JP5176621B2 - 非晶質炭素被覆工具 - Google Patents
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Description
本発明は、非晶質炭素膜を基材に被覆した非晶質炭素被覆工具に関する。
アルミニウム合金や真鍮などの非鉄金属、有機材料、グラファイトなど硬質粒子を含有する材料、電子関連プリント回路基板などの加工が増加している。このような被削材は、切削工具の切れ刃部分に被削材が溶着して切削抵抗が大きくなり、刃先が欠損しやすい。そのため、このような被削材を切削加工する場合には、非晶質炭素被覆工具が用いられる。従来の非晶質炭素被覆工具としては、非晶質カーボン膜中における水素量が５原子％以下である非晶質カーボン被覆工具がある（例えば、特許文献１参照。）。また、実質的に水素を含まないベース層と、ベース層の上に設けられるとともに２原子％〜２０原子％の範囲内で水素を含む水素含有層との２層構造を成しているＤＬＣ被膜を被覆したＤＬＣ被膜被覆工具がある（例えば、特許文献２参照。）。しかしながら、これらの工具は被膜と基材との密着性が十分でないという問題があった。
非晶質炭素被覆工具に対して、高能率加工、長寿命および被削材の仕上げ品位を良くすることが求められている。これらの要求に答えるため、本発明は非晶質炭素膜と基材との密着性に優れるとともに耐摩耗性に優れた非晶質炭素被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者は非晶質炭素被覆工具の開発を行ってきたところ、基材側に水素量が多い非晶質炭素膜を被覆した後に、表面側に水素量が少ない非晶質炭素膜を被覆すると、耐摩耗性が優れるとともに、非晶質炭素膜と基材との密着性に優れた非晶質炭素被覆工具が得られるという知見を得て本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の非晶質炭素被覆工具は、基材と非晶質炭素膜とを備え、非晶質炭素膜は基材側の内層部と表面側の外層部とからなり、非晶質炭素膜の内層部に含まれる水素量は、非晶質炭素膜の外層部に含まれる水素量よりも多いというものである。
本発明の非晶質炭素被覆工具の基材としては、高速度鋼、超硬合金、セラミックス、超高圧焼結体などを挙げることができる。その中でも超硬合金は硬さと靭性に優れるのでさらに好ましい。
本発明の非晶質炭素膜は、硬質炭素膜、ダイヤモンドライクカーボン膜、ＤＬＣ膜、a−C:H膜、i−カーボン膜、ta−C膜などと呼ばれるものを含む。
本発明の非晶質炭素膜は、基材に接する内層部と表面側の外層部とからなる。非晶質炭素膜の内層部に含まれる水素量は、非晶質炭素膜の外層部に含まれる水素量よりも多い。これは、非晶質炭素膜の水素量が低いと、非晶質炭素膜の硬さは高いが非晶質炭素膜と基材との密着性は低く、非晶質炭素膜の水素量が高いと、基材との密着性は高くなるになるという知見から定めたものである。その中でも、非晶質炭素膜の内層部の水素量が基材側から表面側に向かって水素量が徐々に減少するという濃度勾配を持つと密着性の向上と被膜硬さの低下を防止できるため、さらに好ましい。
本発明の非晶質炭素膜の外層部に含まれる水素量は０．５原子％未満であり、非晶質炭素膜の内層部に含まれる水素量は０．５原子％以上３原子％以下であると、さらに好ましい。これは、非晶質炭素膜の水素量が０．５原子％未満であると、非晶質炭素膜の硬さは高いが非晶質炭素膜と基材との密着性は低く、非晶質炭素膜の水素量が０．５原子％以上であると基材との密着性は高くなるが、非晶質炭素膜の水素量が３原子％を超えて多くなると非晶質炭素膜の硬さの低下が顕著になるためである。非晶質炭素膜の水素量およびその濃度勾配は、ヘリウムなどの高エネルギー重イオンを入射粒子として用いた弾性反跳粒子検出法（ＥＲＤＡ）を使用することで測定することができる。
