JP5045562B2 - Ｉｉｉ族窒化物基板の製造方法、ｉｉｉ族窒化物結晶基板の製造方法、ｉｉｉ族窒化物基板およびｉｉｉ族窒化物結晶基板 - Google Patents

Description

本発明はＩＩＩ族窒化物基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物基板およびＩＩＩ族窒化物結晶基板に関する。

発光ダイオード（Light Emitting Diode：ＬＥＤ）またはレーザダイオード（Laser Diode：ＬＤ）などの半導体デバイスの基板として、ＩＩＩ族窒化物結晶基板などが用いられている。ＩＩＩ族窒化物結晶基板は、その裏面に電極を設けることができるため、半導体デバイスの駆動電圧を低減することができる。しかし、ＩＩＩ族窒化物結晶基板は、転位密度が高く、ＬＥＤなどにおいて発光の一部が転位密度の高いＩＩＩ族窒化物結晶基板に吸収され、発光強度を低下させるという問題があった。

特開２００４−２２１４８０号公報（特許文献１）には、この転位密度が高い領域（転位集結部）は、結晶方位の反転した単結晶であることが開示されている。そこで、特許文献１には、単一の極性の単結晶基板を製造することを目的として、以下の方法が開示されている。すなわち、極性が混在する窒化ガリウム（ＧａＮ）基板にドライエッチングを行なって、一方の極性部分（結晶方位の反転した部分）にアスペクト比（高さ／直径）が２以上の空洞部分を作製している。その後、このＧａＮ基板上に、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ハイドライド気相成長）法によりＧａＮの再成長を行なっている。
特開２００４−２２１４８０号公報

上記特許文献１に開示の方法では、ＧａＮ基板のある程度の空洞部分は埋め込まれ、単一の極性で構成される平滑面が得られる。しかし、局所的には空洞が完全に埋め込まれず、歩留まりが悪いという問題があった。その理由は以下の通りである。

ドライエッチングを施したＧａＮ基板上にＧａＮの再成長を行なう場合、縦方向への結晶成長とともに横方向への結晶成長が進行する。ＧａＮ基板の表面における空洞近傍部分では、横方向に成長した結晶により埋め込まれる。しかし、ＧａＮ基板上に結晶成長させる時に、ＧａＮ基板全面で微視的に同一成長条件となる環境を作ることは極めて難しい。このため、横方向へ結晶が部分的に不十分である場合が生じ、空洞を結晶で埋め込むことが実現できない箇所が発生する。

したがって、本発明は、単一の極性の結晶を製造する歩留まりを向上するＩＩＩ族窒化物基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物基板およびＩＩＩ族窒化物結晶基板を提供することである。

本発明のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法は、以下の工程が実施される。まず、主表面と、この主表面と反対側の裏面とを有し、かつ主表面から裏面に貫通する第１の極性からなる第１の領域と、主表面から裏面に貫通するとともに第１の極性と異なる第２の極性からなる第２の領域とを含み、かつＩＩＩ族窒化物結晶よりなる下地基板が準備される。そして、下地基板の主表面の第１の領域において、第２の領域との境界に向けて、主表面から裏面への方向に傾斜する傾斜面が形成される。傾斜面を形成する工程は、第１の領域の厚さよりも小さい厚さを有する第２の領域を形成する工程を含み、傾斜面を形成する工程において形成された、第２の領域の表面と第１の領域の側壁とで囲まれた空洞のアスペクト比は２以上である。

本発明のＩＩＩ族窒化物基板は、主表面と、主表面と反対側の裏面とを有するＩＩＩ族窒化物基板であって、第１の領域と、第２の領域とを備えている。第１の領域は、主表面から裏面に貫通する第１の極性からなる。第２の領域は、主表面から裏面に貫通し、かつ第１の極性と異なる第２の極性からなる。主表面における第１の領域は、第２の領域との境界に向けて主表面から裏面への方向に傾斜する傾斜面を有する。第２の領域の厚さは、第１の領域の厚さよりも小さい。第２の領域の表面と第１の領域の側壁とで囲まれた空洞のアスペクト比は２以上である。

