JP5166846B2 - インクジェット記録用水系インク - Google Patents
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Description
その中でも、印字物の耐候性や耐水性の観点から、着色剤に顔料系インクを用いるものが主流となってきている。(例えば、特許文献1〜3参照)
特許文献2には、光沢メディア上における黒色着色画像の高い光沢と耐擦過性、水性顔料記録液自体の優れた貯蔵安定性を課題として、カーボンブラックと、アニオン性基含有スチレン−アクリル系共重合体とが、塩基性物質と水を含有する水性媒体中に分散してなる水性顔料記録液において、前記共重合体が重量平均分子量10,000〜40,000かつ酸価50〜150の共重合体であり、塩基性物質がアルカリ金属水酸化物であり、光沢メディア上へベタ印字した際の印字物の20°グロス値=10〜100グロスユニットかつ同(グロス値/ヘイズ値)×100=3〜15であることを特徴とする水性顔料記録液が開示されている。
特許文献3には、印字濃度、耐水性、耐マーカー性及び耐擦過性を課題として、60〜200KOHmg/gの酸価を有し、かつ酸基の30〜80モル%を塩基で中和した水不溶性ポリマーのポリマー粒子に、pH1〜6のカーボンブラックを含有させた水分散体が用いられてなる水系インクが開示されている。
しかしながら、上記のカーボンブラックの水分散体を含む水系インクは、くすみについて満足するものではない。
本発明者は、印字物の平滑性と乱反射を抑制することが重要であり、特定のカーボンブラックを、特定の分子量を有するポリマーに含有させ、粗大粒子を低減させることにより、上記課題を解決しうることを見出した。
[1]DBP吸油量が90cm3/100g以下であるカーボンブラックを含有するポリマー粒子を含むインクであって、当該インク1ml中に存在する粒径0.79〜5.00μmの粒子数が5.0×105個以下であり、ポリマーの重量平均分子量が4.5万〜50万である、インクジェット記録用水系インク。
[2]上記[1]の水系インクに含有される水分散体の製造工程として、下記工程(1)及び(2)を有する、インクジェット記録用水系インクの製造方法。
工程(1):ポリマー、有機溶媒、DBP吸油量が90cm3/100g以下であるカーボンブラック、及び水を含有する混合物を、平均粒径が100μm以下のメディア粒子を用いる分散機で分散処理して、該カーボンブラックを含有するポリマー粒子の分散体を得る工程
工程(2):工程(1)で得られた分散体から前記有機溶媒を除去して、該カーボンブラックを含有するポリマー粒子の水分散体を得る工程
以下、本発明に用いる各成分について詳細に記載する。
本発明においては、インク中で安定な微粒子にするため、また、耐擦過性、耐水性及び専用紙に印字した際のくすみの低減等の観点から、DBP吸油量が90cm3/100g以下であるカーボンブラック(以下、単に「CB」ともいう)をポリマー粒子中に含有させる。
本発明に用いられるカーボンブラックのDBP(ジブチルフタレート)吸油量は、黒色画像のくすみを低減する観点から、90cm3/100g以下であり、好ましくは20〜90cm3/100gであり、より好ましくは30〜90cm3/100g、更に好ましくは40〜80cm3/100gである。ここで、カーボンブラックのDBP吸油量は、その嵩高さと正の相関がある。DBP吸油量が、この範囲内であると、カーボンブラックが、専用紙に印字した際のくすみの低減及び印字濃度に優れ、さらに定着性及びインク中の保存安定性にも優れる。
本発明に用いられるカーボンブラックのpH値は、保存安定性の観点から、好ましくはpH6〜11、より好ましくはpH7〜10である。
ポリマーに対するカーボンブラックの重量比〔カーボンブラック/ポリマー〕は、カーボンブラックをポリマーに含有させて、乱反射を低減することで、くすみを低減すると共に印字濃度の観点から、好ましくは30/70〜85/15、より好ましくは40/60〜83/17、更に好ましくは50/50〜80/20である。
商業的に入手できるカーボンブラックの具体例としては、キャボット社製のMONARCH800(DBP吸油量68、揮発分1.5%)、同1100(DBP吸油量65、揮発分2.0%)、REGAL330R(DBP吸油量71、揮発分1.0%)、同415R(DBP吸油量71、揮発分1.0%)、MOGUL L(DBP吸油量60、揮発分4.5%)、デグサ社製のPrintex35(DBP吸油量42、揮発分0.5%)、同55(DBP吸油量46、揮発分1.2%)、同75(DBP吸油量49、揮発分1.2%)、同85(DBP吸油量48、揮発分1.2%)、三菱化学株式会社製の#900(DBP吸油量56、揮発分1.5%)、同#1000(DBP吸油量56、揮発分3.0%)、同#2600(DBP吸油量77、揮発分1.8%)、同#45L(DBP吸油量45、揮発分1.1%)、同#45(DBP吸油量53、揮発分1.1%)、MCF88(DBP吸油量55、揮発分1.5%)等が挙げられる。上記DBP吸油量の単位は、cm3/100gである。
前記のカーボンブラックは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明においては、専用紙に印字した際のくすみをより低減させる観点から、シアン顔料をCBと共に用いることが好ましく、CBとシアン顔料とをポリマー粒子中に含有させることがより好ましい。
