JP2005035823A

JP2005035823A - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法

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Publication number: JP2005035823A
Application number: JP2003198609A
Authority: JP
Inventors: Sunao Abe; 直阿部; Akihiko Kobayashi; 昭彦小林; Masayuki Watanabe; 正幸渡辺
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2003-07-17
Filing date: 2003-07-17
Publication date: 2005-02-10

Abstract

【課題】既存の制御システムを大幅に変更することなく、単結晶の直径と引上速度の双方の精密制御が可能になり、安価で簡便に所望の仕様の単結晶を引上げることができる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供する。
【解決手段】本単結晶製造装置は、引上げられる単結晶の直径制御を行う引上速度制御手段と、単結晶の直径を測定する結晶直径測定手段と、原料融液が収容されるルツボを加熱する加熱手段と、融液表面温度勾配を測定する温度勾配測定手段と、温度勾配を加熱手段により制御する温度勾配制御手段を具備し、引上速度制御手段の変動幅制御を温度勾配制御手段に依存させる。また、これを用いた単結晶の製造方法である。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単結晶製造装置及び単結晶製造方法に係わり、特に単結晶の引上速度制御手段の変動幅制御を融液の温度勾配制御手段に依存させる単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の直径制御法として、光学法や重量法によって成長直径を検出し、その成長直径と所望の直径との偏差を引上速度で調節し、その結果、引上速度が大きく変動する場合には、ヒータ温度で調節するといったカスケード制御が一般に採用されてきた。しかしながら、近年、引上結晶の結晶欠陥の種類が引上速度（Ｖ）と結晶温度勾配（Ｇ）の比Ｖ／Ｇに依存することが明らかになり、結晶欠陥の少ない単結晶を得るためには、直径のみならず引上速度も精密に制御することが必要になってきた。
【０００３】
このため、予めヒータ温度の基本パターンを決めておくことによって引上速度の大きな変動を抑えておいて、引上速度の所望のパターンからのずれをヒータ温度で調節するといったフィードフォワード要素を取入れた方法がとられている。引上速度の精密制御は、この基本温度パターンがいかに精密に作成されるかにかかっている。基本温度パターンの作成法としては、炉内の熱収支モデルに基づいた予測式によるものや膨大な操業データからの回帰分析によるものであるが、いずれも装置の相異、操業条件の変更あるいは、炉部材の経時変化などの環境変化に対応し難いという欠点がある。
【０００４】
また、これらの方法を改良するものとして、直径偏差に基づいて、引上速度とヒータ温度とを並列に制御する、いわゆる２値制御方式が提案されている（特許文献１参照）。この特許文献１では、直径の変動に対応した偏差信号の正の値を変動履歴として積算することで温度パターンを生成しており、この温度パターンは引上環境の変化を吸収し、多彩な環境下におけるそれぞれの理想パターンに自己整合するようにしているが、直径変動の主な原因は、不足熱量の変動であり、不足熱量の変動の主な原因は、ルツボの上昇である、という熱収支モデルに基づいているもので、ルツボ回転数や雰囲気ガスの圧力・流量等の熱収支に影響を与えると考えられる他の引上パラメータの変化は考慮されていない。また、特許文献１の方式では、従来の制御システムに替わる新たな制御システムを構築する必要があり、煩雑で高価である。