JP5048032B2 - 感圧性接着シート - Google Patents
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Description
〈1〉当該エチレン系重合体の非晶領域のプロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)および当該スピン−スピン緩和時間(T2)から測定される非晶領域の割合を特定の範囲内に調整すること、あるいは
〈2〉当該エチレン系重合体を含む剥離シートの表面を原子間力顕微鏡で測定して得られるベアリング比を、特定の範囲内に調整すること、
により、従来のエチレン系重合体を用いた剥離シートと比較して剥離力が一段と低減され実用に供し得る適度な剥離力を有する(すなわち、剥離性能に優れた)剥離シートが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
[1]剥離シートを有する感圧性接着シートであって、
前記感圧性接着シートは、アクリル酸またはメタクリル酸のC1〜C12アルキルエステルと改質用モノマーとの共重合仕込み重量比が100:1〜90:15である、UV重合法によって得られるアクリル酸エステル系重合体を主剤とする感圧性接着剤層を有し、
前記感圧性接着剤層上に貼付される前記剥離シートは、単層構造または積層構造を有し、単層構造を有する場合には前記剥離シート自体が、また積層構造を有する場合には前記剥離シートの最外層の少なくとも片面がエチレン系重合体を含む層であり、前記エチレン系重合体が以下のa)およびb)の物性値を共に満足する剥離シートである:
a)前記エチレン系重合体の非晶領域におけるプロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)が30℃において130〜350μsである;および
b)前記スピン−スピン緩和時間(T2)から計算される前記エチレン系重合体の非晶領域の割合が7〜17%である、ことを特徴とする感圧性接着シート。
[2]剥離シートを有する感圧性接着シートであって、
前記感圧性接着シートは、アクリル酸またはメタクリル酸のC1〜C12アルキルエステルと改質用モノマーとの共重合仕込み重量比が100:1〜90:15である、UV重合法によって得られるアクリル酸エステル系重合体を主剤とする感圧性接着剤層を有し、
前記感圧性接着剤層上に貼付される前記剥離シートは、単層構造または積層構造を有し、単層構造を有する場合には前記剥離シート自体が、また積層構造を有する場合には前記剥離シートの最外層の少なくとも片面がエチレン系重合体を含む層であり、前記エチレン系重合体からなる表面を原子間力顕微鏡により測定して得られたベアリング比が−30〜15である、ことを特徴とする感圧性接着シート。
[3]前記エチレン系重合体が、炭素数3〜10の直鎖または分枝鎖を有するα−オレフィンとエチレンとの共重合体であることを特徴とする、上記[1]または[2]に記載の感圧性接着シート。
[4]前記剥離シートと前記感圧性接着剤との剥離力が、剥離速度300mm/分の条件で50〜3000mN/50mmであることを特徴とする、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の感圧性接着シート。
本明細書中の用語「シート」には、シートおよびテープの形態が包含される。すなわち、本明細書中の用語「剥離シート」は、剥離シートおよび剥離テープを包含し、用語「感圧性接着シート」は、感圧性接着シートおよび感圧性接着テープを包含する。
〈1〉当該エチレン系重合体の非晶領域のプロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)が30℃において130〜350μsであり、かつ、当該スピン−スピン緩和時間(T2)から測定される非晶領域の割合が7〜17%であること、または、
〈2〉当該剥離シートの表面を原子間力顕微鏡で測定して得られたベアリング比が−30〜15であること。
本発明において、「プロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)」および「緩和時間(T2)」とは、パルス核磁気共鳴吸収測定装置(以下、パルスNMRという)により測定される、プロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)を意味する。
非晶領域の割合(%)={(非晶領域のプロトン数)/[(結晶領域のプロトン数)+(非晶領域のプロトン数)+(界面領域のプロトン数)]}×100
非晶領域の割合は、パルスNMRでの緩和時間(T2)の測定と同時に求めることができる。
