JP5190966B2 - 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法に関する。
高周波誘導熱プラズマトーチは、ガス流路管の周囲に高周波コイルを配置して高周波電流を印加し、内部のガスをプラズマ化してトーチから噴射する装置であり、１万度程度の超高温を得ることができ、比較的遅いプラズマ線速で、しかも酸化・還元雰囲気を自由に選択できることから、超高温の反応場として用いられている。
純シリカガラスコアにフッ素ドープシリカガラスクラッドを被せた構成の光ファイバは、通常よく用いられているゲルマニウムドープシリカガラスコア／純シリカガラスクラッド構成の光ファイバに比べ、紫外線や放射線による耐性が大きいという特徴をもっている。これは、結合エネルギーの小さいGe-O結合を持たないためである。
純シリカガラスコアにフッ素ドープシリカガラスクラッドを被せた構成の光ファイバは、通常よく用いられているゲルマニウムドープシリカガラスコア／純シリカガラスクラッド構成の光ファイバに比べ、紫外線や放射線による耐性が大きいという特徴をもっている。これは、結合エネルギーの小さいGe-O結合を持たないためである。
コアガラス上にフッ素ドープシリカガラスクラッドを設ける方法としては、（１）特許文献１に記載されているような、純シリカガラスロッドの周囲に純シリカのガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス層を形成し、フッ素含有雰囲気中で透明ガラス化する方法や、（２）特許文献２に記載されているような、純シリカガラスロッドの周囲にプラズマ火炎を用いて、直接透明なフッ素ドープシリカガラスを堆積する方法が知られている。
上記（１）の方法は、比屈折率差が最大で0.7％程度までのものに限定されるが、生産性が良好で、厚いクラッド層を付けるのに適している。上記（２）の方法は、（１）の方法よりも生産性において劣るが、比屈折率差を0.7％より大きくすることが可能である。
上記（１）の方法は、比屈折率差が最大で0.7％程度までのものに限定されるが、生産性が良好で、厚いクラッド層を付けるのに適している。上記（２）の方法は、（１）の方法よりも生産性において劣るが、比屈折率差を0.7％より大きくすることが可能である。
そこで上記（２）の方法について、図１を用いて説明する。
プラズマトーチ１にはコイル２が付設されており、コイル２に高周波電力を印加すると、ガス供給装置３から供給されたガスは、プラズマトーチ１内でプラズマ化され、プラズマ火炎４として噴射される。供給されるガスは、アルゴン、酸素、四塩化硅素、フッ素含有ガス（四フッ化硅素、六フッ化エタン、六フッ化硫黄等）等である。
プラズマ火炎４内では、フッ素ドープガラスが生成され、反応チャンバ５内で回転しつつ上下方向に往復運動するロッド（ターゲット）６の表面にフッ素ドープガラスが堆積される。付着しなかったガラス微粒子及び排気ガスは、排気口７から系外に排出される。このようにして薄膜状のフッ素ドープガラスを繰り返し堆積することで、所望の厚さのクラッド層を有する光ファイバプリフォームが製造される。
プラズマトーチ１にはコイル２が付設されており、コイル２に高周波電力を印加すると、ガス供給装置３から供給されたガスは、プラズマトーチ１内でプラズマ化され、プラズマ火炎４として噴射される。供給されるガスは、アルゴン、酸素、四塩化硅素、フッ素含有ガス（四フッ化硅素、六フッ化エタン、六フッ化硫黄等）等である。
プラズマ火炎４内では、フッ素ドープガラスが生成され、反応チャンバ５内で回転しつつ上下方向に往復運動するロッド（ターゲット）６の表面にフッ素ドープガラスが堆積される。付着しなかったガラス微粒子及び排気ガスは、排気口７から系外に排出される。このようにして薄膜状のフッ素ドープガラスを繰り返し堆積することで、所望の厚さのクラッド層を有する光ファイバプリフォームが製造される。
この方法で製造されたプリフォームは、比屈折率差が長手方向で変動するという問題があった。コアの屈折率は全長にわたって一定しているので、この変動はプラズマ堆積工程でのクラッド層の屈折率変動に起因している。また、得られる比屈折率差も小さく、大きくすることができなかった。これは、堆積時のロッドの温度が長手方向で均一でないことによる。
この問題を解決するため、特許文献３は、往復運動の往路（例えば、ロッド下降方向）では堆積を行い、復路（例えば、ロッド上昇方向）では堆積を行わない方法を開示している。なお、復路ではロッドの温度上昇を抑制するため、プラズマトーチに供給するパワーを往路よりも低く設定し、かつロッドの移動速度を往路よりも速く設定している。この方法によれば、堆積時のロッドの温度が長手方向でほぼ均一になるため、全長にわたって比屈折率差が安定する。