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−１９１３９４号公報（段落［００４２］、図３）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、既存の制御システムを大幅に変更することなく、単結晶の直径と引上速度の双方の精密制御が可能になり、安価で簡便に所望の仕様の単結晶を引上げることができるシリコン単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、チョクラルスキー法による単結晶製造装置において、引上げられる単結晶の直径制御を行う引上速度制御手段と、単結晶の直径を測定する結晶直径測定手段と、原料融液が収容されるルツボを加熱する加熱手段と、融液表面温度勾配を測定する温度勾配測定手段と、前記温度勾配を前記加熱手段により制御する温度勾配制御手段を具備し、前記引上速度制御手段の変動幅制御を前記温度勾配制御手段に依存させることを特徴とする単結晶製造装置が提供される。これにより、既存の制御システムを大幅に変更することなく、単結晶の直径と引上速度の双方の精密制御が可能になり、安価で簡便に所望の仕様の単結晶を引上げることができるシリコン単結晶製造装置が実現される。
【０００８】
好適な一例では、前記融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するように加熱手段の基本温度パターンを生成するにあたって、ルツボ回転数の調節を付加する。これにより、安定した温度勾配情報が得られる。
【０００９】
また、本発明の他の態様によれば、チョクラルスキー法による単結晶製造方法において、引上速度の実測値と目標引上速度の偏差の制御を、融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するように生成したヒータの温度変化パターンにより行うことを特徴とする単結晶製造方法が提供される。これにより、既存の制御システムを大幅に変更することなく、単結晶の直径と引上速度の双方の精密制御が可能になり、安価で簡便に所望の仕様の単結晶を引上げることができるシリコン単結晶製造方法が実現される。
【００１０】
好適な一例では、前記引上速度の実測値と目標引上速度の偏差の制御を、融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するように生成したヒータの温度変化パターン、及び、ルツボ回転数の調整により行う。これにより、安定した温度勾配情報が得られる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる単結晶製造装置の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は本発明に係わる単結晶製造装置の概念図である。
【００１３】
図１に示すように、本発明に係わりＣＺ法による単結晶製造装置１は、引上げられる単結晶Ｉｇの直径制御を行う引上速度制御手段２と、単結晶Ｉｇの直径を測定する結晶直径測定手段３と、原料融液Ｍが収容されるルツボ４を加熱する加熱手段としてのヒータ５と、融液表面温度勾配を測定する温度勾配測定手段６と、温度勾配をヒータ５により制御する温度勾配制御手段７を具備している。
【００１４】
引上速度制御手段２は、ワイヤ２ａを巻上げるワイヤ巻上げ手段２ｂと装置全体を制御する制御手段８からなり、この制御手段８の指令によりワイヤ巻上げ手段２ｂのワイヤ巻上げ速度を制御して、単結晶Ｉｇの引上速度を制御するようになっている。
【００１５】
結晶直径測定手段３は、レーザ光距離センサ３ａとＡ／Ｄ変換手段８ａと制御手段８からなり、レーザ光距離センサ３ａから照射され、シリコン単結晶Ｉｇの外周面で反射されたレーザ光を受け、Ａ／Ｄ変換手段８ａによりデジタル化され、シリコン単結晶Ｉｇと光距離センサ３ａまでの距離情報として制御手段８に送られ、シリコン単結晶Ｉｇの直径が演算されるようになっている。
【００１６】
温度勾配測定手段６は、融液表面を撮像するＣＣＤカメラ６ａと図示しない画像処理手段とＡ／Ｄ変換手段８ａと制御手段８からなり、ＣＣＤカメラ６ａで融液表面を撮像して融液表面の画像を得て、Ａ／Ｄ変換手段８ａによりデジタル化し、温度分布情報として制御手段８に送り、所定のポイント間の温度勾配を演算するようになっている。これによって、融液表面の温度勾配が容易かつ正確に得られる。
【００１７】
