JP5175464B2 - 金属ホウ化物微粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
1.希土類金属、IVa族遷移金属、Va族遷移金属及びVIa族遷移金属の中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物に、酸化ホウ素及び炭素を加え、該炭素は金属酸化物及び酸化ホウ素に由来する酸素の総和に対し原子比1.3以上の割合で加え、不活性ガス雰囲気下で焼成する第1の熱処理工程と、第1の熱処理工程での温度T1より低い温度T2にて残存する炭素を酸化分解する第2の熱処理工程、さらにT1未満でT2を越える温度域にて不活性ガス雰囲気下で焼成する第3の熱処理工程からなる金属ホウ化物微粉末の製造方法。
2.金属酸化物がその前駆体である金属水酸化物を熱処理して得られるものである上記1に記載の金属ホウ化物微粉末の製造方法。
3.酸化ホウ素の代わりにホウ酸を用いる上記1に記載の金属ホウ化物微粉末の製造方法。
これらの金属の水酸化物及び酸化物は、市販されるものであっても良いし、夫々の硝酸塩、硫酸塩、塩化物などの水溶性化合物を水に溶解し、アルカリ溶液と反応させることによって得られる水酸化物、あるいはその水酸化物をさらに熱処理することによって得られる酸化物であっても良い。
0.5La2O3+3B2O3+10.5C→LaB6+10.5CO
本発明で得られる金属ホウ化物としては、例えばScB6、YB6、LaB6、CeB6、PrB6、NdB6、TiB2、ZrB2、VB2、NbB2、WBなどを例示することができる。
本発明では目的の金属ホウ化物を高純度で得ることができる。例えば、目的物の純度は96.0重量%以上、特に98.0重量%以上にすることができる。
La(NO3)36H2O109.6gを水に溶解させたものに7%アンモニア水200gを20分かけて添加し沈殿を生成させた後、さらに20分間熟成した。この間、液温は室温を維持していた。得られた沈殿物を洗浄した後150℃にて乾燥したものは図1の電子顕微鏡写真が示すように針状結晶及び柱状結晶の混合物であり、X線回折パターンからはLa(OH)3と同定された。次いでこの乾燥物にB2O354.5g及びカーボンブラック49.0g(La2O3及びB2O3に由来する酸素原子量×1.5相当)を加えボールミルにて混合した後、Arガス雰囲気にて1,400℃で3時間熱処理した。その後、500℃にて2時間大気焼成した後、さらにArガス雰囲気にて1,200℃で2時間熱処理した。得られた処理物は図2の電子顕微鏡写真が示すように30〜50nmの微粒子であり、図3に示すX線回折パターンからはLaB6と同定された。
La(NO3)36H2O109.6gを水に溶解させたものに2.8%アンモニア水500gを3時間かけて添加し沈殿を生成させた後、さらに30分間熟成した。この間、液温は5℃を維持するようにした。得られた沈殿物を洗浄し、150℃にて乾燥した後500℃にて大気焼成したものは図4の電子顕微鏡写真が示すように針状結晶及び柱状結晶の混合物であり、X線回折パターンからはLa2O3と同定された。次いでこの焼成物にB2O355.5g及びカーボンブラック83.1g(La2O3及びB2O3に由来する酸素原子量×2.5相当)を加えボールミルにて混合した後、Arガス雰囲気にて1,450℃で3時間熱処理した。その後、600℃にて3時間大気焼成した後、さらにArガス雰囲気にて1,100℃で2時間熱処理した。得られた処理物は図5の電子顕微鏡写真が示すように20〜40nmの微粒子であり、X線回折パターンからは実施例1と同様にLaB6と同定された。
キシダ化学製La2O3(試薬1級)41.2gにホウ酸(H3BO3)96.7g及びカーボンブラック42.5g(La2O3及びB2O3に由来する酸素原子量×1.3相当)を加えボールミルにて混合した後、実施例1と同様な3段階の熱処理を実施した。最終的に得られた処理物は20〜50nmの微粒子であり、X線回折パターンからはLaB6と同定された。
