JP5048704B2 - 通電加圧焼結装置の焼結型および通電加圧焼結装置による焼結方法 - Google Patents

Description

本発明は、通電加圧焼結装置の焼結型に関する。さらに詳しくは、金属や導電性セラミックス等の導電性を有する粉末の焼結に適した通電加圧焼結装置の焼結型および通電加圧焼結装置による焼結方法に関する。

図４は従来の通電加圧焼結装置の焼結型180の縦断面図である。同図に示すように、符号181は、通電加圧焼結装置に使用される焼結型180のモールド示している。このモールド181には、上下を貫通する貫通孔が形成されており、この貫通孔に上下一対のパンチ182,183が挿入されている。この焼結型180を構成するモールド181および上下一対のパンチ182,183はカーボン等の導電性材料によって形成されており、上下一対のパンチ182,183に直流電源もしくは直流パルス電源の正極負極がそれぞれ接続されている。そして、上下一対のパンチ182,183は、図示しない加圧手段によって、貫通孔に挿入されている端部同士が互いに接近離間きるように構成されている。
このため、モールド181の貫通孔における上下一対のパンチ182,183間の空間に、粉末ｍを気密に収容して、上下一対のパンチ182,183を接近させれば、上下のパンチ182 ，183 によって粉末ｍを加圧することができる。しかも、直流電源によって上下一対のパンチ182,183に通電すれば、焼結型180および粉末ｍを電流が流れ、焼結型180および粉末ｍが発熱するので、粉末ｍを加圧焼結することができる。
そして、上記のごとき通電加熱焼結装置では、焼結型180や粉体ｍに直接通電するので、焼結型180や粉体ｍが自己発熱して急速に昇温するから、焼結時間を短縮出来るというメリットがある。

しかるに、上記のごとき通電加熱焼結装置において、銅（Ｃｕ）やニッケル（Ｎｉ）等の導電性を有する粉末ｍを焼結する場合には、粉末ｍ自体の電気抵抗が小さいので、粉体ｍに電流が流れても自己発熱しにくい。すると、供給した電流量に対して十分な発熱を粉体ｍに発生させることができず、粉体ｍを十分に昇温させにくくなる。
しかも、焼結型180に供給された電流は、焼結型180と粉体ｍの両方を流れるのであるが、モールド181に比べて粉体ｍの導電性が高い場合には、粉体ｍに流れる電流が多くなる一方、モールド181に流れる電流が少なくなる。すると、モールド181も供給した電流量に対して十分な発熱ができず、モールド181も十分に昇温させにくくなる。

そこで、粉体ｍと上下一対のパンチ182,183との間に、所定の温度まで絶縁性を維持し、所定の温度を超えると絶縁破壊する絶縁板185を取り付けた技術が開示されている（特許文献１、図５）。
特許文献１の技術では、焼結の初期には、モールド181のみを発熱させて、温度が上昇しにくい粉末ｍの外周部の温度を内部よりも先に上昇させてから、粉末ｍ内部を粉末ｍの自己発熱によって加熱するようにしている。よって、焼結中における粉末ｍ内部の温度分布を均一にすることができるから、焼結品の内部に焼結状態や密度のバラツキが生じることを防ぐことができ、焼結品の品質を向上することができる。

特許文献１の技術を採用すれば、小型の焼結品（例えば、直径100ｍｍ以下）では、モールドからの発熱だけで粉末の外周部の温度を十分に上昇させることができるので、品質を向上させることは可能である。
しかし、大型の焼結品（例えば、直径300ｍｍ以上）を焼結する場合、限られた電流値に対し、モールドからの発熱だけでは粉末の外周部の温度を十分に上昇させることができない可能性がある。すると、粉末外周部の温度が十分に高くならないまま、粉末ｍ内部を自己発熱によって加熱することになり、粉末ｍの内部と粉末外周部の温度差が大きくなる可能性ある。かかる温度差が生じれば、製造された焼結品の内部に焼結状態や密度のバラツキが生じて、焼結品の品質が低下してしまう。

