JP4624381B2 - GaN結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
図1を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、図1(a)に示すように液相法によりIII族元素とIII族元素の溶媒として少なくとも1種類の金属元素とを含む結晶成長用液体2を用いて、III族窒化物結晶10を成長させる工程と、図1(b)に示すように金属元素の少なくとも1種類を含む結晶処理用液体4中でIII族窒化物結晶10を熱処理する工程とを含む。
図1を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法の他の実施形態は、図1(a)に示すように液相法によりIII族元素とIII族元素の溶媒として少なくとも1種類の金属元素とを含む結晶成長用液体2を用いて、III族窒化物結晶10を成長させる工程と、図1(b)に示すようにIII族元素と金属元素の少なくとも1種類とを含む結晶処理用液体4中でIII族窒化物結晶10を熱処理する工程とを含む。
GaN結晶を成長させる工程の際に用いた結晶成長用液体2に比べてLi濃度が低く、またIII族元素であるGaを含む結晶処理用液体4を用いてGaN結晶を熱処理することにより、熱力学的な平衡状態に極めて近い状態でGaN結晶中およびその表面に存在するLiが除去され、GaN結晶のLi濃度が低減される。結晶処理用液体4は、そのLi濃度が低いほど好ましく、Liが含まれていないことがより好ましい。
図1を参照して、本発明にかかるさらに他のIII族窒化物結晶の製造方法は、図1(a)に示すように液相法によりIII族元素とIII族元素の溶媒として少なくとも1種類の金属元素とを含む結晶成長用液体2を用いてIII族窒化物結晶10を成長させる工程(結晶成長工程)と、図1(b)に示すように金属元素の少なくとも1種類を含む結晶処理用液体4中でIII族窒化物結晶10を熱処理する工程(結晶熱処理工程)と、図1(c)および(d)に示すように熱処理されたIII族窒化物結晶10の表面の少なくとも一部10pを除去する工程を含む。こうして、たとえば、下地基板1上にIII族窒化物結晶10が形成されているIII族窒化物結晶基板10sが得られる。ここで、III族窒化物結晶の成長工程および熱処理工程は、実施形態1または実施形態2と同様に行なわれる。
図1および図2を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶基板の一実施形態は、実施形態1から実施形態3までのいずれかの製造方法により製造された、主面10mの直径が45mm以上であるIII族窒化物結晶基板10s,10tである。実施形態1から実施形態3までのいずれかの製造方法により下地基板1上にIII族窒化物結晶10を成長させることにより、主面10mの直径が45mm以上のIII族窒化物結晶基板が容易に得られる。
図1および図2を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶基板の一実施形態は、実施形態1から実施形態3までのいずれかの製造方法により製造された、リチウム濃度が1×1017cm-3以下であるIII族窒化物結晶基板10s,10tである。実施形態1から実施形態3までのいずれかの製造方法により、リチウム濃度が1×1017cm-3以下であるIII族窒化物結晶基板10s,10tが容易に得られる。
図3を参照して、本発明にかかるIII族窒化物半導体デバイスの一実施形態は、実施形態4または実施形態5のIII族窒化物結晶基板90上に少なくとも1層のIII族窒化物半導体層99が形成されているIII族窒化物半導体デバイス900である。実施形態4または実施形態5のIII族窒化物結晶基板90は転位密度が低く不純物濃度が低いため、このIII族窒化物結晶基板90上には結晶性のよいIII族窒化物半導体層99が形成され、特性が高いIII族窒化物半導体デバイス900が歩留まりよく得られる。
1.III族窒化物結晶の成長
まず、図1(a)を参照して、下地基板1として、HVPE法により製造された直径が50mmで厚さが300μmである主面1mが(0001)面であるウルツ鉱型GaN下地基板を準備し、この下地基板1上にフラックス法によりGaN結晶を100μm成長させた。ここで、下地基板1の転位密度は、5×107cm-2であった。
次に、図1(b)を参照して、GaN下地基板1とGaN結晶(III族窒化物結晶10)が一体化した結晶と16.8gの金属Naを反応容器7に入れ、875℃まで加熱することにより、GaN結晶に接触させる結晶処理用液体4であるNa融液を形成した。このNa融液(結晶処理用液体4)中に窒素ガス(窒素含有ガス3)をそのガス分圧が2MPaと一定になるように250時間供給することにより、Na融液中に窒素ガスを溶解させて、GaN結晶(III族窒化物結晶10)の熱処理を行なった。この結果、結晶の表面に荒れが起こり、フラックス法により成長させたGaN結晶の厚さが20μm低減し、GaN下地基板1の厚さが15μm低減したが、結晶の破損には至らなかった。この熱処理を施したGaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の不純物濃度は、SIMSにより測定したところ、いずれも、Na濃度が5×1015cm-3と熱処理前のNa濃度と同様であったのに対し、Li濃度が3×1016cm-3と熱処理前のLi濃度に比べて大幅に低減していた。