本発明の非晶質炭素膜における内層部の厚さは、非晶質炭素膜の膜厚の１〜１０％が好ましい。非晶質炭素膜の内層部の厚さが非晶質炭素膜全体の膜厚の１％未満であると耐摩耗性を高くする効果が十分に得られず、非晶質炭素膜の内層部の厚さが非晶質炭素膜全体の膜厚の１０％を超えると非晶質炭素膜全体の硬さが低下する。そのため、非晶質炭素膜の内層部の厚さは、非晶質炭素膜全体の膜厚の１〜１０％であると好ましく、非晶質炭素膜の外層部の厚さは非晶質炭素膜の膜厚の９０〜９９％であると好ましい。
ナノインデンテーション法による非晶質炭素膜の硬さは２０ＧＰａ以上１００ＧＰａ以下であることが好ましい。硬さが２０ＧＰａ未満であると耐摩耗性が低下し、１００ＧＰａを超えると刃先の耐欠損性が低下するためである。その中でも、ナノインデンテーション法による非晶質炭素膜の硬さは３０ＧＰａ以上８０ＧＰａ以下であるとさらに好ましい。
非晶質炭素膜の弾性復元率は式１で定義される。
［式１］弾性復元率（％）＝（Ｈｍａｘ−Ｈｆ）／Ｈｍａｘ×１００（％）
最大押し込み深さをＨｍａｘとし、荷重除荷後の押し込み深さ（圧痕深さ）をＨｆとした場合、（Ｈｍａｘ−Ｈｆ）／Ｈｍａｘの値を弾性復元率と呼ぶ。本発明の非晶質炭素膜の弾性復元率は７０〜１００％であると好ましい。非晶質炭素膜の弾性復元率が７０％未満であると塑性変形しやすいので、非晶質炭素膜の弾性復元率は７０〜１００％であると好ましい。
［式１］弾性復元率（％）＝（Ｈｍａｘ−Ｈｆ）／Ｈｍａｘ×１００（％）
最大押し込み深さをＨｍａｘとし、荷重除荷後の押し込み深さ（圧痕深さ）をＨｆとした場合、（Ｈｍａｘ−Ｈｆ）／Ｈｍａｘの値を弾性復元率と呼ぶ。本発明の非晶質炭素膜の弾性復元率は７０〜１００％であると好ましい。非晶質炭素膜の弾性復元率が７０％未満であると塑性変形しやすいので、非晶質炭素膜の弾性復元率は７０〜１００％であると好ましい。
本発明の非晶質炭素膜の膜厚は、０．０６〜５μｍであると好ましい。非晶質炭素膜の膜厚が０．０６μｍ未満であると非晶質炭素膜を被覆する効果が得られず、５μｍを超えると非晶質炭素膜の圧縮応力が大きくなり、非晶質炭素膜と基材との密着性が低下する。そのため、本発明の非晶質炭素膜の膜厚は０．０６〜５μｍであると好ましい。
本発明の非晶質炭素被覆工具の基材に存在する圧縮応力は、耐欠損性や非晶質炭素膜と基材との密着性に影響を及ぼす。鏡面、研削面、焼肌面など基材の表面状態に関係なく、本発明の非晶質炭素被覆工具の基材に存在する圧縮応力が０．３ＧＰａ以下であると好ましい。基材の圧縮応力が０．３ＧＰａを超えると、非晶質炭素膜にチッピングが発生しやすくなる。基材に存在する圧縮応力は２θ−ｓｉｎ2ψ法による測定できる。具体的には、下記の式２、式３を用いて基材の圧縮応力を測定することができる。なお、ＷＣを主成分とする超硬合金基材の場合は、ＷＣに存在する圧縮応力を基材に存在する圧縮応力とみなすことができる。
［式２］応力σ=-E/(2・(1+υ))・cotθ0・π/180・δ(2θ)/δ(sin2ψ)
［式３］応力σ=K・δ(2θ)/δ(sin2ψ)
ψ：試料面法線と格子面法線のなす角
σ：応力（ＭＰａ）
E：ヤング率（ＭＰａ）
υ：ポアソン比