金属化合物としてY(NO3)36H2Oを96.9g用いた他は実施例1と同様な処理を実施した。最終的に得られた処理物は30〜50nmの微粒子であり、X線回折パターンからはYB6と同定された。
金属化合物としてScCl3・6H2Oを65.6g用いた他は実施例1と同様な処理を実施した。最終的に得られた処理物は40〜70nmの微粒子であり、X線回折パターンからはScB6と同定された。
金属化合物としてキシダ化学製Nd2O3(試薬1級)を42.6g用いた他は実施例3と同様な処理を実施した。最終的に得られた処理物は20〜40nmの微粒子であり、X線回折パターンからはNdB6と同定された。
20%濃度のTiCl4水溶液240gに7%アンモニア水250gを20分かけて添加し沈殿を生成させた後、さらに20分間熟成した。この間、液温は室温を維持させた。得られた沈殿物を洗浄し150℃にて乾燥して、Ti(OH)4を得た。これにB2O318.0g及びカーボンブラック23.0g(TiO2及びB2O3に由来する酸素原子量×1.5相当)を加えボールミルにて混合した。その後は実施例1と同様な3段階の熱処理を実施した。最終的に得られた処理物は、60〜100nmの微粒子であり、X線回折パターンからはTiB2と同定された。
NbCl568.4gを1Lの5%HCl水溶液に溶解させたものに7%アンモニア水650gを20分かけて添加し沈殿を生成させた後、さらに20分間熟成した。この間、液温は室温を維持していた。得られた沈殿物を洗浄した後150℃にて乾燥し、これにB2O318.1g及びカーボンブラック25.5g(Nb2O5及びB2O3に由来する酸素原子量×1.5相当)を加えボールミルにて混合した。その後は実施例1と同様な3段階の熱処理を実施した。最終的に得られた処理物は、70〜100nmの微粒子であり、X線回折パターンからはNbB2と同定された。
キシダ化学製WO3(試薬1級)58.7gにB2O39.2g及びカーボンブラック18.1g(WO3及びB2O3に由来する酸素原子量×1.3相当)を加えボールミルにて混合した後、実施例1と同様な3段階の熱処理を実施した。最終的に得られた処理物は50〜70nmの微粒子であり、X線回折パターンからはWBと同定された。
使用するカーボンブラック量を39.2g(La2O3及びB2O3に由来する酸素原子量×1.2相当)とする以外は実施例1と同様に実験を実施した。最終的に得られた処理物はX線回折パターンから実施例1と同様にLaB6と同定されたが、図6の電子顕微鏡写真が示すように200nmを越える粒子であった。
第3の熱処理工程を除く以外は実施例1と同様に実験を実施した。最終的に得られた処理物は粒度的には実施例1と同様な粒子が得られたが、図7のX線回折パターンが示すようにLaB6以外に約10重量%のLaBO3を含むものであった。
Claims (3)
- 希土類金属、IVa族遷移金属、Va族遷移金属及びVIa族遷移金属の中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物に、酸化ホウ素及び炭素を加え、該炭素は金属酸化物及び酸化ホウ素に由来する酸素の総和に対し原子比1.3以上の割合で加え、不活性ガス雰囲気下、1000℃以上1600℃以下で焼成する第1の熱処理工程と、第1の熱処理工程での温度T1より低い温度T2にて残存する炭素を酸化分解する第2の熱処理工程、さらにT1未満でT2を越え且つ1000℃を越える温度域にて不活性ガス雰囲気下で焼成する第3の熱処理工程からなる金属ホウ化物微粉末の製造方法。
- 上記金属酸化物がその前駆体である金属水酸化物を熱処理して得られるものである請求項1記載の金属ホウ化物微粉末の製造方法。
- 上記酸化ホウ素の代わりにホウ酸を用いる請求項1記載の金属ホウ化物微粉末の製造方法。
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