シアン顔料の中では、くすみの低減効果が大きい、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料としては、無金属フタロシアン顔料;銅、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、チタン、スズ等の金属フタロシアニン顔料、及びそれらの無置換又は塩素、臭素等のハロゲン基置換フタロシアニン顔料等が挙げられる。
より具体的には、銅フタロシアニン顔料が好ましく、特にC.I.ピグメントブルー15、同15:1、同15:2、同15:3、同15:4、同16、同60からなる群から選ばれる1種以上が好ましい。これらの中でも、光、熱、溶剤に対する耐久性の観点から、C.I.ピグメントブルー15:3、同15:4が特に好ましい。
ポリマーに対するカーボンブラック及びシアン顔料の重量比〔(カーボンブラック+シアン顔料)/ポリマー〕は、乱反射を低減することで、くすみを低減する観点から、好ましくは30/70〜85/15、より好ましくは40/60〜83/17、更に好ましくは50/50〜80/20である。
シアン顔料とカーボンブラックとは、後述するように共にポリマーと分散させることが、黒色印字物のくすみの低減の観点から好ましい。
本発明に用いるポリマーは、ポリエステル、ポリウレタン、ビニルポリマー等が挙げられるが、その分散安定性の観点から、ビニル単量体(ビニル化合物、ビニリデン化合物、ビニレン化合物)の付加重合により得られるビニルポリマーが好ましい。
ポリマー粒子に用いるポリマーは、水不溶性有機化合物を含有しやすくするために、水不溶性ポリマーであることが好ましい。ここで、水不溶性ポリマーとは、ポリマーを105℃で2時間乾燥させた後、25℃の水100gに溶解させたときに、その溶解量が10g以下、好ましくは5g以下、更に好ましくは1g以下であるポリマーをいう。溶解量は、ポリマーが塩生成基を有する場合は、その種類に応じて、ポリマーの塩生成基を酢酸又は水酸化ナトリウムで100%中和した時の溶解量である。
本発明では、カーボンブラックをしっかりポリマー粒子に含有させ、乱反射を低減することで、くすみを低減する観点から、ポリマーの重量平均分子量が45,000以上のものを用いる。この重量平均分子量の下限は、くすみを低減する観点から、47,000以上が好ましく、48,000以上がより好ましく、50,000以上が更に好ましい。重量平均分子量の上限は、分散性の観点から、50万以下が好ましく、40万以下がより好ましく、30万以下が更に好ましく、20万以下が特に好ましい。これらの観点から、ポリマーの重量平均分子量は4.5万〜50万であり、4.5万〜40万が好ましく、4.8万〜30万がより好ましく、5万〜20万が更に好ましい。なお、ポリマーの重量平均分子量は、実施例で示す方法により測定した。
ビニルポリマーとしては、(a)塩生成基含有モノマー(以下「(a)成分」ということがある)と、(b)マクロマー(以下「(b)成分」ということがある)及び/又は(c)疎水性モノマー(以下「(c)成分」ということがある)とを含むモノマー混合物(以下「モノマー混合物」ということがある)を共重合させてなるビニルポリマーが分散安定性の観点から好ましい。このビニルポリマーは、(a)成分由来の構成単位と、(b)成分由来の構成単位及び/又は(c)成分由来の構成単位を有する。より好適なビニルポリマーは、(a)成分由来の構成単位、又は(a)及び(c)成分由来の構成単位を主鎖として有し、(b)成分由来の構成単位を側鎖として有するグラフトポリマーであり、更に好ましくは(a)成分及び(c)成分由来の構成単位を主鎖として有し、(b)成分由来の構成単位を側鎖として有するグラフトポリマーである。
塩生成基含有モノマーとしては、カチオン性モノマー、アニオン性モノマー等が挙げられる。その例として、特開平9−286939号公報段落〔0022〕等に記載されているもの等が挙げられる。
カチオン性モノマーの代表例としては、不飽和アミン含有モノマー、不飽和アンモニウム塩含有モノマー等が挙げられる。これらの中では、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−(N',N'−ジメチルアミノプロピル)(メタ)アクリルアミド及びビニルピロリドンが好ましい。
不飽和カルボン酸モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、2−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。不飽和スルホン酸モノマーとしては、スチレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−スルホプロピル(メタ)アクリレート、ビス−(3−スルホプロピル)−イタコン酸エステル等が挙げられる。不飽和リン酸モノマーとしては、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス(メタクリロキシエチル)ホスフェート、ジフェニル−2−アクリロイルオキシエチルホスフェート、ジフェニル−2−メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジブチル−2−アクリロイルオキシエチルホスフェート等が挙げられる。
上記アニオン性モノマーの中では、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
(b)マクロマーの中では、ポリマー粒子の分散安定性等の観点から、片末端に重合性官能基を有する、スチレン系マクロマー及び芳香族基含有(メタ)アクリレート系マクロマーが好ましい。
