JP5140209B2 - 導電性微粒子、樹脂粒子及びそれを用いた異方性導電材料 - Google Patents
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Description
(1)樹脂粒子からなる基材と、該基材の表面に形成された少なくとも一層の導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、前記樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径が1.0μm以上2.5μm以下であり、前記樹脂粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が12,000N/mm2以上であることを特徴とする導電性微粒子。
(2)前記樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径が2.0μm以上であり、前記樹脂粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が17,000N/mm2以上である前記(1)に記載の導電性微粒子。
(3)前記樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径が2.0μm未満であり、前記樹脂粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が19,600N/mm2超である前記(1)に記載の導電性微粒子。
(4)前記樹脂粒子の圧縮破壊変形率が30%以上である前記(1)〜(3)のいずれかに記載の導電性微粒子。
(5)前記樹脂粒子の直径が30%変位したときの圧縮弾性率(30%K値)が前記10%K値より小さい前記(1)〜(4)のいずれかに記載の導電性微粒子。
(6)表面の少なくとも一部に絶縁性樹脂層を有する前記(1)〜(5)のいずれかに記載の導電性微粒子。
(7)導電性微粒子の基材として用いられる粒子であって、
個数基準の平均分散粒子径が1.0μm以上2.5μm以下であり、粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が12,000N/mm2以上であることを特徴とする樹脂粒子。
(8)個数基準の平均分散粒子径が2.0μm以上であり、粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が17,000N/mm2以上である前記(7)に記載の樹脂粒子。
(9)個数基準の平均分散粒子径が2.0μm未満であり、粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が19,600N/mm2超である前記(7)に記載の樹脂粒子。
(10)圧縮破壊変形率が30%以上である前記(7)〜(9)のいずれかに記載の樹脂粒子。
(11)粒子の直径が30%変位したときの圧縮弾性率(30%K値)が前記10%K値より小さい前記(7)〜(10)のいずれかに記載の樹脂粒子。
(12)前記(1)〜(6)のいずれかに記載の導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなることを特徴とする異方性導電材料。
本発明の導電性微粒子は、樹脂粒子からなる基材と、該基材の表面に形成された少なくとも一層の導電性金属層とを有する。
なお、本発明でいう樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径やその変動係数等は、コールターカウンターにより測定した値であり、測定方法については実施例において後述する。
(ここで、E:圧縮弾性率(N/mm2)、F:圧縮荷重(N)、S:圧縮変位(mm)、R:粒子の半径(mm)である。)
圧縮破壊変化率(%)=[圧縮変位(μm)/粒子径(μm)]×100
前記樹脂粒子を構成する有機材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン等のポリオレフィン;スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル樹脂等のビニル重合体;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ポリカーボネート;ポリアミド;ポリイミド;フェノールホルムアルデヒド樹脂;メラミンホルムアルデヒド樹脂;メラミンベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂;尿素ホルムアルデヒド樹脂;シリコーン樹脂等が挙げられる。また、有機無機複合材料としては、前記有機材料とポリシロキサン骨格とを含む材料(例えば、ポリシロキサン骨格とビニル重合体が複合化されてなる材料等)が挙げられる。このように前記樹脂粒子を構成する材料は、幅広い材料の中から、平均粒子径および10%K値を上述した範囲に制御しうるように適宜選択される。これらの樹脂粒子を構成する材料は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
前記シラン系非架橋性単量体として、例えば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン等のジアルキルシラン等の2官能性シラン系単量体;トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン等のトリアルキルシラン等の1官能性シラン系単量体等が挙げられる。これらのシラン系非架橋性単量体は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ところで、シラン系架橋単量体は、縮合反応によりシロキサン結合を形成し、架橋構造を構成するが、重合後の段階では縮合反応が充分に進行していないことがある。そのため、シラン系架橋性単量体を多く使用した場合には、重合後の樹脂粒子に焼成(高温での加熱処理)を施すことが推奨される。しかし、重合後の樹脂粒子の熱履歴の程度によっては10%K値が大きく低下することがある。したがって、上記条件Cの場合には、重合後の樹脂粒子への加熱を制限することが必要になる。
なお、上記条件Cで規定する加熱の際には、加熱温度を所定の範囲にするとともに、加熱雰囲気を、窒素などの不活性ガス雰囲気にすることが好ましい。
一方、上記条件A且つ上記条件Bを満足する樹脂粒子については、重合後の樹脂粒子への加熱条件が制約されるものではないが、加熱する際には熱分解温度以下の温度範囲で行うことが好ましい。また、この場合も加熱処理する際の雰囲気については、窒素などの不活性ガス雰囲気にすることが好ましい。
