KR20160137056A - 난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법 - Google Patents

난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코어성분으로 무기계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를, 쉬쓰성분으로 인계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 쉬쓰코어형 이성분필라멘트 복합방사방법에 관한 것으로서 강도 등의 기계적 물성을 향상시킬 뿐만 아니라, 연소시 기상과 고상에서의 산소 차단 효과를 증대시켜 높은 난연성능을 발현시킬 수 있으며, 저가의 나노 무기계 난연제를 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 고분자에 첨가하여 사용함으로써 기존의 인계 난연성 섬유 대비 가격 경쟁력을 향상시킬 수 있다.

Description

난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법{Process Of Producing Sheath/Core Conjugate Filament Having Excellent Flame Resistant Properties}
본 발명은 코어성분으로 무기계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를, 쉬쓰성분으로 인계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 쉬쓰코어형 이성분필라멘트 복합방사방법에 관한 것이다.
전 세계적으로 경제가 발달하고 삶의 질이 높아지고, 생명에 대한 인식이 달라짐에 따라 LOHAS 차원의 욕구가 증대됨에 따라 난연 섬유도 이에 맞는 기능과 성능을 갖는 소재와 용도 개발이 요구되어 지고 있다.
특히 섬유의 경우, 사람과 가장 가까이에 존재하며 일상적으로는 먼지나 자외선, 오염물질로 부터의 차단 및 보호 기능을 제공하고, 특수 상황의 경우 유해성 화학물질이나, 불꽃, 고열, 병원균 등 다양한 외부 물질에 대해 신체의 최전방 보호 수단을 제공하는 기능을 한다.
예를 들면 고온 및 화염에서 버텨야 하는 소방복이나 방검, 방탄복에 관한 연구는 여러 기관 및 기업, 학계에서 다양하게 연구하고 있다. 그러나 극한에 이르지 않더라도 일상생활을 포함한 일정수준 이상의 보호를 필요로 하는 의류제품에 관한 연구는 미흡한 실정이다.
폴리에스터 섬유의 경우, 그동안 일반 폴리에스터 원사를 제직한 후 염색 가공공정에서 방염처리(할로겐 난연제 사용)를 하는 방법과 중합공정에서 난연제(인계 난연제)를 첨가하는 방법이 대부분이었으며, 상기 할로겐계 화합물은 난연특성이 우수한 반면, 연소시 유독가스(다이옥신) 발생으로 인하여 인체에 치명적인 해로움을 줄 수 있는 것으로 알려져 있으며, 상기 인계 난연제는 연소시 일산화탄 소가 발생되며 할로겐계 난연제에 비해 난연효율 및 내열성이 부족한 문제점을 안고 있는 문제점이 있었다.
따라서, 기존의 할로겐계 난연제와 인계 난연제의 결점을 해결하고 연소시 다이옥신 또는 일산화탄소가 발생되지 않는 친환경적인 난연제를 함유하면서도 난연제의 균일 분산성, 고난연성 발현을 통해 난연효율 및 섬유물성이 우수한 난연성 폴리에스터 섬유의 개발이 필요한 실정이다.
최근에는 할로겐계 유기화합물을 사용하지 않고 난연성을 발현하기 위해 폴리에스터, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌등에 SiO2, 클레이, TiO2, Al2O3, 맥반석, 제올라이트, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄 등 다양한 무기 입자를 혼입하여 난연성을 발현시키는 시도가 보고되고 있다. 이러한 무기계 난연제는 열에 의해 휘발되지 않고 분해되어 물, 이산화탄소, 이산화황, 염화수소 등과 같은 불연성 기체를 방출하게 되며, 흡열반응을 한다. 기체상에서는 가연성 기체를 희석시켜 고분자 수지 표면을 도포하여 산소의 접근을 방지하고, 동시에 고체상 표면에서는 흡열반응을 통하여 고분자 소재를 냉각시킴으로써 열분해 생성물의 생성을 감소시키는 효과가 있다.