スチレン系マクロマーとしては、スチレン系モノマー単独重合体、又はスチレン系モノマーと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。スチレン系モノマーとしては、スチレン、2−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、ビニルナフタレン、クロロスチレン等が挙げられる。
芳香族基含有(メタ)アクリレート系マクロマーとしては、芳香族基含有(メタ)アクリレートの単独重合体又はそれと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。芳香族基含有(メタ)アクリレートとしては、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数7〜22、好ましくは炭素数7〜18、更に好ましくは炭素数7〜12のアリールアルキル基、又は、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数6〜22、好ましくは炭素数6〜18、更に好ましくは炭素数6〜12のアリール基を有する(メタ)アクリレートであり、ヘテロ原子を含む置換基としては、ハロゲン原子、エステル基、エーテル基、ヒドロキシ基等が挙げられる。例えばベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、2−メタクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシプロピルフタレート等が挙げられ、特にベンジル(メタ)アクリレートが好ましい。
また、それらのマクロマーの片末端に存在する重合性官能基としては、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基が好ましく、共重合される他のモノマーとしては、アクリロニトリル等が好ましい。
スチレン系マクロマー中におけるスチレン系モノマー、又は芳香族基含有(メタ)アクリレート系マクロマー中における芳香族基含有(メタ)アクリレートの含有量は、顔料との親和性を高める観点から、好ましくは50重量%以上、より好ましくは70重量%以上である。
CH2=C(CH3)-COOC3H6-〔Si(CH3)2O〕t-Si(CH3)3 (10)
(式中、tは8〜40の数を示す。)。
(b)成分として商業的に入手しうるスチレン系マクロマーとしては、例えば、東亜合成株式会社の商品名、AS−6(S)、AN−6(S)、HS−6(S)等が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリレートとしては、炭素数1〜22、好ましくは炭素数6〜18のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、(イソ)プロピル(メタ)アクリレート、(イソ又はターシャリー)ブチル(メタ)アクリレート、(イソ)アミル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、(イソ)オクチル(メタ)アクリレート、(イソ)デシル(メタ)アクリレート、(イソ)ドデシル(メタ)アクリレート、(イソ)ステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
なお、本明細書において、「(イソ又はターシャリー)」及び「(イソ)」は、これらの基が存在する場合としない場合の双方を意味し、これらの基が存在しない場合には、ノルマルを示す。また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート、メタクリレート又はそれらの両方を示す。
(c)成分の中では、光沢性、印字濃度向上の観点から、スチレン系モノマー(c−1成分)が好ましく、スチレン系モノマーとして、前記のものが挙げられ、特にスチレン及び2−メチルスチレンが好ましい。(c)成分中の(c−1)成分の含有量は、印字濃度及び光沢性向上の観点から、好ましくは10〜100重量%、より好ましくは20〜80重量%である。
(d)成分としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(n=2〜30、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ。)(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(n=2〜30)(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール(n=1〜15)・プロピレングリコール(n=1〜15))(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの中では、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールメタクリレートが好ましい。
CH2=C(R7)COO(R8O)pR9 (11)
(式中、R7は、水素原子又は炭素数1〜5の低級アルキル基、R8は、ヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素基、R9は、ヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、pは、平均付加モル数を意味し、1〜60の数、好ましくは1〜30の数を示す。)
