JP5104253B2 - Sn合金めっき液へのSn成分補給用酸化第一錫粉末 - Google Patents
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先ずα線放出量が0.05cph/cm2以下の0.0007cph/cm2である金属Sn粉末500gを、濃度35質量%、温度80℃の塩酸1000gに24時間かけて溶解し、酸性水溶液を調製した。次に窒素ガスを充填させたタンク内で、この酸性水溶液に、液温40〜50℃、pH6〜8を維持するように濃度30質量%のアンモニア水をアルカリ水溶液として添加し、攪拌して、水酸化第一錫のスラリーを得た。次いで、この水酸化第一錫のスラリーを、窒素ガス雰囲気中で80〜90℃で加熱保持し、水酸化第一錫を脱水して酸化第一錫のスラリーを得た。次いで、この酸化第一錫のスラリーをろ過した後、得られた酸化第一錫を純水で洗浄し、ろ過して再度純水で洗浄する工程を3回繰り返した。更に得られた酸化第一錫を温度50℃で真空乾燥させることにより黒青色の酸化第一錫粉末550gを得た。得られた酸化第一錫粉末の平均粒径(D50)、比表面積及びタップ密度を、以下の表1に示す。なおタップ密度は、JIS Z2512:2006に規定する金属粉−タップ密度測定方法により測定した値である。
市販の酸化第一錫粉末(商品名 酸化スズ(II):キシダ化学株式会社製)を比較例1とした。この酸化第一錫粉末の平均粒径(D50)、比表面積及びタップ密度を、以下の表1に示す。
実施例1及び比較例1の酸化第一錫粉末の酸に対する溶解速度を測定した。具体的には、溶媒として温度25℃のメタンスルホン酸、エタンスルホン酸、1−プロパンスルホン酸300mlそれぞれに、実施例1及び比較例1の酸化第一錫粉末それぞれ20gを、スターラーにて回転速度40〜200rpmで攪拌しながら添加し、粉末の添加から目視による粉末の消失を確認するまでの時間を測定した。その結果を以下の表2に示す。なお表2において、符号Aは、酸化第一錫粉末を溶媒に添加した直後、1〜2秒以内で溶解したことを意味し、符号Cは、酸化第一錫粉末を溶媒に添加した直後、2分で溶解したことを意味し、更に符号Dは、酸化第一錫粉末を溶媒に添加した直後、3分で溶解したことを意味する。
実施例1及び比較例1の酸化第一錫粉末の酸性めっき液に対する溶解速度を測定した。具体的には、溶媒として、温度25℃の使用済みめっき液300mlに、実施例1及び比較例1の酸化第一錫粉末20gを、スターラーにて回転速度60〜90rpmで攪拌しながら添加し、粉末の添加から目視による粉末の消失を確認するまでの時間を測定した。その結果を以下の表2に示す。なお使用済みめっき液とは、アルカンスルホン酸錫78g/L、アルカンスルホン酸銀2.5g/L及びアルカンスルホン酸120g/Lの組成にて調製したSn−Ag合金めっき液であって、このめっき液100Lをめっき浴、不溶性の白金めっきのチタン板をアノード陽極とした電解めっき法により、液温25℃、陰極電流密度12A/dm2の条件で、シリコンウェーハ150枚に、厚さ30μmのはんだ突起電極(バンプ)を形成した後のめっき液である。このとき使用したシリコンウェーハは、Ti及びCuをスパッタ法により蒸着させて形成した下地金属層上に膜厚30μmのレジストパターン(開口径0.5dm2)を形成した8インチのシリコンウェーハである。また表2において、符号Bは、酸化第一錫粉末を溶媒に添加した直後、30秒以内で溶解したことを意味し、符号Eは、酸化第一錫粉末を溶媒に添加して10分経過後も茶色く濁った状態であったことを意味する。
比較試験2における電解めっき法でめっき浴に使用しためっき液について、使用前、バンプ形成後及びバンプ形成後、実施例1又は比較例1の酸化第一錫粉末添加後のめっき液中のSn2+、Ag+の濃度をそれぞれ測定した。その結果を以下の表3に示す。
Claims (1)
- Sn合金めっき液へ直接投入し、Sn合金めっき液中のSn成分を補給する方法に用いられる酸化第一錫粉末であり、
平均粒径がD50値で10〜20μmの範囲内であり、かつタップ密度が0.6〜1.2g/cm 3 であり、
温度23〜28℃のアルカンスルホン酸水溶液300mlに、前記酸化第一錫粉末20gを添加して攪拌したとき、5秒以内で溶解する溶解速度を有することを特徴とするSn合金めっき液へのSn成分補給用酸化第一錫粉末。
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