JP5081772B2 - ガスセンサ素子の製造方法 - Google Patents
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Description
かかるガスセンサに用いるガスセンサ素子として、例えば図10に示すごとく、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するセンサセル93と、被測定ガス室91における酸素濃度を調整する酸素ポンプセル92とを有するガスセンサ素子9が開示されている(特許文献1)。
そして、第2の内部空所912にセンサセル93の測定電極931が配設され、第1の内部空所911に酸素ポンプセル92の内部ポンプ電極921が配設されている。また、上記測定電極931と対をなす電極である基準電極932が、大気を導入する基準ガス室913に配設されている。また、上記内部ポンプ電極921と対をなす外部ポンプ電極922が、ガスセンサ素子9の外部に設けてある。
また、第1の内部空所911には、第1の内部空所911における酸素濃度を検出するための酸素モニタセル94の内部モニタ電極941が配設される。そして、酸素モニタセル94は、この内部モニタ電極941と上記基準電極932とによって構成され、両者間に生じる起電力によって、第1の内部空所911における酸素濃度を検出する。
上記被測定ガス室に面する上記測定電極及び上記内部ポンプ電極のうち、該内部ポンプ電極のみにAuを付着させ、該内部ポンプ電極の少なくとも表面をAuにより合金化させる内部ポンプ電極合金化工程とを有することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法にある(請求項1)。
そのため、焼成中に上記内部ポンプ電極からAuが揮発して上記測定電極を被毒させてしまうことを防止することができる。一方、上記焼結体作製工程後の上記内部ポンプ電極合金化工程において、上記内部ポンプ電極をAuにより合金化させることができるため、窒素酸化物等の被測定ガスからの上記内部ポンプ電極の被毒を防止することもできる。
上記ガスセンサ焼結体作製工程は、本出願までに公知の製造方法により行うことができ、所謂積層型及びコップ型のガスセンサ素子に対して本発明を適用することができる。具体的には、ガスセンサ素子におけるセラミック部分の材料となるセラミックススラリーを成形し、これに各種電極を形成し、焼成する。この焼成により、セラミック材料を焼結させると共に、各種の電極を第1固体電解質体及び第2固体電解質体等のセラミックスに焼付ける。
上記第1固体電解質体及び上記第2固体電解質体は、イオン伝導性セラミックスを主成分とする。
上記イオン伝導性セラミックスとしては、例えばジルコニア、部分安定化ジルコニア、安定化ジルコニア、セリア、ガドリニウム、セリア酸ストロンチウム、ジルコン酸ストロンチウム、セリア酸バリウム、及びジルコン酸バリウム等がある。
この場合には、上記拡散抵抗部における拡散抵抗を調整することができる。
上記測定電極は、金属成分として、Pt−Rh合金を含有することが好ましい(請求項10)。
この場合には、NOxの分解活性を向上させることができる。金属成分中のRhの含有量は、好ましくは10〜50重量%、より好ましくは、30〜50とすることができる。
また、上記焼結体作製工程において、Auを含有しない状態の上記内部ポンプ電極を形成する。好ましくは、全ての電極がAuを含有しないことがよい。この場合には、焼成時におけるAuの揮発を完全に防止し、上記測定電極の被毒をより確実に防止することができる。
上述の各電極は、上述の金属成分を含有する多孔質サーメット電極により形成することができる。
上記内部ポンプ電極合金化工程においては、金酸塩溶液を上記内部ポンプ電極のみに付着させ、その後800℃以上かつ金の融点未満の温度で加熱することが好ましい(請求項2)。
この場合には、上記内部ポンプ電極のみを容易に合金化させることができる。例えば上記焼結体作製工程において内部ポンプ電極の金属成分としてPtを用いた場合には、NOXに対して不活性なPt−Au合金を生じさせることができる。
上記内部ポンプ電極合金化工程における加熱温度が800℃未満の場合には、合金化が不十分になり、上記内部ポンプ電極がNOXにより被毒を受けやすくなるおそれがある。一方、加熱温度が金の融点を越える場合には、加熱時に金が揮発して、上記測定電極が被毒してしまうおそれがある。
上記金酸塩溶液としては、例えば塩化金(III)酸溶液、亜硫酸金(I)ナトリウム溶液、金クエン酸コロイド溶液、シアン化金(I)アンモニア溶液、シアン化金(I)カリウム溶液、及び、シアン化金(III)カリウム溶液等を用いることができる。また、金酸塩溶液としては、例えば水溶液を用いることができる。
