JP5077555B2 - アルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法 - Google Patents
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Description
請求項1:
少なくとも表面にアルミニウム又はアルミニウム合金を有する被処理物の上記アルミニウム又はアルミニウム合金上に無電解ニッケルめっき皮膜を形成するアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法であって、
上記被処理物の上記アルミニウム又はアルミニウム合金表層に形成されているアルミニウム酸化皮膜を除去して上記アルミニウム又はアルミニウム合金上に、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及び/又はその塩とを含む第1の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する第1ニッケルめっき工程、及び
上記第1の無電解ニッケルめっき皮膜の表面に、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸及び/又はその塩とを含み、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及びその塩を含まない第2の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第2の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する第2ニッケルめっき工程
を含むことを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法。
請求項2:
上記第1の無電解ニッケルめっき皮膜の膜厚が0.05〜5μmであることを特徴とする請求項1記載の表面処理方法。
請求項3:
上記第1の無電解ニッケル−リンめっき浴のpHが4.0〜6.5であることを特徴とする請求項1又は2記載の表面処理方法。
請求項4:
上記第1の無電解ニッケル−リンめっき浴が、更に、アミノカルボン酸及び/又はその塩を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の表面処理方法。
請求項5:
上記第1ニッケルめっき工程が、上記被処理物を、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さなアルミニウムと置換可能な金属を含むアルミニウム酸化皮膜用除去液に浸漬して、上記アルミニウム酸化皮膜を除去しつつ前記除去液中に含まれるアルミニウムと置換可能な上記金属の置換金属層を形成する工程、
該置換金属層を、酸化作用を有する酸性液で除去する工程、及び
上記置換金属層が除去されて露出したアルミニウム又はアルミニウム合金上に第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する工程
を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の表面処理方法。
請求項6:
上記アルミニウム酸化皮膜用除去液が、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さなアルミニウムと置換可能な金属の塩と、酸とを含有してなることを特徴とする請求項5記載の表面処理方法。
請求項7:
上記金属が、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、錫、鉛、銅、水銀、銀、白金、金又はパラジウムであることを特徴とする請求項6記載の表面処理方法。
請求項8:
上記アルミニウム酸化皮膜用除去液が、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さなアルミニウムと置換可能な金属の塩又は酸化物と、該金属のイオンの可溶化剤と、アルカリとを含有してなり、pHが10〜13.5であることを特徴とする請求項5記載の表面処理方法。
請求項9:
上記金属が、マンガン、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、錫、鉛、銅、水銀、銀、白金、金又はパラジウムであることを特徴とする請求項8記載の表面処理方法。
請求項10:
上記アルミニウム酸化皮膜用除去液が、更に、界面活性剤を含有してなることを特徴とする請求項5乃至9のいずれか1項記載の表面処理方法。
本発明の表面処理方法は、少なくとも表面にアルミニウム又はアルミニウム合金を有する被処理物の上記アルミニウム又はアルミニウム合金上に無電解ニッケルめっき皮膜を形成するアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法であり、
上記被処理物の上記アルミニウム又はアルミニウム合金表層に形成されているアルミニウム酸化皮膜を除去して上記アルミニウム又はアルミニウム合金上に、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及び/又はその塩とを含む第1の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する第1ニッケルめっき工程、及び