이렇게 최근에는 무기계 난연제 적용 난연사 제조에 대한 특허들이 출원되고 있는 상황이며 대부분 무기계 난연제의 단독 사용으로 되어 있는데, 무기계 난연제의 단독 사용시에는 일정수준 이상의 난연성능을 확보하기 위하여 원사에 무기계 난연제의 함유량을 높여야 하므로 기계적 물성의 저하 및 방사 작업성을 저하되는 문제점 등이 있다.
또한 기존의 기술들은 화염에 대한 방염 혹은 난연 기능 발현처럼 극한 상황을 대처할 수 있도록 하는 소재에 관한 것이 대부분이며 저 위험군에 속하는 일상생활을 포함한 일정수준 이상의 보호를 필요로 하는 의류제품(아웃도어, 유아복 등)에 적합한 가격경쟁력을 확보하는 난연사의 개발이 필요한 상황이다.
대한민국특허공개제10-2012-0040442호(2012.04.27. 공개) 대한민국특허공개제10-2010-0137096호(2010.12.30. 공개) 대한민국특허등록제10-0764378호(2007.09.28. 등록)
그러므로 본 발명에서는 원사의 코어부분에 저가의 친환경 나노 무기계 난연 입자를 일반 고분자(Polyester와 같은 범용 고분자)에 첨가하고 쉬쓰부분에는 인계 난연제를 함유시킴으로써 기존의 인계 난연제만을 적용한 원사대비 사강도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 무기계 난연제의 특성에 의해 고상에서의 char 잔류량을 높여 난연성을 향상시킬 수 있으며, 또한 저가의 무기계 난연제를 함유시킴으로써 기존의 인계 난연사 제조보다 가격 경쟁력에서 우위를 확보할 수 있는 난연사를 제공하는 것을 기술적과제로 한다.
그러므로 본 발명에 의하면, 코어성분으로 무기계 난연제를 0.5~5중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를, 쉬쓰성분으로 인계 난연제를 0.6~1.0중량% 함유한 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를 고분자 투입구에 스태틱믹서를 삽입 설치한 방사구금팩을 통해 쉬쓰/코어의 중량비 3:7~7:3, 방사온도 280~295℃, 방사속도 1300~2000m/분으로 동시에 용융방사하고, 토출된 용융상태의 폴리머를 0.30~0.50m/sec의 냉각풍이 형성되는 냉각부를 통과시키면서 고화한 후, 오일링을 하고 연신비 2.5~3.5으로 연신한 후, 권취하는 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 2종의 합성섬유를 쉬쓰코어형 방사구금을 통하여 동시에 방사하여 연신 및 권취하는 복합방사방법에 관한 것으로서, 특히 코어성분으로 무기계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를, 쉬쓰성분으로 인계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 쉬쓰코어형 이성분필라멘트 복합방사방법에 관한 것이다.
본 발명의 방사방법은 크게 용융단계, 방사단계, 냉각단계 및 권취단계로 이루어진다. 용융단계에서는 코어성분으로 무기계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를, 쉬쓰성분으로 인계 난연제를 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를 각각 용융시켜 별도의 폴리머공급도관으로 이송하여 다음단계인 방사단계에 공급하게 된다. 상기 익스트루더는 통상의 합성섬유방사에 사용하는 익스트루더를 사용할 수 있으며, 투입되는 칩의 종류에 따라 적정한 용융조건을 조절하여 상기 2종의 칩을 용융시킬 수 있다.
