JP5148889B2 - 洗浄方法及び電子デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る洗浄方法を例示するフローチャートである。 すなわち、本実施形態の洗浄方法は、濃硫酸を電気分解して酸化性溶液を得る工程(ステップS1)、酸化性溶液をノズル部へ供給する工程(ステップS2)、酸化性溶液に過酸化水素水(H2O2)、純水(H2O)またはオゾン水(O3+H2O)を混合する工程(ステップS3)、移動ノズルより回転する洗浄対象物に洗浄液を吐出する工程(ステップS4)、洗浄対象物の洗浄を行う工程(ステップS5)、および洗浄対象物をリンス洗浄する工程(ステップ6)を備える。
ステップS1では、硫酸電解部10において濃硫酸を電気分解することにより酸化性溶液が生成される。硫酸電解部10は、陽極32と、陰極42と、これら陽極32と陰極42との間に設けられた隔膜20と、陽極32と隔膜20との間に画設された陽極室30と、陰極42と隔膜20との間に画設された陰極室40と、を有する。
硫酸電解部の陽極32としては、不溶性陽極(DSA)、白金、二酸化鉛、導電性ダイヤモンド等を使用できる。硫酸電解部にて電気分解により生成された電解硫酸は、そのままレジスト付シリコンウェーハ等の高清浄度が要求される被洗浄物に適用されるため、陽極32としては、不純物の溶出が少ない不溶性陽極(DSA)、白金、導電性ダイヤモンドのいずれかを電極として使用することが望ましく、特に、高酸素過電圧を有するためには、ペルオキソ一硫酸やペルオキソ二硫酸などの高い酸化力を有する酸化性物質の生成能力が高い導電性ダイヤモンドを用いることがより望ましい。
一方、陰極42としては、不溶性陽極(DSA)、白金、カーボン、導電性ダイヤモンド等を用いることができる。
過酸化水素水、純水またはオゾン水の供給は、管路74d及び開閉弁74bを介して行われる。
ステップS4では、ステップS3で混合された酸化性溶液がノズル61より、洗浄対象物Wに吐出される。洗浄対象物W上を均一に酸化性溶液が覆うように、ノズル61は移動可能としてある。さらに、洗浄対象物Wは、カバー29内に設けられた回転テーブル62上に載置され、回転する。ノズル61の移動と洗浄対象物Wの回転とにより、酸化性溶液は、洗浄対象物上を均一に覆うことができる。
ここでは、混合前の酸化性溶液の温度を室温にして洗浄実験を実施した。この酸化性溶液と、過酸化水素水または純水を図2に表したシステムのノズル部12内で混合し、ウェーハWの上に滴下した。温度の測定は、ノズル61からウェーハ上に滴下した酸化性溶液にレーザを照射して行った。
カバー29から排出された酸化性溶液及び汚染物は、回収タンク63、排出管路75及び排出弁76aを介して系外に排出される。
洗浄する評価試料として、シリコン基板にi線レジストを3ミクロン塗布しただけの試料Aと、このレジスト塗布後に、イオン注入法により、6×1014個/平方センチメートルのドーズ量の硼素を注入した試料Bと、を用いた。処理方法としては、濃硫酸を電気分解した酸化性溶液と、過酸化水素水または純水と、を図2に表したシステムのノズル部12において混合し、ウェーハ上に滴下した。
図4は、レジストを塗布しただけの評価試料Aについての結果をまとめた表である。
室温の酸化性溶液に室温の過酸化水素水を混合した時の、混合熱(反応熱)による溶液の最高温度(℃)と、その温度での塗布したレジストの剥離に要した時間を括弧内に示した。常温の酸化性溶液1に対し、混合する過酸化水素水の混合比(体積比)を1、2、3、5と増やすと、図3にも表したように、最高温度は115℃、125℃、130℃、110℃となる。一方、過酸化水素水の体積1に対して、酸化性溶液の混合比(体積比)を1、2、3、5と増やすと、最高温度は115℃、95℃、80℃、80℃と変化した。そして、いずれの場合も、レジストの剥離に要する時間は5秒であった。
ここで、酸化性溶液の体積1に対して過酸化水素水の体積を1、2、3、5と増加させた場合の結果は、図5に関して前述したものと同様である。一方、混合する過酸化水素水の体積1に対して、酸化性溶液の体積を1、2、3、5と増加させた場合には、最高温度は、115℃、95℃、80℃、80℃と順次低下し、イオン注入したレジストを剥離する時間も、30秒、65秒、65秒、65秒と長くなった。すなわち、温度の低下に従い、洗浄力は順次低下することが分かった。
レジストの剥離に要する時間は、酸化性溶液の温度に顕著に依存し、95℃を超えると剥離時間が短くなり洗浄力に効果が表れはじめる。そして、最高温度が125℃に達すると、剥離に要する時間は5秒にまで短くなり、ほぼ最短の時間となる。
