JP5179674B1

JP5179674B1 - シリコン精製装置およびシリコン精製方法

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Publication number: JP5179674B1
Application number: JP2012029273A
Authority: JP
Inventors: 貴博中野; 佳彦永田; 隆一大石
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2012-02-14
Filing date: 2012-02-14
Publication date: 2013-04-10
Anticipated expiration: 2032-02-14
Also published as: WO2013121619A1; JP2013166658A

Abstract

【課題】冷却体の破損を抑制してシリコンを安定して精製する。
【解決手段】溶融シリコン１を保持する坩堝２と、浸漬部３およびこの浸漬部３の上部に接続された回転軸部７を有し、坩堝２内の溶融シリコン１中に浸漬部３が回転軸部７の軸中心に回転しつつ浸漬されることにより浸漬部３の周面に固体シリコン５が析出した状態で坩堝２内から引き上げられる冷却体とを備える。また、浸漬部３の周面に析出した固体シリコン５の第１側部５ａに向かって接近し、その先端が固体シリコン５の第１側部５ａに接触する係止部材を有し、浸漬部３を側方から係止する側方係止機構７０を備える。さらに、側方係止機構７０により浸漬部３が側方から係止された状態で、固体シリコン５の第１側部５ａとは反対側に位置する第２側部５ｂに向かって接近し、その先端が固体シリコン５の第２側部５ｂに衝突する衝突部材を有し、固体シリコン５を浸漬部３から剥離させる剥離機構４０とを備える。
【選択図】図１０

Description

本発明は、シリコン精製装置およびシリコン精製方法に関し、特に、凝固偏析現象を利用してシリコンを精製するシリコン精製装置およびシリコン精製方法に関する。

凝固偏析現象を利用してシリコンを精製するシリコン精製装置およびシリコン精製方法を開示した先行文献として、特開２００９−１１３９９７号公報(特許文献１)がある。

特許文献１に記載されたシリコン精製装置においては、溶融シリコンを保持する坩堝と、略鉛直方向に延びる軸を回転中心軸として回転駆動可能かつ溶融シリコン内外へ移動可能に構成された回転冷却体と、回転冷却体の周面に析出した固体シリコンの側面に向かって前進してその先端が固体シリコンの側面に衝突可能な衝突部材を有する剥離装置とを備えている。

特開２００９−１１３９９７号公報

冷却体の浸漬部の周面に析出した固体シリコンの側面に衝突部材を衝突させた際、浸漬部に衝撃力が作用することがある。特に、衝突部材を一方向から固体シリコンの側面に接近させて衝突させた場合、浸漬部が衝突部材から受ける衝撃力によって生ずる曲げモーメントにより、浸漬部自身、または浸漬部の上部に接続されている回転軸部が破損する可能性がある。

また、２つの衝突部材を対向配置して、各衝突部材を両方向から固体シリコンの側面に接近させて衝突させた場合、２つの衝突部材を同時に固体シリコンの側面に衝突させることが難しいため、各衝突部材が時間差を有して固体シリコンの側面に衝突しやすい。この場合、浸漬部または回転軸部が２つの衝突部材から受ける衝撃力によって生ずる振動および曲げモーメントにより破損する可能性がある。また、各衝突部材が時間差を有して固体シリコンの側面に衝突すると、固体シリコンの側面に加わるべき衝撃力の一部が他に分散して、固体シリコンの剥離成功率が低下する。

本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであって、冷却体の破損を抑制してシリコンを安定して精製できる、シリコン精製装置およびシリコン精製方法を提供することを目的とする。

本発明に基づくシリコン精製装置は、溶融シリコンを保持する坩堝と、浸漬部およびこの浸漬部の上部に接続された回転軸部を有し、坩堝内の溶融シリコン中に浸漬部が回転軸部の軸中心に回転しつつ浸漬されることにより浸漬部の周面に固体シリコンが析出した状態で坩堝内から引き上げられる冷却体とを備える。また、シリコン精製装置は、浸漬部の周面に析出した固体シリコンの第１側部に向かって接近し、その先端が固体シリコンの第１側部に接触する係止部材を有し、浸漬部を側方から係止する側方係止機構を備える。さらに、シリコン精製装置は、側方係止機構により浸漬部が側方から係止された状態で、固体シリコンの第１側部とは反対側に位置する第２側部に向かって接近し、その先端が固体シリコンの第２側部に衝突する衝突部材を有し、固体シリコンを浸漬部から剥離させる剥離機構とを備える。