θ0：標準ブラッグ角（度）
K：材料物性および標準ブラッグ角θ0で決まる定数
［式２］応力σ=-E/(2・(1+υ))・cotθ0・π/180・δ(2θ)/δ(sin2ψ)
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５１４．５ｎｍの波長を持つアルゴンガスレーザーを用いたラマン分光法により波数８００〜２０００ｃｍ-1の範囲でラマンスペクトルを測定したときに、従来の高結晶性熱分解グラファイト膜のラマンスペクトルは波数１５８０ｃｍ-1付近に１つのＧバンドと呼ばれるラマンピークが現れる。そして高結晶性熱分解グラファイト膜の結晶性が低下するに従って波数１３５０ｃｍ-1付近にブロードなＤバンドと呼ばれるラマンピークが現れる。
５１４．５ｎｍの波長を持つアルゴンガスレーザーを用いたラマン分光法により波数８００〜２０００ｃｍ-1の範囲でラマンスペクトルを測定したときに、本発明の非晶質炭素膜のラマンスペクトルは、波数１３５０ｃｍ-1付近にピークはほとんど見られず、波数１５６０〜１６００ｃｍ-1の範囲内に第１ピークがあり、波数１１００〜１２００ｃｍ-1の範囲内に第２ピークがあると非晶質炭素膜の硬さが増加する傾向を示す。そのため、本発明の非晶質炭素膜のラマンスペクトルは、波数１５６０〜１６００ｃｍ-1の範囲内に第１ピークがあり、波数１１００〜１２００ｃｍ-1の範囲内に第２ピークがあるとさらに好ましい。
本発明の非晶質炭素膜は、ダイヤモンドに匹敵する高い硬さを有し、切削工具として用いた場合、優れた耐摩耗性を発揮する。本発明の非晶質炭素膜はｓｐ3結合の割合が高いので、常温硬さと高温硬さが高くなる。
本発明の非晶質炭素被覆工具の用途として、具体的には、ドリル、エンドミル、スローアウェイチップなどの切削工具、金型を挙げることができる。
本発明の非晶質炭素膜は、固体のカーボンを出発原料とした物理蒸着法により得られる。物理蒸着法として具体的には、アークイオンプレーティング法、レーザーアブレーション法、スパッタリング法などを挙げることができる。その中でも、非晶質炭素膜と基材との密着性が高く、得られる非晶質炭素膜の硬さが高いアークイオンプレーティング法がさらに好ましい。アークイオンプレーティング法は、他の方式よりもイオン化率が高いカーボンイオンが生成するため、ダイヤモンド類似のｓｐ3結合の比率が高く緻密で硬さの高い膜が得られ、耐摩耗性を大幅に向上させることができる。
アークイオンプレーティング法は、非晶質炭素膜の表面にマイクロパーティクルと呼ばれる突起物が生じやすい。マイクロパーティクルは耐摩耗性の低下や非晶質炭素膜の表面粗さを粗くし、被削材の表面品位を悪くする原因となる。アークイオンプレーティング法の中でも、マイクロパーティクルを低減させるフィルタードアークイオンプレティング法は、さらに好ましい。
具体的な製造方法としては以下の方法を挙げることができる。工具形状の基材を成膜装置内に入れ、アルゴンプラズマにて基材の表面を洗浄する。次に、基材に−３０〜−３００Ｖの直流電圧または−３０〜−５００Ｖのパルス電圧の基材バイアス電圧をかけてＣ2Ｈ2およびＣＨ4の１種または２種を５〜２０ｃｍ3／ｍｉｎの範囲の所定流量で炉内へ導入し、アーク放電電流８０Ａの陰極アーク放電によりグラファイトのターゲットを蒸発およびイオン化させることにより非晶質炭素膜の内層部を被覆する。内層部の水素量に濃度勾配を持たせるためには、Ｃ2Ｈ2およびＣＨ4の１種または２種の流量を時間とともに減少させるとよい。非晶質炭素膜の内層膜の被覆終了後、Ｃ2Ｈ2およびＣＨ4の１種または２種を供給せずに非晶質炭素膜の外層部を被覆すると本発明の非晶質炭素被覆工具を得ることができる。