特許第３６８１９９３号

本発明はかかる事情に鑑み、導電性材料から大型の焼結品を製造する場合でも、粉末を効率よく加熱でき、焼結品の品質の低下を防ぐことができる通電加圧焼結装置の焼結型および通電加圧焼結装置による焼結方法を提供することを目的とする。

第１発明の通電加圧焼結装置の焼結型は、 通電加圧焼結装置の焼結型であって、該焼結型が、中空部分を備えたモールドと、該モールドの中空部分に挿入離脱自在に取り付けられた、電源に接続される上下一対のパンチと、一対のスペーサと、を備えており、前記モールドの中空部分において、該モールドと前記上下一対のパンチによって焼結室が形成されており、前記一対のスペーサは、前記上下一対のパンチと前記焼結室に収容された被焼結粉末との間にそれぞれ配置されるものであり、各スペーサは、中央部に非導電性領域を有し、外周部に導電性領域を有するものであって、導電性素材からなる上下一対の導電性シートと、該上下一対の導電性シート間に配置された、その外径が前記導電性シートより小さい絶縁性素材からなる絶縁シートとからなり、該絶縁シートは、該スペーサが前記被焼結粉末と前記パンチとの間に配置された状態においてその外周端縁が前記モールド内面と非接触状態となるように、前記上下一対の導電性シート間に配設されていることを特徴とする。
第２発明の通電加圧焼結装置の焼結型は、第１発明において、スペーサは、前記導電性領域が、該スペーサの中心軸に対して回転対称な形状となるように形成されていることを特徴とする。
第３発明の通電加圧焼結装置の焼結型は、第１または第２発明において、前記スペーサの非導電性領域は、前記被焼結粉末が焼結する温度では炭化する素材によって形成されていることを特徴とする。
第４発明の通電加圧焼結装置による焼結方法は、第１、第２または第３発明の通電加圧焼結装置の焼結型を使用した焼結方法であって、通電開始初期における加圧力を、焼結中の他の期間における加圧力よりも小さくすることを特徴とする。

第１発明によれば、パンチと被焼結粉末との間に、非導電性領域を有するスペーサを配置しているので、被焼結粉末中を電流が流れるときの抵抗を大きくすることができる。しかも、スペーサはその外周部に導電性領域が設けられているので、被焼結粉末における外周部を、モールドからの熱だけでなく被焼結粉末自体の発熱によって加熱することができる。すると、焼結品が大型であっても、焼結初期において、粉末の外周部の温度を十分に上昇させることができるので、焼結中における粉末内部の温度分布を均一にすることができる。よって、焼結品の内部に、焼結状態や密度のバラツキが生じることを防ぐことができ、焼結品の品質を向上することができる。上下一対のパンチによって粉体を加圧すると、絶縁シートが設けられていない部分では、上下一対の導電性シート同士が接触する。すると、スペーサに、パンチから被焼結粉末に電流が流れる経路を形成することができる。そして、一般的なシート状部材を加工して使用することができるので、特別なスペーサを使用する必要がなく、焼結コストを抑えることができる。
第２発明によれば、スペーサの導電性領域が回転対称となるように設けられているので、被焼結粉末の断面内において通電経路の偏りが生じることを防ぐことができる。よってパンチとモールド間の接触抵抗の不均一による局部発熱を抑制することができるので、被焼結粉末内に部分的に強く加熱される領域ができることを防ぐことができる。すると、焼結中における被焼結粉末の断面内の温度を均一にできるから、所定の特性を有する焼結品を製造することができる。
第３発明によれば、スペーサの非導電性領域は被焼結粉末が焼結する温度では炭化するので、被焼結粉末が焼結温度に到達すると、被焼結粉末の断面全面に均一に電流を流すことができる。よって、被焼結粉末の焼結終期には、被焼結粉末の全体で発熱するので、焼結を促進することができる。
第４発明によれば、粉体の温度が低い焼結開始初期における粉末の抵抗を大きくできるので、粉末の発熱を促進でき、迅速に昇温させることができる。しかも、製造された焼結品の特性にばらつきが生じることを防ぐことができる。

