JP5136054B2 - 膜付き基体および膜形成用ガラス - Google Patents
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Description
前記リン酸塩ガラスが、さらにフッ化物を含む膜付き基体。
2:有機物素子
3:無機質非晶質膜
4:下地膜
10:膜付き基板(封止基体)
基体がガラス基板である場合、ガラスの組成は特に限定されない。また、ガラス基板の厚さも現在生産されているガラス基板をそのまま使用でき、ガラス基板の板厚は0.05〜5mmであることが好ましい。しかし、曲げることができるような形状としてガラス基板を用いるためには、ガラス基板の板厚は0.05〜0.3mmのような薄板を使用することが好ましい。基体の形状は、平面、拡散面、凹面、凸面、台形などの各種の形状が利用できる。
また、基体は400〜700nmの波長全域において透過率が65%以上、つまり400〜700nmの波長域における最低透過率(以下、最低可視光透過率という。)は、65%以上、70%以上、特に75%以上、さらには80%以上、85%以上であることが透明性の点で好ましい。なお、ガラス基板自体はガスバリア性を有することが多いので、基体としてガラス基板を用いるのはガラス基板上に有機物素子などを有する場合、つまり後述する封止基体の場合である。
基体上に直接無機質非結晶質膜を有する場合とは、具体的には、図1に示すとおり、基体1上に直接無機質非晶質膜3を有する膜付き基板10が挙げられる。
また、基体上に有機物素子などを有する場合とは、具体的には、図2および3に示すとおり、基体1上に有機物素子2を有し、さらにその上に無機質非晶質膜3を有する膜付き基板10が挙げられる。基体上に有機物素子を有し、さらにその上に無機質非晶質膜を有する膜付き基板を封止基体という。
図2において、基体1がフィルムである場合、フィルムはガスバリア性が不十分である場合が多いため、下地膜4を形成することが多い。下地膜4もガスバリア性を有することが好ましい。下地膜4の製造方法は特に限定されず、蒸着装置やスパッタ装置などにより成膜することが可能である。ついで、膜4の上に、電極と有機発光層等を有する有機物素子2を形成する。有機物素子2の製造方法も特に限定されず、蒸着装置やスピンコーターなどの成膜装置により成膜することが可能である。その後、無機質非晶質膜3を成膜して、本発明の封止基体10を形成する。その後、封止基体10の上にフィルム等を形成し、有機ELディスプレィを形成する。
また、本発明の膜付き基体は、絶縁性であることが、フィルムの表面に形成された電子デバイスの動作を阻害しない点で好ましい。
また、無機質非結晶質膜の材料の50℃から350℃までの平均膨張係数は、基体や有機物素子などの表示素子との膨張係数の整合性の点で、基体がフィルム基板である場合、100×10−7〜500×10−7/℃、特に150×10−7〜500×10−7/℃であることが好ましい。また、基体がガラス基板である場合、上記と同様に理由で、20×10−7〜100×10−7/℃であることが好ましい。さらに、基体上の導電膜にエッチングを施す必要性から、化学的耐久性に優れることが好ましい。
(例1)
真空蒸着装置内に、基板として、ポリカーボネート(ポリカ)フィルムとPETフィルムとをそれぞれ設置する(最低可視光透過率:ポリカフィルム88%、PETフィルム89%。)。フィルムの厚さは、ポリカーボネートフィルム:250μm、PETフィルム:80μmである。
形成したGeS膜付きフィルムの400〜700nmの波長全域の透過率を、分光光度計(U−3500型自記分光光度計:日立製作所製)を用いて測定する。
真空蒸着装置内に、基板として、例1と同様にポリカーボネート(ポリカ)フィルムとPETフィルムとをそれぞれ設置した。
なお、例10でも後述するが、MgOは蒸気圧が低く、P2O5系ガラス膜中に含まれない。
<ガスバリア膜の評価>
真空蒸着装置内で、ガラス基板上に金属Ca薄膜を直径1cm大の円形に形成した。次に、基板を真空蒸着装置内に留めたまま、上記例2と同様の方法でP2O5系ガラス膜を0.45μmの厚みに形成した。この際、金属Ca薄膜の一部にはP2O5系ガラス膜が形成されないように、マスキングを行った。その後基板を真空蒸着装置より取り出し、常温大気中に放置し、ガスバリア性の評価を行った。
(例4)