本発明のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法およびＩＩＩ族窒化物基板によれば、主表面の第１の領域における第２の領域の周囲に傾斜面が形成される。傾斜面をミクロで見ると、主表面と略平行な平坦な面（テラス）と、この平坦な面と略垂直方向のステップとが形成される。本発明のＩＩＩ族窒化物基板を下地基板として結晶成長させると、ステップでは横方向の結晶成長を促進する。このため、第２の領域上に第１の極性の結晶成長が促進される。したがって、第１の極性の結晶のみからなる結晶、つまり単一の極性の結晶を製造する歩留まりを向上することができる。

さらに、第２の領域上に空洞を設けることができる。このＩＩＩ族窒化物基板を下地基板として結晶成長させるときに、第２の領域上の空洞により、第２の極性の結晶が縦方向に成長しにくくなる。また、ステップにより横方向の結晶成長が促進されている。このため、第２の領域上の空洞を第１の極性の結晶で埋め込むことができる。したがって、単一の極性の結晶を製造する歩留まりをより向上することができる。

上記ＩＩＩ族窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記下地基板を準備する工程では、主表面における第１の領域の面積は、主表面における第２の領域の面積よりも大きい下地基板を準備する。

上記ＩＩＩ族窒化物基板において好ましくは、主表面における第１の領域の面積は、主表面における第２の領域の面積よりも大きい。

これにより、単一の極性の結晶を成長させるために要する横方向に結晶成長させる領域を低減できる。したがって、単一の極性の結晶を製造する歩留まりを向上することができる。

上記ＩＩＩ族窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記傾斜面を形成する工程は、下地基板をエッチングする工程を含んでいる。

第１の極性と第２の極性とは異なっているので、第１の領域の化学的性質と第２の領域の化学的性質とは異なる。このため、第１の領域よりも第２の領域のエッチング速度を遅くすることにより、上記傾斜面を容易に形成することができる。

上記ＩＩＩ族窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記下地基板をエッチングする工程では、塩化水素（ＨＣｌ）ガスおよび塩素（Ｃｌ₂）ガスの少なくとも一方のガスを含む雰囲気で、７２０℃以上８５０℃以下の温度で下地基板をエッチングする。

本発明者は上記傾斜面を形成するためのエッチングの条件を鋭意研究の結果、エッチングガスとエッチング温度とを上記のような条件にすることを見出した。したがって、エッチングの条件を制御することにより、傾斜面を容易に形成することができる。

本発明のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、上記いずれかに記載のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法によりＩＩＩ族窒化物基板を製造する工程と、このＩＩＩ族窒化物基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程とを備えている。

本発明のＩＩＩ族窒化物結晶基板は、上記いずれかに記載のＩＩＩ族窒化物基板と、このＩＩＩ族窒化物基板の主表面上に形成されたＩＩＩ族窒化物結晶とを備えている。

本発明のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法およびＩＩＩ族窒化物結晶基板によれば、傾斜面が形成された上記ＩＩＩ族窒化物基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させている。このため、上述したように、ＩＩＩ族窒化物結晶基板上に、第１の極性の結晶のみからなるＩＩＩ族窒化物結晶、つまり単一の極性のＩＩＩ族窒化物結晶を、歩留まりを向上して成長することができる。したがって、単一の極性の結晶としてのＩＩＩ族窒化物結晶を備えたＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造する歩留まりを向上することができる。

上記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において好ましくは、ＩＩＩ族窒化物基板を除去する工程をさらに備えている。

これにより、歩留まりを向上して、単一の極性のＩＩＩ族窒化物結晶のみからなるＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造することができる。

本発明のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物基板およびＩＩＩ族窒化物結晶基板によれば、第１の領域における第２の領域の周囲に傾斜面が形成されるので、傾斜面のステップにより横方向の結晶成長が促進される。よって、単一の極性の結晶を製造する歩留まりを向上することができる。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。

（実施の形態１）
図１は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板を概略的に示す断面図である。まず、図１を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板１０について説明する。

