JP5187464B1 - 半硬質磁性材料及びそれを用いてなる盗難防止用磁気センサ並びに半硬質磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
質量%でNi:5.0%以上13.0%未満、Mn:0.5%以上4.0%以下、Al:0%を超え3.0%以下、Ti:0%を超え1.0%以下、残部はFe及び不純物からなり、保磁力が1000〜2400A/m、残留磁束密度が1.3T以上である半硬質磁性材料である。前述の半硬質磁性材料の製造方法は、冷間圧延後の薄板に520〜680℃の温度範囲で時効処理を行い、保磁力が1000〜2400A/m、残留磁束密度が1.3T以上とする半硬質磁性材料の製造方法である。
【選択図】図2
Description
前記磁気バイアス条用の半硬質磁性材料としては、例えば、質量%でNi:8.0〜25.0%、Ti:0.5〜3%、Al:1.5〜4.5%、残部がFeで成る半硬質磁性材料が提案されている(例えば、特許文献1参照)。この半硬質磁性材料は、1000〜2400A/mの保磁力Hcと、1.3T以上の残留磁束密度Brが得られることが開示されており、特に有利な合金として13.0〜17.0%のNiと、1.8〜2.8%のAlと、0.5〜1.5%のTiとを含み、その実施例では15.0%と18.0%の高いNiを含んだ半硬質磁性材料が開示されている。
本発明の目的は、盗難防止用磁気センサの磁気バイアス条帯に求められる保磁力と残留磁束密度を従来の半硬質磁性材料と同じ範囲に維持しつつ、Ni含有量を低減した省資源型の半硬質磁性材料とそれを用いてなる盗難防止用磁気センサ並びに半硬質磁性材料の製造方法を提供することである。
すなわち本発明は、質量%でNi:5.0%以上13.0%未満、Mn:0.5%以上4.0%以下、Al:0%を超え3.0%以下、Ti:0%を超え1.0%以下、残部はFe及び不純物からなり、保磁力が1000〜2400A/m、残留磁束密度が1.3T以上である半硬質磁性材料である。
また本発明は、厚さが0.030〜0.30mmの薄板である半硬質磁性材料である。
また、本発明は、上記の半硬質磁性材料を用いて磁気バイアス条とし、該磁気バイアス条とアモルファス強磁性合金からなる警報条とを組合わせて構成する盗難防止用磁気センサである。
また、本発明は、上述の半硬質磁性材料の製造方法であって、冷間圧延後に520〜680℃の温度範囲で時効処理を行う半硬質磁性材料の製造方法である。
Mn:0.5%以上4.0%以下
Mnは本発明の重要な元素である。本発明では、Niを低減することによるオーステナイトひいてはマルテンサイトの生成能力の低下をMnによって補う。しかも、MnはNiと同様、Feと合金化して半硬質磁性材料の保磁力を高める作用を持った元素である。そのため、本発明ではMnを0.5%以上4.0%以下の範囲で必須添加する。但し、Mnが0.5%未満であると保磁力を高める効果が小さく、逆にMnが4.0%を超える範囲では、保磁力が高くなり過ぎるとともに残留磁束密度が低下する。そのため、Mnは0.5%以上4.0%以下の範囲に規定する。Mnの好ましい下限は1.0%であり、より好ましい下限は2.0%である。また、高い残留磁束密度を維持するためのMnの好ましい上限は3.0%である。
Ni:5.0%以上13.0%未満
Niは、オーステナイトの生成能力を高める元素である。Niが25.0%以下の含有量の範囲でFeと合金化すると、オーステナイトからマルテンサイトへの変態開始温度(Ms)が室温より高いので、室温では体心立方晶のマルテンサイト組織となる作用を持った元素である。このFe−Ni合金で構成されるマルテンサイト組織は、純Feのフェライト組織と比較して、材料内部の歪が大きく、磁壁移動がし難い組織であるため、純Feのフェライト組織と比較して、保磁力が大きくなる。それ故、Niは、半硬質磁性材料の保磁力を調整するために必要な本発明の必須元素である。Niが5.0%未満であると半硬質磁性材料の保磁力を高める効果が小さく、逆にNiが13.0%以上となると本発明の所定量のMnを含む組成では保磁力が高くなり過ぎる。また、残留磁束密度がやや低下するとともに、省資源の効果が薄れるので、Niは5.0%以上13.0%未満の範囲に規定する。保磁力を高める効果を得るためのNiの好ましい下限は6.5%であり、より好ましくは8.0%である。また、Ni量の増加に伴い、残留磁束密度は飽和し、保磁力が高くなるので、Niの好ましい上限は11.5%である。より好ましくは11.0%であり、さらに好ましくは10.5%である。