スチレン系単官能モノマーとしては、10%K値の高い樹脂粒子が得られ易い点で、スチレンがより好ましい。炭素数4以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート類の中ではn−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、メチルメタクリレートが好ましい。炭素数6以下のシクロアルキルを有するシクロアルキル(メタ)アクリレート類の中ではシクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレートが好ましい。
例えば前記単量体(1)としてスチレン系単官能モノマーを含む場合には、前記単量体(3)として1分子中に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する単量体またはスチレン系多官能モノマーとを含む態様が好ましい。
(i)の形態(ビニル系架橋性単量体を有しシラン系架橋性単量体を有さない形態)の場合;2個の(メタ)アクリロイル基における炭素−炭素二重結合(C=C)の間に連なって存在する原子の数(ただし、炭素−炭素二重結合(C=C)の炭素原子はカウントしないものとし、(メタ)アクリロイル基間を繋ぐ原子鎖が複数存在する場合には最短の原子鎖における原子数とする)が6個〜14個であるジ(メタ)アクリレートと、単官能スチレンモノマーとの組み合わせ。
(ii)の形態(シラン系架橋性単量体を有しビニル系架橋性単量体を有さない形態)の場合;分子内に(メタ)アクリロイル基またはビニル基を有するシラン系架橋性単量体同士の組み合わせ(例えば、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランと3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランとの組み合わせ)。
(iii)の形態(ビニル系架橋性単量体およびシラン系架橋性単量体を有する形態)の場合;(メタ)アクリロイル基を有するシラン系架橋性単量体と、スチレン系多官能モノマーと、2個の(メタ)アクリロイル基における炭素−炭素二重結合(C=C)の間に連なって存在する原子の数が6個〜14個であるジ(メタ)アクリレートとの組み合わせ、または、(メタ)アクリロイル基を有するシラン系架橋性単量体と、スチレン系多官能モノマーと、スチレン系単官能モノマーとの組み合わせ。
条件x:樹脂粒子を形成するための単量体成分中のシラン系架橋性単量体の含有量が単量体成分総量に対して50質量%以上であるか、該シラン系架橋性単量体の含有量が単量体成分総量に対して50質量%未満であれば単量体成分中のビニル系架橋性単量体の含有量が単量体成分総量に対して35質量%以上である。
条件a:樹脂粒子を形成するための単量体成分中のエチルビニルベンゼンの含有量が単量体成分総量に対して1質量%以下である。
条件b1:樹脂粒子を形成するための単量体成分中のエチルビニルベンゼンの含有量が単量体成分総量に対して1質量%を超える場合には、樹脂粒子を形成するための単量体成分中のビニル系架橋性単量体の含有量が単量体成分総量に対して80質量%以上であり、且つ樹脂粒子を200℃以上で加熱する。
条件b2:樹脂粒子を形成するための単量体成分中のエチルビニルベンゼンの含有量が単量体成分総量に対して1質量%を超える場合には、樹脂粒子を形成するための単量体成分中のビニル系架橋性単量体の含有量が単量体成分総量に対して35質量%以上であり、且つ樹脂粒子を200℃以上で加熱する。
なお、導電性微粒子の個数平均粒子径としては、フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて求めた、3000個の粒子の個数基準の平均粒子径を採用することが好ましい。
本発明の異方性導電材料は、上記本発明の導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなる。異方性導電材料の形態は特に限定されず、例えば、異方性導電フィルム、異方性導電ペースト、異方性導電接着剤、異方性導電インクなど様々な形態が挙げられる。これらの異方性導電材料を相対向する基材同士や電極端子間に設けることにより、良好な電気的接続が可能になる。なお、本発明の導電性微粒子を用いた異方性導電材料には、液晶表示素子用導通材料(導通スペーサーおよびその組成物)も含まれる。
なお、本発明の異方性導電材料は、前記バインダー樹脂中に本発明の導電性微粒子を分散させ、所望の形態とすることで得られるが、例えば、バインダー樹脂と導電性微粒子とを別々に使用し、接続しようとする基材間や電極端子間に導電性微粒子をバインダー樹脂とともに存在させることによって接続してもかまわない。
各種物性の測定は以下の方法で行った。
<シード粒子および樹脂粒子の平均分散粒子径>
樹脂粒子0.005部に、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液20部を加え、超音波で10分間分散させた後、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)を用いて、30000個の粒子の粒子径(μm)を測定し、個数基準の平均分散粒子径を求めた。
導電性微粒子0.05部に、乳化剤であるポリオキシエチレンオレイルエーテル(「エマルゲン430」花王株式会社製)の1.4%水溶液17.5部を加え、超音波で10分間分散させた後、フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて、3000個の粒子の粒子径(μm)を測定し、個数平均粒子径を求めた。
フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて、基材粒子(樹脂粒子)3000個の個数平均粒子径X(μm)および導電性微粒子3000個の個数平均粒子径Y(μm)を測定した。そして、下記式に従って導電性金属層の膜厚を算出した。
導電性金属層膜厚(μm)=(Y−X)/2
導電性微粒子の導電性金属層(メッキ膜)を王水を用いて溶解させ、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP)(島津製作所社製「ICPE−9000」)で分析し、得られた定量結果より導電性金属層1g当たりに含まれるNi質量とP質量とを求め、下記式に基づきP含有量(%)を算出した。なお、以下の実施例で形成した導電性金属層には、いずれもホウ素(B)は含まれない。