図１に示すように、ＩＩＩ族窒化物基板１０は、主表面１０ａと、この主表面１０ａと反対側の裏面１０ｂと、第１の領域１３と、第２の領域１５とを備えている。

ＩＩＩ族窒化物基板１０には、第１の領域１３と、第２の領域１５とが混在している。第１の領域１３および第２の領域１５は、主表面１０ａから裏面１０ｂに貫通している。第１の領域１３および第２の領域１５は複数形成されている。ＩＩＩ族窒化物基板１０の主表面１０ａにおいて、第１の領域１３は、たとえばストライプ状、マトリクス状などであり、第２の領域１５はたとえばストライプ状、ドット状などである。なお、本実施の形態では、第１の領域１３と第２の領域１５とからなる。

第１の領域１３は第１の極性からなり、第２の領域１５は第２の極性からなる。第１の極性と第２の極性とは、略反平行である（ほぼ反転している）。第１の極性は、たとえば（０００１）面（ｃ面）であり、第２の極性は、たとえば（０００−１）面である。

ここで、極性とは、平面に関し反平行に異なる結晶構造の方向を意味する。つまり、第１および第２の極性は、主表面１０ａおよび裏面１０ｂに対して反転対称性のない結晶系を有し、結晶方位が平行である。

また、本明細書中においては、個別面を（）で示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

第１の領域１３は、主表面１０ａ側の表面１３ａと、裏面１０ｂ側の裏面１３ｂとを有している。第２の領域１５は、主表面１０ａ側の表面１５ａと、裏面１０ｂ側の裏面１５ｂとを有している。つまり、ＩＩＩ族窒化物基板１０の主表面１０ａは、第１の領域１３の表面１３ａと、第２の領域１５の表面１５ａとを有している。ＩＩＩ族窒化物基板１０の裏面１０ｂは、第１の領域１３の裏面１３ｂと、第２の領域１５の裏面１５ｂとを有している。

第１の領域１３の表面１３ａは、平坦面１３ａ１と、傾斜面１３ａ２とを有している。傾斜面１３ａ２は、第２の領域１５との境界に向けて主表面１０ａから裏面１０ｂへの方向（図１において下向き）に傾斜している。傾斜面１３ａ２は、第２の領域１５の周囲に形成され、かつ第２の領域１５の表面１５ａと連なっている。平坦面１３ａ１は、傾斜面１３ａ２と連なっている。

主表面１０ａにおける第１の領域１３の面積は、主表面１０ａにおける第２の領域１５の面積よりも大きいことが好ましい。すなわち、ＩＩＩ族窒化物基板１０の主表面１０ａにおいて、過半を占めるのは、第１の領域１３である。

ＩＩＩ族窒化物基板１０は、主表面１０ａから見ると、たとえば円形である。なお、円形に限定されず、矩形等であってもよい。

ＩＩＩ族窒化物基板１０は、たとえばＡｌ_xＧａ_(1-x)Ｎ（０≦ｘ≦１）よりなり、ＧａＮよりなることが好ましい。

続いて、図２を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板の製造方法について説明する。なお、図２は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板の製造方法を示すフローチャートである。

図３は、本実施の形態における下地基板を概略的に示す断面図である。図２および図３を参照して、まず、ＩＩＩ族窒化物結晶よりなる下地基板２０を準備する（ステップＳ１）。

このステップＳ１で準備する下地基板２０は、主表面２０ａと、この主表面２０ａと反対側の裏面２０ｂと、第１の領域１３と、第２の領域１５とを備えている。第１の領域１３は、主表面２０ａから裏面２０ｂに貫通する第１の極性からなる。第２の領域は、主表面２０ａから裏面２０ｂに貫通し、かつ第１の極性と異なる第２の極性からなる。

第１の領域１３は、主表面２０ａ側の表面１３ａと、裏面２０ｂ側の裏面１３ｂとを有している。第２の領域１５は、主表面２０ａ側の表面１５ａと、裏面２０ｂ側の裏面１５ｂとを有している。第１の領域１３の表面１３ａは平坦面のみである。

下地基板２０の主表面２０ａにおける第１の領域１３の面積は、下地基板２０の主表面２０ａにおける第２の領域１５の面積よりも大きいことが好ましい。また第１の極性と第２の極性とは略反平行であることが好ましい。