本実施形態の通電加圧焼結装置の焼結型８０の概略縦断面図である。 本実施形態の焼結型８０を使用した焼結作業の概略説明図である。 （Ａ）はスペーサ９５の単体平面図であり、（Ｂ）は他のスペーサ95Bの概略断面図である。 従来の通電加圧焼結装置の概略説明図である。 従来の通電加圧焼結装置の概略説明図である。

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
図１において、符号８０は本実施形態の通電加圧焼結装置の焼結型を示しており、符号ｍは本実施形態の焼結型８０によって焼結される被焼結粉末を示している。
同図に示すように、本実施形態の通電加圧焼結装置の焼結型８０（以下、単に本実施形態の焼結型８０で示す）は、焼結型８０および被焼結粉末ｍに対して通電を行いながら加圧することによって、導電性を有する被焼結粉末ｍ（例えば、銅やニッケル等）を焼結するために使用されるものであり、後述する上下一対のパンチ８２，８３と被焼結粉末ｍとの間にスペーサ９５を設けたことに特徴を有している。

まず、図１に基づいて、本実施形態の焼結型８０について簡単に説明する。

図１に示すように、焼結型８０のモールド８１は、断面円形の中空部分を備えた部材である。このモールド８１は、導電性を有する素材、例えば、カーボングラファイトや超硬合金、導電性セラミックスなどによって形成されている。

また、上下一対のパンチ８２，８３は、導電性を有する素材、例えば、カーボングラファイトや超硬合金、導電性セラミックスなどによって形成された部材である。この上下一対のパンチ８２，８３は、その一端を前記モールド８１の中空部分に挿入離脱できるように設けられている。具体的には、上下一対のパンチ８２，８３は、その断面がモールド８１の中空部分と同一断面形状となるように形成されている。つまり、上下一対のパンチ８２，８３は、円筒状であってその直径がモールド８１の中空部分の直径とほぼ同じとなるように形成されているのである。
このため、上方のパンチ８２の下端部および下方のパンチ８３の上端部を、前記モールド８１の中空部分にそれぞれ挿入すれば、モールド８１の中空部分に、モールド８１の内面、パンチ８２の下端およびパンチ８３の上端で囲まれた空間を形成することができるのである。このモールド８１の内面、パンチ８２の下端およびパンチ８３の上端に囲まれた空間が被焼結粉末ｍを収容する焼結室Ａである。

そして、上方のパンチ８２の下端部および下方のパンチ８３の上端部には、スペーサ９５が設けられている。つまり、スペーサ９５は、前記焼結室Ａ内に被焼結粉末ｍを収容した状態において、被焼結粉末ｍとパンチ８２の下端との間および被焼結粉末ｍとパンチ８３の上端との間に位置するように設けられている。このスペーサ９５の詳細は後述する。

以上のような構成であるから、焼結室Ａに被焼結粉末ｍを収容した状態で、上下一対のパンチ８２，８３を互いに接近させながら、上下一対のパンチ８２，８３間に直流電源から直流電流を供給する。つまり、上下一対のパンチ８２，８３によって被焼結粉末ｍを加圧しながら、上下一対のパンチ８２，８３間に直流電流を供給する。すると、上方のパンチ８２から、モールド８１通って、下方のパンチ８３に電流が流れる。同様に、上方のパンチ８２から、スペーサ９５と被焼結粉末ｍとを通って、下方のパンチ８３に電流が流れる。電流が流れれば、上下一対のパンチ８２，８３、モールド８１および被焼結粉末ｍが発熱するから、この熱によって被焼結粉末ｍを焼結することができる。