非晶質炭素膜の被覆時の基材温度は、５０〜２００℃であると好ましい。基材温度が２００℃を超えると、軟質なｓｐ2結合のグラファイトが析出しやすくなる。基材温度が５０℃未満であると、基材と非晶質炭素膜との密着性が低下する。そのため基材温度は５０〜２００℃であると好ましい。その中でも基材温度は５０〜１５０℃であるとさらに好ましい。非晶質炭素膜の被覆時にはカーボンイオンが基材表面に照射され、非晶質炭素膜が形成されるので基材温度は上昇する。従って基材を加熱ヒーターによって加熱しなくても基材温度が上昇する場合もある。
本発明の非晶質炭素被覆工具は、非晶質炭素膜と基材との密着性に優れるとともに耐摩耗性に優れる。本発明の非晶質炭素被覆工具は、高能率加工と工具寿命の長寿命化を実現し、被削材の仕上げ品位を良くすることが可能となる。
基材として、ドリル径φ０．３ｍｍ×長さ５．８ｍｍ（形状ＰＲＭ０３０Ｌ−Ｅ）のプリント回路基板加工用超硬合金製ドリルを用意した。この基材をアークイオンプレーティング装置の炉内に入れた。加熱ヒーターを用いて基材を３００℃まで加熱させながら、炉内を圧力１×１０-4Ｐａの真空にした。加熱ヒーターの設定温度を１００℃まで下げて基材温度を１５０℃まで低下させた後、アルゴンガスを導入し、圧力２×１０-1Ｐａのアルゴン雰囲気に保持しながら、バイアス電源により基材取付治具に−４００Ｖの基材バイアス電圧をかけてアルゴンプラズマにて基材表面を洗浄した。
次に、表１、２に示す条件にて基材の表面に非晶質炭素膜が形成した。表１は主にアークイオンプレーティング装置に関する条件を示し、表２は発明品５〜８の基材のバイアス電圧に用いるパルス電圧条件を示す。発明品１〜４については、基材のバイアス電圧に表１に示す直流電圧を用い、非晶質炭素膜の内層部の被覆開始時に５〜１５ｃｍ3／ｍｉｎの所定流量のＣ2Ｈ2を炉内に導入し、Ｃ2Ｈ2の流量を時間とともに徐々に減少させ、非晶質炭素膜の内層部の被覆終了時にはＣ2Ｈ2の流量が０ｃｍ3／ｍｉｎになるように調節して内層部を被覆した。非晶質炭素膜の外層部はＣ2Ｈ2を炉内に供給せずに被覆した。発明品５〜８については、基材のバイアス電圧に表２に示すパルス電圧を用い、非晶質炭素膜の内層部の被覆開始から被覆終了まで、一定流量のＣ2Ｈ2を供給して内層部を被覆した。非晶質炭素膜の外層部はＣ2Ｈ2を炉内に供給せずに被覆した。
比較品１は被覆を行わない超硬合金製ドリルである。比較品２、３は、超硬合金製ドリルの基材をプラズマＣＶＤ装置内に入れ、アノード電圧１００Ｖ、リフレクター電圧５０Ｖ、フィラメント電流３０Ａを共通条件とし、表３に示す条件で基材の表面に非晶質炭素膜を形成した。
得られた発明品１〜８、比較品２、３について、高エネルギー重イオン（ヘリウムイオン）を入射粒子として用いた弾性反跳粒子検出法（ＥＲＤＡ）を使用して非晶質炭素膜の深さ方向の水素濃度分布を測定した。また、非晶質炭素膜の断面観察から走査型電子顕微鏡を用いて非晶質炭素膜の最大膜厚を測定した。それらの結果は表４に示した。
表４に示すように外層部には水素が微量に含まれるが、これは、炉内に残った水分などから混入したものと思われる。次にHysitron社製TriboIndentorを使用し、荷重１ｍＮで非晶質炭素膜の硬さと弾性復元率を測定した。基材のＷＣに存在する圧縮応力を下記の応力測定条件で測定した。これらの結果は表５に示した。
［応力測定条件］
測定装置：株式会社リガク製微小部応力測定装置