好ましくは、係止部材の先端は、固体シリコンの第１側部と面接触する。
本発明の一形態においては、係止部材は第１棒状部材からなり、衝突部材は第２棒状部材からなり、第１棒状部材の長軸の軸線方向は、第２棒状部材の長軸の軸線方向と一致している。

本発明に基づくシリコン精製方法は、坩堝内の溶融シリコン中に冷却体を回転させつつ浸漬することにより冷却体の浸漬部の周面に固体シリコンを析出させた状態で、冷却体を坩堝内から引き上げる析出工程と、浸漬部の周面に析出した固体シリコンの第１側部に向かって係止部材を接近させ、係止部材の先端を固体シリコンの第１側部に接触させて浸漬部を側方から係止する係止工程と、係止工程の後、固体シリコンの第１側部とは反対側に位置する第２側部に向かって衝突部材を接近させ、衝突部材の先端を固体シリコンの第２側部に衝突させて固体シリコンを浸漬部から剥離させる剥離工程とを備える。

好ましくは、係止工程において、係止部材の先端を固体シリコンの第１側部に面接触させる。

本発明の一形態においては、剥離工程における衝突部材の接近方向を、係止工程における係止部材の接近方向に対して同一直線上の反対向きとする。

本発明によれば、冷却体の破損を抑制してシリコンを安定して精製できる。

本発明の一実施形態に係るシリコン精製装置の構成を示す一部断面図である。同実施形態に係る側方係止機構の構成を示す側面図である。側方係止機構により冷却体を側方から係止した状態を示す側面図である。同実施形態に係る剥離装置の構成を示す側面図である。同実施形態の剥離装置の変形例の構造を示す側面図である。第１棒状部材と第２棒状部材との位置関係を示す平面図である。冷却体を坩堝内の溶融シリコン中に浸漬させる前の状態を示す一部断面図である。冷却体の浸漬部を坩堝内の溶融シリコン中に浸漬させた状態を示す一部断面図である。冷却体の浸漬部を坩堝内の溶融シリコン中から引き上げて、第１棒状部材の先端を固体シリコンの第１側部に接触させた状態を示す一部断面図である。第２棒状部材の先端を固体シリコンの第２側部に衝突させた状態を示す一部断面図である。第２棒状部材の先端を固体シリコンの第２側部に衝突させた状態を示す横断面図である。比較例において、冷却体を坩堝内の溶融シリコン中から引き上げ、第１棒状部材の先端および第２棒状部材の先端を固体シリコンに同時に接近させ始める状態を示す一部断面図である。

以下、本発明の一実施形態に係るシリコン精製装置およびシリコン精製方法について説明する。以下の実施形態の説明においては、図中の同一または相当部分には同一符号を付して、その説明は繰り返さない。

図１は、本発明の一実施形態に係るシリコン精製装置の構成を示す一部断面図である。図１に示すように、本発明の一実施形態に係るシリコン精製装置１００は、溶融シリコン１を保持する坩堝２と、冷却体と、側方係止機構７０と、剥離機構４０とを有している。

坩堝２は、密閉可能なチャンバ６の内部に収納されている。チャンバ６の内部には、ヘリウム、アルゴンまたは窒素などの不活性ガスが導入される。坩堝２は、石英、黒鉛またはアルミナなど、シリコンとの反応が少なく、溶融シリコン１に対する汚染が少ない材料で構成されている。

また、溶融シリコン１を溶融状態に維持、または、固体状態の原料シリコンを加熱溶融するための図示しない加熱装置が、坩堝２の近傍に配置されている。加熱装置としては、高周波誘導加熱装置または抵抗加熱装置などを使用できる。