つぎに、本発明の特徴であるスペーサ９５について説明する。
図１に示すように、本発明の特徴であるスペーサ９５は、上下一対の導電性シート９６，９６と、この上下一対の導電性シート９６，９６の間に配置された絶縁シート９７とから構成されている。

上下一対の導電性シート９６，９６は、例えば、カーボングラファイトなどの導電性を有する素材によって形成されたシートである。この導電性シート９６は、その形状が、モールド８１の中空部分の断面形状と同一形状となるように形成されている。つまり、導電性シート９６は、その直径がモールド８１の中空部分の直径とほぼ同じになるように形成されている（図３）。

一方、絶縁シート９７は、例えば、アルミナやマイカなどの絶縁性を有する素材によって形成されたシートである。この絶縁シート９７は、その形状が、導電性シート９６と略相似形であって導電性シート９６よりもその面積が小さくなるように形成されている。つまり、絶縁シート９７は、円形であって、その直径が導電性シート９６の直径よりも小さくなるように形成されている。
そして、この絶縁シート９７は、その厚さが、上下一対のパンチ８２，８３によって被焼結粉末ｍを加圧したときに、絶縁シート９７を挟む上下一対の導電性シート９６，９６同士が絶縁シート９７の存在しない部分で接触することができる程度の厚さに形成されている。例えば、絶縁シート９７は、約0.2〜1.0ｍｍ程度、より好ましくは、約0.5ｍｍ程度の厚さに形成されている。

以上のようなスペーサ９５を使用した本実施形態の焼結型８０による被焼結粉末ｍを通電加圧焼結は、以下のように実施される。

まず、モールド８１の中空部分にパンチ８３の上端部を挿入する。そして、パンチ８３の上端に、上下一対の導電性シート９６，９６の間に絶縁シート９７を挟んだ状態のスペーサ９５を配置する。このとき、上下一対の導電性シート９６，９６および絶縁シート９７の中心が、モールド８１の中空部分の中心軸ＣＬと一致するように配置する。
ついで、スペーサ９５の上に所定の量の被焼結粉末ｍを配置し、この被焼結粉末ｍの上に、上下一対の導電性シート９６，９６の間に絶縁シート９７を挟んだ状態のスペーサ９５を配置する。このときにも、上下一対の導電性シート９６，９６および絶縁シート９７の中心が、モールド８１の中空部分の中心軸ＣＬと一致するように配置する。
そして、モールド８１の中空部分にパンチ８２下端部を挿入すれば、被焼結粉末ｍの焼結準備が完了する。

焼結作業では、上下一対のパンチ８２，８３によって被焼結粉末ｍを加圧する。すると、スペーサ９５は、上下一対のパンチ８２，８３と被焼結粉末ｍとの間に挟まれた状態で加圧されるので、スペーサ９５が圧縮され、絶縁シート９７が存在しない部分において、上下一対の導電性シート９６，９６同士が接触する。つまり、スペーサ９５の外周部分、つまり、絶縁シート９７の周囲において、上下一対の導電性シート９６，９６が接触する（図２（Ａ）、（Ｂ））。
この状態で上下一対のパンチ８２，８３間に電流が供給されると、絶縁シート９７が設けられているスペーサ９５の中央部分は電流が流れないが、スペーサ９５の外周部分では、上下一対の導電性シート９６，９６を通って、上下一対のパンチ８２，８３と被焼結粉末ｍとの間に電流が流れる。

このとき、上下一対のパンチ８２，８３から焼結粉末ｍに電流が供給される面積は、スペーサ９５が無い場合に比べて小さくなる。すると、被焼結粉末ｍ中でも、その横断面内において電流が流れる面積が小さくなるので、被焼結粉末ｍ中における電流が流れる経路（通電経路）の抵抗を大きくすることができる。
よって、焼結初期では、スペーサ９５が無い場合に比べて、被焼結粉末ｍの自己発熱によって発生する熱量を大きくすることができるので、被焼結粉末ｍを迅速かつ十分に昇温させることができる。