(e)成分は、インクの印字濃度、光沢性、写像性を更に向上させるために用いられる。
式(11)において、ヘテロ原子としては、例えば、窒素原子、酸素原子、ハロゲン原子及び硫黄原子が挙げられる。
R7の好適例としては、メチル基、エチル基、(イソ)プロピル基等が挙げられる。
R8O基の好適例としては、オキシエチレン基、オキシ(イソ)プロピレン基、オキシテトラメチレン基、オキシヘプタメチレン基、オキシヘキサメチレン基及びこれらオキシアルキレンの2種以上の組合せからなる炭素数2〜7のオキシアルキレン基が挙げられる。
R9の好適例としては、炭素数1〜30、好ましくは炭素数1〜20の脂肪族アルキル基、芳香族環を有する炭素数7〜30のアルキル基及びヘテロ環を有する炭素数4〜30のアルキル基が挙げられる。
上記(a)〜(e)成分は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
(a)成分の含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは2〜40重量%、より好ましくは2〜30重量%、特に好ましくは3〜20重量%である。
(b)成分の含有量は、特にCBとの相互作用を高める観点から、好ましくは1〜25重量%、より好ましくは5〜20重量%である。
(c)成分の含有量は、光沢性、印字濃度の観点から、好ましくは5〜98重量%、より好ましくは10〜60重量%である。
(d)成分の含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは5〜40重量%、より好ましくは7〜20重量%である。
(e)成分の含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは5〜50重量%、より好ましくは10〜40重量%である。
モノマー混合物中における〔(a)成分+(d)成分〕の合計含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは6〜60重量%、より好ましくは10〜50重量%である。〔(a)成分+(e)成分〕の合計含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは6〜75重量%、より好ましくは13〜50重量%である。また、〔(a)成分+(d)成分+(e)成分〕の合計含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは6〜60重量%、より好ましくは7〜50重量%である。
また、〔(a)成分/[(b)成分+(c)成分]〕の重量比は、光沢性、印字濃度の観点から、好ましくは0.01〜1、より好ましくは0.02〜0.67、更に好ましくは0.03〜0.50である。
本発明で用いられるポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、モノマー混合物を共重合させることによって製造される。これらの重合法の中では、溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いる溶媒としては、特に限定されないが、極性有機溶媒が好ましい。極性有機溶媒が水混和性を有する場合には、水と混合して用いることもできる。極性有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール等の炭素数1〜3の脂肪族アルコール;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンらのケトン類;酢酸エチル等のエステル類等が挙げられる。これらの中では、メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン又はこれらの1種以上と水との混合溶媒が好ましい。
重合の際には、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等のアゾ化合物や、t−ブチルペルオキシオクトエート、ジベンゾイルオキシド等の有機過酸化物等の公知のラジカル重合開始剤を用いることができる。
ラジカル重合開始剤の量は、モノマー混合物1モルあたり、好ましくは0.001〜5モル、より好ましくは0.01〜2モルである。
重合の際には、さらに、オクチルメルカプタン、2−メルカプトエタノール等のメルカプタン類、チウラムジスルフィド類等の公知の重合連鎖移動剤を添加してもよい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱を繰り返したり、膜分離、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去して精製することができる。
ここで中和度は、塩生成基がアニオン性基である場合、下記式(12)、(13)によって求めることができる。
{[中和剤の重量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーの酸価 (KOHmg/g)×ポリマーの重量(g)/(56×1000)]}×100 (12)
塩生成基がカチオン性基である場合は、下記式によって求めることができる。
{[中和剤の重量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーのアミン価 (HCLmg/g)×ポリマーの重量(g)/(36.5×1000)]}×100 (13)