冷却体は、浸漬部３および浸漬部３の上部に接続された回転軸部７を有している。冷却体の内部には、冷却流体の流路となる図示しない冷却流体供給管が設けられている。冷却流体供給管の下端部には複数の開口が設けられている。その複数の開口から冷却流体が浸漬部３の内壁に吹き付けられるように、冷却流体供給管が構成されている。

冷却体は、坩堝２内の溶融シリコン１中に浸漬部３が回転軸部７の軸中心に回転しつつ浸漬されることにより、浸漬部３の周面に固体シリコンが析出した状態で坩堝２内から引き上げられる。

浸漬部３は、溶融シリコン１と反応して溶融シリコン１を汚染することが少なく熱伝導性のよい材料、たとえば、窒化シリコンまたは黒鉛などで構成される。浸漬部３の周面は、下端が閉じた円筒形状をなすが、面取りが行なわれていてもよい。また、浸漬部３の周面に、下端から上方に向かって徐々に大径となったテーパ状部位が設けられていてもよい。

浸漬部３は、回転軸部７と内部空間が連通するように接続されている。回転軸部７の上端において、冷却流体供給管と冷却流体供給装置３０とが接続されている。冷却流体供給管を経由して、不活性ガスまたは空気などの冷却流体を冷却流体供給装置３０から浸漬部３に供給することにより、浸漬部３を冷却することができる。

回転軸部７には、回転機構５０が接続されている。回転機構５０は、モータ５１と、モータ５１の駆動力を回転軸部７に伝えるベルト５２とを有している。モータ５１を駆動すると、モータ５１の駆動力がベルト５２により伝達され、回転軸部７が回転する。

回転軸部７が回転機構５０により回転中心軸８を中心に回転させられることにより、浸漬部３が回転中心軸８を中心に回転する。ただし、回転機構５０の構成は上記に限られず、浸漬部３を回転駆動できるものであればよい。

さらに、回転軸部７は、チャンバ６の上部に設けられた貫通部６ａを通して移動可能にされている。回転軸部７が下降することにより、浸漬部３が坩堝２内の溶融シリコン１中に浸漬され、回転軸部７が上昇することにより、浸漬部３が坩堝２内から引き上げられる。

具体的には、回転軸部７には、昇降駆動機構６０が接続されている。昇降駆動機構６０は、回転軸部７が貫通し、回転軸部７を回転自在に保持する一対の軸受部材６１と、軸受部材６１，６１を連結し、外面にラックギアが設けられた上下方向に延びる連結部材６２と、ラックギアに噛合する駆動ギア６３と、駆動ギア６３を駆動するモータ６４とを有している。

モータ６４の駆動力によって駆動ギア６３を介して連結部材６２および軸受部材６１を上下方向に移動させることにより、軸受部材６１に保持された回転軸部７を上下に昇降させることができる。ただし、昇降駆動機構６０の構成は上記に限られず、冷却体を上下に移動させられるものであればよい。

図２は、本実施形態に係る側方係止機構の構成を示す側面図である。図３は、側方係止機構により冷却体を側方から係止した状態を示す側面図である。図２，３においては、浸漬部３が坩堝２内から引き上げられた状態を示している。なお、坩堝２内から引き上げられた状態において、冷却体は回転していない。

図１に示すように、側方係止機構７０は、チャンバ６の上方に配置されている。図２，３に示すように、側方係止機構７０は、チャンバ６上に固定されて床部および壁部を含むＬ字状の台座７２と、台座７２の床部上をスライド移動可能な可動ステージ７３とを有している。

台座７２の壁部には、図示しない貫通孔が設けられている。また、台座７２の壁部には、開口を有するフランジ７２ａが溶接で固定されている。フランジ７２ａは、中心軸が壁部の貫通孔の中心軸と同一直線状に位置するように固定されている。また、フランジ７２ａの側面には、図示しない雌螺子部が設けられている。

フランジ７２ａには、ベローズ７５の一端部７５ａがボルトで締結されている。ベローズ７５の一端部７５ａには、ボルトが挿通される貫通孔が設けられている。このボルトは、フランジ７２ａの雌螺子部と螺合している。ベローズ７５は、中心軸が壁部の貫通孔の中心軸と同一直線状に位置するように取り付けられている。