次に、図１〜図３に示すように、下地基板２０の主表面２０ａの第１の領域１３において、第２の領域１５との境界に向けて、主表面１０ａから裏面１０ｂへの方向（図３において下向き）に傾斜する傾斜面１３ａ２を形成する（ステップＳ２）。

傾斜面１３ａ２を形成する方法は特に限定されないが、下地基板２０をエッチングすることが好ましい。エッチングはドライエッチングおよびウエットエッチングのいずれも適用できるが、塩化水素ガスおよび塩素ガスの少なくとも一方のガスを含む雰囲気で、７２０℃以上８５０℃以下の温度で下地基板２０をエッチングすることが好ましい。これにより、容易に傾斜面１３ａ２を形成することができる。

以上のステップＳ１、Ｓ２を実施することにより、図１に示すＩＩＩ族窒化物基板１０を製造することができる。

（実施の形態２）
図４は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板３０を概略的に示す断面図である。図４を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板３０を説明する。

図４に示すように、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板３０は、基本的には実施の形態１における図１に示すＩＩＩ族窒化物基板１０と同様の構成を備えているが、第２の領域１５の厚さは第１の領域１３の厚さよりも小さい点において異なる。

なお、上記「第１の領域１３の厚さ」とは、第１の領域１３の各位置における厚さのうち最小値をいう。また上記「第２の領域１５の厚さ」とは、第２の領域１５における厚さの最大値をいう。

具体的には、第１の領域１３の平坦面１３ａ１と第２の領域１５の表面１５ａとは直接接続されていない。第１の領域１３の平坦面１３ａ１と第２の領域１５の表面１５ａとは、第１の領域１３の側壁を介して接続されている。言い換えると、第２の領域１５の表面１５ａ上には第１の領域１３の側壁で囲まれた空洞３０ｃが形成されている。この空洞３０ｃのアスペクト比（高さ／直径）は２以上であることが好ましい。この場合、ＩＩＩ族窒化物基板３０上に結晶成長すると、空洞３０ｃに第２の極性の結晶が成長することを効果的に抑制することができる。

続いて、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板３０の製造方法について説明する。本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物基板３０の製造方法は、基本的には実施の形態１におけるＩＩＩ族窒化物基板１０の製造方法と同様であるが、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２において異なる。

具体的には、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２で、第２の領域１５の表面１５ａ上に空洞３０ｃが配置されるように加工する。

このステップＳ２では、たとえば、エッチングを行なう時間、エッチングガスの流量、分圧などを調整することにより、傾斜面１３ａ２および空洞３０ｃを形成することができる。第１の極性と第２の極性とは極性が異なるので、化学的性質が異なる。このため、第１の領域１３よりも第２の領域１５のエッチング速度を遅くすることにより、空洞３０ｃを容易に形成することができる。

特に、塩化水素ガスおよび塩素ガスの少なくとも一方のガスを含む雰囲気で、７２０℃以上８５０℃以下の温度で下地基板２０をエッチングすることが好ましい。上記ガスを用いて、かつ上記温度で下地基板２０のエッチングを行なうと、第１の領域１３よりも第２の領域１５のエッチング速度が非常に速くなることを本発明者は見出した。このため、傾斜面１３ａ２および空洞３０ｃを容易に形成することができる。

（実施の形態３）
図５は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板を概略的に示す断面図である。図５を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板４０を説明する。

図５に示すように、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板４０は、実施の形態２における図４に示すＩＩＩ族窒化物基板３０と、このＩＩＩ族窒化物基板３０の主表面３０ａ上に形成されたＩＩＩ族窒化物結晶４１とを備えている。ＩＩＩ族窒化物結晶４１は単一の極性であり、本実施の形態では第１の極性である。

続いて、図６を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板４０を説明する。なお、図６は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板４０の製造方法を示すフローチャートである。

図５および図６に示すように、まず、実施の形態２におけるＩＩＩ族窒化物基板３０の製造方法により、図４に示すＩＩＩ族窒化物基板３０を製造する（ステップＳ１、Ｓ２）。本実施の形態では、このＩＩＩ族窒化物基板３０を下地基板としている。