本発明の剥離シートは、エチレン系重合体を含む剥離シートの表面(より具体的には、表面近傍)を、原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope、AFMともいう)で測定したときのベアリング比が−30〜15、好ましくは−20〜10である。
本発明の剥離シートに使用されるエチレン系重合体は、上記で規定するような特定の物性〈1〉または〈2〉のいずれかを満足する限り、いかなる材料であってもよいが、具体的には、当該エチレン系重合体は、例えばエチレンモノマー単独からなるポリエチレン(ホモポリエチレン)、またはエチレンとエチレン以外の少なくとも1種のモノマー成分(コモノマー)とを共重合させたエチレン系共重合体である。
本発明の感圧性接着シートは、本発明の剥離シートと、感圧性接着剤層とを含むことを特徴とする。
上記感圧性接着剤としては、例えばポリアクリル酸エステル系感圧性接着剤が好ましい。ポリアクリル酸エステル系感圧性接着剤は、アクリル酸エステルおよび/またはメタクリル酸エステルを、当業者が通常用いる重合法(例えば、溶液重合法、エマルジョン重合法、UV重合法など)によって重合させて得られるアクリル酸エステル系重合体を主剤とする。
本発明の感圧性接着シートの感圧性接着剤層に好ましい感圧性接着剤としては、上述したポリアクリル酸エステル系感圧性接着剤以外に、ポリエステル系感圧性接着剤もまた挙げられる。
本発明の感圧性接着剤シートは、支持基材を備える。この支持基材は、感圧性接着剤層の剥離シートに接する側とは反対の側に設けられる。この支持基材の厚みは、通常10μm〜300μmであり、好ましくは50〜200μmである。
パルスNMR(JNM−MU25A型、日本電子データム株式会社製)を用いて、後述する実施例および比較例で剥離シートに用いたエチレン系重合体について、プロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)をソリッドエコー法により測定した。
(測定条件)
サンプル:実施例および比較例で用いたエチレン系重合体を、1mm×10mm、厚み100μmの短冊状に切断して、所定のサンプル管に入れた。
RFパルス幅:2.0μS
RFパルス間隔:8.0μS
パルス系列繰り返し時間:2.0S
測定温度:30℃
具体的には、上記緩和時間(T2)は、試料をソリッドエコー法にて上記条件下で測定して得られた自由誘導減衰シグナルの値を、線形最小二乗法にて統計処理して算出するが、この際の係数として、ワイブル係数1または2を当てはめて、エチレン系重合体の結晶領域、非晶領域および界面領域の緩和時間(T2)をそれぞれ算出した。さらに、得られた緩和時間(T2)より、結晶領域、非晶領域および界面領域のプロトン数をそれぞれ算出し、そしてこのプロトン数を用いて、エチレン系重合体の全領域に対する非晶領域の割合を、以下の式に基づいて算出した。
非晶領域の割合(%)=[(非晶領域のプロトン数)/[(結晶領域のプロトン数)+(非晶領域のプロトン数)+(界面領域のプロトン数)]]×100
原子間力顕微鏡Dimension3000(ビーコ株式会社製)を用いて、後述する実施例および比較例で用いた剥離シート表面のベアリング比を測定した。原子間力顕微鏡のカンチレバーは、タッピングモード用の単結晶シリコン製、カンチレバー長125μm、フォースコンスタント21.78N/m、共振周波数260〜410kHzのものであった。測定は、室温23℃にて、タッピングモードで行った。カンチレバーのタッピング力が弱い場合、ターゲットアンプリチュ−ドを2Vに設定し、タッピング力が強い場合、ターゲットアンプリチュ−ドを5Vに設定した。この2つのターゲットアンプリチュ−ド設定下で、剥離シートの表面近傍にて、試料表面の面方向に対する深さ方向の表面粗さの分布をそれぞれ測定した。これら表面粗さの分布の結果から、表面粗さの統計的解析方法として一般に用いられているベアリングカーブを、2つの設定についてそれぞれ求めた。5Vに設定したターゲットアンプリチュ−ドにおけるベアリングカーブから、2Vに設定したターゲットアンプリチュ−ドにおけるベアリングカーブを差分することにより、試料表面の面方向に対する深さ方向の表面粗さの変化の程度(ベアリング比)を得た。
後述の実施例および比較例で作製した感圧性接着シートのそれぞれを用いて、幅50mm、長さ150mmに切断した厚さ170μmの試料を2個ずつ用意した。これらの各試料の剥離シート側を剛性の板状体に貼り付け、そして万能引張試験機(オリエンテック社製、RTM−100)を用いた公知の剥離試験法(180°角剥離試験)によって支持基材を剥離させ、各試料の剥離力を測定した。この測定は、温度23℃、60%RHの雰囲気中で、万能引張試験機のクロスヘッドのスピード300mm/分の条件で行った。
(1−1:剥離シートの作製)