ベローズ７５の他端部７５ｂは、後述する第１棒状部材７１の中間部に溶接されたフランジ７１ａにボルトで締結されている。このボルトは、フランジ７１ａのベローズ７５と接する側の側面に設けられた図示しない雌螺子部と螺合している。ベローズ７５の他端部７５ｂには、ボルトが挿通される貫通孔が設けられている。

また、フランジ７１ａのベローズ７５と接する側とは反対側の側面に、図示しない複数の雌螺子部が設けられている。さらに、フランジ７１ａの下部に、突起部７１ｃが設けられている。

可動ステージ７３は、後述する第１棒状部材７１を保持する保持部を有している。保持部は、互いに所定の間隔を置いて位置する第１保持部７３ａと第２保持部７３ｂとから構成されている。可動ステージ７３には、フランジ７１ａの突起部７１ｃと接触可能な位置検出センサ７３ｃが設けられている。

第１保持部７３ａには、第１棒状部材７１の横断面積より僅かに大きな開口面積の図示しない第１開口部が設けられている。第２保持部７３ｂには、第１棒状部材７１の横断面積より僅かに大きな開口面積の図示しない第２開口部が設けられている。第１開口部および第２開口部は、同一直線上に中心軸を有し、略同一の開口面積を有している。

また、第２保持部７３ｂには、第２開口部の周囲に複数の貫通孔が設けられている。この複数の貫通孔は、フランジ７１ａの複数の雌螺子部とそれぞれ対向する位置に設けられている。

側方係止機構７０は、後述するように浸漬部３の周面に析出した固体シリコン５の第１側部５ａに向かって接近し、その先端７１ｂが固体シリコン５の第１側部５ａに接触する係止部材である第１棒状部材７１を有している。

第１棒状部材７１は、台座７２の壁部の貫通孔およびベローズ７５に挿通されている。また、第１棒状部材７１は、第１保持部７３ａの第１開口部内、および、第２保持部７３ｂの第２開口部内に遊挿されることにより、保持部により保持されている。

フランジ７１ａと第２保持部７３ｂとの間には、複数のばね７４が配置されている。複数のばね７４の各々は、軸部７４ａに挿通されて支持されている。

具体的には、軸部７４ａは、一端に雄螺子部が形成され、他端に鍔状の抜け止め部が形成されている。複数の軸部７４ａは、第２保持部７３ｂの複数の貫通孔にそれぞれ一端側から挿通されている。軸部７４ａの雄螺子部とフランジ７１ａの雌螺子部とが締結されることにより、軸部７４ａが第２保持部７３ｂに対してスライド移動可能な状態でフランジ７１ａに取り付けられている。

側方係止機構７０により浸漬部３を側方から係止する際には、可動ステージ７３が図２中の矢印で示す方向に移動する。第１保持部７３ａの第１開口部および第２保持部７３ｂの第２開口部と、第１棒状部材７１との間には摩擦抵抗が生ずるため、可動ステージ７３の移動に伴って第１棒状部材７１も矢印で示す方向に移動する。

このとき、ベローズ７５は、圧縮されて弾性変形する。ベローズ７５の弾性変形量は、第１棒状部材７１の移動量と同一である。よって、第１棒状部材７１の移動によりベローズ７５に反力が生じ、その反力は第１棒状部材７１および複数のばね７４に作用する。そのため、ベローズ７５の反力から複数のばね７４の反力を差し引いた力が第１棒状部材７１に作用し、その力により第１棒状部材７１の移動が妨げられて、可動ステージ７３の移動距離より第１棒状部材７１の移動距離の方が短くなる。

上記の状態で可動ステージ７３が移動し続けると、第１棒状部材７１の先端７１ｂが固体シリコン５の第１側部５ａに接触し、第１棒状部材７１は、これ以上移動することができない。

さらに、可動ステージ７３が移動すると、第１棒状部材７１は停止しているため、フランジ７１ａの突起部７１ｃに位置検出センサ７３ｃが接近して、図３に示すように突起部７１ｃと位置検出センサ７３ｃとが接触する。

