JP6652494B2 - ポリエーテルイミド系繊維とその製造方法および該繊維を含む繊維構造物 - Google Patents
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Description
重量減少率(%)=((温度T1における繊維重量)−(温度T2における繊維重量))/(温度T1における繊維重量)×100・・・(1)
但し、T1は、前記ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点(ガラス転移温度)より15℃低い温度(Tg−15℃)、T2はガラス転移点より25℃高い温度(Tg+25℃)を表す。
以下、本発明の詳細についてさらに説明する。
重量減少率(%)=((温度T1における繊維重量)−(温度T2における繊維重量))/(温度T1における繊維重量)×100・・・(1)
但し、T1は、前記ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点より15℃低い温度(Tg−15℃)、T2はガラス転移点より25℃高い温度(Tg+25℃)を表す。
本発明の繊維を構成する樹脂は、ポリエーテルイミド系樹脂(PEI系樹脂とも呼ばれる)を含むものである。ポリエーテルイミド系樹脂とは、脂肪族、脂環族または芳香族系のエーテル単位と環状イミドとを繰り返し単位とするポリマーであり、溶融成形性を有するものであれば特に限定されない。また、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、ポリエーテルイミド系樹脂の主鎖に環状イミド、エーテル結合以外の構造単位、例えば脂肪族、脂環族または芳香族エステル単位、オキシカルボニル単位等が含有されていてもよい。ポリエーテルイミド系樹脂は、結晶性または非晶性のいずれでもよいが、非晶性樹脂であることが好ましい。
ポリエーテルイミド系樹脂は、ガラス転移点が180℃から300℃のものを用いてもよい。
本発明においては、カーボンブラックの粒子径と、繊維中の含有量をあわせて制御することが必須である。
ポリエーテルイミド系繊維の製造にあたっては、ポリエーテルイミドを含む樹脂(マトリックス樹脂)を、例えば340〜400℃の温度で融解し、これにカーボンブラックを添加して混練し、樹脂中にカーボンブラックが分散したカーボンブラック原着樹脂を形成する。その際、粉末状のカーボンブラックを溶融状態の樹脂に添加してもよいが、予め調製されたカーボンブラック含有樹脂(マスターバッチ)を用いてもよい。この場合、ポリエーテルイミドを含む第1のポリエーテルイミド系樹脂と、マスターバッチを構成する第2のポリエーテルイミド系樹脂とがカーボンブラック原着樹脂のマトリックス樹脂となる。第1のポリエーテルイミド系樹脂と第2のポリエーテルイミド系樹脂は、異なる樹脂であってもよいが、同じ成分から構成されていることが好ましい。このようにして作製したカーボンブラック原着樹脂を溶融紡糸して繊維状とすることにより、本発明のポリエーテルイミド系繊維を作製できる。溶融紡糸の際の温度はポリエーテルイミド系樹脂の融点によるが、例えば340〜430℃、好ましくは340〜410℃、より好ましくは340〜400℃であってもよい。
このようにポリエーテルイミド系繊維は、ポリエーテルイミド系樹脂中にカーボンブラックを分散させ繊維化して得られる。
重量減少率(%)=((温度T1における繊維重量)−(温度T2における繊維重量))/(温度T1における繊維重量)×100・・・(1)
但し、T1は、ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点より15℃低い温度(Tg−15℃)、T2はガラス転移点より25℃高い温度(Tg+25℃)を表す。
本発明のポリエーテルイミド系繊維を含む繊維構造物の構造は特に限定されない。例えば、綿状体(繊維マット)であってもよいし、また例えば、織編物、不織布などの布帛や紙などの、シート状の繊維構造物であってもよく、本発明の繊維を細断した繊維粉状体の集合体であってもよい。繊維構造物は、本発明のポリエーテルイミド系繊維に加え、他の難燃性繊維を含むものであってもよい。例えば、本発明のポリエーテルイミド系繊維と、他の繊維の混合物として、布帛や綿状体を形成してもよい。また、本発明のポリエーテルイミド系繊維を含む一以上の層と、必要に応じ、他の繊維からなる一以上の層を積層した積層体としてもよい。
なお、以下の実施例において、繊維の特性は下記の方法により評価した。
ポリエーテルイミド系繊維のガラス転移点前後での重量減少率は、所定量のポリエーテルイミド系繊維をサンプルとして、示差熱・熱重量同時測定装置(TG−DTA)を用い、ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点Tgより15℃低い温度T1(T1=Tg−15℃)における繊維の重量と、ガラス転移点より25℃高い温度T2(T2=Tg+25℃)における繊維の重量を測定し、下記の式(1)により求めた。
