JP5036984B2

JP5036984B2 - 球状無機質微粉末の製造方法

Info

Publication number: JP5036984B2
Application number: JP2005198189A
Authority: JP
Inventors: 健小林; 秀樹鷹見; 孝行柏原; 克昌矢木; 睦人田中; 正徳阿江
Original assignee: Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Current assignee: Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Priority date: 2005-07-07
Filing date: 2005-07-07
Publication date: 2012-09-26
Anticipated expiration: 2025-07-07
Also published as: JP2007015884A

Description

本発明は、無機質原料粉末を火炎中に溶射して球状化する球状無機質微粉末の製造方法およびそれに用いる製造装置に関する。
具体的には、例えばシリカやアルミナなどの酸化物からなる無機質原料粉末を火炎中に溶射して球状化する球状無機質微粉末の製造方法およびそれに用いる製造装置に関する。

シリカやアルミナなどの球状無機質微粉末の製造方法としては、無機質原料粉末を火炎中に溶射して球状化する方法が従来から知られている。
しかし、３μm以下の無機質原料粉末を乾式のまま火炎中に噴霧すると、無機質原料粉末の粒子同士がバーナーや配管等に付着して目詰まりを起こすという問題があった。
また、粉体自身の凝集により球状粒子が粗大化して粒径がばらつくため、均一な粒径を確保するために分級による製造を余儀なくされ生産性が低下するうえ、分級工程が増加するのでそれだけ製造コストが高くなるという問題点があった。

そこで、シリカやアルミナなどの酸化物からなる平均粒径0.5〜3μmの球状無機質微粉末の製造方法に関しては従来から種々の提案がなされている。
例えば、特公平１-５５２０１号公報には、化学炎中に金属粉末を投入して粉塵爆発を起こさせて酸化物超微粒子を製造する方法が記載されている。
しかし、特公平１-５５２０１号公報に記載された方法は、金属粉末を原料とするため原料を金属化する工程が必要になり多大なエネルギーコストがかかるという問題点があるうえ、未燃焼金属が残るため環境への影響が問題となっていた。
また、特開２００４−５１４０９号公報には、平均一次粒子径５μｍ以下の無機質原料粉末と水分１％以下のメタノールからなるスラリーを高温火炎に噴霧して球状化することにより平均粒子径0.01〜3μmの球状無機質微粉粉を製造する方法が記載されている。
しかし、特開２００４−５１４０９号公報に記載された方法は、原料粉末をスラリー化する工程が必要となるうえ、液状分を蒸発、完全燃焼させるために余分なエネルギーが必要となるという問題点があった。
特公平１-５５２０１号公報特開２００４−５１４０９号公報

本発明は、前述のような従来技術の問題点を解決し、シリカやアルミナなどの酸化物からなる平均粒径0.5〜3μmの球状無機質微粉末を容易に製造することができる方法およびそれに用いる製造装置を提供することを課題とする。

本発明は、前述の課題を解決するために鋭意検討の結果、平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に、平均粒径0.1μm以下の超微粉からなる分散系表面処理剤を混合した後、溶射バーナーの火炎に噴霧することにより、シリカやアルミナなどの酸化物からなる平均粒径0.5〜3μmの球状無機質微粉末を容易に製造することができる方法およびそれに用いる製造装置を提供するものであり、その要旨とするところは特許請求の範囲に記載した通りの下記内容である。
（１）無機質原料粉末を火炎中に溶射して球状化する球状無機質微粉末の製造方法であって、平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に、平均粒径0.1μm以下の無機質粉末を前記無機質原料粉末に対して２質量％以上配合した分散系表面処理剤を混合し、衝突速度を80〜120m/sとして衝突板に衝突させて解砕した後に、溶射バーナーの火炎に噴霧することにより、溶射バーナーや配管への前記無機質原料粉末の付着を防止するとともに、該原料粉末の凝集による溶射時の粒子の増大化を防止することを特徴とする球状無機質微粉末の製造方法。