この場合には、上記内部ポンプ電極にAuを付着させることが容易にできる。
また、上記金酸塩溶液の上記拡散抵抗部から上記被測定ガス室内への注入は、上記金酸塩溶液を上記拡散抵抗部からポンプにより上記被測定ガス室内に送り込むことにより行うことが好ましい(請求項5)。
これらの場合には、上記拡散抵抗部から上記金酸塩溶液を容易に注入することができる。浸漬させる場合には、上記ガスセンサ焼結体を上記金酸塩溶液中に浸漬させる深さを調整することにより、上記内部ポンプ電極のみにAuを付着させることができる。また、ポンプによる注入は、例えばシリンジ型等のポンプを用いて、上記金酸塩溶液を上記拡散抵抗部から上記被測定ガス室内へ染み込ませることができる。このときの注入量を調整することにより、上記内部ポンプ電極のみにAuを付着させることができる。
この場合には、上記内部ポンプ電極合金化工程において、上記拡散抵抗部側から上記ガスセンサ焼結体を上記金酸塩溶液中に浸漬させることにより、上記内部ポンプ電極のみにAuを付着させることが容易にできる。
なお、上記測定電極31の外側端部311は、上記拡散抵抗部12側に位置する端部であり、上記内部ポンプ電極の内側端部は、上記拡散抵抗部12側とは反対側に位置する端部である(図4参照)。
この場合には、上記内部ポンプ電極合金化工程において、上記ガスセンサ焼結体を上記積層方向に上記内部ポンプ電極側から上記金酸塩溶液中に浸漬させることにより、上記内部ポンプ電極のみにAuを付着させることが容易にできる。
この場合には、上記被測定ガスを上記拡散抵抗部から上記第1被測定ガス室に導入し、ここで上記酸素ポンプセルによって酸素濃度を調整し、その後、上記被測定ガスを、上記絞り部を通過させて上記第2被測定ガス室へ移動させ、ここで上記センサセルによって特定ガス濃度を検出することができる。
それゆえ、より測定精度に優れたガスセンサ素子を得ることができる。
また、この場合には、上記第1被測定ガス室側に上記内部ポンプ電極を形成し、上記第2被測定ガス室側に上記測定電極を形成することができる。その結果、上記内部ポンプ電極合金化工程において、上記被測定ガス室に面する上記測定電極及び上記内部ポンプ電極のうち、該内部ポンプ電極のみにAuを付着させることが容易になる。
この場合には、上記拡散抵抗部における拡散抵抗を調整することが容易になる。
次に、本発明の実施例につき、図1〜図5を用いて説明する。
まず、本例において作製するガスセンサ素子の構成について説明する。
本例のガスセンサ素子1は、図1〜図3に示すごとく、酸素イオン伝導性を有する第1固体電解質体51及び第2固体電解質体52の間に形成され、被測定ガスを導入する被測定ガス室11と、該被測定ガス室11に所定の拡散抵抗の下に被測定ガスを導入するための拡散抵抗部12とを有する。
センサセル3は、第1固体電解質体51と、被測定ガス室11に面して上記第1固体電解質体51の表面に設けられた測定電極31と、この測定電極31と対をなすように第1固体電解質体51の表面に設けられた基準電極32とを有する。測定電極31と基準電極32とは第1固体電解質体51を挟んで形成されている。
また、基準電極32は、第1固体電解質体51における、測定電極31と反対側の面に形成され、第1基準ガス空間101に面して配設されている。
また、酸素ポンプセル2の外部ポンプ電極22は、第2固体電解質体52における、内部ポンプ電極21と反対側の面に形成され、第2基準ガス空間102に面して配設されている。
また、拡散抵抗部12は、ガスセンサ素子の長手方向Yの端部において、被測定ガス室11の開口部分を塞ぐように形成されている。
また、第1固体電解質体51における被測定ガス室11と反対側の面には、第1基準ガス空間101を形成するためのスペーサ131を介して被覆板14が積層されている。
また、第2固体電解質体52における被測定ガス室11と反対側の面には、第2基準ガス空間102を形成するためのスペーサ132を介して、酸素ポンプセル2及びセンサセル3を加熱するためのセラミックヒータ15が積層されている。
第1固体電解質体51、第2固体電解質体52、スペーサ130、131、132、及びセラミックヒータ15は、焼成により一体化されている。
第1固体電解質体51及び第2固体電解質体52は、それぞれジルコニアやセリア等を主成分とし、スペーサ130、131、132は、アルミナを主成分としてなる(図1〜図3参照)。
また、測定電極31及び基準電極32は、電極内部へのガス拡散、及び測定電極31と第1固体電解質体51との間での反応を促進することができる多孔質の電極とするために、Ptを主成分とした金属成分とジルコニアを主成分とするセラミック成分とを含有するサーメット材料からなる。金属成分とセラミック成分との総重量に対するセラミック成分の含有量は、例えば、10〜20重量%とすることができる。