酸価やアミン価は、ポリマーの構成単位から、計算で算出することができる。または、適当な溶剤(例えばメチルエチルケトン)にポリマーを溶解して、滴定する方法でも求めることができる。ポリマーの酸価又はアミン価は、50〜200が好ましく、50〜150が更に好ましい。
本発明の水系インクは、CBを含有するポリマー粒子(以下、「CB含有ポリマー粒子」ともいう)を含むものであり、CBをポリマー粒子中に含有させる観点から、DBP吸油量が90cm3/100g以下であるカーボンブラックと、ポリマーとを含む混合物を、平均粒径が100μm以下のメディア粒子を用いた分散機で分散処理して得られるものが好ましい。
更に、本発明の水系インクは、CBとシアン顔料とを併用する観点から、DBP吸油量が90cm3/100g以下であるカーボンブラックと、シアン顔料と、ポリマーとを含む混合物を、平均粒径が100μm以下のメディア粒子を用いる分散機で分散処理して得られるものが好ましい。
そのような水系インクの製造方法に、特に限定はないが、例えば、本発明の水系インクに用いられる水分散体の製造工程として、次の工程(1)及び(2)を有する方法により得ることができる。
工程(1):ポリマー、有機溶媒、CB、水、及び必要なら中和剤を含有する混合物を分散処理して、CBを含有するポリマー粒子の分散体を得る工程
工程(2):工程(1)で得られた分散体から前記有機溶媒を除去して、CBを含有するポリマー粒子の水分散体を得る工程
CBに加えて、シアン顔料を用いる場合は、「CB」を、「CBとシアン顔料」に置き換えることができる。なお、以下の説明においても、同じである。
ポリマーが塩生成基を有する場合、中和剤を用いることが好ましいが、中和度には、特に限定がない。通常、最終的に得られる水分散体の液性が中性、例えば、pHが4.5〜10であることが好ましい。前記ポリマーの望まれる中和度により、pHを決めることもできる。中和剤としては、前記のものが挙げられる。また、ポリマーを予め中和しておいてもよい。
メディア粒子の材質としては、例えば、ガラス、スチール、クロム合金等の高硬度金属、アルミナ、ジルコニア(ZrO2)、ジルコン、チタニア(TiO2)等の高硬度セラミックス、超高分子量ポリエチレン、ナイロンなどの高分子材料等が挙げられる。これらの中では、比重、硬度、耐摩耗性の点から、特にチタニア、ジルコニアが好ましい。
メディア粒子の粒径(直径)は、粗大粒子を低減することで、くすみ低減の観点から、100μm以下が好ましく、1μm〜100μmが更に好ましく、10μm〜100μmがより更に好ましい。
攪拌羽根(ローター)を有する分散機を用いる場合、攪拌羽根の先端部の周速は、好ましくは3〜30m/sec、更に好ましくは5〜25m/secである。攪拌羽根を有さない場合、容器の回転速度は、好ましくは0.1〜1m/secである。
また、粗大粒子を低減する観点から、分散時間は3〜15時間が好ましく、4〜10時間が更に好ましい。分散時の温度は0〜80℃が好ましく、5〜40℃が更に好ましい。
得られたCBを含有するポリマー粒子の水分散体は、CBを含有するポリマーの固体分が水を主溶媒とする中に分散しているものである。ここで、ポリマー粒子の形態は特に制限はなく、少なくともCBとポリマーにより粒子が形成されていればよい。例えば、ポリマーにCBが内包された粒子形態、ポリマー中にCBが均一に分散された粒子形態、ポリマー粒子表面にCBが露出された粒子形態等が含まれる。
CBとシアン顔料とを用いる場合には、くすみの低減の観点から、前記工程(1)において、シアン顔料をCBと共に分散処理することが好ましい。これにより、CBとシアン顔料とを共にポリマー粒子中に存在させることが可能である。
架橋剤としては、少なくとも2個の反応性官能基を有する架橋剤、具体的には分子中に2つ以上のエポキシ基を有する化合物:例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテルを用いることができる。
用いる架橋剤により、触媒、溶媒、反応温度、反応時間は適宜選択して決めることができるが、架橋のための反応時間は、好ましくは0.5〜10時間、更に好ましくは1〜5時間、反応温度は、好ましくは40〜95℃である。
架橋剤の使用量は、光沢性の観点から、ポリマー100重量部に対して、0.5〜15
重量部が好ましく、0.75〜10重量部がより好ましく、0.8〜6重量部がより更に好ましい。
本発明のインクジェット記録用水系インク中における、各成分の含有量は、印字濃度、くすみの低減、保存安定性等の観点から次のとおりである。
CB又はCBとシアン顔料とを含有するポリマー粒子(固形分)の含有量は、好ましくは1〜15重量%、更に好ましくは1〜10重量%、より更に好ましくは1〜5重量%である。
CB又はCBとシアン顔料との合計の含有量は、好ましくは4重量%以下が好ましく、更に好ましくは1〜4重量%、より更に好ましくは2〜4重量%である。
ポリマーの含有量は、好ましくは0.5〜20重量%、更に好ましくは1〜15重量%、より更に好ましくは1〜10重量%である。
CBとシアン顔料との重量比は前記のとおりである。
本発明の水系インク1ml中に存在する平均粒径0.79〜5.00μmの粒子数は、くすみの低減の観点から、5.0×105個以下であり、3.0×105個以下が好ましく、2.0×105個以下が更に好ましい。製造効率の観点から、0.1×105個以上であってもよい。なお、平均粒径、粒子の個数の測定は、実施例に記載の方法で行うことができる。