重量減少率(%)=((温度T1における繊維重量)−(温度T2における繊維重量))/(温度T1における繊維重量)×100・・・(1)
実施例では、所定の数平均粒子径を有する市販のカーボンブラックを用いた。市販品では、動的光散乱法、レーザー回折法等を利用して数平均粒子径の測定を行った。なお、繊維中のカーボンブラックの数平均粒子径は、電界放出型走査型電子顕微鏡を用い、繊維断面の観察を行うことにより、求めた。
ポリエーテルイミド系樹脂の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)は、Waters社製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)、1500ALC/GPC(ポリスチレン換算)を用いて測定した。クロロホルムを溶媒として、0.2質量%になるように試料を溶解したのち、ろ過して測定に供した。
繊維繊度(dtex)はJIS L 1013に準じて測定した。
紡糸性は、樹脂100kgを繊維化する工程における断糸回数により評価した。
A:3回以内/100kg
B:4回〜7回/100kg
C:8回以上/100kg
JIS L1913試験法に準じて測定し、n=3の平均値を採用した。
樹脂のガラス転移温度は、メトラー社製「TA3000−DSC」を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/minで400℃まで昇温した時に観察される変曲点より求めた。
JIS K7201−2の試験法に準拠して、繊維を三つ編みにした試長18cmの試料を作り、試料の上端に着火したとき、試料の燃焼時間が3分以上継続して燃焼するか、又は着火後の燃焼長さが5cm以上燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定し、n=3の平均値を採用した。
ポリエーテルイミド系樹脂(サービックイノベイティブプラスチックス社製「ウルテム9011」)を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径(数平均)が40nmのカーボンブラックを1重量%含むマスターバッチを別に準備した。上記のポリエーテルイミド系樹脂90質量部と、マスターバッチ10質量部を単軸押出機に投入し、390℃で溶融しながらスクリューで混練したものをギヤポンプにて計量し、直径0.3mmのノズルより吐出させ、1500m/minの速度で巻き取り、カーボンブラックが0.1重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。
なおここで用いたポリエーテルイミド系樹脂は非晶性ポリエーテルイミド系樹脂であり、重量平均分子量Mwは32000、数平均分子量Mnは14500、分子量分布Mw/Mnは2.2であった。紡糸性およびLOI値を表1に記載した。
なお、実施例1の繊維について、JIS L1013試験法に準拠して室温での繊維強度(引張り強さ)を求めたところ、2.4cN/dtexであった。
実施例1と同じポリエーテルイミド系樹脂を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径が40nmのカーボンブラックを5重量%含むマスターバッチを別に準備した以外は、実施例1と同様の条件で、カーボンブラックが0.5重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。紡糸性およびLOI値を表1に記載した。
実施例1と同じポリエーテルイミド系樹脂を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径が300nmのカーボンブラックを3重量%含むマスターバッチを別に準備した。上記のポリエーテルイミド系樹脂90質量部と、マスターバッチ10質量部を単軸押出機に投入し、390℃で溶融しながらスクリューで混練したものをギヤポンプにて計量し、直径0.3mmのノズルより吐出させ、1500m/minの速度で巻き取り、カーボンブラックが0.3重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。紡糸性およびLOI値を表1に記載した。
ポリエーテルイミド系樹脂80質量部と、マスターバッチ20質量部を用いる以外は、実施例3と同様の条件で、カーボンブラックが0.6重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。紡糸性を表1に記載した。
実施例1と同じポリエーテルイミド系樹脂を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径が100nmのカーボンブラックを1重量%含むマスターバッチを別に準備した。上記のポリエーテルイミド系樹脂90質量部と、マスターバッチ10質量部を単軸押出機に投入し、390℃で溶融しながらスクリューで混練したものをギヤポンプにて計量し、直径0.3mmのノズルより吐出させ、1500m/minの速度で巻き取り、カーボンブラックが0.1重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。紡糸性を表1に記載した。