また、測定電極31は、窒素酸化物(NOx)に対して活性なPt−Rh電極よりなる。そして、その金属成分の総重量に対するRhの含有量を、例えば、10〜50重量%とすることができる。
また、内部ポンプ電極21及び外部ポンプ電極22も、上述の測定電極31及び基準電極32と同様に、Ptを主成分とした金属成分とジルコニアを主成分とするセラミック成分とを含有するサーメット材料からなる。そして、金属成分とセラミック成分との総重量に対するセラミック成分の含有量は、例えば、10〜20重量%とすることができる。
なお、測定電極31、基準電極32内部ポンプ電極21、及び外部ポンプ電極22は、導電性のリード部及びスルーホールを介して、外部の端子部に電気的に接続されている(図示略)。
また、セラミックヒータ15は、アルミナよりなるシートに、通電発熱する発熱体150及びこれに通電するためのリード部153をパターニング形成すると共に、発熱体150に絶縁層152を隣接配置してなる。この発熱体150には、例えば、Ptとアルミナ等のセラミックとからなるサーメット材料が用いられる。
発熱体150に対する給電は、発熱体150に一体的に形成されたリード部153と、スルーホール(図示略)と、端子部(図示略)とを介して行われる。
本例においては、焼結体作製工程と内部ポンプ電極合金化工程とを行うことによりガスセンサ素子を製造する。
焼結体作製工程においては、図1〜図3に示すごとく、酸素イオン伝導性を有する第1固体電解質体51及び第2固体電解質体52の間に形成され、被測定ガスを導入する被測定ガス室11と、この被測定ガス室11に所定の拡散抵抗の下に被測定ガスを導入するための拡散抵抗部12と、被測定ガス室11に導入された被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するセンサセル3と、被測定ガス室11における酸素濃度を調整する酸素ポンプセル2とを有し、センサセル3は第1固体電解質体51と、被測定ガス室11に面して第1固体電解質体51の表面に設けられた、Ptを主成分とする測定電極31と、この測定電極31と対をなすように第1固体電解質体51の表面に設けられ、Ptを主成分とする基準電極32とを有し、酸素ポンプセル2は、第2固体電解質体52と、被測定ガス室11に面して第2固体電解質体52の表面に設けられ、Ptを主成分としAuを含有しない内部ポンプ電極21と、この内部ポンプ電極21と対をなすように第2固体電解質体52の表面に設けられ、Ptを主成分とする外部ポンプ電極22とを有するガスセンサ焼結体190を作製する。
また、拡散抵抗部12を構成する多孔質体も、スクリーン印刷等によって形成した。
次いで、上記各電極等を適宜形成した後のセラミックシートを積層し焼成して一体化することによりガスセンサ焼結体を作製した。各種セラミック材料からなる上記シート状体の焼結のために、焼成は1350〜1500℃の温度で行った。
なお、本例のガスセンサ素子(試料E)は、N2バランスのNOX濃度500ppmのガス中で限界電流が約1.5μAとなる。
まず、被測定ガスは、所定の拡散抵抗の下に拡散抵抗部12を通過して、被測定ガス室11に導入される。導入される被測定ガス量は、拡散抵抗部12の拡散抵抗により決定される。被測定ガスが酸素ポンプセル2の内部ポンプ電極21の表面を通過する際に、被測定ガス中における酸素濃度が酸素ポンプセル2によって調整される。
特に、被測定ガスは、拡散抵抗部12を通過する際に、内部ポンプ電極21と接触しやすく、酸素濃度の調整が行われやすい。
センサセル3に、第1基準ガス空間101側の基準電極32が正極となるように所定の電圧(例えば、0.40V)を印加すると、測定電極31が窒素酸化物の分解に活性なPt−Rhのサーメット電極からなるため、測定電極31上で被測定ガス室11における被測定ガス中の酸素及び窒素酸化物が還元されて酸素イオンとなり、ポンピング作用により第1基準ガス空間101側の基準電極32に排出されて、測定電極31と基準電極32との間に電流が流れる。この電流は、被測定ガス中のNOX及び酸素の濃度に起因する電流である。これらのうちNOXに起因する電流を求めることにより、NOx濃度を検出することができる。
本例においては、上記焼結体作製工程において、Ptを主成分としAuを含有しない内部ポンプ電極21を有するガスセンサ焼結体190を作製し、焼成後の後工程(内部ポンプ電極合金化工程)において、内部ポンプ電極21をAuにより合金化させている。
そのため、上記焼結体作製工程における高温(1350〜1500℃)での焼成中に内部ポンプ電極21からAuが揮発して測定電極31を被毒させてしまうことを防止することができる。また、上記焼結体作製工程後の上記内部ポンプ電極合金化工程において、上記内部ポンプ電極をAuにより合金化させるため、窒素酸化物等の被測定ガスからの内部ポンプ電極21の被毒を防止することもできる。