本発明の水系インクの好ましい表面張力(20℃)は、水分散体としては、好ましくは30〜70mN/m、更に好ましくは35〜68mN/mであり、水系インクとしては、好ましくは25〜50mN/m、更に好ましくは27〜45mN/mである。また、水系インクのpHは4〜10が好ましい。
本発明の水系インクを適用するインクジェットの方式は制限されないが、特にピエゾ方式のインクジェットプリンターに好適である。
(1)ポリマーの重量平均分子量
溶媒として、60mmol/Lのリン酸と50mmol/Lのリチウムブロマイドを含有するN,N−ジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法〔東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8120GPC)、東ソー株式会社製カラム(TSK-GEL、α-M×2本)、流速:1mL/min〕により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。
(2)ポリマー粒子の平均粒径
大塚電子株式会社のレーザー粒子解析システムELS−8000(キュムラント解析)で測定した。測定条件は、温度25℃、入射光と検出器との角度90°、積算回数100回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率(1.333) を入力し、測定濃度は、通常5×10-3重量%程度で行った。
(3)粘度の測定
東機産業株式会社製の「RE80」のE型粘度計により、標準ローター(1°34′×R24)を使用し、測定温度20℃、測定時間1分、回転数100rpmの条件で測定した。
反応容器内に、メチルエチルケトン20部及び重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.03部、表1に示すモノマー混合物の200部のうちその10%を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
一方、滴下ロートに、表1に示すモノマー混合物の残りの90%を仕込み、前記重合連鎖移動剤0.27部、メチルエチルケトン60部及びラジカル重合開始剤(2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル))1.2部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を3時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から65℃で2時間経過後、前記ラジカル重合開始剤0.3部をメチルエチルケトン5部に溶解した溶液を加え、更に65℃で2時間、70℃で2時間熟成させ、ポリマー溶液を得た。
得られたポリマーの重量平均分子量を測定した。その結果を表1に示す。
(b)スチレンマクロマー:東亜合成株式会社製、商品名:AS−6(S)(50%トルエン溶液、固形分15部)数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクリロイルオキシ基
(d)ポリプロピレングリコールモノメタクリレート(プロピレンオキシド平均付加モル数=12、末端:ヒドロキシ基):日本油脂株式会社製、商品名:ブレンマーPP−800
(e)43PAPE−600B(フェノキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノメタクリレート、エチレンオキシド平均付加モル数=6、プロピレンオキシド平均付加モル数=6、末端:フェニル基):日本油脂株式会社製、商品名:ブレンマー43PAPE−600B
製造例1において、反応容器内に入れる重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)を0.09部、滴下ロートに仕込む前記重合連鎖移動剤を0.81部に変更した以外は、製造例1と同様の処理を実施して、ポリマー溶液を得た。
(CB含有ポリマー粒子の水分散体の製造)
製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー25部をメチルエチルケトン93部に溶かし、その中に中和剤(5N水酸化ナトリウム水溶液)5.8部(中和度60%)及びイオン交換水301部を加えて塩生成基を中和し、これに更にカーボンブラック(C.I.ピグメント・ブラック7〔P.B.7〕、平均一次粒子径14nm、DBP吸油量65cm3/100g、揮発分2.0%、キャボットスペシャリティーケミカル株式会社製、商品名:Monarch1100)75部を加え、浅田鉄工株式会社ピコミル(分散メディア粒子:ジルコニア、分散メディア粒径:50μm、分散温度:20℃、〔分散メディア粒子/分散液〕体積比:8/2)を用いて、周速15m/sにて2時間分散処理を施した。得られた混合物をマイクロフルイダイザー(Microfluidics 社製、商品名)で150MPaの圧力で5パス分散処理した。
得られた分散液に、イオン交換水250部を加え、攪拌した後、減圧下で60℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去し、5μmのフィルター(アセチルセルロース膜、外径:2.5cm、富士フイルム株式会社製)を取り付けた容量25mLの針なしシリンジ(テルモ株式会社製)で濾過し、粗大粒子を除去することにより、固形分濃度が20%のCB含有ポリマー粒子の水分散体を得た。