Alは、半硬質磁性材料に含まれるNiと金属間化合物を生成することにより、半硬質磁性材料の保磁力と残留磁束密度を高める本発明の有効な元素である。そのため、Alは0%を超えて必須で添加する。但し、Alが3.0%を超える範囲では残留磁束密度の低下を招くので、Alの上限を3.0%と規定する。残留磁束密度を高める効果をより確実に得るためのAlの好ましい下限は0.25%であり、より好ましくは1.0%である。また、高い残留磁束密度を維持するためのAlの好ましい上限は2.5%である。
Ti:0%を超え1.0%以下
TiはAlと同様に半硬質磁性材料に含まれるNiと金属間化合物を生成することにより、半硬質磁性材料の保磁力と残留磁束密度を高める有効な元素である。そのため、Tiは0%を超えて必須で添加する。但し、Tiが1.0%を超える範囲では保磁力が高くなり過ぎるので、Tiの上限を1.0%とする。Tiによる残留磁束密度を高める効果を得るための好ましい下限は0.3%であり、より好ましくは0.5%である。
残部は実質的にFeであるが、製造上不可避的に混入する不純物は含まれる。不純物含有量は少ない方が好ましいが、以下の範囲であれば差し支えない。
C≦0.03%、Si≦0.50%、P≦0.10%、S≦0.05%、N≦0.03%、O≦0.01%
例えば、量販店で商品が陳列されている際、および、商品が盗難された際の盗難防止用磁気センサにおける磁気バイアス条帯の役割は、アモルファス強磁性合金で構成される警報条に磁界を与えることであり、そのためには残留磁束密度が高いことが求められる。残留磁束密度を1.3T以上としたのは、この範囲が、盗難防止用磁気センサの磁気バイアス条帯に望まれる特性であるためである。
なお、本発明では特に規定しないが、外部磁界が僅かに変動しても残留磁束密度が変動しないことを示す指標として、B−H曲線の角形性が高いことが望ましい。具体的には、8000A/mの磁界をかけた際の磁束密度B8000と、残留磁束密度Brの比Br/B8000の値が0.80以上であることが望ましい。
また、保磁力(Hc)が小さ過ぎると、外部磁界が僅かに変動した場合にも、残留磁束密度Brひいては警報条に与える磁界の大きさが変動して盗難防止用磁気センサの誤動作の原因となる。それ故、保磁力の範囲に下限値を設け、1000A/m以上とした。
一方、正規に料金が支払われた後には、盗難防止用磁気センサのセンサ機能を消去するため、脱磁する必要があり、保磁力が高過ぎると脱磁し難くなるという課題が生じる。それ故、保磁力の上限を2400A/mとした。
本発明の半硬質磁性材料に対しては、冷間圧延後に時効処理を適用することで金属間化合物を析出させ、磁壁移動と磁区回転の障壁を作り、保磁力と残留磁束密度を高めることができる。
金属間化合物を析出させるために行う時効処理は、520〜680℃の温度範囲で行うこととする。これは、時効処理温度が520℃未満であると析出する金属間化合物の大きさが微細過ぎるためか保磁力を高める効果が小さく、一方、680℃を超えると、母相の再結晶が起きるためか保磁力が低下するためである。そのため、本発明では、時効処理を520〜680℃の温度範囲で時効処理を行うこととする。好ましい時効処理温度の下限は550℃であり、より好ましくは580℃である。一方、好ましい時効処理温度の上限は670℃であり、より好ましくは630℃である。
また、時効処理時間は0.5〜2時間がよい。これは、時効処理時の金属間化合物の析出には、元素の拡散が必要であるため、拡散を進めるには0.5時間以上保持させることが好ましい。逆に、2時間を超えて保持しても、金属間化合物の析出状態はあまり変化せず、磁気特性の変化も起きない。それ故、時効処理時間は0.5〜2時間で十分である。
前述の時効処理は、最終の製品板厚となった状態で磁気特性を調整する手段であるから、冷間圧延によって厚さを0.030〜0.30mmの薄板とした後に行うと良い。時効処理を冷間圧延後に行うと、冷間圧延による歪の蓄積によって、時効処理時の金属間化合物の析出の駆動力は大きくなっているので、金属間化合物の析出が起きやすいという利点もある。
以上説明する本発明の半硬質磁性材料を用いた盗難防止用磁気センサとするには、本発明の半硬質磁性材料を適当な形状の磁気バイアス条とし、これをアモルファス強磁性合金からなる警報条とを組合わせて構成する。
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
真空溶解で表1に示す8種類の半硬質磁性材料の10kg鋼塊を溶製した。
表中のNo.1〜3合金は、Mn、Al、Tiの含有量をほぼ一定として、Ni量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。また、No.3〜5合金は、Ni、Al、Tiの含有量をほぼ一定として、Mn量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。No.6及び7合金は、Mnの含有量を変化させた比較例である。また、No.8合金ではNi含有量が本発明の上限を超えるとともに、Mn量が本発明の下限未満となっている。このNo.8合金は、特許文献1に相当する従来例の半硬質磁性材料である。