P含有量(質量%)=P質量×100/(Ni質量+P質量)
微小圧縮試験機(島津製作所社製「MCT−W500」)を用いて、室温(25℃)において、試料台(材質:SKS材平板)上に散布した粒子1個について、直径50μmの円形平板圧子(材質:ダイヤモンド)を用いて、「標準表面検出」モードで、粒子の中心方向へ一定の負荷速度(2.2295mN/秒)で荷重をかけた。そして、圧縮変位が粒子径の10%、20%、30%及び40%となったときの荷重(mN)、並びに、粒子が変形により破壊したときの変位量(μm)を測定した。得られた圧縮荷重、粒子の圧縮変位及び粒子径から、K値を算出した。なお、測定は各試料について、異なる10個の粒子に対して行い、平均した値を測定値とした。
2−1.基材粒子(樹脂粒子)の作製
(製造例1)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水1800部と、25%アンモニア水24部、メタノール600部を入れ、攪拌下、滴下口から、重合性シラン化合物(単量体成分)として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)40部を添加し、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合反応を行って、メタクリロイル基を有するポリシロキサン粒子(シード粒子)の乳濁液を調製した。このポリシロキサン粒子の個数基準の平均分散粒子径は0.94μmであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表1に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下280℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(2)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
ポリシロキサン粒子乳濁液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を1750部に、メタノールの使用量を650部にそれぞれ変更したこと以外は、製造例2と同様にして樹脂粒子(3)を作製した。このときポリシロキサン粒子乳濁液中のポリシロキサン粒子の個数基準の平均分散粒子径は1.17μmであった。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表1に示すように変更したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(4)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表1に示すように変更するとともに、乾燥するにあたり窒素雰囲気下80℃で12時間真空乾燥したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(5)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
重合性シラン化合物および吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表1に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下320℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(6)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
加熱処理を施さなかったこと以外は、製造例6と同様にして樹脂粒子(7)を得た。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表1に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下280℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(8)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
ポリシロキサン粒子乳濁液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を2100部に、メタノールの使用量を300部にそれぞれ変更したこと以外は、製造例8と同様にして樹脂粒子(9)を作製した。このときポリシロキサン粒子乳濁液中のポリシロキサン粒子の個数基準の平均分散粒子径は0.83μmであった。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表1に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下280℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(10)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
加熱処理を施さなかったこと以外は、製造例10と同様にして樹脂粒子(11)を得た。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
ポリシロキサン粒子乳濁液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を2100部に、メタノールの使用量を300部にそれぞれ変更したこと以外は、製造例10と同様にして樹脂粒子(12)を作製した。このときポリシロキサン粒子乳濁液中のポリシロキサン粒子の個数基準の平均分散粒子径は0.83μmであった。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表1に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(13)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(14)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下230℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(15)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