可動ステージ７３は、位置検出センサ７３ｃが突起部７１ｃとの接触を検出した時点で移動を停止するように構成されている。この構成により、第１棒状部材７１の先端７１ｂを固体シリコン５の第１側部５ａに確実に接触させて、側方係止機構７０により浸漬部３を側方から係止することができる。かつ、側方係止機構７０による浸漬部３への負荷を抑制することができる。

本実施形態においては、第１棒状部材７１の先端７１ｂは、固体シリコン５の第１側部５ａと面接触している。具体的には、第１棒状部材７１の先端７１ｂに、後述する第１棒状部材７１の接近方向に対して直交する平面部が形成されている。この平面部と第１側部５ａとは互いに、線接触に近い面接触している。これにより、第１棒状部材７１の先端７１ｂと固体シリコン５の第１側部５ａとが点接触している場合と比較して、浸漬部３と第１棒状部材７１との接触面積を広くして、側方係止機構７０により浸漬部３を安定して係止することができる。なお、第１棒状部材７１の先端７１ｂに、固体シリコン５の第１側部５ａの外形に沿うような曲面部が形成されていてもよい。この場合にも、側方係止機構７０により浸漬部３を安定して係止することができる。

なお、図３に示す状態から、可動ステージ７３を図２中の矢印で示す方向とは反対方向に移動させる際には、台座７２の床部上に設けられた図示しない他の位置検出センサと可動ステージ７３とが接触した時点で、可動ステージ７３の移動を停止させる。このように、２つの位置検出センサにより、可動ステージ７３の可動範囲が規定されている。

ただし、側方係止機構７０の構成は上記に限られず、浸漬部３を側方から係止できるものであればよい。

図４は、本実施形態に係る剥離装置の構成を示す側面図である。剥離機構４０としては、衝突部材としての第２棒状部材４１を備えているものを用いることができる。図４に示すように、第２棒状部材４１は、浸漬部３の周面に析出した固体シリコン５の側面の第１側部５ａとは反対側に位置する第２側部５ｂに衝突させるものである。

剥離機構４０においては、第２棒状部材４１の他に、第２棒状部材４１を摺動自在に保持する一対の保持部材４２と、保持部材４２を支持するステージ４３とを備えている。

剥離機構４０は、カム機構とばねとを有する駆動機構を含んでいる。駆動機構は、第２棒状部材４１の一端部に設けられたばね４４と、第２棒状部材４１の上面に設けられた突起４１ａと、突起４１ａに接触するカム４５と、カム４５に接続された従動ギア４６と、従動ギア４６を駆動する駆動ギア４７と、駆動ギア４７に接続されたモータ４８とを有している。

駆動機構を動作させるときには、モータ４８を駆動し、駆動ギア４７および従動ギア４６により駆動力を伝達してカム４５を駆動する。このとき、カム４５が突起４１ａに接触している。モータ４８は、カム４５および第２棒状部材４１を図４における右向きに駆動する。第２棒状部材４１が、モータ４８により駆動されると、第２棒状部材４１の一端に設けられたばね４４が圧縮され、反発力がばね４４に蓄積される。

さらに、カム４５を駆動すると、カム４５と突起４１ａとの係合が外れる。このとき、ばね４４に蓄積された反発力により、第２棒状部材４１は固体シリコン５の第２側部５ｂに向かって強く押し出され、第２棒状部材４１の先端４１ｂを固体シリコン５に衝突させることができる。

この駆動機構においては、ばね４４を用いているので、異なるばね定数のばね４４に取替えることで、剥離工程の最適化を図ることが容易となっている。棒状部材の材質は、固体シリコン５に衝突しても破損しにくい材料で構成されていれば特に限定されないが、たとえば炭化タングステンを用いることができる。

本実施形態の第２棒状部材４１においては、先端部と本体部とを異なる材料で構成している。さらに、先端部を取替え可能に構成しており、先端部に炭化タングステンを用い、それ以外の部分をステンレス鋼、鉄などの安価な材料により構成している。これにより装置価格をより安価にすることができるばかりでなく、第２棒状部材４１を消耗品として交換する際の製造価格を下げることが可能となる。