真空蒸着装置内に、基板として、ポリカーボネート(ポリカ)フィルムを設置した(最低可視光透過率:ポリカフィルム88%。)。フィルムの厚さは250μmであった。蒸着させる材料としてSnO−SnF2−P2O5ガラス塊(P2O5:25モル%、SnO:30モル%、SnF2:45モル%、ガラス転移温度:110℃)をTaによって作成されたボート型に入れ、20Aの電流をボート型に流して真空蒸着装置内でガラス成分を揮発させ、フィルム上にSnO−SnF2−P2O5ガラス膜を形成した。上記ガラス塊の50℃から300℃までの平均線膨張係数はTMA(装置名:TMA、ブルワー・エイエックスエス社製)の測定により、185×10−7/Kであった。
組成が異なるSnO−SnF2−P2O5ガラス塊(P2O5:25モル%、SnO:45モル%、SnF2:30モル%、ガラス転移温度:125℃、平均線膨張係数(測定方法は例4と同じ):180×10−7/K)を用いる以外は例4と同様に処理して、SnO−SnF2−P2O5ガラス膜を得た。形成されたSnO−SnF2−P2O5ガラス膜の膜厚は0.4μmであった。
形成されたSnO−SnF2−P2O5ガラス膜付きフィルムの400〜700nmの波長全域の透過率を、分光光度計(U−3500型自記分光光度計:日立製作所製)を用いて測定した。結果を図9に示す。
ポリカフィルムの代わりにガラス基板(最低可視光透過率:86%、板厚2.8mm)を用いる以外は例4と同様に処理して、SnO−SnF2−P2O5ガラス膜を得た。形成されたSnO−SnF2−P2O5ガラス膜の膜厚は0.4μmであった。
例4〜6で形成されたガスバリア膜は高いガスバリア性を有している。このことを確かめるために、以下の実験を行った。
例3と同様の評価方法を用いて評価した。
具体的には、真空蒸着装置内で、ガラス基板上にまず金属Caの薄膜を直径1cm大の円形に形成した。次に、基板を真空蒸着装置内に留めたまま、上記例4と同様の方法でSnO−SnF2−P2O5ガラス塊(P2O5:25モル%、SnO:30モル%、SnF2:45モル%)を用いて、ガラス膜を0.4μmの厚みに形成した。この際、金属Ca薄膜の一部にはガラス膜が形成されないように、マスキングを行った。その後基板を真空蒸着装置より取り出し、大気中に放置した。
大気中で放置した例7とは異なり、60℃90%RHの恒温恒湿槽内でガラス膜を放置した。
具体的には、真空蒸着装置内で、ガラス基板上にまず金属Caの薄膜を直径1cm大の円形に形成した。次に、基板を真空蒸着装置内に留めたまま、上記例4と同様の方法でSnO−SnF2−P2O5ガラス塊(P2O5:25モル%、SnO:30モル%、SnF2:45モル%)を用いて、ガラス膜を0.4μmの厚みに形成した。この際、金属Ca薄膜の一部にはガラス膜が形成されないように、マスキングを行った。その後基板を真空蒸着装置より取り出し、60℃90%RHの恒温恒湿槽内に静置し、例7と同様の金属Ca薄膜を利用した評価を行った。
なお、この例8の試験は、例7の加速試験の位置づけである。
(例9)
真空蒸着装置内に、基板として、石英基板を設置した。蒸着させる材料としてSnO−SnF2−P2O5ガラス塊(P2O5:24.4モル%、SnO:51.4モル%、SnF2:24.2モル%)をTaによって作成されたボート型に入れ、20Aの電流をボート型に流して真空蒸着装置内でガラス成分を揮発させ、石英基板上にSnO−SnF2−P2O5ガラス膜を形成した。
SnO−SnF2−P2O5ガラス塊を用いる代わりにSnO−MgO−P2O5ガラス塊(P2O5:32.6モル%、SnO:66.4モル%、MgO:5.1モル%)を用いる以外は例9と同様に処理して石英基板上にSnO−MgO−P2O5ガラス膜を形成した。
例4〜6で形成されたガスバリア膜は高い耐候性を有している。このことを確かめるために、以下の実験を行った。
例4、5で形成されたSnO−SnF2−P2O5ガラス膜付き基体を大気雰囲気下に静置しておいたところ、624時間後もガラス膜の状態に変化は見られなかった。
(例12)
500℃で溶解し、作成したフツリン酸塩ガラス(P2O5:25モル%、SnO:30モル%、SnF2:45モル%)を大気雰囲気下に静置しておいたところ、1週間後であっても表面に変質層が生じなかった。
500℃で溶解し、作成したフツリン酸塩ガラス(P2O5:45モル%、SnO:35モル%、SnF2:20モル%)を大気雰囲気下に静置しておいたところ、吸湿し、1週間後には表面に変質層が生じたが、実用上問題はなかった。