図8は、本発明の第2の実施形態に係る洗浄方法における洗浄工程を例示するフローチャートである。
また、図9は、本実施形態において用いることができる洗浄システムを例示する模式図である。
ステップS1およびS2は、第1の実施形態と同様であるが、ステップS3において過酸化水素水、純水またはオゾン水を、硫酸電解部10で生成され供給された酸化性溶液とは独立にノズル部12に供給する。
ここでは、室温の酸化性溶液に室温の純水を混合した時の、混合熱(希釈熱)による溶液の最高温度(℃)と、その温度での塗布したレジストの剥離に要した時間を括弧内に示した。常温の酸化性溶液1に対し、混合する純水の混合比(体積比)を1、2、3、5と増やすと、最高温度は95℃、87℃、64℃、60℃となる。一方、純水の体積1に対して、酸化性溶液の混合比(体積比)を1、2、3、5と増やすと、最高温度は95℃、96℃、94℃、75℃と変化した。そして、いずれの場合も、レジストの剥離に要する時間は5秒であった。
すなわち、本実施形態においても、混合後の酸化性溶液の温度が概ね95℃以上であると、イオン注入したレジストでも剥離できる強い洗浄力が得られることが分かった。
図13は、本発明の第3の実施形態に係る洗浄方法における洗浄工程を例示するフローチャートである。
また、図14は、本実施形態において用いることができる洗浄システムを例示する模式図である。
本実施形態においては、濃硫酸を電気分解して得られる酸化性溶液に、過酸化水素水、純水あるいはオゾン水を混合するとともに、さらに、ペルオキソ一硫酸またはその塩あるいはペルオキソ二硫酸またはその塩を加えてノズル部12内で混合する。
例えば、ステップS3では過酸化水素水を、ステップS4ではペルオキソ二硫酸アンモニウム水溶液を混合すると、反応熱による酸化性溶液の温度上昇と、ペルオキソ二硫酸アンモニウムの酸化力とに、より高い洗浄力が得られる。すなわち、本実施形態によれば、濃硫酸の電気分解により生成される酸化性物質に加え、酸化力の強いペルオキソ二硫酸またはその塩などを混合することで、さらに酸化力の強い洗浄液を生成することができる。その結果として、例えば、高濃度にイオン注入されたレジストなども極めて短時間で除去することが可能となる。
さらに、本発明は、上述の不純物の洗浄を行う電子デバイス(例えば、半導体装置や表示装置用の素子など)に関係するものの製造に適用できる。
Claims (7)
- 濃硫酸を電気分解して濃硫酸と酸化性物質を含む酸化性溶液を生成する工程と、
前記酸化性溶液と、過酸化水素水と、を混合して混合熱を発生させる工程と、
前記混合熱により加熱された前記酸化性溶液により洗浄対象物を洗浄する工程と、
を備え、
前記混合熱を発生させる工程における混合は、前記洗浄対象物に向けて設けられたノズルを有するノズル部内、および、前記洗浄対象物上の少なくともいずれかで行われ、
前記混合熱を発生させる工程における前記酸化性溶液と前記過酸化水素水との混合比は、1:1〜1:5であることを特徴とする洗浄方法。 - 前記酸化性溶液に、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸の塩、ペルオキソ二硫酸及びペルオキソ二硫酸の塩よりなる群から選ばれた少なくともいずれかをさらに添加することを特徴とする請求項1記載の洗浄方法。
- 前記電気分解の陽極の材料として、不溶性陽極、白金、二酸化鉛及び導電性ダイヤモンドよりなる群から選択されたいずれかを用いることを特徴とする請求項1または2に記載の洗浄方法。
- 前記電気分解の陰極の材料として、不溶性陽極、白金、カーボン、導電性ダイヤモンドよりなる群から選択されたいずれかを用いることを特徴とする請求項1または2に記載の洗浄方法。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載の洗浄方法を備えたことを特徴とする電子デバイスの製造方法。
- 前記洗浄対象物は、イオン注入されたレジストを含み、
前記酸化性溶液を混合熱により95℃以上に加熱することにより前記レジストを剥離することを特徴とする請求項5記載の電子デバイスの製造方法。 - 前記酸化性溶液と過酸化水素水との混合比を1:2〜1:3とすることで、
前記酸化性溶液を前記混合熱により125℃以上に加熱することを特徴とする請求項6記載の電子デバイスの製造方法。
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