JP6299491B2 - 導電性フィルム用離型フィルム基材 - Google Patents
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例えば、芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとの間でエステル交換反応をさせるか、あるいは芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接エステル化させるかして、実質的に芳香族ジカルボン酸のビスグリコールエステル、またはその低重合体を形成させ、次いでこれを減圧下、加熱して重縮合させる方法が採用される。その目的に応じ、脂肪族ジカルボン酸を共重合しても構わない。
は横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3型を用いてストークスの抵抗則にもとづく沈降法によって粒子の大きさを測定した。
株式会社ミツトヨ製デジマチック標準外側マイクロメータ(MDC-SB)を用いて、ポリエステルフィルムの厚さを測定した。
試料フィルムをJIS−K−7136に準じ、村上色彩技術研究所製ヘーズメーター「HM−150」により、フィルムヘーズを測定した。
(株)小坂研究所製表面粗さ測定機「SE−3F」によって得られた断面曲線から、基準長さ(2.5mm)だけ抜き取った部分(以下、抜き取り部分という)の平均線に平行2直線で抜き取り部分を挟んだ時、この2直線の間隔を断面曲線の縦倍率の方向に測定してその値をマイクロメートル(μm)単位で表したものを抜き取り部分の最大高さとした。最大高さは、試料フィルム表面から10本の断面曲線を求め、これらの断面曲線から求めた抜き取り部分の最大高さの平均値で表した。なお、この時使用した触針の半径は2.0μmとし、荷重は30mg、カットオフ値は0.08mmとした。
あらかじめ、未処理の積層ポリエステルフィルムを空気中、180℃で60分加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のエステル環状三量体の量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面エステル環状三量体の量(mg/m2)とする。DMF中のエステル環状三量体の量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。
標準試料の作成は、あらかじめ分取したエステル環状三量体を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解し作成した。標準試料の濃度は、0.001〜0.01mg/mlの範囲が好ましい。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
A4カット判サイズのフィルムサンプルをループ状に曲げ、そのループの直径方向を押しつぶしたときのロードによって、コシの強弱を評価した。
○:フィルムのコシが適当であり、ハンドリング性が良好(実用上、問題ないレベル)
×:フィルムのコシが強過ぎる、または弱過ぎるために、ハンドリング性が不良(実用上、問題あるレベル)
38μmの厚さのポリエステルフィルム(ダイアホイル「T600E38」,三菱樹脂株式会社製)を使用し、アルゴンガス95%と酸素ガス5%とからなる0.4Paの雰囲気下で、酸化インジウム95重量%、酸化スズ5重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ25nmのITO膜(透明導電性薄膜)を形成し透明導電フィルムを作成した。該透明導電フィルムのITO膜が形成されている面と反対面側に粘着剤を貼り合わせた離型フィルムの粘着面が接するように配置し、貼りあわせて、離型フィルム・透明導電フィルム積層体とした。得られた離型フィルム・透明導電フィルム積層体を21cm×30cmのサイズに切断し、枚葉とした後、180℃1時間の熱処理を施すことでITO膜の結晶化処理を実施した。結晶化処理後の離型フィルム・透明導電フィルム積層体製品を暗室内で三波長蛍光灯照射下で透過の両条件で保護フィルム側から目視検査し、以下の基準でその検査性を評価した。
○:目視検査時に曇り等確認されず、十分な検査性が確保されている
×:目視検査時の検査時に積層体が曇っており、目視検査に支障をきたす
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラブトキシチタネートを加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物を重縮合槽に移し、し、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.55に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、極限粘度0.59、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.89重量%のポリエステル(A)を得た。
ポリエステル(A)を、予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.72、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.46重量%のポリエステル(B)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加した後、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(C)の極限粘度は0.65、エステル環状三量体の含有量は0.97重量%であった。
ポリエステル(C)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加後、平均粒子径1.6μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.2重量部、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(C)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(D)を得た。得られたポリエステル(D)は、極限粘度0.65、エステル環状三量体の含有量0.82重量%であった。
上記ポリエステル(B)、ポリエステル(D)を85%、15%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、ポリエステル(B)を100%の割合で混合した混合原料をB層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、A層を最外層(表層)、B層を中間層として、40℃に冷却したキャスティングドラム上に、2種3層(ABA)で、厚さ構成比がA:B:A=6:113:6になるように共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムをテンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、230℃で熱処理を行った後、フィルムをロール状に巻き上げ積層ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、B層の原料をポリエステル(B)、ポリエステル(C)を75%、25%の割合で混合した以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、B層の原料をポリエステル(B)、ポリエステル(C)を50%、50%の割合で混合した以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、フィルム厚さ構成比がA:B:A=4:117:4となるように共押出したこと以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、フィルム厚さ構成比がA:B:A=6:176:6となるように共押出したことと、最終的なポリエステルフィルムの厚さが188μmとなるように製膜した以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、B層の原料をポリエステル(B)、ポリエステル(D)を85%、15%の割合で混合して擬似的に単層構成とした以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、フィルム厚さ構成比がA:B:A=5:65:5となるように共押出したことと、最終的なポリエステルフィルムの厚さが75μmとなるように製膜した以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(C)を100%の割合で混合した以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
実施例1において、A層の原料をポリエステル(C)、ポリエステル(D)を85%、15%の割合で混合した以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表1に示す。
Claims (1)
- 2種3層構成の積層ポリエステルフィルムであり、当該フィルムを180℃で60分加熱した際に、フィルム表面のエステル環状三量体析出量が1.5mg/m2以下であることを特徴とする導電性フィルム用離型フィルム基材。
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