Ｘ線管球：Ｃｕターゲット
コリメータ：φ２ｍｍ
Ｘ線出力：３０ｋＶ，２０ｍＡ
標準ブラック角２θ0：１１７度（ＷＣ（２１１）面）
ψ：０度、１７度、２４度、３０度、３５度、４０度の６点測定
ポアッソン比υ：０．１９
ヤング率Ｅ：７００ＧＰａ
測定装置：株式会社リガク製微小部応力測定装置
Ｘ線管球：Ｃｕターゲット
コリメータ：φ２ｍｍ
Ｘ線出力：３０ｋＶ，２０ｍＡ
標準ブラック角２θ0：１１７度（ＷＣ（２１１）面）
ψ：０度、１７度、２４度、３０度、３５度、４０度の６点測定
ポアッソン比υ：０．１９
ヤング率Ｅ：７００ＧＰａ
５１４．５ｎｍの波長を持つアルゴンガスレーザーのラマン分光測定装置を用いて、発明品１〜８と比較品２，３の非晶質炭素膜のラマンスペクトルを測定した。これらの結果は表６に示した。
得られたドリルについて、穴あけ試験を行い、切刃における凝着状況と摩耗状態を測定した。これらの結果は表７に示した。
［穴あけ試験］
ドリル径：φ０．３ｍｍ
被削材：プリント回路基板ＦＲ−４（４層板）×２枚重ね
回転数：１２００００回転／ｍｉｎ、
テーブル送り速度：３．０ｍ／ｍｉｎ
１回転当たりの送り量：２５μｍ／ｒｅｖ
加工数：３０００穴を加工する。
ドリル径：φ０．３ｍｍ
被削材：プリント回路基板ＦＲ−４（４層板）×２枚重ね
回転数：１２００００回転／ｍｉｎ、
テーブル送り速度：３．０ｍ／ｍｉｎ
１回転当たりの送り量：２５μｍ／ｒｅｖ
加工数：３０００穴を加工する。
本発明品は、比較品に比べて、優れた耐溶着性と耐摩耗性を備えることがわかる。従って、穴あけ加工後の穴加工精度も非常に高く、長寿命化が可能になる。
基材として、フライス用スローアウェイチップ（Ｋ１０相当超硬合金、形番ＡＥＣＷ１６Ｔ３ＰＥＦＲ）を用意した。この基材をアークイオンプレーティング装置の炉内に入れた。加熱ヒーターを用いて基材を３００℃まで加熱させながら炉内を圧力１×１０-4Ｐａの真空にした。加熱ヒーターの設定温度を１００℃まで下げて基材温度を１５０℃まで低下させた後、アルゴンガスを導入し、圧力２×１０-1Ｐａのアルゴン雰囲気に保持しながら、バイアス電源により基材取付治具に−４００Ｖの基材バイアス電圧をかけてアルゴンプラズマにて基材の表面を洗浄した。
次に、表８、９に示す条件にて基材の表面に非晶質炭素膜が形成した。表８は主にアークイオンプレーティング装置に関する条件を示し、表９は基材のバイアス電圧に用いるパルス電圧条件を示す。発明品９〜１２については、非晶質炭素膜の内層部の被覆開始時に６〜１２ｃｍ3／ｍｉｎの所定流量のＣ2Ｈ2を炉内に導入し、Ｃ2Ｈ2の流量を時間とともに徐々に減少させ、非晶質炭素膜の内層部の被覆終了時にはＣ2Ｈ2の流量が０ｃｍ3／ｍｉｎになるように調節して内層部を被覆した。非晶質炭素膜の外層部はＣ2Ｈ2を炉内に供給せずに被覆した。発明品１３〜１６については、非晶質炭素膜の内層部の被覆開始から被覆終了まで、一定流量のＣ2Ｈ2を供給して内層部を被覆した。非晶質炭素膜の外層部はＣ2Ｈ2を炉内に供給せずに被覆した。
比較品４は被覆を行わない超硬合金製スローアウェイチップである。比較品５は、基材をプラズマＣＶＤ成膜装置の炉内に入れ、ベンゼンＣ6Ｈ6の流量１０ｃｍ3／ｍｉｎ、圧力４．３×１０-1Ｐａ、基材温度２００℃、基材のバイアス電圧−１５００Ｖ（直流電圧）という条件で基材の表面に非晶質炭素膜を形成した。
得られた発明品９〜１６、比較品５について、高エネルギー重イオン（ヘリウムイオン）を入射粒子として用いた弾性反跳粒子検出法（ＥＲＤＡ）を使用して非晶質炭素膜の深さ方向の水素濃度分布を測定した。また、非晶質炭素膜の断面観察から走査型電子顕微鏡を用いて非晶質炭素膜の最大膜厚を測定した。それらの結果は表１０に示した。