次に、図1(c)および(d)を参照して、熱処理後の上記結晶におけるGaN結晶(III族窒化物結晶10)の表面を、ダイヤモンド砥粒を用いて表面粗さRa(ここで、表面粗さRaとは、粗さ曲面から、その平均面の方向に基準面積として10μm角(10μm×10μm=100μm2)だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均面から測定曲面までの距離を合計してそれを基準面積で平均した値をいう。)が5nm以下になるように研磨加工し、さらに塩素ガスを用いた反応性イオンエッチング(RIE)により表面から3μm程度の深さまでエッチングして、ダイヤモンド砥粒による表面研磨加工によって生じた加工変質層を完全に除去して、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)とした。
次に、図3を参照して、上記GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板90)の表面を洗浄した後、その一方の主面90mである(0001)面上に、MOCVD法により、厚さ1μmのn型GaN層91、厚さ10nmのAl0.3Ga0.7N層92、厚さ3nmのAl0.04Ga0.96N層93、厚さ3nmのAl0.08Ga0.92N層94、厚さ10nmのAl0.3Ga0.7N層95、厚さ10μmのp型GaN層96を順次エピタキシャル成長させた。次いで、このp型GaN層96上の一部には、直径80μmでPd層(厚さ5nm)とAu層(厚さ5nm)による積層構造を持つp側電極97を形成した。また、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板90)の他方の主面90n上には、Al層(厚さ10nm)とAu層(厚さ10nm)による積層構造を持つn側電極98を形成して、LEDデバイスを得た。このLEDデバイスの波長360nmにおける発光ピーク強度を測定して、この発光ピーク強度の相対値を1.00とした。本実施例の結果を表1にまとめた。なお、表1のGaN結晶の転位密度の欄には、EPD測定による転位密度を記載した。
1.III族窒化物結晶の成長
実施例1と同様にして、直径が50mmで厚さが300μmである主面が(0001)面であるウルツ鉱型GaN下地基板1上にフラックス法によりGaN結晶を100μm成長させた。こうして、GaN下地基板1とGaN結晶(III族窒化物結晶10)が一体化した結晶が得られた。得られた上記結晶において、GaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の不純物濃度は、実施例1と同様に、いずれも、Na濃度が5×1015cm-3と低濃度であり、Li濃度が2×1018cm-3と高濃度であった。
次に、上記のGaN下地基板1とGaN結晶(III族窒化物結晶10)が一体化した結晶を、結晶処理用液体4として20gの金属Gaと16.8gの金属Naから形成されるGa−Na融液を用いたこと以外は、実施例1と同様に熱処理した。この結果、実施例1に見られたような結晶の厚さの低減は認められなかった。この熱処理後の結晶において、GaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の不純物濃度は、いずれも、Na濃度が5×1015cm-3と熱処理前のNa濃度と同様であったのに対し、Li濃度が3×1016cm-3と熱処理前のLi濃度に比べて大幅に低減していた。
次に、熱処理後の上記結晶におけるGaN結晶(III族窒化物結晶10)の表面に、実施例1と同様にして、研磨およびRIEを行ない、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を得た。
次に、実施例1と同様にして、LEDデバイスを得た。このLEDデバイスの波長360nmにおける発光ピーク強度の実施例1のLEDデバイスの発光ピーク強度に対する相対値は1.11であった。本実施例の結果を表1にまとめた。
1.III族窒化物結晶の成長
実施例1と同様にして、直径が50mmで厚さが300μmである主面が(0001)面であるウルツ鉱型GaN下地基板1上にフラックス法によりGaN結晶を100μm成長させた。こうして、GaN下地基板1とGaN結晶(III族窒化物結晶10)が一体化した結晶が得られた。得られた上記結晶において、GaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の不純物濃度は、実施例1と同様に、いずれも、Na濃度が5×1015cm-3と低濃度であり、Li濃度が2×1018cm-3と高濃度であった。