上記第1の無電解ニッケルめっき皮膜の表面に、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸及び/又はその塩とを含み、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及びその塩を含まない第2の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第2の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する第2ニッケルめっき工程
を含むものである。以下、上記各工程について説明する。
本発明においては、被処理物のアルミニウム又はアルミニウム合金表層に形成されているアルミニウム酸化皮膜を除去してアルミニウム又はアルミニウム合金上にまず、第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成するが、アルミニウム酸化皮膜の除去には、従来公知の方法を適用することができ、アルミニウム酸化皮膜を除去して露出したアルミニウム又はアルミニウム合金上に第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する。
酸性除去液に含まれる金属塩を構成する金属としては、アルミニウムと置換可能な金属であれば特に制限はないが、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さな金属であることが好ましく、例えば亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、錫、鉛、銅、水銀、銀、白金、金、パラジウム等が挙げられ、前記金属塩としては、このような金属の硝酸塩や硫酸塩等の水溶性塩が挙げられる。特には、硫酸塩が除去液の安定性やアルミニウム又はアルミニウム合金素材への攻撃性が少ないなどの理由により好ましい。これらは1種を単独で或いは2種以上を併用してもよい。中でも、銀、ニッケル、銅が、他の部位に析出するおそれが少ないため好ましく、特に銅、銀は、イオン化傾向がアルミニウムよりも大幅に小さいため、より置換反応が進行し易く、エッチング処理時間を短縮し得るため好適である。
アルカリ性除去液に含まれる金属塩又は金属酸化物を構成する金属としては、アルミニウムと置換可能な金属であれば特に制限はないが、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さな金属であることが好ましく、例えばマンガン、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、錫、鉛、銅、水銀、銀、白金、金、パラジウム等が挙げられ、前記金属塩としては、このような金属の硝酸塩や硫酸塩等の水溶性塩が挙げられる。中でも、マンガン、亜鉛が、素地であるアルミニウムとの還元電位差が小さいため好ましい。
本発明においては、上記第1ニッケルめっき工程で形成した第1の無電解ニッケルめっき皮膜の表面に第2の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第2の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する。この第2の無電解ニッケルめっきには、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸及び/又はその塩とを含み、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及びその塩を含まない無電解ニッケル−リンめっき浴を用いる。
エピタスNPR−18
水溶性ニッケル塩として硫酸ニッケルを20g/L、次亜リン酸ナトリウムを25g/L、及び有機カルボン酸塩としてコハク酸を35g/L含み、pH4.6の無電解ニッケルめっき浴。
エピタスNPR−22
水溶性ニッケル塩として硫酸ニッケルを25g/L、次亜リン酸ナトリウムを20g/L、アミノカルボン酸類としてグリシンを25g/L含み、pH5.6の無電解ニッケルめっき浴。
エピタスNPR−29
水溶性ニッケル塩として硫酸ニッケルを20g/L、次亜リン酸ナトリウムを30g/L、及び有機カルボン酸塩としてクエン酸を50g/L含み、pH4.3の無電解ニッケルめっき浴。
エピタスNPR−28
水溶性ニッケル塩として硫酸ニッケルを20g/L、次亜リン酸ナトリウムを15g/L、及び有機カルボン酸塩としてりんご酸を30g/L含み、pH6.0の無電解ニッケルめっき浴。
めっき被処理物として、スパッタリング法により5μm厚みのアルミニウム層を被覆したシリコン板(厚み0.15mm)を用い、このアルミニウム層に対して、表1に示される処理を順に施した。得られためっき皮膜及びシリコン板の反りについて、評価した結果を表2に示す。
(7)の第1無電解ニッケルめっきを、高リンタイプ エピタス NPR−29(上村工業株式会社製)を用いて膜厚1μmの条件とした以外は、実施例1と同様にして処理を施した。得られためっき皮膜及びシリコン板の反りについて、評価した結果を表2に示す。
(7)の第1無電解ニッケルめっきを、低リンタイプ エピタス NPR−28(上村工業株式会社製)を用いて膜厚1μmの条件とした以外は、実施例1と同様にして処理を施した。得られためっき皮膜及びシリコン板の反りについて、評価した結果を表2に示す。