加熱処理を施さなかったこと以外は、製造例15と同様にして樹脂粒子(16)を得た。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下230℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(17)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下300℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(18)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
加熱処理を施さなかったこと以外は、製造例18と同様にして樹脂粒子(19)を得た。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下230℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(20)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更するとともに、乾燥して得られた樹脂粒子にさらに窒素雰囲気下230℃で1時間加熱処理を施したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(21)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
ポリシロキサン粒子乳濁液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を1600部に、メタノールの使用量を800部にそれぞれ変更し、吸収モノマーの種類と使用量(質量部)を表2に示すように変更したこと以外は、製造例1と同様にして樹脂粒子(22)を作製した。このときポリシロキサン粒子乳濁液中のポリシロキサン粒子の個数基準の平均分散粒子径は1.43μmであった。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表2に示すとおりであった。
乳化剤としてポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬社製「ハイテノール(登録商標)NF−08」)の20%水溶液10部をイオン交換水300部に溶解した溶液に、1,9−ノナンジオールジメタクリレート50部およびスチレン50部からなる単量体成分と、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業社製「V−65」)2.0部との混合溶液を加え、乳化分散させて単量体成分の乳化液を調製した。得られた乳化液を、冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに入れ、イオン交換水500部を加えて希釈した後、窒素雰囲気下で反応液を65℃まで昇温させて、65℃で2時間保持し、単量体成分のラジカル重合を行った。ラジカル重合後の乳濁液を固液分離し、得られたケーキをイオン交換水、メタノールで洗浄した後、湿式分級を繰り返し、120℃で2時間真空乾燥させて、樹脂粒子(23)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表3に示すとおりであった。
単量体成分を、1,9−ノナンジオールジメタクリレート100部に変更したこと以外は製造例23と同様にして、樹脂粒子(24)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表3に示すとおりであった。
単量体成分を、トリメチロールプロパントリアクリレート75部およびジビニルベンゼン(新日鐡化学社製「DVB960」:ジビニルベンゼン96%、エチルビニルベンゼン4%含有品)25部に変更したこと以外は製造例23と同様にして、樹脂粒子(25)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表3に示すとおりであった。
単量体成分を、エチレングリコールジメタクリレート40部、スチレン40部およびt−ブチルメタクリレート20部に変更したこと以外は製造例23と同様にして、樹脂粒子(26)を作製した。得られた樹脂粒子の平均分散粒子径、10%K値、20%K値、30%K値、40%K値および圧縮破壊変形率は表3に示すとおりであった。
(実施例1)
基材とする樹脂粒子(1)に、水酸化ナトリウムによるエッチング処理を施した後、二塩化スズ溶液に接触させることによりセンシタイジングし、次いで二塩化パラジウム溶液に浸漬させることによりアクチベーティングする方法(センシタイジング−アクチベーション法)によって、パラジウム核を形成させた。次に、パラジウム核を形成させた樹脂粒子2部をイオン交換水400部に添加し、超音波分散処理を行った後、得られた樹脂粒子懸濁液を70℃の温浴で加温した。このように懸濁液を加温した状態で、別途70℃に加温した無電解めっき液(日本カニゼン(株)製「シューマーS680」)600部を加えることにより、無電解ニッケルめっき反応を生じさせた。水素ガスの発生が終了したことを確認した後、固液分離を行い、イオン交換水、メタノールの順で洗浄し、100℃で2時間真空乾燥して、ニッケルめっきを施した粒子を得た。次いで、得られたニッケルめっき粒子を、シアン化金カリウムを含有する置換金めっき液に加え、ニッケル層表面にさらに金めっきを施すことにより、導電性微粒子を得た。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚は表4に示すとおりであった。
基材として表4または表5に示す樹脂粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚は表4または表5に示すとおりであった。
基材として樹脂粒子(23)を用い、無電解めっき液として、硫酸ニッケル六水和物濃度が50g/L、次亜リン酸ナトリウム一水和物濃度が20g/L、クエン酸ナトリウム濃度が50g/Lであり、水酸化ナトリウム水溶液でpHを7.5に調整した無電解ニッケルめっき液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚およびリン含有量は表6に示すとおりであった。
基材として樹脂粒子(24)を用いたこと以外は、実施例21と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚およびリン含有量は表6に示すとおりであった。