第２棒状部材４１の一端部には、外向きに広がった鍔状の抜け止め部４１ｃが設けられている。抜け止め部４１ｃが保持部材４２に当接することにより、第２棒状部材４１の先端４１ｂの突出量が規制される。

図５は、本実施形態の剥離装置の変形例の構造を示す側面図である。図５に示す変形例においては、棒９２の一端に球状またはクサビ状の重り９１からなる衝突部材を有する振り子により剥離機構９０を構成している。この剥離機構９０は、棒９２の上端を中心に振り子運動をすることができる。

剥離工程においては、剥離機構９０の重り９１を駆動して図５中の二点鎖線で示すように振り上げた後、重り９１を開放することで重り９１を固体シリコン５の第２側部５ｂに衝突させることができる。

図６は、第１棒状部材と第２棒状部材との位置関係を示す平面図である。図６に示すように、第１棒状部材７１の長軸の軸線方向６１１は、第２棒状部材４１の長軸の軸線方向６１１と一致している。言い換えると、第２棒状部材４１の接近方向を、第１棒状部材７１の接近方向に対して同一直線上の反対向きとする。

また、軸線方向６１１が浸漬部３の回転中心軸８に交差するように、第１棒状部材７１および第２棒状部材４１が配置されていることが好ましい。

図６に示すように第１棒状部材７１および第２棒状部材４１を配置することにより、第２棒状部材４１により浸漬部３に加えられた衝撃力を第１棒状部材７１により確実に受け止めることができるため好ましい。

仮に、第１棒状部材７１の長軸の軸線方向と、第２棒状部材４１の長軸の軸線方向とが一致していない場合、第２棒状部材４１により浸漬部３に加えられた衝撃力の少なくとも一部によって曲げモーメントが生ずる。同様に、軸線方向６１１が浸漬部３の回転中心軸８に交差していない場合、第２棒状部材４１により浸漬部３に加えられた衝撃力の少なくとも一部によって曲げモーメントが生ずる。これらの場合、曲げモーメントにより浸漬部３および回転軸部７に負荷が生じるため好ましくない。

ただし、本実施形態においては、第１棒状部材７１の先端７１ｂを固体シリコン５の第１側部５ａと面接触させるため、第１棒状部材７１の長軸の軸線方向と第２棒状部材４１の長軸の軸線方向とのずれの影響を低減することができる。

なお、第２棒状部材４１の材質、形状または第２棒状部材４１に与える力の大きさによっては、浸漬部３との衝突により浸漬部３の表面が欠損する恐れがある。これを避けるためには、第２棒状部材４１が浸漬部３の周面にもっとも近づいた際にも浸漬部３に触れないように、第２棒状部材４１を配置しておけばよい。

本実施形態においては、図４に示したように、第２棒状部材４１の一端部に抜け止め部４１ｃを設けることで第２棒状部材４１の最大の突出量が規制されている。第２棒状部材４１の突出量が最大のときでも第２棒状部材４１の先端４１ｂが浸漬部３の周面に届かないような位置にステージ４３を配置することで、第２棒状部材４１と浸漬部３とが直接接触することを防止している。

上記の本実施形態に係るシリコン精製装置を用いたシリコン精製方法においては、坩堝２内の溶融シリコン１中に冷却体を回転させつつ浸漬することにより冷却体の浸漬部３の周面に固体シリコン５を析出させた状態で、冷却体を坩堝２内から引き上げる析出工程と、浸漬部３の周面に析出した固体シリコン５の第１側部５ａに向かって第１棒状部材７１を接近させ、第１棒状部材７１の先端７１ｂを固体シリコン５の第１側部５ａに接触させて浸漬部３を側方から係止する係止工程と、係止工程の後、固体シリコン５の第１側部５ａとは反対側に位置する第２側部５ｂに向かって第２棒状部材４１を接近させ、第２棒状部材４１の先端４１ｂを固体シリコン５の第２側部５ｂに衝突させて固体シリコン５を浸漬部３から剥離させる剥離工程とを備える。

