JP5150975B2 - 多孔質成形体用収縮性繊維 - Google Patents
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Description
よって、本発明の目的は、多孔質成形体、特に、多孔質焼成体を製造するに当たり、焼成体の成形性および生産性を低下させることなく、適度なサイズの気孔を効率よく発現させることができる、焼成体素地への添加材を提供することである。
(1)多孔質成形体の素地に分散させるための繊維であって、繊維径が10〜40μmであり、繊維長が1〜20mmであり、80℃、5minの熱処理による乾熱収縮率が8%以上である、熱可塑性樹脂からなる収縮性繊維。
(2)500℃で加熱した際の重量残存率が10%以下である前記(1)に記載の収縮性繊維。
(3)熱可塑性樹脂からなる第1成分と、第1成分よりも高融点の熱可塑性樹脂からなる第2成分を複合した複合繊維であって、該複合繊維を500℃で加熱した際の重量残存率が10%以下である前記(1)に記載の収縮性繊維。
(4)第1成分が2種類以上の熱可塑性樹脂の混合物からなり、少なくとも1種類以上の熱可塑性樹脂の融点が100℃以下である前記(3)記載の収縮性繊維。
(5)繊維断面において、複合成分の重心がお互いに異なる前記(3)または(4)に記載の収縮性繊維。
(6)繊維集合体の水分率が5〜50%である前記(1)〜(6)のいずれかに記載の収縮性繊維。
(7)繊維の公定水分率が2%以下である前記(1)〜(6)のいずれかに記載の収縮性繊維。
以下、本発明につき、その「成形体」または「成形体素地」が、特に、「焼成体」または「焼成体素地」である場合を例に用いて、詳細に説明するが、本発明は当該形態に限定されるものではない。
本発明の多孔質成形体を得るために用いられる収縮性繊維は、繊維径が10〜40μmであり、好ましくは20〜30μmの範囲である。例えば、多孔質焼成体を得るためには、まずは焼成体素地となる組成物を調合し、これに水分等を添加して流動性を付与して素地とし、任意の形状に成形するが、素地に添加する収縮性繊維の繊維径が40μm以下である場合には、成形体の表面に繊維が突き出して、外観を悪化させることがないので好ましい。また、収縮性繊維の繊維径が10μm以上の場合には、繊維同士が絡まって素地原料と均一に混ざりにくくなったり、素地の流動性を低下させて成形性を悪化させたりするといった問題が生じないので好ましい。収縮性繊維の繊維径が20〜30μmの範囲である場合には、素地を任意の形状に成形する際の成形性および生産性に優れ、かつ、外観を悪化させることがないので、より好ましい。
なお、本発明の多孔質成形体を得るために用いられる収縮性繊維の乾熱収縮率は、1〜20mmの繊維長に切断された後に測定してもよく、切断前の連続トウを任意の長さに切断して測定してもよい。前記の2つの方法で測定した乾熱収縮率は、誤差範囲内で同等である。
成形体素地組成物における収縮性繊維の質量分率は特に制限されるものではなく、成形体素地原料の性質や、求める成形体の物性、収縮性繊維の繊維長などに応じて適宜選択可能である。ただ、あまりにも収縮性繊維の比率を高くしすぎると、繊維同士の絡まりを生じたり、繊維の分散不均一を招いたり、成形体素地の成形性が低下したりするので好ましくない。また、収縮性繊維の比率を低くしすぎると、本発明の効果、すなわち成形体素地を乾燥もしくは素焼きする際の加熱によって繊維が収縮し、この収縮力によって気孔を形成し、多孔性焼成体が得られるという効果が得られなくなるので好ましくない。かかる観点からは、成形体素地組成物における収縮性繊維の適当な質量分率としては、乾燥質量で0.05〜10%の範囲が例示できる。更には、成形体素地組成物には、本発明の効果を妨げない範囲で、収縮性繊維以外の気孔形成材を併用して添加しても何ら問題ない。
[実施例1〜7及び比較例1〜5]
各種の熱可塑性樹脂を用いて、様々な収縮性繊維を調製し、得られた収縮性繊維を成形体素地へ添加し、成形体を製造した。なお、実施例中に示した物性値の測定方法または定義、及び各例における操作を以下に示す。下記表1に条件、得られた物性値、及び結果を示す。
(1)紡糸性
熱可塑性樹脂を用いて繊維を調製する際の紡糸性を◎、○、△、×の4段階で評価した。
◎・・・6時間連続して紡糸した際の断糸回数が0回である。
○・・・6時間連続して紡糸した際の断糸回数が1〜6回である。
△・・・6時間連続して紡糸した際の断糸回数が7〜12回である。
×・・・6時間連続して紡糸した際の断糸回数が13回以上である。
(2)乾熱収縮率
収縮性繊維を80℃の循環オーブン中で5分間熱処理し、以下の式により算出した。検体数(N=20)とし、平均値を求めた。なお、繊維長が1〜20mmの短い収縮性繊維の場合には、熱処理前後の繊維の像を形VC2400−IMU 3Dデジタルファインスコープ(オムロン(株)製)を用いて取込み、熱処理前後の繊維長を測定した。