次に、ＩＩＩ族窒化物基板３０上にＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させる（ステップＳ４）。成長させる方法は特に限定されず、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy：分子線エピタキシ）法、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属化学気相堆積）法、昇華法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などを採用することができる。

このステップＳ３では、主表面１０ａの第１の領域１３における第２の領域１５の周囲に、傾斜面１３ａ２が形成されているＩＩＩ族窒化物基板１０上に、ＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させている。傾斜面１３ａ２をミクロで見ると、主表面１０ａと略平行な平坦な面と、この平坦な面と略垂直方向のステップとが形成されている。このため、傾斜面１３ａ２のステップでは横方向にＩＩＩ族窒化物結晶４１が成長することを促進する。つまり、ＩＩＩ族窒化物基板１０の主表面１０ａ上に縦方向および横方向のＩＩＩ族窒化物結晶４１が成長するが、本実施の形態では横方向の成長を積極的に促進することを意図している。したがって、第２の領域１５上に、第１の極性のＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させることを促進する。その結果、ＩＩＩ族窒化物結晶４１は第１の極性のみからなるとともに、空洞３０ｃを第１の極性のＩＩＩ族窒化物結晶４１で埋め込むことができる。よって単一の極性のＩＩＩ族窒化物結晶４１を製造する歩留まりを向上することができる。

以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、図５に示すＩＩＩ族窒化物結晶基板４０を製造することができる。

なお、本実施の形態では、実施の形態２のＩＩＩ族窒化物基板３０上にＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させて、ＩＩＩ族窒化物結晶基板４０を製造したが、特にこれに限定されない。本発明のＩＩＩ族窒化物結晶基板は、実施の形態１のＩＩＩ族窒化物基板１０上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させて、ＩＩＩ族窒化物基板を製造してもよい。

（実施の形態４）
図７は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板を概略的に示す断面図である。図７を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板５０について説明する。

図７に示すように、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板５０は、基本的には実施の形態３のＩＩＩ族窒化物結晶基板４０と同様の構成を備えているが、少なくともＩＩＩ族窒化物基板３０が除去されている点において異なる。つまり、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板５０は、単一の極性（本実施の形態では第１の極性）からなるＩＩＩ族窒化物結晶４１のみを備えている。

続いて、図８を参照して、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板５０の製造方法について説明する。なお、図８は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板５０の製造方法を示すフローチャートである。

図８に示すように、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板５０の製造方法は、実施の形態３におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板４０の製造方法と基本的には同様の構成を備えているが、ＩＩＩ族窒化物基板３０を除去するステップＳ４をさらに備えている点において異なる。

具体的には、まず、実施の形態２におけるＩＩＩ族窒化物基板３０の製造方法により、図４に示すＩＩＩ族窒化物基板３０を製造する（ステップＳ１、Ｓ２）。次に、実施の形態３と同様に、ＩＩＩ族窒化物基板３０上にＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させる（ステップＳ３）。

次に、ＩＩＩ族窒化物基板３０を除去する（ステップＳ４）。このステップＳ４では、ＩＩＩ族窒化物基板３０において最も厚みの大きい面（本実施の形態では第１の領域１３の平坦面１３ａ１）よりも厚みの小さい主表面３０ａ（本実施の形態では第１の領域１３の傾斜面１３ａ２および第２の領域１５の表面３０ａ）上に形成されたＩＩＩ族窒化物結晶４１をさらに除去する。なお、図７に示すように、第１の領域１３の平坦面１３ａ１上に形成されたＩＩＩ族窒化物結晶４１の一部をさらに除去してもよい。この場合、ＩＩＩ族窒化物結晶４１は単結晶であるので、容易に除去できる。

除去する方法は特に限定されず、たとえば切断、研削、へき開など機械的な除去方法を用いることができる。切断とは、電着ダイヤモンドホイールの外周刃を持つスライサーなどで機械的に少なくともＩＩＩ族窒化物基板３０を除去することをいう。研削とは、砥石を回転させながら表面に接触させて、厚み方向に削り取ることをいう。へき開とは、結晶格子面に沿ってＩＩＩ族窒化物結晶４１を分割することで、ＩＩＩ族窒化物基板３０を除去することをいう。なお、エッチングなど化学的な除去方法を用いてもよい。