本発明によれば、平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に、分散系表面処理剤を混合した後、溶射バーナーの火炎に噴霧することにより、微粉の無機質原料が溶射バーナーや配管などに付着しにくくなるので、乾式のまま溶射し微粉のまま球状化することができ、例えばシリカやアルミナなどの酸化物からなる平均粒径0.5〜3μmの球状無機質微粉末を容易に製造することができる方法およびそれに用いる製造装置を提供することができるなど、産業上有用な著しい効果を奏する。

発明を実施するための最良の形態について、以下に説明する。
本発明は、無機質原料粉末を火炎中に溶射して球状化する球状無機質微粉末の製造方法であって、平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に分散系表面処理剤を混合した後、溶射バーナーの火炎に噴霧することにより、溶射バーナーや配管への前記無機質原料粉末の付着を防止することを特徴とする。

図１は、本説明における球状無機質微粉末の製造装置を例示する図である。
図１において、１は溶射炉、２はバーナー、３は可燃ガス供給管、４は支燃ガス供給管、５は原料供給管、６はサイクロン、７はバグフィルター、８はブロワーを示す。
図１に示すように、本発明における球状無機質微粉末の製造装置は、溶射炉1の頂上部にバーナー2をセットし、それには可燃ガス供給管3、支燃ガス供給管4、原料供給管5が接続されており、シリカなどの無機質原料粉末を原料供給管５から吹き込んで火炎中に溶射することによって、角張った無機質原料粉末が球状化されて球状無機質微粉末を製造することができる。
溶射炉を通過した粉末は、ブロワー8で吸引され、サイクロン6並びにバグフィルター7で回収され、このバグフィルター７で回収された粉末が、球状無機質微粉末である。
本発明の無機質原料粉末の種類は特に限定しないが、高充填性の樹脂用フィラーとして使用することができる平均粒径0.5〜3μmのシリカまたはアルミナが好ましい。
また、本発明に用いる分散系表面処理剤の種類は問わないが、平均粒径0.1μm以下のシリカまたはアルミナなどの無機質粉末を２質量％以上、好ましくは５質量％以上配合することが好ましい。

平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に0.1μm以下のシリカまたはアルミナなどの無機質粉末を２質量％以上配合することによって、無機質粉末同士が吸着しにくくすることができるのでバーナーや配管への付着による目詰まりや供給量のばらつきを防止することができる。更に、球状無機質粉末の凝集による粗大化を防止することができる。
ここに、無機質原料粉末に0.1μm以下のシリカまたはアルミナなどの無機質粉末を２質量％以上配合するのは、粒径が小さく、配合割合が多いほど分散効果が大きく、本発明等が種々の条件で実験したところ、シリカまたはアルミナなどの無機質粉末の粒径を0.1μm以下、配合割合を２質量％以上とすることによって吸着による付着や凝集による粗大化が発生しにくく、この効果は無機質粉末を５質量％以上配合することによりさらに著しくなることが判明した。

また、前記分散系表面処理剤として、シランカップリング剤を１質量％以上配合しても前述の0.1μm以下のシリカまたはアルミナなどの無機質粉末を２質量％以上配合した場合と同様の効果を得ることができる。
本発明においては、分散系表面処理剤の混合方法は問わないが、一般に用いられるボールミル、振動ミル、遊星粉砕機、ジェットミル、機械撹拌ブレード式ミキサー、容器回転式ミキサー等の混合機を用いて平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に前述の平均粒径0.1μm以下のシリカまたはアルミナなどの無機質粉末やシリコンオイルを混合する方法が好ましい。
次に、分散系表面処理剤を混合した0.5〜3μmの無機質原料粉末を、乾式で高温火炎中に噴霧して溶射することにより球状化して回収する。