エチレン−1−へキセン共重合体(日本ポリオレフィン(株)製、ジェイレクスLL AF204A)を、40φ一軸混練押出し機を用いて200℃の押出し温度で押出し成形し、厚みが100μmの単層の剥離シートを作製した。
n−ブチルアクリレート100重量部およびアクリル酸5重量部を、トルエン(n−ブチルアクリレートおよびアクリル酸の合計1kgに対して約0.3L)中、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.2重量部の存在下にて、溶液重合法によって重合させて、重量平均分子量が50万のポリアクリル酸系共重合体のトルエン溶液を得た(固形分:30重量%に調製)。次いで、このアクリル酸系共重合体100重量部あたりメラミン系架橋剤を1.5重量部、イソシアネート系架橋剤を3重量部配合して、ポリアクリル酸エステル系感圧性接着剤を調製した。
上記1−2で得られたポリアクリル酸エステル系感圧性接着剤を、乾燥後の厚みが30μmとなるように、厚み25μmのポリエステルからなる支持基材の片面にバーコーターにより塗布し、120℃で3分間乾燥して、感圧性接着剤層を有する支持基材を形成した。この支持基材の感圧性接着剤層側に上記(1−1)で作製した剥離シートを貼り合わせることにより、本発明の感圧性接着シートを作製した。
エチレン系重合体として、エチレン−1−オクテン共重合体(出光石油化学(株)製、モアテック0628D)を用いた以外は実施例1と同様にして感圧性接着シートを作製した。
エチレン系重合体として、エチレン−1−へキセン共重合体(日本ポリオレフィン(株)製、ハーモレックス LL NH−745A)を用いた以外は実施例1と同様にして感圧性接着シートを作製した。
エチレン系重合体として、エチレン−1−オクテン共重合体(ダウケミカル社製、アフィニティー PL1850)を用いた以外は実施例1と同様にして感圧性接着シートを作製した。
エチレン系重合体として、エチレン−1−オクテン共重合体(ダウケミカル社製、ダウレックス 2740E)を用いた以外は実施例1と同様にして感圧性接着シートを作製した。
エチレン系重合体として、エチレン−1−へキセン共重合体(ダウケミカル社製、ハーモレックス LL NC−499A)を用いた以外は実施例1と同様にして感圧性接着シートを作製した。
Claims (4)
- 剥離シートを有する感圧性接着シートであって、
前記感圧性接着シートは、アクリル酸またはメタクリル酸のC1〜C12アルキルエステルと改質用モノマーとの共重合仕込み重量比が100:1〜90:15である、UV重合法によって得られるアクリル酸エステル系重合体を主剤とする感圧性接着剤層を有し、
前記感圧性接着剤層上に貼付される前記剥離シートは、単層構造または積層構造を有し、単層構造を有する場合には前記剥離シート自体が、また積層構造を有する場合には前記剥離シートの最外層の少なくとも片面がエチレン系重合体を含み、かつシリコーン系剥離剤を含まない層であり、前記エチレン系重合体が以下のa)およびb)の物性値を共に満足する剥離シートである:
a)前記エチレン系重合体の非晶領域におけるプロトンのスピン−スピン緩和時間(T2)が30℃において130〜350μsである;および
b)前記スピン−スピン緩和時間(T2)から計算される前記エチレン系重合体の非晶領域の割合が7〜17%である、ことを特徴とする感圧性接着シート。 - 剥離シートを有する感圧性接着シートであって、
前記感圧性接着シートは、アクリル酸またはメタクリル酸のC1〜C12アルキルエステルと改質用モノマーとの共重合仕込み重量比が100:1〜90:15である、UV重合法によって得られるアクリル酸エステル系重合体を主剤とする感圧性接着剤層を有し、
前記感圧性接着剤層上に貼付される前記剥離シートは、単層構造または積層構造を有し、単層構造を有する場合には前記剥離シート自体が、また積層構造を有する場合には前記剥離シートの最外層の少なくとも片面がエチレン系重合体を含み、かつシリコーン系剥離剤を含まない層であり、前記エチレン系重合体からなる表面を原子間力顕微鏡により測定して得られたベアリング比が−30〜15である、ことを特徴とする感圧性接着シート。 - 前記エチレン系重合体が、炭素数3〜10の直鎖または分枝鎖を有するα−オレフィンとエチレンとの共重合体であることを特徴とする、請求項1または2に記載の感圧性接着シート。
- 前記剥離シートと前記感圧性接着剤との剥離力が、剥離速度300mm/分の条件で50〜3000mN/50mmであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の感圧性接着シート。
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