その後、ＩＩＩ族窒化物結晶４１の少なくとも一方の面を研削、研磨などにより平坦化する。なお、平坦化する工程は省略されてもよい。

なお、ＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させるステップＳ３で、厚みの大きなＩＩＩ族窒化物結晶４１を成長させた場合、ＩＩＩ族窒化物結晶４１から複数のＩＩＩ族窒化物結晶基板５０を切り出すことができる。ＩＩＩ族窒化物結晶４１は単結晶からなるので、容易に分割できる。この場合には、製造コストを低減できる。

以上のステップＳ１〜Ｓ４を実施することにより、図７に示すＩＩＩ族窒化物結晶基板５０を製造することができる。

なお、本実施の形態では、実施の形態２のＩＩＩ族窒化物基板３０を下地基板として用いて製造した場合について説明したが、特にこれに限定されない。本発明のＩＩＩ族窒化物結晶基板は、実施の形態１のＩＩＩ族窒化物基板１０を下地基板として用いて製造されてもよい。

本実施例では、傾斜面を有する第１の領域を形成することによる効果について調べた。
（実施例１）
実施例１では、実施の形態３におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法にしたがって、図５に示すＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した。

具体的には、まず、下地基板２０を準備した（ステップＳ１）。このステップＳ１では、２インチの直径を有し、３５０μｍの厚さを有し、ウルツ鉱型のＧａＮ基板を準備した。この下地基板２０の主表面２０ａは、（０００１）面である第１の領域１３と、（０００−１）面である第２の領域１５との２つの極性が混在していた。また下地基板２０の主表面２０ａにおいて、（０００１）面の占める面積は、（０００−１）面の占める面積よりも多かった。

次に、下地基板２０の第１の領域１３に傾斜面１３ａ２を形成した（ステップＳ２）。このステップＳ２では、下地基板２０の温度を７２０℃まで昇温し、ＨＣｌガスを含む雰囲気中で２時間放置して、下地基板２０のエッチングを行なった。

次に、ＩＩＩ族窒化物基板３０上に、ＩＩＩ族窒化物結晶４１としてＧａＮ結晶をＨＶＰＥ法により成長させた（ステップＳ３）。

（実施例２）
実施例２のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、基本的には実施例１と同様の構成を備えていたが、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２で、下地基板２０をエッチングする温度を７８０℃にした点においてのみ異なっていた。

（実施例３）
実施例３のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、基本的には実施例１と同様の構成を備えていたが、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２で、下地基板２０をエッチングする温度を８５０℃にした点においてのみ異なっていた。

（比較例１）
比較例１のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、基本的には実施例１と同様の構成を備えていたが、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２で、下地基板２０をエッチングする温度を７００℃にした点においてのみ異なっていた。

（比較例２）
比較例２のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、基本的には実施例１と同様の構成を備えていたが、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２において、下地基板２０をエッチングする温度を７００℃にした点およびエッチングする時間を４時間にした点においてのみ異なっていた。

（比較例３）
比較例３のＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、基本的には実施例１と同様の構成を備えていたが、傾斜面１３ａ２を形成するステップＳ２で、下地基板２０をエッチングする温度を８７５℃にした点およびエッチングする時間を４時間にした点においてのみ異なっていた。

（測定方法）
実施例１〜３および比較例１〜３のエッチング後のＩＩＩ族窒化物基板について、傾斜面１３ａ２が形成されているか否かをレーザー顕微鏡を用いて表面観察することで確認した。また念のため、２インチの基板の外周に確認用基板小片を複数個配置し、その断面を光学顕微鏡により観察することでも傾斜面１３ａ２の形成を確認した。

また、実施例１〜３および比較例１〜３のＩＩＩ族窒化物結晶基板について、成長させたＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）結晶４１の極性が単一であるか否かを領域１５のみがより選択的にエッチングされる条件にてエッチングを行ない、表面にエッチング痕がないことで確認した。

