JP5190707B2 - ヒーター出力制御方法及び単結晶製造装置 - Google Patents
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Description
このCZ法においては、単結晶製造装置のチャンバ内に設置したルツボに原料である多結晶を充填し、前記ルツボの外周に設けた円筒状のヒーターによって原料を加熱溶解した後、シードチャックに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャックおよびルツボを同一方向または逆方向に回転しながらシードチャックを引き上げて単結晶を成長させる(例えば特許文献1、2参照)。
そのため、ヒーター温度を検出している放射温度計の検出値にも、ルツボ回転速度の周期毎に温度変化が現れてしまう。
このような制御方法では、放射温度計の検出値が安定していない場合、炉内温度が安定していないと判断して、制御系は目標温度に合うように温度制御を行っていた。
実際には、黒鉛ルツボの回転速度が0.1rpm付近の時では約9kW(8%)程度の変動が見られている。
上述のように、従来は分割部分とそれ以外の部分で黒鉛ルツボの温度が異なることによって発生する周期的な温度変化によって、実際には原料融液の温度は変化していないにも係わらずヒーターの出力も周期的に変化してしまっていたが、本発明のヒーター出力制御方法によれば、分割された黒鉛ルツボ由来の周期的な温度変動によってヒーター出力が周期的に変化することを抑制することができ、よってヒーター温度の変動を小さくすることができる。従って、原料融液の温度変動を小さくすることができ、よって育成する単結晶の直径を安定させることが可能となり、生産性を向上させることができる。また、結晶引上げ速度も安定させることができるので、所望の結晶品質を有する単結晶を安定して得ることができる。
このように、周期的な温度変動の波形に近似した近似信号を反転させた信号を補正信号として放射温度計の検出値とともにヒーター出力の制御に用いることによって、黒鉛ルツボの回転に伴う温度変動を高い精度で抑えることができ、よってヒーター出力の変動をより小さなものとすることができる。
このように、分割部分やボディ部などのルツボの位置に応じた位置関数を近似信号に加算及び/または乗じることによって、更に黒鉛ルツボの回転に伴う温度変動を高い精度で抑えることができ、よって更にヒーター出力の変動を抑制することができる。
このように、黒鉛ルツボの回転速度に応じた温度変動関数を加算及び/または乗じることによって、周期的な温度変動を更に抑制することができるため、ヒーター出力の変動を更に抑制することができる。
このように、ルツボの回転数が0.1〜0.3rpmといった低速回転領域において、本発明のヒーター出力制御方法は好適なものとなっている。
このように、補正信号を、周期的な温度変動に近似した近似信号を反転させることによって得られたものとすることによって、黒鉛ルツボの回転に伴う周期的な温度変動を高い精度で抑えることができ、よってヒーター出力の変動がより小さなものとなる。
このように、補正信号を、上述の近似信号に更にルツボの位置に応じた位置関数を加算及び/または乗じたものとすることによって、更に黒鉛ルツボの回転に伴う温度変動を高い精度で抑えることができ、よって更にヒーター出力の変動が小さなものとなる。
このように、補正信号を、上述の近似信号に更に黒鉛ルツボの回転速度に応じた温度変動関数を加算及び/または乗じたものとすることによって、周期的な温度変動を更に抑制することができ、ヒーター出力の変動が更に抑制されたものとなる。
このように、本発明の単結晶製造装置は、黒鉛ルツボが0.1〜0.3rpmと低速で回転するような場合において、特にその効果をより発揮することができるものであり、このような低速での回転が必要な酸素濃度の低い単結晶の製造に特に好適なものとなっている。
前述のように、分割された黒鉛ルツボの構造に起因するルツボの低速回転領域で特に顕著に現れる周期的なヒーター温度の検出値の変動によって引き起こされるヒーター出力の変動を低減することによって、原料融液の温度制御が安定化し、よって単結晶の直径制御を安定化させることができるヒーター出力制御方法及び単結晶製造装置の開発が待たれていた。