상기 코어성분으로 공급되는 무기계 난연제를 0.5~5중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머에 혼합된 무기입자는 평균입경 0.6~1.5㎛인 실란코팅된 수산화마그네슘 또는 평균입경 0.1~0.4㎛인 흄드 실리카로서 열분해시 열에 의해 휘발되지 않고 분해되어 물, 이산화탄소, 이산화황, 염화수소 등과 같은 불연성 기체를 방출하게 되며 흡열반응을 한다. 또한, 기체상에서는 가연성 기체를 희석시켜 고분자 수지 표면을 도포하여 산소를 차단하고, char 잔류량이 높아 char에 의해 고체상 표면에서는 흡열반응을 통하여 고분자 소재를 냉각시킴으로써 난연성능을 향상시키는 작용을 한다. 상기 무기입자의 크기는 0.6~1.5㎛인 것이 방사 작업성 및 원사 물성 저하를 방지할 수 있다. 무기계 난연제 0.5중량% 미만함유시에는 코어부분의 범용 고분자(폴리에틸렌테레프탈레이트 등)의 난연성능이 저하되는 문제점이 있고, 5중량% 초과함유시에는 고분자내 무기계 난연제의 분산이 불균일하게 형성되어 방사시 pack 압력의 상승과 단사절로 인한 방사작업성이 불량해지는 문제점이 있다.
상기 쉬쓰성분으로 공급되는 인계 난연제를 0.6~1.0중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 인계난연제는 연소시 산소와 반응하여 오산화인 및 오르소 인산을 형성하여 탈수탄화반응 촉매로 작용하여 열분해시 가연성 기체의 발생을 억제한다. 또한, 폴리인산이 되어 고분자 섬유를 피복함으로써 산소와 접촉을 차단하는 작용을 한다.
본 발명에서 상기 쉬쓰/코어의 중량비는 4:6~6:4인 것이 가장 바람직한데, 코어의 비율이 40% 미만인 경우에는 연소시 무기계 난연제의 char 잔존율이 저하되어 고상에서의 난연효과가 떨어질 수 있으며, 코어의 비율이 60% 초과인 경우는 인계 난연제의 함유량이 적어져 쉬쓰부에서의 연소시 초기 난연효과가 떨어질 수 있게 된다.
무기계 난연제를 0.5~5중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 고유점도(IV)는 0.558 ~ 0.637㎗/g이며, 인계 난연제를 0.6~1.0중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머는 고유점도(IV)는 0.7~0.75㎗/g인 것이 방사를 안정적으로 할 수 있고 제조되는 필라멘트의 강도, 신도 등의 기계적 물성을 확보하는데에도 유리하다.
상기 각각 용융된 폴리머는 통상적으로 사용되는 쉬쓰/코어용 방사구금을 조립한 방사구금팩(pack)에 공급되어 동시에 방사되는데, 상기 pack은 투입되는 상기 2종의 폴리머가 서로 혼합되지 않도록 설계된 것을 사용하여 방사액이 토출되는 방사구금에서 쉬쓰/코어 형태로 토출되도록 해야한다. 상기 방사공정에서의 방사온도는 280~295℃로, 방사속도는 1300~2000m/분으로 조절하는 것이 2종의 폴리머를 동시에 방사하는데 적합하며, 원사생산성 및 방사작업성측면에서 바람직하다.
상기 쉬쓰/코어용 폴리머를 쉬쓰코어형 방사구금을 조립한 pack에 공급할 때 고분자 투입구에 스태틱믹서를 삽입하여 사용하게 되는데, 상기 스태틱믹서를 팩(pack)의 고분자투입구에 도 2에 도시된 바와 같은 길이(l) 65~70㎜, 직경(d) 57~59㎜이고 나사산이 12개인 스태틱믹서를 삽입하여 용융공정 중에서도 고분자내에서의 수산화마그네슘의 분산성을 향상시키는 것이 바람직하다. 상기 스태틱믹서는 도 3에 도시된 바와 같이 방사구금을 조립한 팩의 측면에 위치한 팩내부로의 고분자 투입구에 삽입하여 사용하게 된다.