しかしながら、往路のロッド下降方向で堆積を行い、復路のロッド上昇方向で堆積を停止する特許文献３の方法は、ロッド下部（堆積開始端から一定長の間）では、堆積したガラス層表面の平滑性が悪く、ざらついた粗面状態になることがある。この粗面部の長さはロッドの端部形状によって異なるが、例えば、直径50mmφのロッドを用いた場合で、ロッド下端（堆積開始端）から長さ20〜60mm程度の範囲に及ぶ。このため、ざらつきが発生したロッド下部を光ファイバ用母材として供することができず、歩留まりの低下を招いていた。
また、ざらつきを低減するためにプラズマトーチに供給するパワーを大きくすると、直胴部でのフッ素ドープ量が低減し、比屈折率差が小さくなり、光学特性の悪化を招いていた。これは、特許文献３に開示されているように、ロッドの温度とフッ素ドープ量には相関があり、温度が高いほどフッ素ドープ量が低くなることによる。
また、ざらつきを低減するためにプラズマトーチに供給するパワーを大きくすると、直胴部でのフッ素ドープ量が低減し、比屈折率差が小さくなり、光学特性の悪化を招いていた。これは、特許文献３に開示されているように、ロッドの温度とフッ素ドープ量には相関があり、温度が高いほどフッ素ドープ量が低くなることによる。
本発明は、ロッド下部に堆積したガラス層表面にざらつきが発生せず、長手方向に安定して大きな比屈折率差を有する光ファイバプリフォームの製造方法を提供することを目的としている。
本発明の光ファイバプリフォームの製造方法は、高周波誘導熱プラズマトーチに少なくともガラス原料、ドーパント原料及び酸素を供給し、プラズマ火炎中で合成されたガラス微粒子を、回転しつつプラズマトーチに対して相対的に往復運動するガラスロッド表面に付着堆積させる光ファイバプリフォームの製造方法において、該往復運動の往路のみガラス原料を供給し、該往路でのプラズマパワーを往路初期の所定時間その後の定常状態時のプラズマパワーよりも大きくし、生成したガラス微粒子をガラスロッド上に堆積させることを特徴としている。
前記往路初期の所定時間とは、プラズマトーチが往路開始から相対的に70〜90ｍｍ、好ましくは80〜90ｍｍ進行するまでの時間である。
なお、前記往路初期のプラズマパワーを、その後の定常状態時のプラズマパワーよりも１〜５％程度大きくし、この大きくする範囲をロッド下端からロッド外径の0.5〜２倍の長さとするのが好ましい。
前記往路初期の所定時間とは、プラズマトーチが往路開始から相対的に70〜90ｍｍ、好ましくは80〜90ｍｍ進行するまでの時間である。
なお、前記往路初期のプラズマパワーを、その後の定常状態時のプラズマパワーよりも１〜５％程度大きくし、この大きくする範囲をロッド下端からロッド外径の0.5〜２倍の長さとするのが好ましい。
本発明の方法によれば、ロッド下端部付近の表面に、温度不足によるざらつきが発生せず、かつ長手方向に比屈折率差が安定し、光ファイバプリフォームの歩留まりを大きく向上させることができる。
本発明者は、特許文献３に開示されている従来の方法について、詳細に検討した。
ガラスロッドの周囲にガラス微粒子を堆積させてクラッド層を形成する際、ロッド先端をテーパー形状にしないで堆積する場合や、往復運動の範囲をロッドの直胴部の間に設定した場合は、ガラスロッド内部に熱応力がかかり、堆積中に破損してしまうことがある。このためロッド先端をテーパ形状とし、その先端部が火炎内に入るようにして加熱している。
ガラスロッドの周囲にガラス微粒子を堆積させてクラッド層を形成する際、ロッド先端をテーパー形状にしないで堆積する場合や、往復運動の範囲をロッドの直胴部の間に設定した場合は、ガラスロッド内部に熱応力がかかり、堆積中に破損してしまうことがある。このためロッド先端をテーパ形状とし、その先端部が火炎内に入るようにして加熱している。
このときプラズマ火炎の状態は、図２の(a)に示すように、ロッド６が反応チャンバの最下部まで到達すると、(b)のようにプラズマパワーを低下させ、ロッドは高速で上昇する。次に(c)に示すように、ロッドが最上部まで上昇すると、高速上昇・低パワーの復路から、低速下降・高パワーの往路に切り替わり、原料の供給が開始される。往路初期においては、(d)に示すように、プラズマ火炎4の先端付近は、ロッド下端8のテーパ形状に沿って下向きに流れる。この状態は、火炎流の中心がテーパー形状部の最上部付近に達するまで続き、その後、(e)に示すように、火炎流全体が直胴部に当たるようになると、火炎流は上下方向にほぼ等しく分流される。このことにより、ロッド直胴部の下端部付近9は、直胴中央部付近と比べて火炎流内にある時間が短くなり、温度上昇が十分ではないことが判明した。