以下、2分割可能な黒鉛ルツボの場合について説明する。
例えば、図2に示すように、黒鉛ルツボの接合面付近A,B(計2箇所)が放射温度計の前を通る時、検出値は低温となり、また接合面に対して90°ずれた付近(2箇所)では高温となる(図2参照)。
そして、A地点の温度を検出する時を基準として0°とする場合、90°回転するまでは検出値が上昇し、90°を頂点としてまた検出値は減少していく。そしてA地点とは反対のB地点の温度を検出(180°回転)するときからまた検出値は上昇していき、270°回転した後にまた検出値は反転して減少し、360°回転で元に戻ることになる。
そして、ルツボの温度勾配が測温部へ伝わるまでの応答時間が存在するので、例えば図3に示すように、回転速度が速くなるにつれて変動幅が減少することになり、ひいては温度変動そのものが小さくなっていくことも判った。ここで図3はルツボの回転速度と放射温度計の検出値の関係を示した図である。
なお、ΔT1とΔT2に差がでる原因について必ずしも明らかではないが、分割された黒鉛ルツボの開き方がA地点とB地点で完全に対称とはならない事によって発生しているものと考えられる。
図6に示すように、本発明の単結晶製造装置10は、少なくとも、分割可能な黒鉛ルツボ11と、該黒鉛ルツボ11に支持された石英ルツボ12と、その内に収容された原料融液17から単結晶18を引き上げる引上げ機構19と、原料を溶融するためのヒーター13と、該ヒーター13の温度を測定するための放射温度計15と、ヒーター13の出力を制御する制御機構16と、黒鉛ルツボ11や石英ルツボ12を回転させるためのルツボ回転軸14とを備えるものである。
この制御機構16としては、外部と信号のやり取りが可能な機器と、補正信号を作ることが可能な機器(例えば、シーケンサやパソコン等)から構成されることが望ましい。
これによって、黒鉛ルツボの回転に伴う温度変動を従来に比べてより高い精度で抑えることができ、よってヒーター出力の変動がより小さなものとなった単結晶製造装置とすることができる。
これによって、更に黒鉛ルツボの回転に伴う温度変動を高い精度で抑えることができ、よって更にヒーター出力の変動が抑制された単結晶製造装置とすることができる。
これによって、周期的な温度変動が更に抑制された単結晶製造装置となり、ヒーター出力の変動が更に抑制されたものとなる。
このように、ルツボの回転数が0.1〜0.3rpmといった低速回転領域において、本発明の単結晶製造装置はその効果をより発揮できるものであり、とくに、低酸素濃度の単結晶の製造に好適なものとなっている。
本発明では、この放射温度計によって検出されるヒーター温度の検出値の周期的な変動を抑制するため、図1に示すように、例えば制御機構によって、設定温度の他に、ルツボ回転速度の周期毎に現れる温度計出力の変動を打ち消すための補正信号を作り、この補正信号を放射温度計によって検出されたヒーター温度である検出値に加算した制御信号を元にヒーター出力の制御を行う。
そして、ルツボの回転速度に対する温度変化量の推移を測定する(例えば、ルツボ回転速度が0.1rpmの時と0.3rpmの時のΔTから、おおよその傾きを求める)。
そして、元の放射温度計の検出値に、このような補正信号を重ね合わせることで、ヒーター出力を安定させることができ、ひいては原料融液温度の安定化を図ることが可能となる。
まず、予め原料溶融工程などに温度が最小となるルツボ位置を基準(0°)として、ルツボ1回転分の温度変動特性から、温度がそれぞれ0°〜180°で最大、180°〜360°で最大となる位置を求め、ルツボ位置に応じた温度計出力の近似信号(α)を得る。
更に、補正を効かせたい分だけの適当な係数(k倍)を乗じることができる。
このように、補正信号は、更に、近似信号に、黒鉛ルツボの回転速度に応じた温度変動関数を加算及び/または乗じたものとすることができる。
酸素濃度の低い単結晶の製造の際にはルツボの回転速度を0.1〜0.3rpmといった低速にする必要があるが、本発明の単結晶製造装置やヒーター出力制御方法は、このような黒鉛ルツボの回転速度が低速の場合に特に好適なものとなっている。