500℃で溶解し、作成したフツリン酸塩ガラス(P2O5:40モル%、SnO:50モル%、SnF2:10モル%)を大気雰囲気下に静置しておいたところ、吸湿し、1週間後には表面に変質層が生じたが、実用上問題はなかった。
500℃で溶解し、作成したフツリン酸塩ガラス(P2O5:45モル%、SnF2:55モル%)を大気雰囲気下に静置しておいたところ、吸湿し、1週間後には表面に変質層が生じたが、実用上問題はなかった。
(1)SnO−SnF2−P2O5膜の形成
真空蒸着装置内に、基板として、ポリカーボネート(ポリカ)フィルム(最低可視光透過率:88%。)を設置する。フィルムの厚さは、250μmである。
形成したSnO−SnF2−P2O5ガラス膜付きフィルムの400〜700nmの波長全域の透過率を、分光光度計(U−3500型自記分光光度計:日立製作所製)を用いて測定した。結果を図11に示す。図11より、形成されたガスバリア性フィルムは、400〜700nmの波長全域において最低可視光透過率が70%以上という高い透過率を有し、透明性に優れることが分かる。
ポリカフィルムの代わりに石英ガラス基板を用いる以外は上記と同様に処理して、SnO−SnF2−P2O5ガラス膜を得た。このSnO−SnF2−P2O5ガラス膜の組成を、湿式分析(試料100グラムを(1+1)塩酸110ミリリットル中に溶かし、溶液中のSn、P、の含有量をICP発光分析により定量し、酸化物のモル%に換算した。Fについては、該溶液を中和した後にフッ素イオン電極により定量し、全量がSnF2となっているとして算出した。)により測定したところ、P2O5:21.1モル%、SnO:45.9モル%、SnF2:33モル%であった。
真空蒸着装置内で、ガラス基板(旭硝子製:PD200)上にまず金属Caの薄膜を直径1cm大の円形に形成した。使用したガラス基板の厚みは2.8mmであった。次に、基板を真空蒸着装置内に留めたまま、上記(1)と同様の方法でSnO−SnF2−P2O5ガラス母材(P2O5:24.4モル%、SnO:51.4モル%、SnF2:24.2モル%)を用いて、SnO−SnF2−P2O5膜を金属Ca薄膜上に0.4μmの厚みに形成し、膜付きガラス基板を得た。この際、金属Ca薄膜の一部にはSnO−SnF2−P2O5膜が形成されないように、マスキングを行った。その後膜付きガラス基板を真空蒸着装置より取り出し、大気中に放置した。
(4)と同様に作成した膜付きガラス基板を真空蒸着装置より取り出した後、60℃90RH%の恒温恒湿槽内に静置し、(4)と同様の金属Ca薄膜を利用した評価を行った。
上記で形成されたSnO−SnF2−P2O5ガラス膜付き基体を大気雰囲気下に静置しておいたところ、2100時間後もガラス膜の状態に変化は見られなかった。これより形成されたSnO−SnF2−P2O5ガラス膜は優れた耐候性を有していることが分かる。
(1)で形成したSnO−SnF2−P2O5膜付きフィルムの上に、陽極としてITO、正孔注入層としてCuPc、正孔輸送層としてNPD、発光層としてAlq、陰極としてマグネシウム層を順次積層した有機EL素子を形成し、その上に、(1)と同様の方法でSnO−SnF2−P2O5膜を0.4μm形成し、封止基体を得る。
形成した封止基体は、透明性、ガスバリア性および耐候性に優れることが確認される。
(1)SnO−P2O5膜の形成
真空蒸着装置内に、基板として、ポリカーボネート(ポリカ)フィルムとPETフィルムと石英ガラス基板をそれぞれ設置する(最低可視光透過率:ポリカフィルム88%、PETフィルム89%。)。フィルムの厚さは、ポリカーボネートフィルム:250μm、PETフィルム:80μmである。
例16の(2)におけるSnO−SnF2−P2O5膜のかわりに、例17の(1)で形成したSnO−P2O5膜を用いる以外は同様に処理して、SnO−P2O5膜付きフィルムの400〜700nmの波長全域における透過率を測定した。結果を図13(ポリカフィルム)および図14(PETフィルム)に示す。
例16の(3)におけるSnO−SnF2−P2O5膜のかわりに、例17の(1)で形成したSnO−P2O5膜を用いる以外は同様に処理して、SnO−P2O5膜の組成を評価した。その結果、SnO−P2O5膜の組成は、P2O5:44.0モル%、SnO:56.0モル%、MgO:0モル%であった。