そこで、往路のプラズマパワーを往路初期の所定時間、その後の定常状態時のプラズマパワーよりも大きくすることで、ロッド直胴部下端付近の温度を十分に上げることができることを見出し、本発明を達成した。
本発明は、往路初期のプラズマパワーを往路開始から所定時間、その後の定常状態時のプラズマパワーよりも大きくすることにある。
そこで、プラズマパワーを定常状態時よりも大きくする往路開始からの時間を変えて堆積した。得られた光ファイバプリフォームの比屈折率差を測定し、その結果から、往路初期においてプラズマパワーを大きくする時間は、プラズマトーチが往路の開始端から70〜90ｍｍ、より好ましくは80〜90ｍｍ進行するまでの時間であることが確認された。なお、開始端から70ｍｍ未満の位置では、ロッド中央のΔ値とロッド下端のΔ値が小さすぎて、製品としては不十分であった。また、開始端からの位置が70〜80ｍｍでは、ロッド中央のΔ値とロッド下端のΔ値にばらつきが出たが合格範囲内にあった。80〜90ｍｍでは中央と下端でのΔ値は適正値であり、ばらつきもなく良好であった。さらに90ｍｍを超えるとばらつきが大きくなり、製品としては規格外であった。
そこで、プラズマパワーを定常状態時よりも大きくする往路開始からの時間を変えて堆積した。得られた光ファイバプリフォームの比屈折率差を測定し、その結果から、往路初期においてプラズマパワーを大きくする時間は、プラズマトーチが往路の開始端から70〜90ｍｍ、より好ましくは80〜90ｍｍ進行するまでの時間であることが確認された。なお、開始端から70ｍｍ未満の位置では、ロッド中央のΔ値とロッド下端のΔ値が小さすぎて、製品としては不十分であった。また、開始端からの位置が70〜80ｍｍでは、ロッド中央のΔ値とロッド下端のΔ値にばらつきが出たが合格範囲内にあった。80〜90ｍｍでは中央と下端でのΔ値は適正値であり、ばらつきもなく良好であった。さらに90ｍｍを超えるとばらつきが大きくなり、製品としては規格外であった。
なお、プラズマパワーを大きくする時間を、開始端から70〜90ｍｍ進行するまでの時間としたが、プラズマトーチが往路の開始端から、トーチ径×0.8〜2.0の距離進行するまでの時間、又はロッド径×0.8〜2.0の距離進行するまでの時間、もしくは、トーチ径とロッド径のいずれか小さいほうの径×0.8〜2.0の距離進行するまでの時間としても良い。
なお、この測定に使用したプリフォームは、直胴部の径100mm、直胴部の長さ1500mmであり、使用したバーナは、トーチ径（先端の噴出口径）が50mmのものである。
なお、この測定に使用したプリフォームは、直胴部の径100mm、直胴部の長さ1500mmであり、使用したバーナは、トーチ径（先端の噴出口径）が50mmのものである。
往路初期のプラズマパワーをその後の定常状態時のプラズマパワーよりも大きくする範囲は、ロッドの外径、テーパー部の形状、プラズマ火炎の大きさ等によって異なるが、プラズマパワーを上昇させないときに生じていたロッド表面のざらつきの範囲を目安に決定すればよい。その場合でも、ロッド下端からロッド外径の0.5〜２倍の長さとするのが好ましい。0.5倍未満では、ロッド下端部の温度上昇が十分ではなく、表面のざらつきを低減することができない。また、２倍を超えると比屈折率差が長手方向で変動する。
往路初期のプラズマパワーを、その後の定常状態時のプラズマパワーよりもどの程度上昇させるかは、ロッドの外径、テーパー部の形状、プラズマ火炎の大きさ等によっても異なるが、定常状態時のプラズマパワーの１〜５％程度の上昇で十分な効果を得ることができる。上昇率が５％を超えると、ロッド下端での比屈折率差が低下し、上昇率が１％未満では十分にざらつきを低減することができない。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されず、様々な態様が可能である。
実施例１；
外径50mm，長さ1100mmの石英ガラスロッド上に、内径42mmの高周波誘導熱プラズマトーチを用いてフッ素ドープ石英ガラス層を堆積した。ロッド下端は、長さ60mmのテーパ形状とした。
往路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は75mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴン、酸素、四塩化硅素及び六フッ化硫黄を供給した。ロッドの直胴部では、プラズマトーチに供給する電力を48kWに設定した。往路初期では、往路開始のロッド下端から90mm長の範囲において供給する電力を直胴部より２kW高い50kWに設定した。
実施例１；
外径50mm，長さ1100mmの石英ガラスロッド上に、内径42mmの高周波誘導熱プラズマトーチを用いてフッ素ドープ石英ガラス層を堆積した。ロッド下端は、長さ60mmのテーパ形状とした。