상기 방사구금을 통해 동시에 용융방사된 필라멘트사조는 통상적인 방법과 같이 구금직하의 사조냉각구간을 통과시키면서 냉각시켜 고화하게 된다. 상기 사조냉각구간을 통과하면서 고화된 필라멘트들은 오일을 부여하면서 집속을 하게 된다. 이후, 상기 필라멘트들을 제1고뎃롤러와 제2고뎃롤러를 통과시키면서 연신비 2.5~3.5로 연신한 후, 권취부에서 권취하게 된다. 상기 연신비 2.5미만에서는 원사의 강도가 저하되어지는 문제점이 있고, 연신비 3.5배를 초과시에는 과도한 연신에 의한 필라멘트 손상발생을 유발하므로 강도저하가 발생할 수 있는 문제점이 있다. 상기 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트는 섬도 50d/36f~120d/36f, 강도 4.0~4.5g/d, 신도 20~35%인 것으로서 한계산소지수(LOI)가 32이상의 효과를 발현할 수 있다.
따라서 본 발명에 의하면, 나노 무기계 난연제를 코어부에, 인계 난연제 함유 칩을 쉬쓰부에 함유한 복합 난연성 섬유를 제공함으로써 강도 등의 기계적 물성을 향상시킬 뿐만 아니라, 연소시 기상과 고상에서의 산소 차단 효과를 증대시켜 높은 난연성능을 발현시킬 수 있으며, 저가의 나노 무기계 난연제를 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 고분자에 첨가하여 사용함으로써 기존의 인계 난연성 섬유 대비 가격 경쟁력을 향상시킬 수 있으므로 난연성을 필요로 하면서도 가격 저항이 심한 일상생활용 의류 뿐만 아니라 자동차 내장재 등 다양한 용도로의 전개가 가능할 것이다.
도 1은 본 발명의 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트의 단면현미경사진이며,
도 2는 본 발명의 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트의 제조시 사용되는 스태틱믹서의 단면도이며,
도 3은 스태틱믹서가 사용되는 방사구금팩의 사진이며,
도 4는 본 발명의 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트의 TGA 분석을 통한 내열특성그래프이며,
도 5는 본 발명의 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트의 TGA 분석을 통한 char 잔류량그래프이다.
이하 다음의 실시 예에서는 본 발명의 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트의 제조방법에 대한 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
코어부에는 무기계 난연제(평균입경 1.42㎛인 실란코팅된 수산화마그네슘) 5중량%와 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머 95중량%로 고유점도(IV) 0.558 dl/g인 코어성분용 마스터배치칩을 만든후, 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머로 수산화마그네슘 1중량%가 되도록 혼합하여 제조하고, 쉬쓰부에는 인계 난연제를 0.7중량%가 함유된 폴리에틸렌테레프탈에이트 폴리머로 고유점도(IV) 0.720 dl/g인 쉬쓰성분용 칩을 사용하여, 쉬쓰/코어의 중량비를 4:6으로 하고 방사구금을 조립한 Pack의 측면에 코어부 고분자(수산화마그네슘 함유 고분자) 투입구에 길이 69.6㎜, 직경 58㎜이고 나사산이 12개인 스태틱믹서를 삽입한 쉬쓰/코어용 방사구금을 조립한 팩에 공급하여 하기 표 1의 조건에 따라 동시에 방사한 후, 구금직하의 사조냉각구간을 통과시키면서 냉각시켜 고화한 후 오일을 부여하면서 집속을 하고 필라멘트들을 제1고뎃롤러와 제2고뎃롤러를 통과시키면서 연신비 3.1로 연신한 후, 권취부에서 권취하여 SDY 75d/36f로 제조하였으며, 물성적인 측면은 아래 표 2와 같이 나타났다.
단위 실시예 1
Extruder Heater Temp. #1 (A/B) ℃ 290/300
Heater Temp. #2 (A/B) ℃ 300/305
Heater Temp. #3 (A/B) ℃ 298/298
Heater Temp. #4 (A/B) ℃ 295/295
Spinbeam Temp. ℃ 290
Mainfold Temp. ℃ 292/292
Quenching ℃,
m/sec		 20, 0.40
Godet Roll GR1 Speed m/min 1338
GR1 Temp. ℃ 90
GR2 Speed m/min 4150
GR2 Temp. ℃ 125
Winder Speed m/min 4100
실시예 1
섬도 (denier) 75
강도 (g/d) 4.3
신도 (%) 24
한계산소지수(LOI) 33.6
[비교예 1]
난연제를 함유하지 않도록 하여 실시예 1의 폴리머와 동일한 것을 사용하여 하기 표 3의 조건에 따라 필라멘트를 방사하였다. 물성적인 측면은 아래 표 4와 같이 나타났다.