乾熱収縮率(%)=(熱処理前繊維長−熱処理後繊維長)÷熱処理前繊維長×100
(3)重量残存率
セイコーインスルメンツ社製の示査熱量同時測定装置(TG/DTA200)を用いて、サンプル質量6〜7mg、昇温速度10℃/minの条件で測定し、500℃における重量残存率を求めた。
任意の長さにカットされた繊維の集合体を約100g採取し、これを80℃の循環オーブン中で3時間乾燥し、以下の式により算出した。
繊維集合体の水分率(%)=(乾燥前質量−乾燥後質量)/乾燥後質量×100
(5)繊維の公定水分率
JIS−L−1030の数値を採用し、算出した。
(6)熱可塑性樹脂のメルトフローレート(MFR)
試験温度230℃、試験荷重21.18Nで測定した。(JIS−K−7210「表1」の試験条件14)
花崗岩粉末と木節粘度粉末を主体とする陶器焼成体素地原料の乾燥粉末に、繊維を乾燥質量で5質量%添加し、含水率が25%になるように加水しながら混練した後に、機械ろくろによって茶碗を成形した。成形体素地における繊維の分散状況、絡まりの数、均一性、および機械ろくろでの成形性を◎、○、△、×の4段階で評価した。
◎・・・十分に繊維が分散し、繊維絡まりは全くなく、均一性と成形性が特に優れていた。
○・・・満足できるレベルで繊維が分散し、繊維絡まりはほとんどなく、均一性と成形性が優れていた。
△・・・許容しうるレベルで繊維が分散し、繊維絡まりが僅かに存在するが、均一性と成形性は許容しうるレベルであった。
×・・・繊維分散が著しく偏っており、繊維の絡まりが多数存在し、均一性と成形性が劣っていた。
(8)焼成方法、及び焼成体の外観と気孔形成性
成形した茶碗を、電気炉を用いて昇温速度1℃/minで150℃まで昇温して30min保持して乾燥工程とし、その後に1℃/minで昇温して1200℃で焼成した。得られた焼成体の外観を◎、○、△、×の4段階で評価するとともに、煮沸法により吸水させ、アルキメデス法によりかさ比重を測定して、気孔形成性の指標とした。
◎・・・ひび割れや炭化物は全く見られず、均一であり、十分なレベルの外観であった。
○・・・極めて僅かにひび割れ、もしくは炭化物が存在するが、均一であり、満足できるレベルの外観であった。
△・・・小さいひび割れ、もしくは炭化物が存在し、繊維の偏りに起因する不均一性も見られるが、許容できるレベルの外観であった。
×・・・大きいひび割れが存在し、また著しい数の炭化物が存在し、極めて悪い外観であった。
融点が130℃、MFRが16g/10minであるエチレン-ブテン-プロピレン共重合体を溶融紡糸した。6時間の連続紡糸中の断糸回数は0回であり、十分な紡糸性であった。得られた未延伸糸を熱ロール延伸機を用いて30℃、2.4倍で延伸し、繊維径21μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は2%、80℃における乾熱収縮率は12%であり、高収縮性を示した。この収縮性繊維を5mmにカットし、水分率26%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は良好であり、また茶碗への成形性も良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、外観が非常に良好な多孔質の焼成体が得られ、かさ比重は1.4であった。下記の比較例1に示すように、収縮性繊維を添加せずに得た焼成体のかさ比重は2.1であったことから、収縮性繊維を添加したことによって多孔化したことが分かる。
繊維を添加せずに焼成体素地のみを混練、成形し、焼成体を得た。混練性と成形性は非常に良好であったが、得られた焼成体にはひび割れが生じており、外観は著しく悪いものであった。前述の焼成条件では焼成体素地に含まれていた水分が急速に蒸発しすぎ、これがひび割れを誘発したと考えられる。乾燥温度を低温にし、昇温速度を遅くすることで、このひび割れは生じなくなったが、これは乾燥、焼成工程の生産性低下を招いた。また、焼成体のかさ比重は2.1であり、手に持つと重たく感じた。
融点が102℃、MFRが23g/10minの低密度ポリエチレンを溶融紡糸した。紡糸時には糸切れが頻発し、6時間の連続紡糸中の断糸回数は8回であったが、許容しうる生産性で未延伸糸を得ることができた。この未延伸糸を、熱ロール延伸機を用いて50℃、2.0倍で延伸し、繊維径34μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は4%、80℃における乾熱収縮率は37%であり、高収縮性を示した。この収縮性繊維を15mmにカットし、水分率0%の乾燥状態である繊維集合体を得た。これを焼成体素地に添加しようとしたところ、繊維の飛散が見られた。焼成体素地組成物の混練性は、繊維同士の絡まりが見られるものの許容しうるレベルであり、また茶碗への成形性も可塑性が若干低いものの、成形しうるレベルであった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、繊維分散の偏りに起因する不均一性が僅かに見られたが、かさ比重が1.0の非常に多孔質の焼成体が得られた。