この薄板の半硬質磁性材料より、幅8mm、長さ90mmの短冊状試料を切り出し、Ar雰囲気炉中で600℃、625℃、650℃の各温度で1時間保持する時効処理後、空冷した。
各時効処理を施した短冊状試料に対し、直流磁束計を用いて最大印加磁場8000A/mの直流磁場を印加し、B−H曲線を測定した。このB−H曲線から、8000A/mでの磁束密度B8000(T)、残留磁束密度Br(T)、角型比Br/B8000、保磁力Hc(A/m)を決定した。
また、各試料の硬さを、ビッカース硬度計(荷重100g)により測定した。
また、本発明で規定する組成範囲のNo.3合金と従来例のNo.8合金については、総圧下率93%の冷間圧延ままの状態での磁気特性と硬さの測定も行った。磁気特性と硬さの測定値を一覧にして表2に示す。
また、Mnが本発明の範囲を超える比較例のNo.6合金では、時効処理温度が25℃変化しただけで、磁気特性が不安定となっている。また、残留磁束密度もやや低くなっている。Mnを更に多く含有する比較例のNo.7合金では、磁束密度、残留磁束密度が低下し、磁気特性の不安定さが増している。
冷間圧延後と時効処理後のビッカース硬さでは、600℃での時効処理を行うことによって、本発明のNo.3合金は435から537へと硬さが上昇している。これは、時効処理によって、半硬質磁性材料中に含まれるAlやTiが、Niと金属間化合物を生成して析出したと考えられる。この析出した金属間化合物が磁気特性にも影響を及ぼし、保磁力と残留磁束密度を高めるものと考えられる。
このことから、半硬質磁性材料の磁気特性を調整するためには、冷間圧延後に時効処理を施すことが有効であるといえる。
図1は、残留磁束密度Brと保磁力Hcに及ぼすNi量の影響を示す。
保磁力は、いずれの時効処理温度においても、Ni量の増加とともに高まっており、時効処理温度が600℃、625℃、650℃と高くなるにつれて保磁力が高くなる傾向にある。図1においては、いずれの場合にも、特許文献1に示された従来例の磁気バイアス条が有する1000〜2400A/mの保磁力が得られている。
残留磁束密度も、Ni量の変化とともに変化するが、時効処理温度によって変化の挙動が異なっている。
具体的には、600℃での時効処理後の残留磁束密度は、Ni量が6.07%(No.1合金)、7.80%(No.2合金)、10.03%(No.3合金)と増えるにつれて単調増加する。625℃での時効処理後では、Ni量が6.07%(No.1合金)、7.80%(No.2合金)では増加するものの、7.80%(No.2合金)と10.03%(No.3合金)では、ほぼ同じ値を示している。更に、650℃での時効処理後には6.07%(No.1合金)と7.80%(No.2合金)でほぼ同じ値を示した後、10.03%(No.3合金)で低下している。
このことから、Ni量とともに時効処理温度を調節することで優れた残留磁束密度が得られることが分かる。本発明では、Ni含有量を低減しているにも関わらず、従来例と同程度(1.3T以上)の残留磁束密度を得ることができる。
いずれの時効処理温度においても、Mn量の増加とともに残留磁束密度は低下し、保磁力は増加する傾向にあるが、Mn量が4.0%を超えると(比較例のNo.6合金とNo.7合金)、この傾向が特に顕著になる。このことから、本発明で規定するMnが0.5〜4.0%の範囲において(本発明のNo.3〜5合金)、特許文献1で規定される従来例の保磁力(1000〜2400A/m)と同等の保磁力と、従来例と同程度(1.3T以上)の残留磁束密度を得ることができる。
実施例2として、半硬質磁性材料のAl、TiとNi添加量における磁気特性の変化を調査するため、以下の試料調製を行った。
真空溶解で表3に示す14種類の半硬質磁性材料の10kg鋼塊を溶製した。
表中のNo.9〜14合金は、Ni、Mn、Tiの含有量をほぼ一定として、Al量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。また、No.13、15〜18合金は、Ni、Mn、Alの含有量をほぼ一定として、Ti量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。そして、No.13、19〜22合金は、Mn、Al、Tiの含有量をほぼ一定として、Ni量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。
この薄板の半硬質磁性材料より、幅8mm、長さ90mmの短冊状試料を切り出し、Ar雰囲気炉中で550℃、575℃、600℃、625℃の各温度で1時間保持する時効処理後、空冷した。