温度勾配制御手段７は、ヒータ５への入力を制御する入力制御手段５ｂと制御手段８からなり、融液表面温度勾配に基づいて独立に生成されたヒータ温度の基本変化パターンに基づきヒータ５の出力を変化させて、温度勾配を制御するようになっている。なお、図中には図示しないが、融液上にシリコン単結晶Ｉｇを囲うように輻射シールドを設けても良い。その場合、例えば、シールド最内開口部と結晶部との間の融液表面、あるいは、輻射シールド外表面部より下側を通して融液表面を観測できるようにカメラを設置すればよい。
【００１８】
次に本発明に係わる単結晶製造方法について説明する。
【００１９】
図１に示すように、原料シリコンをルツボ４に収容し、ヒータ５により加熱して、融液Ｍとし、ワイヤ２ａに取付けられた種結晶を融液Ｍに漬した後引上を行う。この引上工程において、引上直径を引上速度の調節で制御し、その結果、所望の値からずれた引上速度の偏差に基づいて、ヒータ５の温度を変化させる直径制御方式を行い、ヒータ５の温度の基本変化パターンを融液表面温度勾配に基づいて独立に生成し、引上速度の制御即ち、所望の引上速度からのずれの修正をこの基本温度パターンを中心に上下に温度変動させることにより行う。
【００２０】
上記融液表面温度勾配は、引上のインプロセスでＣＣＤカメラ６ａにより融液表面を撮像して得る。例えば図２に示すように、観測面（撮像領域）Ａは少なくとも単結晶Ｉｇと融液Ｍとの界面に発生するメニスカスの外側からルツボ４付近までの所定幅の領域とし、図３に示すように、温度勾配は観察面Ａの平面画像に所定のポイントをプロットしこの各ポイントの温度を測定して演算することにより得られ、例えば図６に示すようになる。なお、ルツボ回転等に伴って温度勾配は若干変動するが、例えば、ルツボ回転と同期したサンプリングを行って平均化すれば安定した温度勾配情報が得られる。
【００２１】
単結晶引上中、特に直胴部における引上速度を所望の値に制御すべき引上領域において、この融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するようにヒータ５の温度の基本パターンを生成する。
【００２２】
一定の引上速度を所望する場合は、融液表面温度勾配も一定値になるようにヒータ温度の基本パターンを生成し、引上速度をランピング制御する場合には、融液表面温度勾配も傾斜を持つようにヒータ基本温度パターンを生成するが、後述するように引上速度をランピングする場合でも、融液表面温度勾配は定値制御でよいので、ヒータ基本温度パターンは、通常のＰＩＤ制御によってインプロセスで容易に生成できる。
【００２３】
なお、上記融液表面温度勾配が、一定の範囲に収束するようにヒータの基本温度パターンを生成するにあたって、ルツボ回転数の調節を付加してもよい。融液表面温度勾配の変化に対する応答性は、ヒータ温度よりもルツボ回転数の方が速いので、融液表面温度制御パラメータとして優れているが、ルツボ回転数は、単結晶中の酸素濃度や分布に敏感に影響するので、基本温度パターンに替わり得るものではなく、その使用は極めて限定される。例えば、所望の引上速度からのずれの修正や所望の融液表面温度勾配からのズレの修正に用いることができる。
【００２４】
ここで、本発明における融液表面温度勾配の制御が、引上速度の制御の有効な手段になることの理由について考察しておく。
【００２５】
引上速度Ｖは、結晶成長界面での熱バランスの式から、下記のように表される。
【００２６】
【数１】
Ｖ＝（ｋ_Ｓ・Ｇ_Ｓ−ｋ_Ｌ・Ｇ_Ｌ）／Ｌ ……（１）
ここで、ｋ_Ｓ、ｋ_Ｌはそれぞれ単結晶と融液の熱伝導率、Ｇ_Ｓ、Ｇ_Ｌはそれぞれ単結晶と融液の温度勾配、Ｌは単位体積あたりの固化潜熱である。
【００２７】
Ｇ_Ｓは、結晶成長初期の増径による肩成長工程や結晶成長後期の減径によるテイル成長工程においては、比較的変化が大きいが、安定した直胴部成長工程においては変化が小さい。一方、Ｇ_Ｌは直胴部においても、融液量の減少に伴って比較的大きく変化する。従って、主としてＧ_Ｌを制御することによって引上速度Ｖが精密に制御できるわけであるが、Ｇ_Ｌは直接制御できないために、引上速度偏差をヒータ温度で制御するという間接的な方法を用いざるを得ず、また、引上速度偏差をヒータ温度にフィードバックする系では応答性が悪く、この応答遅れをカバーするために、ヒータ温度の基本パターンを予め作成しておくことが特に重要になる。