具体的には、まず、試料Eの場合と同様に、第1固体電解質体、第2固体電解質体、スペーサ、被覆板、絶縁層及びヒータ基板を、ドクターブレード法や押し出し成形法等によりシート状体として形成し、測定電極、基準電極、内部ポンプ電極、外部ポンプ電極をそれぞれ、スクリーン印刷等によって形成した。このとき、内部ポンプ電極の金属成分としてはPt−Au合金を用いた。
また、拡散抵抗部12を構成する多孔質体も、スクリーン印刷等によって形成した。
次いで、試料Eの場合と同様に、上記各電極等を適宜形成した後のセラミックシートを積層し焼成して一体化することによりガスセンサ焼結体を作製した。各種セラミック材料からなる上記シート状体の焼結のために、焼成は1350〜1500℃を越える温度で行った。これにより、比較用のガスセンサ素子(試料C)を得た。
比較用のガスセンサ素子(試料C)も、試料Eと同様に、N2バランスのNOX濃度500ppmガス中で限界電流が約1.5μAとなる。
具体的には、NOX濃度500ppmのガス中で、各試料(試料E及び試料C)のヒータに所定の電力を投入し、センサセルに電圧を印加した。電圧の印加は、0.001V/sの速さで0.2Vから0.6Vまで変化させながら行った。そして、このときの電流値を測定した。その結果を図5に示す。
このことから、内部ポンプ電極合金化工程を行って焼成後に内部ポンプ電極をAuで合金化させることにより、センサセルへのAuの被毒(具体的には測定電極へのAuの被毒)を抑制し、NOX分解活性を向上できることがわかる。
本例は、図6及び図7に示すごとく、被測定ガス室11を、積層方向Zに二つに分割したガスセンサ素子の例である。
すなわち、被測定ガス室11は、互いに絞り部113を介して連通した第1被測定ガス室111と第2被測定ガス室112からなる。第1被測定ガス室111には内部ポンプ電極21が面しており、第2被測定ガス室112には測定電極31が面している。また、内部ポンプ電極21は、第1被測定ガス室111に面する第2固体電解質体52の表面に形成されている。
図7に示すごとく、拡散抵抗部12と内部ポンプ電極21とは、互いに積層方向Zに隣接して配設されている。拡散抵抗部12は、被測定ガス室11における積層方向Z及び長手方向Yに直交する幅方向Xの両端に一対形成されている。本例においては、拡散抵抗部12は、アルミナ等のセラミックからなる多孔質体によって構成されている。そして、拡散抵抗部12は、内部ポンプ電極21と第1固体電解質体51との間に介設され、内部ポンプ電極21の一部と積層方向Zに重なっている。
その他は、実施例1と同様である。
それゆえ、より測定精度に優れたガスセンサ素子1を得ることができる。
本例の焼結体作製工程においては、上記被測定ガス室11として、互いに絞り部113を介して連通する、上記第2固体電解質体52側に形成された第1被測定ガス室111と上記第1固体電解質体51側に形成された第2被測定ガス室112とを有するガスセンサ焼結体190を作製する。そして、第1被測定ガス室111に面する内部ポンプ電極21と第2被測定ガス室112に面する測定電極31とは、積層方向に所定の間隔(本例においては約10μm)を有している。
即ち、上記のごとく、ガスセンサ焼結体190を塩化金(III)酸水溶液500に浸漬すると、拡散抵抗部12から第1被測定ガス室111に水溶液が進入し、第1被測定ガス室111に面して第2固体電解質体52上に形成された内部ポンプ電極21に金(塩化金酸)を付着させることができる。第1被測定ガス室111と第2被測定ガス室112とは、絞り部113で連通しているが、ガスセンサ焼結体190を浸漬する深さを調整することにより、内部ポンプ電極21のみに金を付着させることできる。その後、実施例1と同様に、加熱及び還元を行うことにより、Pt−Au合金からなる内部ポンプ電極21を形成させることができる。
即ち、図9に示すごとく、焼成後のガスセンサ焼結体190の拡散抵抗部12からシリンジ59を用いて塩化金(III)酸水溶液500を第1被測定ガス室111に注入することができる。拡散抵抗部12から注入された水溶液は、第1被測定ガス室111内を満たし、内部ポンプ電極21に塩化金(III)酸を付着させることができる。このとき、注入量を調整することにより、測定電極31に塩化金(III)酸を付着させることなく、内部ポンプ電極21のみに塩化金(III)酸を付着させることができる。その後、実施例1と同様に、加熱及び還元を行うことにより、Pt−Au合金からなる内部ポンプ電極21を形成させることができる。
11 被測定ガス室
12 拡散抵抗部
190 ガスセンサ焼結体
2 酸素ポンプセル
21 内部ポンプ電極
22 外部ポンプ電極
3 センサセル