表１０に示すように外層部には微量の水素が含まれるが、これは、炉内に残った水分などから混入したものと思われる。Hysitron社製TriboIndentorを使用し、実施例１と同様な条件で非晶質炭素膜の硬さと弾性復元率を測定した。基材のＷＣに存在する圧縮応力を実施例１と同様な条件で測定した。これらの結果は表１１に示した。
５１４．５ｎｍの波長を持つアルゴンガスレーザーのラマン分光測定装置を用いて、発明品９〜１６と比較品５の非晶質炭素膜のラマンスペクトルを測定した。これらの結果は表１２に示した。
得られたスローアウェイチップについて、フライス加工試験を行い、切刃における凝着状況と摩耗状態を測定した。 これらの結果は表１３に示した。
［フライス加工試験］
被削材：アルミニウム合金ＡＤＣ１２
チップ形状：ＡＥＣＷ１６Ｔ３ＰＥＦＲ
切削速度：Ｖ＝３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：Ａｄ＝５ｍｍ
送り：ｆ＝０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
ダウンカット
被削材：アルミニウム合金ＡＤＣ１２
チップ形状：ＡＥＣＷ１６Ｔ３ＰＥＦＲ
切削速度：Ｖ＝３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：Ａｄ＝５ｍｍ
送り：ｆ＝０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
ダウンカット
発明品は、比較品に比べて、被膜と基材との密着性に優れ、優れた耐溶着性と耐摩耗性を備えることがわかる。そのため長寿命化が可能になる。
Claims (7)
- 基材と非晶質炭素膜とを備え、非晶質炭素膜は基材側の内層部と表面側の外層部とからなり、非晶質炭素膜の内層部の厚さは非晶質炭素膜の膜厚の１〜１０％であり、非晶質炭素膜の外層部の厚さは非晶質炭素膜の膜厚の９０〜９９％であり、非晶質炭素膜の内層部に含まれる水素量は、０．５原子％以上３原子％以下であり、非晶質炭素膜の外層部に含まれる水素量は０．５原子％未満である非晶質炭素被覆工具。
- 非晶質炭素膜の内層部の水素量は、基材側から表面側に向かって水素量が徐々に減少するという濃度勾配を持つ請求項１に記載の非晶質炭素被覆工具。
- 非晶質炭素膜の最大膜厚は０．０６〜５μｍである請求項１または２のいずれか１項に記載の非晶質炭素被覆工具。
- ナノインデンテーション法による非晶質炭素膜の硬さは２０〜１００ＧＰａである請求項１〜３のいずれか１項に記載の非晶質炭素被覆工具。
- 非晶質炭素膜の弾性復元率は７０〜１００％である請求項１〜４のいずれか１項に記載の非晶質炭素被覆工具。
- 基材に存在する圧縮応力は０．３ＧＰａ以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の非晶質炭素被覆工具。
- ５１４．５ｎｍの波長を持つアルゴンガスレーザーを用いたラマン分光法による非晶質炭素膜のラマンスペクトルは、波数１５６０〜１６００ｃｍ-1の範囲内の第１ピークと、波数１１００〜１２００ｃｍ-1の範囲内の第２ピークとを持つ請求項１〜６のいずれか１項に記載の非晶質炭素被覆工具。
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