通常、大型の焼結品（例えば、直径300ｍｍ以上）を製造する場合、焼結初期において、モールド８１からの発熱だけでは被焼結粉末ｍの外周部を迅速かつ十分に昇温させることが難しい。
しかし、スペーサ９５を使用した本実施形態の焼結型８０は、モールド８１からの熱に加えて、被焼結粉末ｍ自体の発熱でも被焼結粉末ｍの外周部を加熱することができるから、大型の焼結品を製造する場合であっても、焼結初期に被焼結粉末ｍの外周部の温度を十分に上昇させることができる。

以上のごとく、本実施形態の焼結型８０によれば、焼結初期において被焼結粉末ｍの外周部の温度を十分に上昇させることができるので、焼結品が大型であっても、焼結中における被焼結粉末ｍ内部の温度分布を均一にすることができる。よって、焼結品の内部に、焼結状態や密度のバラツキが生じることを防ぐことができ、焼結品の品質を向上することができる。

また、スペーサ９５において、上下一対の導電性シート９６，９６がモールド８１の中空部分の断面と同一形状かつ同一直径の円形である一方、絶縁シート９７は円形であるがその直径は導電性シート９６よりも小さくなるように形成されている。そして、上下一対の導電性シート９６，９６および絶縁シート９７はその中心がモールド８１の中空部分の中心軸と一致するように配置される。
このため、焼結時に上下一対の導電性シート９６，９６同士が接触する部分（図３（Ａ）の導電性領域ＣＡ）は、モールド８１の中空部分の中心軸を中心とするリング状になる。つまり、導電性領域ＣＡは、モールド８１の中空部分の中心軸に対して回転対称な形状となる（図３（Ａ））。
すると、被焼結粉末ｍに電流が流れても、被焼結粉末ｍの断面内において通電経路の偏りが生じることを防ぐことができる。つまり、被焼結粉末ｍの外周部にほぼ均一な電流が流れるので、被焼結粉末ｍはモールド８１の中空部分の中心軸周りにほぼ均一に発熱することになる。
よって、被焼結粉末ｍ内において、その中心から等距離に位置する部分では、ほぼ均一に加熱されるので、被焼結粉末ｍ内に部分的に強く加熱される領域ができることを防ぐことができる。したがって、所定の特性を有する焼結品を製造することができる。

とくに、スペーサ９５の絶縁シート９７として、被焼結粉末ｍが焼結する温度、例えば、８００℃以上、好ましくは１２００℃以上まで絶縁性を維持できるが、被焼結粉末ｍが焼結する温度を越えると、燃焼して炭化したり絶縁破壊したりする素材によって形成されていることが好ましい。絶縁シート９７をかかる素材で形成すれば、被焼結粉末ｍの焼結の終期では、被焼結粉末ｍの断面全面に均一に電流を流すことができる。すると、被焼結粉末ｍの焼結終期に、被焼結粉末ｍの全体を発熱させることができるので、被焼結粉末ｍの焼結を促進することができる。

上記のスペーサ９５において、絶縁シート９７が存在している領域（図３（Ａ）において点線によって囲まれている領域ＩＡ）が、特許請求の範囲にいう非導電性領域である。なお、導電性領域ＣＡは、図３（Ａ）において点線と実線によって囲まれている領域である。

なお、スペーサ９５は、上述したような上下一対の導電性シート９６，９６によって絶縁シート９７を挟んだものに限られず、一枚のシートに導電性領域96Bと非導電性領域97Bを備えたスペーサ95Bを使用してもよい（図３（Ｂ））。この場合には、スペーサ95Bをモールド８１の中空部分に配置するだけで、スペーサ95Bの中心をモールド８１の中空部分の中心軸に一致させることができるので、スペーサ95Bの設置の作業が簡単であるという利点がある。
一方、非導電性領域の面積は被焼結粉末ｍの素材や焼結品の大きさによって適切に設定する必要があるが、スペーサ95Bの場合、非導電性領域97の面積を調整することができないので、各焼結品ごとに専用のスペーサが必要になる。
しかし、スペーサ９５を上下一対の導電性シート９６，９６と絶縁シート９７とから構成すれば、一般的なシート状部材を加工して使用したり、市販品をそのまま使用したりすることができるので、焼結コストを抑えることができる。