得られたCB含有ポリマー粒子の水分散体100部(うちポリマー5.0部)に対して架橋剤としてデナコールEX−810(平均分子量:226、ナガセケムテックス株式会社製、エポキシ当量113)0.092部を加え、イオン交換水を0.37部添加して80℃で3時間攪拌させた後、5μmのフィルター(アセチルセルロース膜、外径:2.5cm、富士フイルム株式会社製)を取り付けた容量25mLの針なしシリンジ(テルモ株式会社製)で濾過し、粗大粒子を除去したCB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:14.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は62nmであった。
製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー45部をメチルエチルケトン94部に溶かし、その中に中和剤10.4部(中和度60%)及びイオン交換水296部を加えて塩生成基を中和し、これに更に前記カーボンブラック55部を加え、前記ピコミル及びマイクロフルイダイザーを用いて、前記調製例1と同様の方法及び条件で分散処理した。
得られた分散液に、イオン交換水250部を加え、攪拌した後、減圧下で60℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去し、前記と同じフィルターを取り付けた針なしシリンジで濾過し、粗大粒子を除去することにより、固形分濃度が20%のCB含有ポリマー粒子の水分散体(水分散体全量に対するCB量:11.0部)、を得た。CB含有ポリマー粒子の平均粒径は64nmであった。
調製例1のCB含有架橋ポリマー粒子の製造工程において、調製例2で得られたCB含有ポリマー粒子の水分散体を用いて、架橋剤としてデナコールEX−810 0.165部及びイオン交換水を0.66部に変更したこと以外は、調製例1と同様の処理を実施して、CB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:10.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は64nmであった。
調製例2において、カーボンブラックの配合量を49.1部に変更し、更に前記カーボンブラックと共に、銅フタロシアニン系顔料(ピグメント・ブルー15:3)を5.9部加えた以外は調製例2と同様の処理を実施して、CB及びシアン顔料を含有するポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:9.82部)を得た。得られたポリマー粒子の平均粒径は66nmであった。
調製例1において、カーボンブラックを三菱化学株式会社製の#45(商品名、平均一次粒子径24nm、DBP吸油量53cm3/100g、揮発分1.1%)に変更する以外は、調製例1と同様の処理を実施して、CB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:14.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は71nmであった。
調製例6
調製例1において、カーボンブラックをキャボットスペシャリティーケミカル株式会社製のMonarch880(商品名、平均一次粒子径16nm、DBP吸油量112cm3/100g、揮発分1.5%、)に変更する以外は、調製例1と同様の処理を実施して、CB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:14.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は70nmであった。
調製例1において、製造例2で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマーに変更する以外は、調製例1と同様の処理を実施して、CB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:14.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は63nmであった。
調製例1において、分散メディア粒径を300μmに変更する以外は、調製例1と同様の処理を実施して、CB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:14.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は73nmであった。
製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー25部をメチルエチルケトン70部に溶かし、その中に中和剤(5N水酸化ナトリウム水溶液)4.1部(中和度75%)及びイオン交換水230部加えて塩生成基を中和し、これに更に調製例1と同じカーボンブラック(平均一次粒子径14nm、DBP吸油量65cm3/100g、揮発分2.0%)75部を加え、ディスパー翼(プライミクス株式会社製、商品名:TKロボミックス)で20℃で1時間混合した。得られた混合物を前記マイクロフルイダイザーで150MPaの圧力で5パス分散処理した。
得られた分散液は、調製例1と同様の処理を実施して、CB含有架橋ポリマー粒子の水分散体(固形分濃度:20%、水分散体全量に対するCB量:14.9部)を得た。CB含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は65nmであった。