例16(4)と同様の方法で評価した。具体的には、真空蒸着装置内で、ガラス基板(旭硝子製:PD200)上にまず金属Caの薄膜を直径1cm大の円形に形成した。使用したガラス基板の厚みは2.8mmであった。次に、基板を真空蒸着装置内に留めたまま、上記例2の(1)と同様の方法でSnO−P2O5−MgOガラス母材(P2O5:31.3モル%、SnO:63.8モル%、MgO:4.9モル%)を用いて、SnO−P2O5膜を金属Ca薄膜上に0.4μmの厚みに形成し、膜付きガラス基板を得た。この際、金属Ca薄膜の一部にはSnO−P2O5膜が形成されないように、マスキングを行った。その後膜付きガラス基板を真空蒸着装置より取り出し、大気中に放置した。
例17の(1)で形成したSnO−P2O5膜付きフィルムの上に、陽極としてITO、正孔注入層としてCuPc、正孔輸送層としてNPD、発光層としてAlq、陰極としてマグネシウム層を順次積層した有機EL素子を形成し、その上に、例17の(1)と同様の方法でSnO−P2O5膜を0.4μm形成し、封止基体を得る。
形成した封止基体は、透明性およびガスバリア性に優れることが確認される。
なお、2005年8月25日に出願された日本特許出願2005−244332号および、2005年9月12日に出願された日本特許出願2005−263774号のそれぞれの明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として取り入れるものである。
Claims (17)
- 基体の少なくとも片面に、P2O5を含有するリン酸塩ガラスを材料とする無機質非結晶質膜を有し、
前記リン酸塩ガラスが、さらにフッ化物を含む膜付き基体。 - 前記フッ化物の含有量が、無機質非結晶質膜中において1〜70モル%である請求項1に記載の膜付き基体。
- 前記フッ化物はSnF2である請求項1または2に記載の膜付き基体。
- 前記P2O5の含有量が、無機質非結晶質膜中において5〜39モル%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記リン酸塩ガラスは、さらにSnOを含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記SnOの含有量が、無機質非結晶質膜中において1〜80モル%である請求項5に記載の膜付き基体。
- 前記無機質非結晶質膜の軟化温度が100〜800℃である請求項1〜6のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記無機質非結晶質膜のガラス転移温度が50〜500℃である請求項1〜7のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記無機質非結晶質膜は、気相を経由して形成される請求項1〜8のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記無機質非結晶質膜を構成するすべての成分の1600℃における蒸気圧が、1×10−2Pa以上である請求項1〜9のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 400〜700nmの波長域における最低透過率が65%以上である請求項1〜10のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記無機質非結晶質膜の膜厚が0.1〜5μmである請求項1〜11のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 前記無機質非結晶質膜がガスバリア性を有する請求項1〜12のいずれか1項に記載の膜付き基体。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の膜付き基体を用いた有機ELディスプレィ。
- P2O5 およびフッ化物を含有するリン酸塩ガラスからなる、請求項1に記載の無機質非結晶質膜の膜形成用ガラス。
- 前記フッ化物はSnF2である請求項15に記載の膜形成用ガラス。
- 前記リン酸塩ガラスは、さらにSnOを含む請求項15または16に記載の膜形成用ガラス。
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