以上説明してきたように、本発明のヒーター出力制御方法によれば、周期的なヒーター出力の変動が抑制されるため、原料融液温度が安定する。従って、用いる石英ルツボの口径が26インチ以上(特に32インチ以上)となって、育成する単結晶の直径が200mm以上(特に300mmあるいは450mm以上)と大口径化した場合であっても、高い精度で単結晶の直径を制御することができる。
(実施例・比較例)
図6に示すような2分割された黒鉛ルツボを配備した単結晶製造装置を準備し、直径26インチ(650mm)の石英ルツボに原料多結晶シリコンを200kgチャージし、直径200mmの単結晶を製造した。
このとき、制御機構でのヒーター出力の制御方法として、放射温度計で測定したヒーター温度の他に、更に黒鉛ルツボの回転に伴って発生する放射温度計の周期的な温度変動を打ち消す補正信号をヒーター温度に加算した制御信号によってヒーターの出力の制御を行った(実施例)場合と、行わない(比較例)場合の計2回、単結晶の製造を行った。
この時のヒーター電力は平均で約110kWとした。
単結晶製造後、観察していたヒーター出力とルツボの回転数の関係を評価し、図5にまとめた。
Claims (10)
- 少なくとも分割された黒鉛ルツボが装備された単結晶製造装置を用いて、チョクラルスキー法によって、前記黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ中の原料を加熱するためのヒーターによって溶融された原料融液から単結晶を引き上げる際に、前記ヒーターの出力を制御するための制御方法であって、
前記ヒーターの出力を、前記ヒーターの温度を放射温度計で測定した検出値に加えて、前記黒鉛ルツボの回転に伴って発生する前記放射温度計の周期的な温度変動を打ち消す補正信号を加算した制御信号によって制御することを特徴とするヒーター出力制御方法。 - 前記補正信号は、前記周期的な温度変動に近似した近似信号を反転させることによって得るものとすることを特徴とする請求項1に記載のヒーター出力制御方法。
- 前記補正信号は、更に、前記近似信号に、前記ルツボの位置に応じた位置関数を加算及び/または乗じたものとすることを特徴とする請求項2に記載のヒーター出力制御方法。
- 前記補正信号は、更に、前記近似信号に、前記黒鉛ルツボの回転速度に応じた温度変動関数を加算及び/または乗じたものとすることを特徴とする請求項2または請求項3に記載のヒーター出力制御方法。
- 前記黒鉛ルツボの回転数を0.1〜0.3rpmとすることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のヒーター出力制御方法。
- チョクラルスキー法によって、分割可能な黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶製造装置であって、
該単結晶製造装置は、少なくとも、前記分割可能な黒鉛ルツボと、前記石英ルツボと、前記原料を溶融するためのヒーターと、該ヒーターの温度を測定するための放射温度計と、前記ヒーターの出力を制御する制御機構とを備えるものであって、
前記制御機構は、前記放射温度計の検出値に加えて、前記黒鉛ルツボの回転に伴って発生する前記放射温度計の周期的な温度変動を打ち消す補正信号を加算した制御信号によって前記ヒーターの出力を制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記補正信号は、前記周期的な温度変動に近似した近似信号を反転させることによって得られるものであることを特徴とする請求項6に記載の単結晶製造装置。
- 前記補正信号は、更に、前記近似信号に、前記ルツボの位置に応じた位置関数を加算及び/または乗じたものであることを特徴とする請求項7に記載の単結晶製造装置。
- 前記補正信号は、更に、前記近似信号に、前記黒鉛ルツボの回転速度に応じた温度変動関数を加算及び/または乗じたものであることを特徴とする請求項7または請求項8に記載の単結晶製造装置。
- 前記黒鉛ルツボは、0.1〜0.3rpmで回転するものであることを特徴とする請求項6ないし請求項9のいずれか1項に記載の単結晶製造装置。
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