以下、本実施形態に係るシリコン精製装置を用いたシリコン精製方法の実施例について図を参照して説明する。

(実施例)
図７は、冷却体を坩堝内の溶融シリコン中に浸漬させる前の状態を示す一部断面図である。図８は、冷却体の浸漬部を坩堝内の溶融シリコン中に浸漬させた状態を示す一部断面図である。図９は、冷却体の浸漬部を坩堝内の溶融シリコン中から引き上げて、第１棒状部材の先端を固体シリコンの第１側部に接触させた状態を示す一部断面図である。図１０は、第２棒状部材の先端を固体シリコンの第２側部に衝突させた状態を示す一部断面図である。図１１は、第２棒状部材の先端を固体シリコンの第２側部に衝突させた状態を示す横断面図である。

図７に示すように、チャンバ６内に配置した外径６３０ｍｍの黒鉛製の坩堝２内に、原料シリコンを４３０ｋｇ入れて溶解させた。溶融シリコン１の温度は、シリコンの融点＋１０℃に保持した。

次に、図８に示すように、溶融シリコン１内に直径３００ｍｍの黒鉛製の浸漬部３を浸漬し、浸漬部３の内部に回転軸部７を介して窒素ガスからなる冷却流体を６０００Ｌ／分の流速で供給しつつ、冷却体を３０回転／分の回転速度で回転させた。これにより、凝固偏析現象を生じさせて、浸漬部３の周面に溶融シリコン１よりも高純度の固体シリコン５を析出させた。

図９に示すように、固体シリコン５の析出後、冷却体を溶融シリコン１から引き上げた。このとき、浸漬部３の回転は停止させている。その後、浸漬部３の周面に析出した固体シリコン５の第１側部５ａに向かって第１棒状部材７１を接近させ、第１棒状部材７１の先端７１ｂを固体シリコン５の第１側部５ａに接触させて浸漬部３を側方から係止した。

次に、図１０，１１に示すように、固体シリコン５の第２側部５ｂに向かって第２棒状部材４１を接近させ、第２棒状部材４１の先端４１ｂを固体シリコン５の第２側部５ｂに衝突させて固体シリコン５を浸漬部３から剥離させて回収した。

上記のように行なった一連の高純度の固体シリコン５の析出から回収までの作業を本精製作業と称する。この本精製作業を複数回行なって、高純度の固体シリコン５の回収量が１６０ｋｇに達すると、同量の原料シリコンを坩堝２内に補充して溶融させた。上記原料シリコンの補充を適宜行ないつつ、上記の本精製作業を４８６回繰り返し行なった。

以下、比較例に係るシリコン精製方法について図を参照して説明する。なお、比較例のシリコン精製方法は、冷却体を引き上げた後で、係止工程と剥離工程とを同時に行なった点のみ実施例１に係るシリコン精製方法と異なるため他の工程については説明を繰り返さない。

(比較例)
図１２は、比較例において、冷却体を坩堝内の溶融シリコン中から引き上げ、第１棒状部材の先端および第２棒状部材の先端を固体シリコンに同時に接近させ始める状態を示す一部断面図である。図１２に示すように、比較例においては、浸漬部３が側方係止機構７０により側方から係止されていない状態で剥離機構４０，９０が動作し始める。

そのため、第１棒状部材７１の先端７１ｂが固体シリコン５の第１側部５ａに接触するタイミングと、第２棒状部材４１の先端４１ｂが固体シリコン５の第２側部５ｂに衝突するタイミングとに時差が生じることがある。

上記のように行なった一連の高純度の固体シリコン５の析出から回収までの作業を比較精製作業と称する。この比較精製作業を複数回行なって、高純度の固体シリコン５の回収量が１６０ｋｇに達すると、同量の原料シリコンを坩堝２内に補充して溶融させた。上記原料シリコンの補充を適宜行いつつ、上記の比較精製作業を１５０回繰り返し行なった。