31 測定電極
32 基準電極
51 第1固体電解質体
52 第2固体電解質体
Claims (10)
- 酸素イオン伝導性を有する第1固体電解質体及び第2固体電解質体の間に形成され、被測定ガスを導入する被測定ガス室と、該被測定ガス室に所定の拡散抵抗の下に被測定ガスを導入するための拡散抵抗部と、上記被測定ガス室に導入された被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するセンサセルと、上記被測定ガス室における酸素濃度を調整する酸素ポンプセルとを有し、上記センサセルは上記第1固体電解質体と、上記被測定ガス室に面して上記第1固体電解質体の表面に設けられたPtを主成分とする測定電極と、該測定電極と対をなすように上記第1固体電解質体の表面に設けられたPtを主成分とする基準電極とを有し、上記酸素ポンプセルは、上記第2固体電解質と、上記被測定ガス室に面して上記第2固体電解質体の表面に設けられたPtを主成分としAuを含有しない内部ポンプ電極と、該内部ポンプ電極と対をなすように上記第2固体電解質体の表面に設けられたPtを主成分とする外部ポンプ電極とを有するガスセンサ焼結体を作製する焼結体作製工程と、
上記被測定ガス室に面する上記測定電極及び上記内部ポンプ電極のうち、該内部ポンプ電極のみにAuを付着させ、該内部ポンプ電極の少なくとも表面をAuにより合金化させる内部ポンプ電極合金化工程とを有することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。 - 請求項1において、上記内部ポンプ電極合金化工程においては、金酸塩溶液を上記内部ポンプ電極のみに付着させ、その後800℃以上かつ金の融点未満の温度で加熱することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項2において、上記内部ポンプ電極合金化工程においては、上記金酸塩溶液を上記拡散抵抗部から上記被測定ガス室内に注入し上記金酸塩溶液を上記内部ポンプ電極に付着させることを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項3において、上記金酸塩溶液の上記拡散抵抗部から上記被測定ガス室内への注入は、上記ガスセンサ焼結体を該ガスセンサ焼結体の上記拡散抵抗部側から上記金酸塩溶液中に浸漬することにより行うことを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項3において、上記金酸塩溶液の上記拡散抵抗部から上記被測定ガス室内への注入は、上記金酸塩溶液を上記拡散抵抗部からポンプにより上記被測定ガス室内に送り込むことにより行うことを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項において、上記焼結体作製工程においては、上記積層方向と直交方向において上記測定電極が上記内部ポンプ電極の内側端部よりもさらに内側に配設されたガスセンサ焼結体を作製し、上記内部ポンプ電極合金化工程においては、上記ガスセンサ焼結体を、上記積層方向と直交する方向の上記拡散抵抗部側から上記金酸塩溶液に浸漬することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項において、上記焼結体作製工程においては、上記被測定ガス室に面する上記測定電極と上記内部ポンプ電極とが上記積層方向に少なくとも10μm以上の間隙をもってそれぞれ上記第1固体電解質体及び上記第2固体電解質体の表面に形成された上記ガスセンサ焼結体を作製し、上記内部ポンプ電極合金化工程においては、上記ガスセンサ焼結体を、上記積層方向に、かつ上記測定電極と上記内部ポンプ電極のうち該内部ポンプ電極側から上記金酸塩溶液に浸漬することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項7において、上記焼結体作製工程においては、上記被測定ガス室として、互いに絞り部を介して連通する、上記第1固体電解質体側に形成された第1被測定ガス室と上記第2固体電解質体側に形成された第2被測定ガス室とを有する上記ガスセンサ焼結体を作製することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項において、上記拡散抵抗部は、その少なくとも一部が多孔質体によって構成されていることを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項において、上記測定電極は、金属成分として、Pt−Rh合金を含有することを特徴とするガスセンサ素子の製造方法。
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