(7)の第1無電解ニッケルめっき皮膜の膜厚を2nm、(8)の第2の無電解ニッケルめっき皮膜の膜厚を3nmとした以外は、実施例1と同様にして処理を施した。得られためっき皮膜及びシリコン板の反りについて、評価した結果を表2に示す。また、得られた無電解ニッケルめっき皮膜の表面の顕微鏡写真を図1に示す。
(7)の第1無電解ニッケルめっきを実施しなかった以外は、実施例1と同様にして処理を施した。得られためっき皮膜及びシリコン板の反りについて、評価した結果を表2に示す。また、得られた無電解ニッケルめっき皮膜の表面の顕微鏡写真を図2に示す。
(7)の第1無電解ニッケルめっきと、(8)の第2無電解ニッケルめっきの順序を入れ替えた以外は、実施例1と同様にして処理を施した。得られためっき皮膜及びシリコン板の反りについて、評価した結果を表2に示す。
・めっき皮膜のクラック:目視と実体顕微鏡により観察した。
・シリコン板の反り:めっき後のウェハ(シリコン板)を15mm×100mm角に切り出し、凸側を下にして、15mmの辺の一方を接地させた状態での反りを最小表示量0.01mmのデジタルノギスで測定した。他方の15mmの辺の接地面からの高さが0.01mm以下のものを「小さい」、0.02mm以上のものを「大きい」とした。
Claims (10)
- 少なくとも表面にアルミニウム又はアルミニウム合金を有する被処理物の上記アルミニウム又はアルミニウム合金上に無電解ニッケルめっき皮膜を形成するアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法であって、
上記被処理物の上記アルミニウム又はアルミニウム合金表層に形成されているアルミニウム酸化皮膜を除去して上記アルミニウム又はアルミニウム合金上に、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及び/又はその塩とを含む第1の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する第1ニッケルめっき工程、及び
上記第1の無電解ニッケルめっき皮膜の表面に、水溶性ニッケル塩と、次亜リン酸及び/又はその塩と、アミノカルボン酸及び/又はその塩とを含み、アミノカルボン酸以外の有機カルボン酸及びその塩を含まない第2の無電解ニッケル−リンめっき浴を用いて第2の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する第2ニッケルめっき工程
を含むことを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法。 - 上記第1の無電解ニッケルめっき皮膜の膜厚が0.05〜5μmであることを特徴とする請求項1記載の表面処理方法。
- 上記第1の無電解ニッケル−リンめっき浴のpHが4.0〜6.5であることを特徴とする請求項1又は2記載の表面処理方法。
- 上記第1の無電解ニッケル−リンめっき浴が、更に、アミノカルボン酸及び/又はその塩を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の表面処理方法。
- 上記第1ニッケルめっき工程が、上記被処理物を、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さなアルミニウムと置換可能な金属を含むアルミニウム酸化皮膜用除去液に浸漬して、上記アルミニウム酸化皮膜を除去しつつ前記除去液中に含まれるアルミニウムと置換可能な上記金属の置換金属層を形成する工程、
該置換金属層を、酸化作用を有する酸性液で除去する工程、及び
上記置換金属層が除去されて露出したアルミニウム又はアルミニウム合金上に第1の無電解ニッケルめっき皮膜を形成する工程
を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の表面処理方法。 - 上記アルミニウム酸化皮膜用除去液が、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さなアルミニウムと置換可能な金属の塩と、酸とを含有してなることを特徴とする請求項5記載の表面処理方法。
- 上記金属が、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、錫、鉛、銅、水銀、銀、白金、金又はパラジウムであることを特徴とする請求項6記載の表面処理方法。
- 上記アルミニウム酸化皮膜用除去液が、アルミニウムよりもイオン化傾向の小さなアルミニウムと置換可能な金属の塩又は酸化物と、該金属のイオンの可溶化剤と、アルカリとを含有してなり、pHが10〜13.5であることを特徴とする請求項5記載の表面処理方法。
- 上記金属が、マンガン、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、錫、鉛、銅、水銀、銀、白金、金又はパラジウムであることを特徴とする請求項8記載の表面処理方法。
- 上記アルミニウム酸化皮膜用除去液が、更に、界面活性剤を含有してなることを特徴とする請求項5乃至9のいずれか1項記載の表面処理方法。
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