上記の実施例および比較例において、固体シリコン５の剥離成功率および冷却体の損傷の有無を確認した。表１は、その確認結果をまとめたものである。なお、剥離成功とは、浸漬部３から固体シリコン５を剥離可能であったことをいう。

表１に示すように、実施例においては、冷却体に損傷は認められず、剥離成功率は１００％であった。比較例においては、比較精製作業を１５０回繰り返した段階で、冷却体に損傷が発生した。また、剥離成功率は、７７％であった。

上記の結果から、本発明のシリコン精製装置およびシリコン精製方法により、冷却体の破損を抑制してシリコンを安定して精製できることが確認された。

今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１溶融シリコン、２坩堝、３浸漬部、５固体シリコン、５ａ第１側部、５ｂ第２側部、６チャンバ、６ａ貫通部、７回転軸部、８回転中心軸、３０冷却流体供給装置、４０，９０剥離機構、４１第２棒状部材、４１ａ突起、４１ｂ，７１ｂ先端、４１ｃ抜け止め部、４２保持部材、４３ステージ、４４，７４ばね、４５カム、４６従動ギア、４７，６３駆動ギア、４８，５１，６４モータ、５０回転機構、５２ベルト、６０昇降駆動機構、６１軸受部材、６２連結部材、７０側方係止機構、７１第１棒状部材、７１ａ，７２ａフランジ、７１ｃ突起部、７２台座、７３可動ステージ、７３ａ第１保持部、７３ｂ第２保持部、７３ｃ位置検出センサ、７４ａ軸部、７５ベローズ、７５ａ一端部、７５ｂ他端部、９１重り、９２棒、１００シリコン精製装置、６１１軸線方向。

Claims

溶融シリコンを保持する坩堝と、
浸漬部および該浸漬部の上部に接続された回転軸部を有し、前記坩堝内の前記溶融シリコン中に前記浸漬部が前記回転軸部の軸中心に回転しつつ浸漬されることにより前記浸漬部の周面に固体シリコンが析出した状態で前記坩堝内から引き上げられる冷却体と、
前記浸漬部の前記周面に析出した固体シリコンの第１側部に向かって接近し、その先端が前記固体シリコンの前記第１側部に接触する係止部材を有し、前記浸漬部を側方から係止する側方係止機構と、
前記側方係止機構により前記浸漬部が側方から係止された状態で、前記固体シリコンの前記第１側部とは反対側に位置する第２側部に向かって接近し、その先端が前記固体シリコンの前記第２側部に衝突する衝突部材を有し、前記固体シリコンを前記浸漬部から剥離させる剥離機構と
を備える、シリコン精製装置。
前記係止部材の先端は、前記固体シリコンの前記第１側部と面接触する、請求項１に記載のシリコン精製装置。
前記係止部材は第１棒状部材からなり、
前記衝突部材は第２棒状部材からなり、
前記第１棒状部材の長軸の軸線方向は、前記第２棒状部材の長軸の軸線方向と一致している、請求項１または２に記載のシリコン精製装置。
坩堝内の溶融シリコン中に冷却体を回転させつつ浸漬することにより前記冷却体の浸漬部の周面に固体シリコンを析出させた状態で、前記冷却体を前記坩堝内から引き上げる析出工程と、
前記浸漬部の前記周面に析出した前記固体シリコンの第１側部に向かって係止部材を接近させ、前記係止部材の先端を前記固体シリコンの前記第１側部に接触させて前記浸漬部を側方から係止する係止工程と、
前記係止工程の後、前記固体シリコンの前記第１側部とは反対側に位置する第２側部に向かって衝突部材を接近させ、前記衝突部材の先端を前記固体シリコンの前記第２側部に衝突させて前記固体シリコンを前記浸漬部から剥離させる剥離工程と
を備える、シリコン精製方法。
前記係止工程において、前記係止部材の先端を前記固体シリコンの前記第１側部に面接触させる、請求項４に記載のシリコン精製方法。
前記剥離工程における前記衝突部材の接近方向を、前記係止工程における前記係止部材の接近方向に対して同一直線上の反対向きとする、請求項４または５に記載のシリコン精製方法。