実施例1と同じポリエーテルイミド系樹脂を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径が40nmのカーボンブラックを0.3重量%含むマスターバッチを別に準備した以外は、実施例1と同様の条件で、カーボンブラックが0.03重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。紡糸性を表1に記載した。
ポリエーテルイミド系樹脂(サービックイノベイティブプラスチックス社製「ウルテム9011」)を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径が27nmのカーボンブラックを1重量%含むマスターバッチを別に準備した。上記のポリエーテルイミド系樹脂90質量部と、マスターバッチ10質量部を単軸押出機に投入し、390℃で溶融しながらスクリューで混練したものをギヤポンプにて計量し、直径0.3mmのノズルより吐出させ、1500m/minの速度で巻き取り、カーボンブラックが0.1重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得た。紡糸性およびLOI値を表1に記載した。
上記の実施例1で用いたポリエーテルイミド系樹脂(サービックイノベイティブプラスチックス社製「ウルテム9011」)を単軸押出機に投入し、390℃で溶融しながらスクリューで混練したものをギヤポンプにて計量し、直径0.3mmのノズルより吐出させ、1500m/minの速度で巻き取り、カーボンブラックを含有しない2640dtex/1200fのポリエーテルイミド系繊維を得た。紡糸性およびLOI値を表1に記載した。
実施例1と同じポリエーテルイミド系樹脂を準備し、同じ樹脂をベースとして一次粒子の平均粒子径が600nmのカーボンブラックを2重量%含むマスターバッチを別に準備した。上記のポリエーテルイミド系樹脂90質量部と、マスターバッチ10質量部を単軸押出機に投入し、390℃で溶融しながらスクリューで混練したものをギヤポンプにて計量し、直径0.3mmのノズルより吐出させ、1500m/minの速度で巻き取り、カーボンブラックが0.2重量%含まれた、ポリエーテルイミド系繊維2640dtex/1200fを得たが、紡糸の際、断糸を繰り返した。紡糸性を表1に記載した。なお、断糸を繰り返すものの、重量減少率を測定する程度の糸条を取得することはできた。
実施例1−6、比較例1、3の繊維からそれぞれ10mgをサンプルとして採取し、示差熱・熱重量同時測定装置(TG−DTA:リガク社製Thermo Plus−2)を使用して、ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点前後での重量減少率を測定した。なお、実施例で用いたポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点はTg=217℃であるので、測定された数値は、繊維をT1=202℃からT2=242℃に昇温した際の重量減少率である。
測定の結果を表1に示す。
[実施例7]
実施例1で得られた繊維に捲縮を施した後、切断して繊維長76mmの短繊維を作製した。この短繊維をカードにかけ、目付150g/m2の繊維ウェブを作製した。次いで、このウェブを6枚重ねて、ニードルパンチ法を用いて実施例7の不織布を得た。この不織布のカーボンブラック含有量は、原料繊維中の含有量と得られた不織布の目付900g/m2より、0.90g/m2と計算される。
比較例2で得られた繊維を原料として、実施例7と同様の方法により、目付900g/m2の、比較例4の不織布を作製した。
実施例1で得られた繊維、および比較例2で準備したポリエーテルイミド系繊維をそれぞれ捲縮したのち、76mmに切断して得られた短繊維を、実施例1で得られた繊維:比較例2で得られたポリエーテルイミド系繊維=50質量部:50質量部の比で混合し、この混合物を用い、実施例7に記載の方法に準じて、実施例8の不織布を作製した。この不織布のカーボンブラック含有量は、原料繊維中の含有量と得られた不織布の目付900g/m2より、0.45g/m2と計算される。なおカーボンブラックの含有量が0.05重量%であるポリエーテルイミド系繊維を100質量部用いて不織布を作製した場合にも、不織布中のカーボンブラック含有量は実施例8と同等となるので、同レベルの遮光性が得られるものと推定される。
実施例1で得られた繊維、および比較例2で得られたポリエーテルイミド系繊維をそれぞれ捲縮したのち、76mmに切断して得られた短繊維を、実施例1で得られた繊維:比較例2で得られたポリエーテルイミド系繊維=30質量部:70質量部の比で混合し、この混合物を用い、実施例7に記載の方法に準じて、実施例9の不織布を作製した。この不織布のカーボンブラック含有量は、原料繊維中の含有量と得られた不織布の目付900g/m2より、0.27g/m2と計算される。なおカーボンブラックの含有量が0.03重量%であるポリエーテルイミド系繊維を100質量部用いて不織布を作製した場合にも、不織布中のカーボンブラック含有量は実施例9と同等となるので、同レベルの遮光性が得られるものと推定される。