【００２８】
本発明者等は、Ｇ_Ｌの変化と結晶成長界面近傍の融液表面の温度勾配の変化とは非常によく対応しており、かつ、この結晶成長界面近傍の融液表面温度勾配の変化は、Ｇ_Ｌの変化の先行情報になることを見出した。
【００２９】
そこで、この結晶成長界面近傍の融液表面温度勾配の変化に基づいて、この融液表面温度勾配が一定になるようにヒータ温度の基本パターンを作成し、引上速度を制御した結果、容易かつ精密に引上速度が制御できたばかりでなく、直径もより精密に制御できた。
【００３０】
この直径制御の精度が上がった理由としては、次のことが考えられる。即ち、直胴部での安定した直径ａは、下記関係式で表される。
【００３１】
【数２】

ここで、Ｔ_ｉは成長界面の温度、Ｔ_Ａは結晶表面から放熱を受ける雰囲気の温度、Ｔ_Ｂは結晶成長近傍の融液バルクの温度、εは雰囲気と結晶表面の輻射率に依存する熱伝達係数、；δ_Ｔは成長界面の熱境界層の厚さである。
【００３２】
（２）式の（Ｔ_ｉ−Ｔ_Ａ）は結晶中の熱流、即ち結晶温度勾配Ｇ_Ｓを支配し、（Ｔ_Ｂ−Ｔ_ｉ）は、融液から単結晶への熱流、即ち融液温度勾配Ｇ_Ｌを支配する。Ｇ_Ｓの変化が比較的少ない直胴部では、ルツボ回転や結晶回転が一定であればδ_Ｔもほぼ一定になるので、直径ａは引上速度Ｖと（Ｔ_Ｂ−Ｔ_ｉ）、即ちＶと融液温度勾配Ｇ_Ｌに依存して変化する。従って、Ｇ_Ｌが一定になるように、即ち、融液表面温度勾配が一定になるようにヒータ基本温度パターンを作成して、このヒータ基本温度パターンに基づいて引上速度Ｖを一定に制御すれば、直径ａも精密に制御できる訳であり、引上速度Ｖと直径ａが精密に制御できるという本発明の効果が説明できる。
【００３３】
ところで、結晶欠陥種の発生が引上速度（Ｖ）と結晶温度勾配（Ｇ）の比Ｖ／Ｇ_Ｓに依存することを前述したが、この比Ｖ／Ｇ_Ｓの特定の値の±１０％程度の狭い範囲で結晶欠陥のない領域が現れることが判ってきており、本発明の主な狙いも、直径の制御性を損なわずに引上速度Ｖを±１０％以下に制御することにある。ただ、直胴部工程のＧ_Ｓの変化が比較的少ないといっても融液量が減少して石英ルツボ壁からの結晶への輻射入熱が増加するため、Ｇ_Ｓは引上に伴って漸減する。従って、引上速度Ｖも定値制御ではなく、Ｇ_Ｓの漸減に合わせた傾斜制御になるが、（Ｔ_Ｂ−Ｔ_ｉ）、即ちＧ_Ｌ、即ち融液表面温度勾配を定値制御にしても、Ｖの傾斜制御を行っても直径は定値にほぼ収束することが式（２）からも明らかである。従って、直径ａと引上速度Ｖとが所望の値に到達した時点の融液温度勾配を基準としてヒータ温度にフィードバックをかけた定値制御を行う方法で済む。
【００３４】
上記実施形態によれば、引上速度制御手段の変動幅制御を融液の温度勾配制御手段に依存させることで、単結晶の直径と引上速度を精密に制御でき、既存の制御システムを大幅に変更することなく、単結晶の直径と引上速度の双方の精密制御が可能になり、安価で簡便に所望の仕様の単結晶を引上げることができる。
【００３５】
【実施例】
図５に示すように、単結晶製造装置１の引上ワイヤ２ａの上昇によってシリコン単結晶Ｉｇの直胴部が形成され、引上ワイヤ２ａの上昇速度、即ち、引上速度Ｖによってシリコン単結晶Ｉｇの直径Ｒｉが制御される。ルツボ４は、引上に伴う融液Ｍの減少分を補充する形で、融液面位置が一定になるように上昇する。基本的には、引上速度のずれをヒータ５のヒータ温度で調節する構成になっているが、ヒータ温度パターンのフィードフォワード補償の形で、融液表面温度勾配の偏差に基づいた信号でヒータ基本温度パターンを作成入力している。換言すれば、融液表面温度勾配をヒータ基本温度パターンで制御している。引上速度のずれの調整は、この基本温度パターンを基準として上下に温度変動させることで行っている。
【００３６】
即ち、結晶径設定値と結晶径検出系６で検出された結晶径実測値を比較しその偏差を結晶径制御系に入力して、引上速度を決定して引上手段２ｂに入力して引上速度を制御し、また、引上速度を所望の値に制御するために温度勾配から得られるヒータ温度パターンをヒータ温度制御系に入力して、ヒータ入力を決定してヒータ５の温度制御を行う。これにより結晶径の制御を行う。
【００３７】