各時効処理を施した短冊状試料に対し、直流磁束計を用いて最大印加磁場8000A/mの直流磁場を印加し、B−H曲線を測定した。このB−H曲線から、8000A/mでの磁束密度B8000(T)、残留磁束密度Br(T)、角型比Br/B8000、保磁力Hc(A/m)を決定した。
また、各試料の硬さを、ビッカース硬度計(荷重100g)により測定した。
磁気特性と硬さの測定値を表4、5に示す。
各温度で時効処理した半硬質磁性材料におけるAl、Ti、Ni量と磁気特性の関係を示す図を図3〜8に示す。
No.9〜14について、本材の残留磁束密度について、Al添加量とともに各時効処理温度における残留磁束密度のバラツキが小さくなる傾向にある。また、保磁力は、Al添加量が増加するにつれて小さくなる傾向にあり、時効処理温度とともに大きくなる傾向にある。但し、Al添加量が少なく、時効処理温度が高い場合、保磁力が2400A/mを超える。
以上より、本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料は、Al添加量が多い場合、本材の安定的に優れた磁気特性を得る傾向にあり、時効処理温度範囲は広い傾向にある。
No.13、15〜18について、本材の残留磁束密度は、Ti添加量とともに大きくなる傾向にあり、時効処理温度が高くなるにつれて小さくなる傾向にある。また、保磁力は、いずれのTi添加量においても同等傾向にあり、時効処理温度とともに大きくなる傾向にある。
以上より、本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料は、Ti添加量が多い場合、本材の安定的に優れた磁気特性を得る傾向にあり、時効処理温度範囲は広い傾向にある。
以上より、本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料は、Ni添加量が12%以下の場合、本材の安定的に優れた磁気特性を得る傾向にあり、時効処理温度範囲は広い傾向にある。
実施例3では、厚さ0.045mmの半硬質磁性材料における磁気特性の変化を調査するため、以下の試料調製を行った。
真空溶解で表6に示す4種類の半硬質磁性材料の10kg鋼塊を溶製した。
表中のNo.23〜25合金は、Ni、Mn、Tiの含有量をほぼ一定として、Al量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。また、No.24、26合金は、Ni、Mn、Alの含有量をほぼ一定として、Ti量を変動させた本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料である。
この薄板の半硬質磁性材料より、幅8mm、長さ90mmの短冊状試料を切り出し、各時効処理温度にて試料を5枚ずつ、Ar雰囲気炉中で570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃の各温度で1時間保持する時効処理後、空冷した。
各時効処理を施した5枚の短冊状試料を束ねた後、直流磁束計を用いて最大印加磁場8000A/mの直流磁場を印加し、B−H曲線を測定した。このB−H曲線から、8000A/mでの磁束密度B8000(T)、残留磁束密度Br(T)、角型比Br/B8000、保磁力Hc(A/m)を決定した。
また、各試料の硬さを、ビッカース硬度計(荷重100g)により測定した。
磁気特性と硬さの測定値を一覧にして表7に示す。
また、本発明で規定する組成範囲の半硬質磁性材料は、Al、Ti添加量が多い場合、本材の安定的に優れた磁気特性を得る傾向にあり、時効処理温度範囲は広い傾向にある。
それ故、本発明の半硬質磁性材料は、従来の半硬質磁性材料と同じレベルの磁気特性を維持していることが分かる。
Claims (4)
- 質量%でNi:5.0%以上13.0%未満、Mn:0.5%以上4.0%以下、Al:0%を超え3.0%以下、Ti:0%を超え1.0%以下、残部はFe及び不純物からなり、保磁力が1000〜2400A/m、残留磁束密度が1.3T以上であることを特徴とする半硬質磁性材料。
- 厚さが0.030〜0.30mmの薄板であることを特徴とする請求項1に記載の半硬質磁性材料。
- 請求項1または2に記載の半硬質磁性材料を用いて磁気バイアス条とし、該磁気バイアス条とアモルファス強磁性合金からなる警報条とを組合わせて構成することを特徴とする盗難防止用磁気センサ。
- 請求項1または2に記載の半硬質磁性材料の製造方法であって、冷間圧延後に520〜680℃の温度範囲で時効処理を行うことを特徴とする半硬質磁性材料の製造方法。
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