次に、特許文献1に記載の一つの方法で上記結晶中の不純物の除去を試みた。具体的には、上記結晶をNH3ガス雰囲気下600℃で5時間熱処理した。この熱処理後の結晶において、GaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の不純物濃度は、いずれも、Na濃度が5×1015cm-3と熱処理前のNa濃度と同様であり、Li濃度が2×1018cm-3と熱処理前のLi濃度と同様に高濃度であった。また、熱処理後の結晶には表面荒れが起こり、GaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の表面部が、いずれもその熱処理前の表面から5μm程度の深さまで分解されていた。すなわち、本比較例の熱処理によっては、本発明者らの実験では結晶中の不純物の除去効果が確認できず、NH3ガスによる結晶表面における微量のGaNの分解が認められた。
次に、熱処理後の上記結晶におけるGaN結晶(III族窒化物結晶10)の表面に、実施例1と同様にして、研磨およびRIEを行ない、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を得た。
次に、実施例1と同様にして、LEDデバイスを得た。このLEDデバイスの波長360nmにおける発光ピーク強度の実施例1のLEDデバイスの発光ピーク強度に対する相対値は0.17であった。本比較例の結果を表1にまとめた。
1.III族窒化物結晶の成長
実施例1と同様にして、直径が50mmで厚さが300μmである主面が(0001)面であるウルツ鉱型GaN下地基板1上にフラックス法によりGaN結晶を100μm成長させた。こうして、GaN下地基板1とGaN結晶(III族窒化物結晶10)が一体化した結晶が得られた。得られた上記結晶において、GaN結晶(III族窒化物結晶10)およびGaN下地基板1の不純物濃度は、実施例1と同様に、いずれも、Na濃度が5×1015cm-3と低濃度であり、Li濃度が2×1018cm-3と高濃度であった。
次に、特許文献1に記載の他の方法で上記結晶中の不純物の除去を試みた。具体的には、反応容器7内に、上記結晶および20gの金属ガリウムを入れ、200℃に加熱して上記結晶に接触するGa融液を形成した。次いで、上記結晶からの窒素の脱離を防止するために、Ga融液に窒素ガスをそのガス分圧が3MPaで一定になるように供給して、Ga融液に窒素ガスを溶解させて、4時間上記結晶の熱処理を行なった。
次に、熱処理後の上記結晶におけるGaN結晶(III族窒化物結晶10)の表面に、実施例1と同様にして、研磨およびRIEを行ない、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を得た。
次に、実施例1と同様にして、LEDデバイスを得た。このLEDデバイスの波長360nmにおける発光ピーク強度の実施例1のLEDデバイスの発光ピーク強度に対する相対値は0.22であった。本比較例の結果を表1にまとめた。
Claims (7)
- 液相法により、Gaと前記Gaの溶媒としてNaおよびLiとを含む結晶成長用液体を用いて、GaN結晶を成長させる工程と、
Naを含み、Li濃度が前記結晶成長用液体に比べて低い結晶処理用液体中で、前記GaN結晶を600℃以上かつ5時間以上の条件下で熱処理する工程と、を含むGaN結晶の製造方法。 - 前記結晶処理用液体はさらにGaを含む請求項1に記載のGaN結晶の製造方法。
- 前記液相法により前記GaN結晶を成長させる工程において、下地基板としてのGaN結晶基板上に前記GaN結晶を成長させることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のGaN結晶の製造方法。
- 前記GaN結晶を熱処理する工程において、前記結晶処理用液体に窒素含有ガスが供給されることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のGaN結晶の製造方法。
- 前記GaN結晶を熱処理する工程の後、熱処理された前記GaN結晶の表面の少なくとも一部を除去する工程をさらに含む請求項1から請求項4のいずれかに記載のGaN結晶の製造方法。
- 熱処理された前記GaN結晶の表面の少なくとも一部を除去する工程は、前記GaN結晶の表面を気相エッチングすることにより行なうことを特徴とする請求項5に記載のGaN結晶の製造方法。
- 前記GaN結晶を熱処理する工程において、前記GaN結晶のリチウム濃度が低減されることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれかに記載のGaN結晶の製造方法。
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