引上速度のずれ修正に基本温度パターンからの上下の温度変動に変えて、ルツボ回転数の変化を用いても同様の効果が得られる。このために、ルツボ回転制御をフィードバックループに組込んでおいて、制御フローチャートを温度制御とルツボ回転制御が切替えられるようにしておけばよい。また、ルツボ回転数は別の用途がある。例えば、融液表面温度勾配の変化が比較的大きくなる引上後半のテイルに近い領域において、ヒータ温度に加えてルツボ回転を組合わせて融液表面温度勾配のずれを収束させる。この場合、ルツボ回転数の方は、制御ループには組入れずに、ルツボ回転数プログラムをオフラインで設定する方がよい。
【００３８】
融液表面温度勾配は、ＣＣＤカメラ６ａの検出情報を画像処理して温度分布情報に変換している。この温度分布情報から温度勾配を算出して、減算器に入力する。減算器では、所望の温度勾配と比較して、その偏差に基づいてヒータ温度パターンを作成し、フィードフォワード補償として使用する。ＣＣＤカメラ６ａは、結晶成長界面近傍の、少なくとも結晶と融液との界面に発生するメニスカスの外側所定幅の領域に焦点を当てている。メニスカスを除くのは、メニスカスの輝度は石英ルツボからの反射によるもので、温度を反映しているものではないからである。温度勾配は結晶中心に向かう径方向の温度分布から判定している。ルツボ回転等に伴って温度勾配は若干変動するが、例えば、ルツボ回転と同期したサンプリングを行って平均化して安定した温度勾配情報を得ている。
【００３９】
なお、本発明に係わる単結晶製造装置及び単結晶製造方法は、単結晶の直径と引上速度のカスケード制御系において十分な効果が得られるが、単結晶の直径と引上速度を独立に制御する２値制御においても適用できることは勿論であり、また、本発明に係わる単結晶製造装置及び単結晶製造方法は、引上速度の精密さが要求されるシリコン単結晶の引上において好適であるが、他の単結晶引上においても適用できる。
【００４０】
【発明の効果】
本発明に係わる単結晶製造装置及び単結晶製造方法によれば、既存の制御システムを大幅に変更することなく、単結晶の直径と引上速度の双方の精密制御が可能になり、安価で簡便に所望の仕様の単結晶を引上ることができるシリコン単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる単結晶製造装置の概念図。
【図２】本発明に係わる単結晶製造装置のＣＣＤカメラの撮像領域を示す概念図。
【図３】図２における撮像領域の温度勾配演算方法の概念図。
【図４】本発明に係わる単結晶製造方法に用いられる温度勾配の概念図。
【図５】本発明に係わる単結晶製造装置の制御ブロック・ダイヤグラム。
【符号の説明】
１単結晶製造装置
２引上速度制御手段
２ａワイヤ
３結晶直径測定手段
４ルツボ
５ヒータ
６温度勾配測定手段
６ａＣＣＤカメラ
７温度勾配制御手段
８制御手段
Ｉｇ単結晶
Ｍ原料融液

Claims

チョクラルスキー法による単結晶製造装置において、引上げられる単結晶の直径制御を行う引上速度制御手段と、単結晶の直径を測定する結晶直径測定手段と、原料融液が収容されるルツボを加熱する加熱手段と、融液表面温度勾配を測定する温度勾配測定手段と、前記温度勾配を前記加熱手段により制御する温度勾配制御手段を具備し、前記引上速度制御手段の変動幅制御を前記温度勾配制御手段に依存させることを特徴とする単結晶製造装置。
前記融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するように加熱手段の基本温度パターンを生成するにあたって、ルツボ回転数の調節を付加することを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
チョクラルスキー法による単結晶製造方法において、引上速度の実測値と目標引上速度の偏差の制御を、融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するように生成したヒータの温度変化パターンにより行うことを特徴とする単結晶製造方法。
前記引上速度の実測値と目標引上速度の偏差の制御を、融液表面温度勾配が一定の範囲に収束するように生成したヒータの温度変化パターン、及び、ルツボ回転数の調整により行うことを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造方法。