また、上記スペーサ９５を使用すれば、被焼結粉末ｍの温度が低い焼結開始初期における被焼結粉末ｍの外周部の発熱を促進でき、外周部を迅速に昇温させることができるという効果は得られる。
さらに、通電開始初期における加圧力を、最終的に焼結に必要な加圧力よりも小さくすれば（焼結終期の２０〜３０％程度）、被焼結粉末ｍ内の抵抗をより大きくできるので、被焼結粉末ｍの発熱をより促進でき、迅速に昇温させることができる。
そして、上下一対のパンチ８２，８３は、通常、冷却手段によって冷却されているが、上記のごとく上下一対のパンチ８２，８３の加圧力を小さくすれば、上下一対のパンチ８２，８３を介して被焼結粉末ｍから奪われる熱量も小さくできるので、好適である。

また、上記実施形態では、モールド８１の中空部分や、上下一対のパンチ８２，８３の断面形状が円形の場合を説明したが、モールド８１等の断面形状は円形に限られず、例えば矩形やドーナツ形状などでもよい。そして、この場合には、スペーサ９５の外形や、導電性領域ＣＡ、非導電性領域ＩＡの形状は、モールド８１等の断面形状に合わせた形状にするのは、いうまでもない。

本発明の通電加圧焼結装置の焼結型は、導電性を有する粉末ｍを焼結して、直径300ｍｍ以上の焼結品を製造するための焼結型に適している。

８０ 焼結型
８１ モールド
８２ パンチ
８３ パンチ
９５ スペーサ
９６ 導電性シート
９７ 絶縁シート
Ａ 焼結室
ｍ 被焼結粉末
ＣＡ 導電性領域
ＩＡ 非導電性領域

Claims (4)

1. 通電加圧焼結装置の焼結型であって、
   該焼結型が、
   中空部分を備えたモールドと、
   該モールドの中空部分に挿入離脱自在に取り付けられた、電源に接続される上下一対のパンチと、
   一対のスペーサと、を備えており、
   前記モールドの中空部分において、該モールドと前記上下一対のパンチによって焼結室が形成されており、
   前記一対のスペーサは、
   前記上下一対のパンチと前記焼結室に収容された被焼結粉末との間にそれぞれ配置されるものであり、
   各スペーサは、
   中央部に非導電性領域を有し、外周部に導電性領域を有するものであって、
   導電性素材からなる上下一対の導電性シートと、
   該上下一対の導電性シート間に配置された、その外径が前記導電性シートより小さい絶縁性素材からなる絶縁シートとからなり、
   該絶縁シートは、
   該スペーサが前記被焼結粉末と前記パンチとの間に配置された状態においてその外周端縁が前記モールド内面と非接触状態となるように、前記上下一対の導電性シート間に配設されている
   ことを特徴とする通電加圧焼結装置の焼結型。
2. 該スペーサは、
   前記導電性領域が、該スペーサの中心軸に対して回転対称な形状となるように形成されている
   ことを特徴とする請求項１記載の通電加圧焼結装置の焼結型。
3. 前記スペーサの非導電性領域は、
   前記被焼結粉末が焼結する温度では炭化する素材によって形成されている
   ことを特徴とする請求項１または２記載の通電加圧焼結装置の焼結型。
4. 請求項１、２または３記載の通電加圧焼結装置の焼結型を使用した焼結方法であって、
   通電開始初期における加圧力を、焼結中の他の期間における加圧力よりも小さくする
   ことを特徴とする通電加圧焼結装置による焼結方法。
   

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