融点が102℃、MFRが23g/10minの低密度ポリエチレンを第1成分に配し、融点が160℃、MFRが16g/10minのポリプロピレンを第2成分に配し、これを鞘/芯=第1成分/第2成分=40/60の複合形態で複合して溶融紡糸した。ポリプロピレンを芯成分に配したことで、紡糸性が著しく改善し、断糸回数は0回であり、十分な生産性で未延伸糸を得ることができた。この未延伸糸を、温水延伸機を用いて50℃、1.8倍で延伸し、繊維径25μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は3%、80℃における乾熱収縮率は12%であり、高収縮性を示した。この収縮性繊維を5mmにカットし、水分率30%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は非常に良好であり、成形性も良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、均質な多孔質の焼成体が得られ、かさ比重は1.2であった。
融点が102℃、MFRが35g/10minの低密度ポリエチレンを第1成分に配し、融点が160℃、MFRが16g/10minのポリプロピレンを第2成分に配し、これを鞘/芯=第1成分/第2成分=40/60の複合形態で複合して溶融紡糸した。断糸回数は0回であり、十分な生産性で未延伸糸を得ることができた。この未延伸糸を、熱ロール延伸機を用いて60℃、2.2倍で延伸し、繊維径23μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は3%、80℃における乾熱収縮率は9%であった。この収縮性繊維を5mmにカットし、水分率30%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は非常に良好であり、成形性も良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、均質な多孔質の焼成体が得られ、かさ比重は1.6であった。
融点が106℃、MFRが42g/10minの低密度ポリエチレンと、融点が83℃、酢酸ビニル含有率が20%、MFRが35g/10minのエチレン−酢酸ビニル共重合体を、質量分率で75/25で混合したものを第1成分に配し、融点が160℃、MFRが16g/10minのポリプロピレンを第2成分に配し、これを鞘/芯=第1成分/第2成分=50/50の複合形態で複合して溶融紡糸した。断糸回数は5回であり、紡糸性は満足できるレベルであった。この未延伸糸を、温水延伸機を用いて50℃、1.8倍で延伸し、繊維径25μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は4%、80℃における乾熱収縮率は16%であり、高収縮性を示した。この収縮性繊維を5mmにカットし、水分率25%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は非常に良好であり、成形性も良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、均質な多孔質の焼成体が得られ、かさ比重は1.0であった。
融点が102℃、MFRが23g/10minの低密度ポリエチレンを第1成分に配し、融点が130℃、MFRが16g/10minのエチレン-ブテン-プロピレン共重合体を第2成分に配し、これを鞘/芯=第1成分/第2成分=50/50の複合形態で複合して溶融紡糸した。断糸回数は3回であり、紡糸性は満足できるレベルであった。この未延伸糸を、温水延伸機を用いて40℃、1.6倍で延伸し、繊維径38μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は2%、80℃における乾熱収縮率は28%であり、高収縮性を示した。この収縮性繊維を3mmにカットし、水分率20%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は非常に良好であり、成形性もとても良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、均質な多孔質の焼成体が得られ、かさ比重は1.0であった。