往路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は75mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴン、酸素、四塩化硅素及び六フッ化硫黄を供給した。ロッドの直胴部では、プラズマトーチに供給する電力を48kWに設定した。往路初期では、往路開始のロッド下端から90mm長の範囲において供給する電力を直胴部より２kW高い50kWに設定した。
復路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は移動速度500mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴンと酸素を供給し、ガラス原料及びフッ素源である四塩化硅素、六フッ化硫黄は供給しなかった。復路のプラズマトーチに供給する電力は、プラズマが安定して維持される下限のパワーである８kWに設定した。
このような条件で50回（50往復）相対移動を繰り返してフッ素ドープガラス層を石英ガラスロッド上に堆積し光ファイバプリフォームを得た。
このような条件で50回（50往復）相対移動を繰り返してフッ素ドープガラス層を石英ガラスロッド上に堆積し光ファイバプリフォームを得た。
得られたプリフォーム下端部の表面状態は良好で、平滑で透明なガラス状態となっていた。また、プリフォームアナライザで屈折率分布を測定し、長手方向の比屈折率差分布を測定したところ、ロッド中央もロッド下端付近も比屈折率差はほぼ一定で安定しており、1.4％であった。テーパー部を除く1040mm長のうち、上端の50mmは堆積量が不足していたが、残る990mmは光ファイバプリフォームとして合格であり、合格率は95.2％であった。
比較例１；
外径50mm，長さ1100mmの石英ガラスロッド上に、内径42mmの高周波誘導熱プラズマトーチを用いてフッ素ドープ石英ガラス層を堆積した。ロッド下端は、長さ60mmのテーパ形状とした。
往路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は75mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴン、酸素、四塩化硅素及び六フッ化硫黄を供給した。ロッドの直胴部では、プラズマトーチに供給する電力を48kWに設定した。往路開始のロッド下端から90mmの範囲においても、供給する電力は直胴部と同じ48kWに設定した。
復路でのプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度、プラズマトーチに供給する電力、ガス等の条件は、実施例１に合わせた。
該条件で50回（50往復）相対移動を繰り返してフッ素ドープガラス層を石英ガラスロッド上に堆積して光ファイバプリフォームを得た。
外径50mm，長さ1100mmの石英ガラスロッド上に、内径42mmの高周波誘導熱プラズマトーチを用いてフッ素ドープ石英ガラス層を堆積した。ロッド下端は、長さ60mmのテーパ形状とした。
往路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は75mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴン、酸素、四塩化硅素及び六フッ化硫黄を供給した。ロッドの直胴部では、プラズマトーチに供給する電力を48kWに設定した。往路開始のロッド下端から90mmの範囲においても、供給する電力は直胴部と同じ48kWに設定した。
復路でのプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度、プラズマトーチに供給する電力、ガス等の条件は、実施例１に合わせた。
該条件で50回（50往復）相対移動を繰り返してフッ素ドープガラス層を石英ガラスロッド上に堆積して光ファイバプリフォームを得た。
得られたプリフォームの直胴部下端から40mmの範囲は、表面がざらついており、やや透明度の低いガラス状態となっていた。また、プリフォームアナライザで屈折率分布を測定し、長手方向の比屈折率差分布を測定したところ、ロッド下端から50mmの範囲では、ロッド中央部の比屈折率差1.4％より上昇しており、最大で1.52％であった。
テーパー部を除く1040mm長のうち、上端の50mmは堆積量不足による不良、下端の40mmは表面のざらつきで不良となり、残る950mmが合格であり、合格率は91.3％であった。
テーパー部を除く1040mm長のうち、上端の50mmは堆積量不足による不良、下端の40mmは表面のざらつきで不良となり、残る950mmが合格であり、合格率は91.3％であった。