実施例4で得られた繊維に捲縮を施した後、切断して繊維長76mmの短繊維を作製した。この短繊維をカードにかけ、目付150g/m2の繊維ウェブを作製した。次いで、このウェブを6枚重ねて、ニードルパンチ法を用いて実施例10の不織布を得た。この不織布のカーボンブラック含有量は、原料繊維中の含有量と得られた不織布の目付900g/m2より、5.4g/m2と計算される。
実施例1で得られた繊維、および比較例2で準備したポリエーテルイミド系繊維をそれぞれ捲縮したのち、76mmに切断して得られた短繊維を、実施例1で得られた繊維:比較例2で得られたポリエーテルイミド系繊維=10質量部:90質量部の比で混合し、この混合物を用い、実施例7に記載の方法に準じて、比較例5の不織布を作製した。この不織布のカーボンブラック含有量は、原料繊維中の含有量と得られた不織布の目付900g/m2より、0.09g/m2と計算される。なおカーボンブラックの含有量が0.01重量%であるポリエーテルイミド系繊維を100質量部用いて不織布を作製した場合にも、不織布中のカーボンブラック含有量は比較例5と同等となるので、遮光性は同レベルとなるものと推定される。
実施例4で得られた繊維に捲縮を施した後、切断して繊維長76mmの短繊維を作製した。この短繊維をカードにかけ、目付150g/m2の繊維ウェブを作製した。次いで、このウェブを7枚重ねて、ニードルパンチ法を用いて実施例11の不織布を得た。この不織布のカーボンブラック含有量は、原料繊維中の含有量と得られた不織布の目付1050g/m2より、6.3g/m2と計算される。
実施例1で得られた繊維に捲縮を施した後、切断して繊維長76mmの短繊維を作製した。この短繊維をカードにかけ、目付150g/m2の繊維ウェブを作製した。このウェブをこのまま比較例6の不織布とした。
太陽光(照度:32〜100kLx、色温度:朝夕で2000K、日中で5000〜6000K)に模した光源として、照度80kLx、色温度3400Kのランプ(MORITEX MHF−G150LR)を準備し、実施例7〜11、比較例4〜6の不織布から約1.5cmの距離に光源を設置して不織布に投光した。光源と反対側の約10cmの距離にデジタルカメラを設置し、不織布を撮影した。撮影された領域は、およそ12cm×12cmである。透過光により光源の位置が確認されるものを不合格、確認されないものを合格とした。撮影された一部の写真を図1〜図5に、評価結果を表2に示す。なお図1は実施例7、図2は実施例8、図3は実施例9、図4は比較例4、図5は比較例5で得られた不織布について撮影した写真である。
Claims (6)
- ポリエーテルイミド系樹脂と、前記樹脂中に分散するカーボンブラックとを含有し、前記カーボンブラックの含有量が0.03重量%以上であり、前記カーボンブラックの一次粒子の数平均粒子径が30〜500nmであり、カーボンブラックの一次粒子の数平均粒子径をDナノメータ、繊維中のカーボンブラックの含有量をA重量%とした場合、比D/Aが100以上であり、下記式(1)により定められる、前記ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点(Tg)前後での重量減少率が0.5%未満であることを特徴とする、ポリエーテルイミド系繊維。
重量減少率(%)=((温度T1における繊維重量)−(温度T2における繊維重量))/(温度T1における繊維重量)×100・・・(1)
但し、T1は、前記ポリエーテルイミド系樹脂のガラス転移点より15℃低い温度(Tg−15℃)、T2はガラス転移点より25℃高い温度(Tg+25℃)を表し、前記重量減少率が示差熱・熱重量同時測定装置(TG−DTA)を用いて測定され、前記ガラス転移点(Tg)がDSCを用いて測定される。 - 請求項1に記載のポリエーテルイミド系繊維であって、遮光性繊維であることを特徴とする、ポリエーテルイミド系繊維。
- 請求項1または2に記載のポリエーテルイミド系繊維であって、単繊維繊度が0.1〜10dtexであることを特徴とする、ポリエーテルイミド系繊維。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリエーテルイミド系繊維を含有する繊維構造物であって、単層または複数の層のシート状物質から構成され、前記ポリエーテルイミド系繊維を30重量%以上含有し、0.2〜7.0g/m2のカーボンブラックを含有することを特徴とする繊維構造物。
- 請求項4に記載の繊維構造物であって、布帛の形態を有する繊維構造物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリエーテルイミド系繊維の製造方法であって、ポリエーテルイミド系樹脂にカーボンブラックを混練する工程と、前記カーボンブラックが混練された樹脂を溶融紡糸して繊維を形成する工程とを含む、ポリエーテルイミド系繊維の製造方法。
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