（測定結果）
実施例１〜３のＩＩＩ族窒化物基板は、第１の領域１３における第２の領域１５近傍の領域と、第２の領域１５とが選択的にエッチングされ、図４に示す実施例１のＩＩＩ族窒化物基板３０が得られた。詳細には、第１の領域１３の表面１３ａにおいて第２の領域１５との境界に向けて、主表面１０ａから裏面１０ｂの方向に傾斜している傾斜面１３ａ２が形成された。つまり、第１の領域１３の表面１３ａは、極性が（０００１）面の平坦面１３ａ１と、（０００１）面でない傾斜面１３ａ２とを有していた。また、この傾斜面１３ａ２を原子間力顕微鏡を用いて観察した結果、（０００１）面に平行な面と、（０００１）面に垂直な面であるステップとが形成されていた。また、第２の領域１５の表面１５ａには、アスペクト比が２以上の空洞３０ｃが形成された。

また、実施例１〜３のＩＩＩ族窒化物結晶基板４０では、ＩＩＩ族窒化物基板３０上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶４１により空洞３０ｃは完全に埋め込まれた。さらに、実施例１〜３のＩＩＩ族窒化物結晶基板４０では、下地基板２０およびＩＩＩ族窒化物基板３０と同様の大きさである２インチのＩＩＩ族窒化物結晶４１が成長した。このＩＩＩ族窒化物結晶４１の主表面は、（０００１）面のみ（第１の極性のみ）であった。すなわち、実施例１〜３のこのＩＩＩ族窒化物結晶４１は、単一の極性であった。

図９は、比較例１のＩＩＩ族窒化物基板１１０を概略的に示す断面図である。図９に示すように、比較例１のＩＩＩ族窒化物基板１１０は、第２の領域１５のみが選択的にエッチングされ、アスペクト比が２以上の空洞３０ｃが形成された。しかし、第１の領域１３の表面１３ａは（０００１）面のみの平坦な面であり、傾斜面１３ａ２は形成されなかった。

図１０は、比較例２のＩＩＩ族窒化物基板１２０を概略的に示す断面図である。図１０に示すように、比較例２のＩＩＩ族窒化物基板１２０は、第２の領域１５のみが選択的にエッチングされ、空洞３０ｃは裏面まで達した。実施例１〜３でエッチングに要した時間の２倍の時間エッチングを行なったが、第１の領域１３の表面１３ａは（０００１）面のみの平坦な面であり、傾斜面１３ａ２は形成されなかった。

比較例１および比較例２のＩＩＩ族窒化物結晶基板において、比較例１および比較例２のＩＩＩ族窒化物基板１２０、１３０上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶により空洞３０ｃの９０％（つまり、２インチの９０％）は埋め込まれたが、空洞３０ｃの１０％（つまり、２インチの１０％）は埋め込まれなかった。また、ＩＩＩ族窒化物結晶により埋め込まれた空洞３０ｃ上のＩＩＩ族窒化物結晶には、ピット等が発生し、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面は平坦でなかった。つまり、ＩＩＩ族窒化物基板１２０、１３０上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶は複数の極性を有していた。

図１１は、比較例３のＩＩＩ族窒化物基板１３０を概略的に示す断面図である。図１１に示すように、比較例３のＩＩＩ族窒化物基板１３０は、エッチングの選択性が損なわれ、第１の領域１３と第２の領域１５とが同様にエッチングされた。その結果、第１の領域１３と第２の領域１５とは同一平面となった。このため、第１の領域１３の表面１３ａは（０００１）面のみの平坦な面であり、傾斜面１３ａ２が形成されなかった。

比較例３のＩＩＩ族窒化物結晶基板において、ＩＩＩ族窒化物基板１３０上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶の表面は、第１の領域１３および第２の領域１５の極性を引き継いでいた。つまり、成長させたＩＩＩ族窒化物結晶は、２つの極性が混在していた。

以上より、本実施例によれば、傾斜面１３ａ２を有する第１の領域１３を備えたＩＩＩ族窒化物基板３０を形成することによって、このＩＩＩ族窒化物基板３０上に成長させたＩＩＩ族窒化物結晶４１の極性を単一にできることが確認できた。さらに、第２の領域１５上に空洞３０ｃが形成された場合であっても、この空洞を単一の極性のＩＩＩ族窒化物結晶４１が十分に埋め込むことができることが確認できた。