融点が102℃、MFRが31g/10minの低密度ポリエチレンを第1成分に配し、融点が160℃、MFRが16g/10minのポリプロピレンを第2成分に配し、並列ノズルを用いて、第1成分/第2成分=50/50の複合形態で複合して溶融紡糸した。繊維断面を確認したところ、高フローの第1成分が第2成分を包み込むような形状で、断糸回数は0回であり、紡糸性は十分なレベルであった。この未延伸糸を、温水延伸機を用いて40℃、1.6倍で延伸し、繊維径38μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は2%、80℃における乾熱収縮率は28%であり、高収縮性を示した。熱処理時には成分間の収縮率差に起因して、スパイラル状の立体捲縮が発現していた。この収縮性繊維を3mmにカットし、水分率20%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は非常に良好であり、成形性もとても良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、均質な多孔質の焼成体が得られ、かさ比重は0.9であった。収縮性繊維のスパイラル捲縮の発現力によって、気孔のサイズが大きくなったと推測される。
融点が260℃、IV値が0.64のポリエチレンテレフタレートを溶融紡糸した。紡糸性は十分なレベルであった。この未延伸糸を、熱ロール延伸機を用いて80℃、2.5倍で延伸し、繊維径18μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は15%、80℃における乾熱収縮率は3%であり、収縮率は低かった。この繊維を6mmにカットし、水分率28%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は良好であり、また茶碗への成形性も良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、ひび割れが発生しており、また繊維の炭化物が多く見られ、表面外観を損なっていた。焼成体のかさ比重は1.9であり、やはり重たく感じた。
融点が240℃、繊維径が17μm、繊維長が6mmの市販のポリビニルアルコール繊維(ビニロン)を入手した。これの重量残存率は25%、80℃における乾熱収縮率は2%、繊維集合体の水分率は0%でほぼ乾燥状態であった。公定水分率は5%である。これを焼成体素地に添加して混練しようとしたが、繊維が飛散しやすく、操業性が悪かった。また茶碗への成形性も満足しうるレベルではなかった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、酢酸臭が発生した。得られた焼成体にはひび割れが発生しており、また繊維の炭化物が多く見られ、表面外観を損なっていた。焼成体のかさ比重は2.0であり、やはり重たく感じた。
融点が160℃、MFRが24g/10minであるポリプロピレンを溶融紡糸した。紡糸性は満足できるレベルであった。得られた未延伸糸は熱ロール延伸機を用いて80℃、4.0倍で延伸し、繊維径25μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は2%、80℃における乾熱収縮率は4%であり、収縮率は低かった。この収縮性繊維を1mmにカットし、水分率26%の繊維集合体を得た。繊維長が1mmと短いために、焼成体素地との混練性は良好であり、また茶碗への成形性も良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、ひび割れが発生しており、許容しうる外観ではなかった。かさ比重は2.0であり、重たく感じた。
融点が130℃、MFRが26g/10minの高密度ポリエチレンを第1成分に配し、融点が160℃、MFRが16g/10minのポリプロピレンを第2成分に配し、これを鞘/芯=第1成分/第2成分=50/50の複合形態で複合して溶融紡糸した。紡糸性は十分に満足できるレベルであった。この未延伸糸を、温水延伸機を用いて90℃、4.3倍で延伸し、繊維径16μmの延伸糸を得た。これの重量残存率は3%、80℃における乾熱収縮率は5%であり、収縮率は低かった。この収縮性繊維を5mmにカットし、水分率26%の繊維集合体を得た。これの焼成体素地との混練性は良好であり、成形性もまずまず良好であった。成形した茶碗を前述の方法で焼成したところ、ひび割れが生じており、許容しうる外観ではなかった。かさ比重は1.9であり、若干重たく感じた。
Claims (5)
- 多孔質成形体の素地に分散させるための繊維であって、繊維径が10〜40μmであり、繊維長が1〜20mmであり、80℃、5minの熱処理による乾熱収縮率が8%以上である、熱可塑性樹脂からなる収縮性繊維。
- 500℃で加熱した際の重量残存率が10%以下である請求項1記載の収縮性繊維。
- 熱可塑性樹脂からなる第1成分と、第1成分よりも高融点の熱可塑性樹脂からなる第2成分を複合した複合繊維であって、該複合繊維を500℃で加熱した際の重量残存率が10%以下である請求項1記載の収縮性繊維。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の収縮性繊維が分散されてなる、多孔質成形体の素地。
- 請求項4の多孔質成形体の素地を、乾燥または素焼きして得られた、多孔質成形体。
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