比較例２；
外径50mm，長さ1100mmの石英ガラスロッド上に、内径42mmの高周波誘導熱プラズマトーチを用いてフッ素ドープ石英ガラス層を堆積した。ロッド下端は、長さ60mmのテーパ形状とした。
往路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は75mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴン、酸素、四塩化硅素及び六フッ化硫黄を供給した。ロッドの直胴部では、プラズマトーチに供給する電力を50kWに設定した。往路開始のロッド下端から90mmの範囲においても、供給する電力は直胴部と同じ50kWに設定した。
外径50mm，長さ1100mmの石英ガラスロッド上に、内径42mmの高周波誘導熱プラズマトーチを用いてフッ素ドープ石英ガラス層を堆積した。ロッド下端は、長さ60mmのテーパ形状とした。
往路のプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度は75mm/minとし、プラズマトーチにはアルゴン、酸素、四塩化硅素及び六フッ化硫黄を供給した。ロッドの直胴部では、プラズマトーチに供給する電力を50kWに設定した。往路開始のロッド下端から90mmの範囲においても、供給する電力は直胴部と同じ50kWに設定した。
復路でのプラズマトーチ／ターゲット相対移動速度、プラズマトーチに供給する電力、ガス等の条件は、実施例１に合わせた。
該条件で50回（50往復）相対移動を繰り返してフッ素ドープガラス層を石英ガラスロッド上に堆積して光ファイバプリフォームを得た。
得られたプリフォーム下端の表面状態は良好で、平滑で透明なガラス状態となっていた。また、プリフォームアナライザで屈折率分布を測定し、長手方向の比屈折率差分布を測定したところ、ロッド下端付近の比屈折率差は1.4％と良好であったが、それ以外の直胴部では1.3％と実施例１よりも低い値であった。
該条件で50回（50往復）相対移動を繰り返してフッ素ドープガラス層を石英ガラスロッド上に堆積して光ファイバプリフォームを得た。
得られたプリフォーム下端の表面状態は良好で、平滑で透明なガラス状態となっていた。また、プリフォームアナライザで屈折率分布を測定し、長手方向の比屈折率差分布を測定したところ、ロッド下端付近の比屈折率差は1.4％と良好であったが、それ以外の直胴部では1.3％と実施例１よりも低い値であった。
長手方向に比屈折率差の安定した光ファイバプリフォームが高い歩留まりで得られ、コスト低減に寄与する。
１．プラズマトーチ、
２．コイル、
３．ガス供給装置、
４．プラズマ火炎、
５．反応チャンバ、
６．ロッド（ターゲット）、
７．排気口、
８．ロッド下端、
９．下端付近。
２．コイル、
３．ガス供給装置、
４．プラズマ火炎、
５．反応チャンバ、
６．ロッド（ターゲット）、
７．排気口、
８．ロッド下端、
９．下端付近。
Claims (5)
- 高周波誘導熱プラズマトーチに少なくともガラス原料、ドーパント原料及び酸素を供給し、プラズマ火炎中で合成されたガラス微粒子を、回転しつつプラズマトーチに対して相対的に往復運動するガラスロッド表面に付着堆積させる光ファイバプリフォームの製造方法において、該往復運動の往路のみガラス原料を供給し、該往路でのプラズマパワーを往路初期の所定時間その後の定常状態時のプラズマパワーよりも大きくし、生成したガラス微粒子をガラスロッド上に堆積させることを特徴とする光ファイバプリフォームの製造方法。
- 前記往路初期の所定時間は、プラズマトーチが往路開始から相対的に70〜90ｍｍ進行するまでの時間である請求項１に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
- 前記往路初期の所定時間は、プラズマトーチが往路開始から相対的に80〜90ｍｍ進行するまでの時間である請求項１に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
- 前記往路初期のプラズマパワーを、その後の定常状態時のプラズマパワーよりも１〜５％程度大きくする請求項１に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
- 前記往路初期のプラズマパワーを、その後の定常状態時のプラズマパワーよりも大きくする範囲を、ロッド下端からロッド外径の0.5〜２倍の長さとする請求項１又は４に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
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