また、エッチングの温度を７２０℃以上８５０℃以下にすることによって、ＩＩＩ族窒化物基板３０において傾斜面１３ａ２を有する第１の領域を形成することができることが確認できた。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本発明の実施の形態１におけるＩＩＩ族窒化物基板を概略的に示す断面図である。。 本発明の実施の形態１におけるＩＩＩ族窒化物基板の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態１における下地基板を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２におけるＩＩＩ族窒化物基板を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態３におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態３におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態４におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態４におけるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を示すフローチャートである。 比較例１のＩＩＩ族窒化物基板を概略的に示す断面図である。 比較例２のＩＩＩ族窒化物基板を概略的に示す断面図である。 比較例３のＩＩＩ族窒化物基板を概略的に示す断面図である。

符号の説明

１０，３０ ＩＩＩ族窒化物基板、１０ａ，２０ａ，３０ａ 主表面、１０ｂ，１３ｂ，１５ｂ，２０ｂ，３０ｂ 裏面、１３ 第１の領域、１３ａ，１５ａ 表面、１３ａ１ 平坦面、１３ａ２ 傾斜面、１５ 第２の領域、２０ 下地基板、３０ｃ 空洞、４０，５０ ＩＩＩ族窒化物結晶基板、４１ ＩＩＩ族窒化物結晶。

Claims (9)

1. 主表面と、前記主表面と反対側の裏面とを有し、かつ前記主表面から前記裏面に貫通する第１の極性からなる第１の領域と、前記主表面から前記裏面に貫通するとともに前記第１の極性と異なる第２の極性からなる第２の領域とを含み、かつＩＩＩ族窒化物結晶よりなる下地基板を準備する工程と、
   前記下地基板の前記主表面の前記第１の領域において、前記第２の領域との境界に向けて、前記主表面から前記裏面への方向に傾斜する傾斜面を形成する工程とを備え、
   前記傾斜面を形成する工程は、前記第１の領域の厚さよりも小さい厚さを有する前記第２の領域を形成する工程を含み、
   前記傾斜面を形成する工程において形成された、前記第２の領域の表面と前記第１の領域の側壁とで囲まれた空洞のアスペクト比は２以上である、ＩＩＩ族窒化物基板の製造方法。
2. 前記下地基板を準備する工程では、前記主表面における前記第１の領域の面積は、前記主表面における前記第２の領域の面積よりも大きい前記下地基板を準備する、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法。
3. 前記傾斜面を形成する工程は、前記下地基板をエッチングする工程を含む、請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法。
4. 前記下地基板をエッチングする工程では、塩化水素ガスおよび塩素ガスの少なくとも一方のガスを含む雰囲気で、７２０℃以上８５０℃以下の温度で前記下地基板をエッチングする、請求項３に記載のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法。
5. 請求項１〜４のいずれかに１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板の製造方法によりＩＩＩ族窒化物基板を製造する工程と、
   前記ＩＩＩ族窒化物基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程とを備えた、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
6. 前記ＩＩＩ族窒化物基板を除去する工程をさらに備えた、請求項５に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
7. 主表面と、前記主表面と反対側の裏面とを有するＩＩＩ族窒化物基板であって、
   前記主表面から前記裏面に貫通する第１の極性からなる第１の領域と、
   前記主表面から前記裏面に貫通し、かつ前記第１の極性と異なる第２の極性からなる第２の領域とを備え、
   前記主表面における前記第１の領域は、前記第２の領域との境界に向けて、前記主表面から前記裏面への方向に傾斜する傾斜面を有し、
   前記第２の領域の厚さは、前記第１の領域の厚さよりも小さく、
   前記第２の領域の表面と前記第１の領域の側壁とで囲まれた空洞のアスペクト比は２以上である、ＩＩＩ族窒化物基板。
8. 前記主表面における前記第１の領域の面積は、前記主表面における前記第２の領域の面積よりも大きい、請求項７に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
9. 請求項７または請求項８に記載のＩＩＩ族窒化物基板と、
   前記ＩＩＩ族窒化物基板の前記主表面上に形成されたＩＩＩ族窒化物結晶とを備えた、ＩＩＩ族窒化物結晶基板。

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