JP5072033B2 - 透明導電性フィルム用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明におけるポリエステルフィルムは単層構成であっても多層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
あらかじめ、未熱処理の積層ポリエステルフィルムを空気中、180℃で10分間加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。塗布層を設けている場合は塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器:HP4339Bおよび測定電極:HP16008Bを使用し、23℃,50%RHの測定雰囲気でサンプルを30分間調湿後、印可電圧100Vで1分後のフィルム表面(チタンアルコキシド系化合物を塗布し、乾燥して得られた塗布層がある場合は当該塗布層)の表面固有抵抗値を測定した。表面固有抵抗が低いほど、帯電防止性が良好であるといえる。
積層ポリエステルフィルム上に設けたSiO2層上に、アルゴンガス95%と酸素ガス5%とからなる0.4Paの雰囲気下で、酸化インジウム95重量%、酸化スズ5重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ25nmのITO膜(透明導電性薄膜)を形成した。また、ITO膜は150℃×1時間の加熱処理により結晶化させた。この状態で、フィルムを観察し、チタンアルコキシド系化合物を含有する塗布液を塗布し、乾燥して得られた塗布層面上にオリゴマーの析出量が少なく、透明性・視認性の悪化が見られない場合を○、オリゴマーの析出量が多く、透明性・視認性の悪化が見られる場合を×とした。
<ポリエステル(I)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(I)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(I)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径1.6μmのシリカ粒子を0.3部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(I)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(II)を得た。得られたポリエステル(II)は、極限粘度0.65であった。
(化合物例)
(A):チタンテトラノルマルブトキシド、マツモトファインケミカル株式会社製 「オルガチックス TA−25」
(B):チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、マツモトファインケミカル株式会社製 「オルガチックス TA−30」
(C):チタンオリゴマー、マツモトファインケミカル株式会社製 「オルガチックス PC−605」
ポリエステルフィルムの塗布層とは反対側の面上に、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物=2:2:1(重量比)の熱硬化性樹脂からなる厚さ200nmの硬化被膜を形成した。次に、硬化被膜上に、シリカゾル(コルコート株式会社製「コルコートP」)を固形分濃度2%となるようにエタノールで希釈したものを塗布し、150℃で2分間乾燥後、硬化させて、厚さが30nmのSiO2層を形成した。
ポリエステルフィルムの塗布層とは反対側の面上に、シリカゾル(コルコート株式会社製「コルコートP」)を固形分濃度2%となるようにエタノールで希釈したものを塗布し、150℃で2分間乾燥後、硬化させて、厚さが30nmのSiO2層を形成した。
ポリエステル(I)、(II)をそれぞれ85%、15%の割合で混合した混合原料を押出機に供給し、285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、テンターに導き、横方向に120℃で4.3倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に弛緩し、厚さ25μmのポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム上に、MEK(メチルエチルケトン)で希釈した塗布液(A)を乾燥後の塗工量が0.1g/m2となるように塗布し、80℃で乾燥して、塗布層を有する積層ポリエステルフィルムを得た。塗布層を有する側とは反対側の面に、SiO2層(X)を設けた。でき上がったポリエステルフィルムは加熱によるオリゴマー析出量が少なく、表面固有抵抗も低い値を示した。このフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、塗布層、およびSiO2層を表1に示すように変更する以外は実施例1と同様にして製造し、積層ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、塗布層を設けなかった以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの一方の面にチタンアルコキシド系化合物を含有する塗布層を有し、もう一方の面にSiO2層を有することを特徴とする透明導電性フィルム用積層ポリエステルフィルム。
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