調製例1で得られた固形分濃度20%のCB含有架橋ポリマー粒子の水分散体13.3部に、グリセリン22部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル7部、サーフィノール465(日信化学工業株式会社製)1部、プロキセルXL2(アビシア株式会社製)0.3部及びイオン交換水58.4部を混合し、得られた混合液を1.2μmのフィルター(アセチルセルロース膜、外径:2.5cm、富士フイルム株式会社製)を取り付けた容量25mLの針なしシリンジで濾過し、粗大粒子を除去することにより、水系インクを得た。
実施例1において、インク成分の配合量を表2に記載の量に変更した以外は、実施例1と同様の処理を実施して、表2に示す水系インクを得た。
(1)粒径0.79μm〜5.0μmの粒子径を有する粒子の数
測定装置として、PARTICLE SIZING SYSTEMS社製ACCUSIZERを使用し、インク0.5mlを純水で5mlに薄めたものを使用して、インク1ml中に含まれる粒径0.79μm〜5.0μmの粒子数を、温度25℃の条件で測定した。
インクジェットプリンター(セイコーエプソン株式会社製、型番:PX−A650、ピエゾ方式)を用いて、専用紙(写真用紙<光沢>、セイコーエプソン株式会社製、商品名:KA450PSK)にベタ印字し〔印字条件:用紙種類;EPSON写真用紙、モード設定;フォト〕、25℃で24時間乾燥させた後、見る角度を変えながら印字面を観察した。その時の印字面のくすみ具合を、以下の評価基準に基づいて評価した。数字が小さいほど優れている。
〔評価基準〕
1:見る角度によらず、印字面は白っぽく見えない
2:見る角度によって、印字面がわずかに白っぽく見える場合がある
3:見る角度によって、印字面がはっきりと白っぽく見える
平均粒径の変化率=〔[保存後の平均粒径−保存前の平均粒径]/保存前の平均粒径〕×100
粘度の変化率=〔[保存後の粘度−保存前の粘度]/保存前の粘度〕×100
〔評価基準〕
数字が小さいほど優れている。
1:粘度、平均粒径共に変化率が±10%以内
2:粘度、平均粒径のいずれか一方の変化率が±10%を超える
3:粘度、平均粒径共に変化率が±10%を超える
Claims (12)
- DBP吸油量が90cm3/100g以下、かつ揮発分が2.5%以下であるカーボンブラックを含有するポリマー粒子を含むインクであって、当該インク1ml中に存在する粒径0.79〜5.00μmの粒子数が5.0×105個以下であり、ポリマーの重量平均分子量が4.5万〜50万である、インクジェット記録用水系インク。
- 前記ポリマー粒子の平均粒径が、20〜95nmである、請求項1に記載のインクジェット記録用水系インク。
- ポリマーが、(a)塩生成基含有モノマー由来の構成単位と、(b)マクロマー由来の構成単位及び/又は(c)疎水性モノマー由来の構成単位とを有する、請求項1又は2に記載のインクジェット記録用水系インク。
- インク中のカーボンブラックの含有量が、4重量%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
- 更に、前記カーボンブラックと共にシアン顔料を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
- インク中のカーボンブラックとシアン顔料との合計の含有量が4重量%以下である、請求項5に記載のインクジェット記録用水系インク。
- カーボンブラックに対するシアン顔料の重量比(シアン顔料/カーボンブラック)が7/93〜13/87である、請求項5又は6に記載のインクジェット記録用水系インク。
- ポリマーに対するカーボンブラック及びシアン顔料の重量比〔(カーボンブラック+シアン顔料)/ポリマー〕が50/50〜80/20である、請求項5〜7のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
- カーボンブラック比表面積が40〜250m 2 /gである、請求項1〜8のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
- DBP吸油量が90cm3/100g以下、かつ揮発分が2.5%以下であるカーボンブラックとポリマーとを含む混合物を、平均粒径が100μm以下のメディア粒子を用いる分散機で分散処理して得られる、請求項1〜9のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の水系インクの製造方法であって、該水系インクに含有される水分散体の製造工程として、下記工程(1)及び(2)を有する、インクジェット記録用水系インクの製造方法。
工程(1):ポリマー、有機溶媒、DBP吸油量が90cm3/100g以下、かつ揮発分が2.5%以下であるカーボンブラック、及び水を含有する混合物を、平均粒径が100μm以下のメディア粒子を用いた分散機で分散処理して、該カーボンブラックを含有するポリマー粒子の分散体を得る工程
工程(2):工程(1)で得られた分散体から前記有機溶媒を除去して、該カーボンブラックを含有するポリマー粒子の水分散体を得る工程 - 前記工程(1)において、メディア粒子を用いた分散機で分散処理した後、更に、高圧分散機で分散処理する、請求項11に記載のインクジェット記録用水系インクの製造方法。
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