단위 비교예 1
Static Mixer - -
Extruder Heater Temp. #1 (A/B) ℃ 298/303
Heater Temp. #2 (A/B) ℃ 305/310
Heater Temp. #3 (A/B) ℃ 302/302
Heater Temp. #4 (A/B) ℃ 298/298
Spinbeam Temp. ℃ 298
Mainfold Temp. ℃
Quenching ℃,
m/sec		 20, 0.40
Godet Roll GR1 Speed m/min 1720
GR1 Temp. ℃ 90
GR2 Speed m/min 4565
GR2 Temp. ℃ 125
Winder Speed m/min 4500
방사성 양호
비교예 1
섬도 (denier) 75
강도 (g/d) 5.0
신도 (%) 26
한계산소지수(LOI) 26.5
상기 제조된 실시예와 비교예의 필라멘트의 열적성능을 측정하여 하기 표 5에 비교하였다.
* 분해온도, 잔류량 측정
- 시료 : 원사, Powder 제공
- 측정기관 : 한국분석평가연구소, 금오공대 공동실험실습관
**한계산소지수(LOI)측정
- 시료형태 : Tube knit 시료
- 시료크기 : 폭 10cm x 길이 2m
- 측정기관 : 한국의류시험연구원(KATRI)
TGA를 통해 실시예 1 및 비교예 1의 필라멘트의 분해온도와 최종 잔류량(Char 잔류량)에 대해서 측정하였으며, 난연성 측정을 위해 한계산소지수를 측정하였다.
분해온도*
(℃) 		잔류량*
(%) 		한계산소지수**
(LOI)
비교예 1 433.85 0.16 26.5
실시예 1 438.14 15.98 33.6
TGA 측정결과 비교예 1의 PET SD원사에 비해 무기계 난연제를 첨가했을 경우 잔류량과 분해온도가 증가했음을 볼 수 있으며 인계/수산화마그네슘 1wt% FR-PET SDY가 높은 15.98%의 char 잔류량을 나타냈다.

Claims (4)

  1. 코어성분으로 무기계 난연제를 0.5~5중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를, 쉬쓰성분으로 인계 난연제를 0.6~1.0중량% 함유한 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를 고분자 투입구에 스태틱믹서를 삽입 설치한 방사구금팩을 통해 쉬쓰/코어의 중량비 3:7~7:3, 방사온도 280~295℃, 방사속도 1300~2000m/분으로 동시에 용융방사하고, 토출된 용융상태의 폴리머를 0.30~0.50m/sec의 냉각풍이 형성되는 냉각부를 통과시키면서 고화한 후, 오일링을 하고 연신비 2.5~3.5으로 연신한 후, 권취하는 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 무기계 난연제는 평균입경 0.6~1.5㎛인 실란코팅된 수산화마그네슘 또는 평균입경 0.1~0.4㎛인 흄드 실리카인 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    무기계 난연제를 0.5~5중량% 함유한 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 고유점도(IV)는 0.558 ~ 0.637㎗/g이며, 인계 난연제를 0.6~1.0중량% 함유한 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 고유점도(IV)는 0.7~0.75㎗/g인 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 쉬쓰코어형 이성분필라멘트의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 스태틱믹서는 길이 65~70㎜, 직경 57~59㎜이고 나사산이 12개인 스태틱믹서로서 용융공정에서 고분자내에 무기계 난연 입자의 분산성을 추가적으로 향상시키는 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 쉬쓰/코어형 이성분필라멘트의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108251931A (zh) * 2018-01-23 2018-07-06 四川恒创特种纤维有限公司 一种耐高温的共混纱线及其生产工艺

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