JP5112950B2 - アルキレンオキサイド付加物の製造方法 - Google Patents
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Description
a.ガスクロマトグラフ:HP−5890シリーズII(ヒューレットパッカード社製)
b.カラム:DB−1、0.53mmφ×15m、膜圧0.15μm(J&W社製)
c.検出器:FID検出器、300℃
d.キャリアーガス:ヘリウム、0.2bar(at.100℃)constant.flow.on
ガラス製オートクレーブに、ペルフルオロヘキシルエタノール364gと、トリブチルアミン9.0gを添加後、オートクレーブ内を窒素で置換した。次に、温度を70℃、圧力を0.3MPaに維持しながら、エチレンオキサイド110g(2.5モル)を導入し、6時間熟成反応を行った。引き続き、塩化第二スズ16.4gを添加し、温度を60℃、圧力を0.1MPaに維持しながらエチレンオキサイド110g(2.5モル)を導入し、1時間熟成反応を行った。
ガラス製オートクレーブに、ペルフルオロオクチルエタノール464gと、トリエチルアミン4.9gを添加後、オートクレーブ内を窒素で置換した。次に、温度を70℃、圧力を0.3MPaに維持しながらエチレンオキサイド181g(2.5モル)を導入し、6時間熟成反応を行った。引き続き、三フッ化ホウ素エチルエーテルコンプレックス8.9gを添加し、温度を70℃、圧力を0.1MPaに維持しながらエチレンオキサイド181g(2.5モル)を導入し、1時間熟成反応を行った。
ガラス製オートクレーブに、ペルフルオロオクチルエタノール464gと、トリブチルアミン9.0gを添加後、オートクレーブ内を窒素で置換した。次に、温度を70℃、圧力を0.3MPaに維持しながらエチレンオキサイド110g(2.5モル)を導入し、6時間熟成反応を行った。引き続き、三フッ化ホウ素エチルエーテルコンプレックス8.9gを添加し、温度を70℃、圧力を0.1MPaに維持しながらエチレンオキサイド181g(2.5モル)を導入し、1時間熟成反応を行った。
ガラス製オートクレーブに、ペルフルオロヘキシルエタノール364gと、トリエチルアミン4.9gを添加後、オートクレーブ内を窒素で置換した。次に、温度を120℃、圧力を0.3MPaに維持しながらエチレンオキサイド110g(2.5モル)を導入し、6時間熟成反応を行った。引き続き、三フッ化ホウ素エチルエーテルコンプレックス9gを添加し、温度を80℃、圧力を0.1MPaに維持しながらエチレンオキサイド181g(2.5モル)を導入し、1時間熟成反応を行った。
ガラス製オートクレーブに、ペルフルオロオクチルエタノール464gと、ナトリウムメトキシド8.1gを添加後、オートクレーブ内を窒素で置換した。次に、温度を70℃、圧力0.3MPaに維持しながらエチレンオキサイド198g(4.5モル)を導入し、3時間熟成反応を行った。
ガラス製オートクレーブに、ペルフルオロオクチルエタノール464gと、三フッ化ホウ素エーテル錯体14.1gを添加後、オートクレーブ内を窒素で置換した。次に、温度を70℃、圧力0.1MPaに維持しながらエチレンオキサイド198g(4.5モル)を導入し、1時間熟成反応を行った。
Claims (1)
- ペルフルオロアルキルアルコールに対し、触媒を用いてアルキレンオキサイドを付加重合させることからなるアルキレンオキサイド付加物の製造方法であって、
ペルフルオロアルキルアルコールに、先ずトリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、N,N−ジイソプロピルエチルアミン、及びジメチル(プロパン−2−イル)アミンから選択された1種又は2種以上の塩基性触媒を用いてアルキレンオキサイドを付加重合させ、得られたアルキレンオキサイド付加物に塩化第二スズ(IV)、三フッ化ホウ素アミンコンプレックス、三フッ化ホウ素エチルエーテルコンプレックス、三フッ化ホウ素フェノールコンプレックス、三フッ化ホウ素酢酸コンプレックス、及び三フッ化ホウ素メチルアルコールコンプレックスから選択された1種又は2種以上の酸性触媒を用いてさらにアルキレンオキサイドを付加重合させることにより、
ペルフルオロアルキルアルコールの含有量が3重量%未満であるアルキレンオキサイド付加物を製造する
ことを特徴とするアルキレンオキサイド付加物の製造方法。
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