基材として樹脂粒子(25)を用いたこと以外は、実施例21と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚およびリン含有量は表6に示すとおりであった。
基材として樹脂粒子(26)を用いたこと以外は、実施例21と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚およびリン含有量は表6に示すとおりであった。
基材として樹脂粒子(26)を用い、無電解めっき液のpH値を11.0に変更(水酸化ナトリウム水溶液で調整)したこと以外は、実施例21と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚およびリン含有量は表6に示すとおりであった。
各実施例および比較例で得られた導電性微粒子を用い、下記の方法で異方性導電材料(異方性導電フィルム)を作製し、その性能を下記の方法で評価した。
すなわち、導電性微粒子1部に、バインダー樹脂としてのエポキシ樹脂(三菱化学製「JER828」)100部と、硬化剤(三新化学社製「サンエイド(登録商標)SI−150」)2部と、トルエン100部とを加え、さらにφ1mmのジルコニアビーズ50部を加えて、ステンレス製の2枚攪拌羽根を用いて300rpmで10分間攪拌して分散させた。そして、得られたペースト状組成物をバーコーターにて剥離処理を施したPETフィルム上に塗布し乾燥させることにより異方性導電フィルムを得た。
そして、得られた接続構造体について電極間の初期抵抗値Aを測定し、初期抵抗値Aが3Ω未満の場合を「◎」、3Ω以上5Ω以下の場合を「○」、5Ωを超える場合を「×」、と評価した。また、低圧(2MPa)圧着後における異方性導電フィルムが接触した側の電極表面を金属顕微鏡(倍率:1000倍)で観察し、圧痕が観察されたものを「○」、圧痕が確認されなかったものを「×」、と評価した。
抵抗値上昇率(%)=[(B−A)/A]×100
MPTMS:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製「KBM503」)
VTMS:ビニルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製「KBM1003」)
St:スチレン
HXDMA:1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート
DVB:ジビニルベンゼン(新日鐡化学社製「DVB960」:ジビニルベンゼン96%、エチルビニルベンゼン4%含有品;ちなみに、表中、DVBの使用量として記載の数値は、実際に使用した「DVB960」の量であり、組成として記載の数値は、実質的に含有されるジビニルベンゼンに基づき算出した値である。
TMP−3EO−A:トリメチロールプロパンEO変性(3モル)トリアクリレート
TMP−6EO−A:トリメチロールプロパンEO変性(6モル)トリアクリレート
HXDA::1,6−ヘキサンジオールジアクリレート
MPMDMS:3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越シリコーン社製「KBM502」)
1,9−ND:1,9−ノナンジオールジメタクリレート
TMP−A:トリメチロールプロパントリアクリレート
EGDMA::エチレングリコールジメタクリレート
tBMA:t−ブチルメタクリレート
Claims (13)
- 樹脂粒子からなる基材と、該基材の表面に形成された少なくとも一層の導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、
前記樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径が1.0μm〜2.5μmであり、前記樹脂粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が12,000N/mm2以上であることを特徴とする導電性微粒子。 - 前記樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径が2.0μm以上であり、前記樹脂粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が17,000N/mm2以上である請求項1に記載の導電性微粒子。
- 前記樹脂粒子の個数基準の平均分散粒子径が2.0μm未満であり、前記樹脂粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が19,600N/mm2超である請求項1に記載の導電性微粒子。
- 前記樹脂粒子の圧縮破壊変形率が30%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 前記樹脂粒子の直径が30%変位したときの圧縮弾性率(30%K値)が前記10%K値より小さい請求項1〜4のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 表面の少なくとも一部に絶縁性樹脂層を有する請求項1〜5のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 導電性微粒子の基材として用いられる粒子であって、
個数基準の平均分散粒子径が1.0μm〜2.5μmであり、粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が12,000N/mm2以上であることを特徴とする樹脂粒子。 - 個数基準の平均分散粒子径が2.0μm以上であり、粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が17,000N/mm2以上である請求項7に記載の樹脂粒子。
- 個数基準の平均分散粒子径が2.0μm未満であり、粒子の直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が19,600N/mm2超である請求項7に記載の樹脂粒子。
- ビニル重合体およびポリシロキサン骨格の少なくとも一方を含む材料で構成される請求項7〜9のいずれかに記載の樹脂粒子。
- 圧縮破壊変形率が30%以上である請求項7〜10のいずれかに記載の樹脂粒子。
- 粒子の直径が30%変位したときの圧縮弾性率(30%K値)が前記10%K値より小さい請求項7〜11のいずれかに記載の樹脂粒子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなることを特徴とする異方性導電材料。
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