図２は、本発明における球状無機質微粉末の溶射バーナーを例示する図である。
図２に示すように、分散系表面処理剤を混合した0.5〜3μmの無機質原料粉末を衝突板に衝突させて無機質原料粉末を解砕した後に、ＬＰＧなどの燃料を燃やした火炎中に噴霧することにより、凝集による粒子の粗大化を防止することができる。
ここに、解砕とは凝集した粒子をほぐして再びバラバラにすることをいう。
衝突板は図１に示すような管路の屈曲部に設けることが好ましいが、例えば流路を遮る邪魔板状のような構造でもかまわない。
また、衝突板の材質は、衝突による磨耗を防止するために硬度を高くすることが好ましい。
本発明により保管・貯蔵・輸送中、また、設備中のスクリューフィーダー、テーブルフィーダーや配管中で凝集した原料を、バーナー中に配置した衝突板で解砕し、そのまま火炎中に噴霧することによってシリカやアルミナなどの酸化物からなる平均粒径0.5〜3μmの原料粉末の粒径と同等の大きさの球状無機質微粉末を容易に製造することができる。

前述の図1および図２に示す装置を用いて、球状無機質微粉末の例としてシリカ微粉末を製造する実験を行った。
実験については、可燃ガスとしてＬＰＧ６０Nm3/Hr、支燃ガスとして酸素２００Nm3/Hrの条件で、１５００℃以上の高温火炎を形成した。
原料粉末の搬送ガスとして酸素１００Nm3/Hrで原料粉末２００Kg/Hrの速度で、火炎中に吐出した。
また、サイクロンに流入するガス（燃焼ガス含む）は、１０００Nm3/Hr
以上とし、サイクロン流入ガス速度を１０ｍ/sec以上を確保した。このことにより、５μm以上の粗粉については、サイクロンで捕集され、平均粒径３μm以下の微粉がバグフィルターで捕集される。

表１に実験に使用した分散性表面処理を施す前のシリカ原料を示す。
表２に分散性表面処理を施した後のシリカ原料を示す。
平均粒径測定は、表５に示すように、堀場製作所製LA-920レーザー式粒度分布測定機で行った。また、表５に示すように、比表面積測定は、湯浅アイオニクス製マルチソーブ1６で行い、分散性の測定は、FreemanTechnologyCo.,Ltd.製パウダーレオメーターＦＴ４で行った。
また、表面処理剤としては、シリカ超微粉として、比表面積が50〜400m²/g、平均粒径15〜80ナノメートルの乾粉の微粉末シリカである塩野義製薬製FPS-3、日本アエロジル製AR-200、AR-380PEを用い、シランカップリング剤として、東レダウコーニング製SH6040を使用し、表面処理はボールミルで行った。
分散性表面処理を行った原料を図１、２の製造装置で溶射した結果を表３に、また評価基準を表６に示す。

表３に示すように、分散性表面処理を行った発明例１〜８では、平均粒径１．５〜１．８μmの球状シリカ粉末を５５％以上の高い回収率で得ることができた。
また、表２に示す分散性を６／Ｊ以上にした発明例１、２、４、５、６、８では、より高い操業の安定性（○）と高い回収率（６２％以上）が得られた。
これらの結果から、本発明の効果を得るには分散性は２以上が必要であり、好ましくは６以上であることが判明した。また、分散系表面処理剤の添加料は２mass％以上が必要であり、好ましくは５mass％以上であることが判明した。

一方、前述の発明例と同条件で、分散性表面処理を行わなかった原料シリカＡを用いた比較例１は、原料供給配管、バーナー内での付着が大きく、溶射が不可能であり操業ができなかった（×）。
バーナーでの解砕効果の実験を行った結果を表４に、また評価基準を表６に示す。
表４の発明例６，１０，１１に示すように、衝突板への衝突速度を８０m/s以上に高くし、解砕効率を上げることによって高い回収率（６１％以上）が得られた。一方、衝突板を設置しない場合（比較例２）、解砕不足の場合（比較例３）は原料の凝集により粒子の増大化が大きく、微粉の回収率が５０％以下に下がっている。
以上の実験結果により、本発明の効果が確認された。

本発明における球状無機質微粉末の製造装置を例示する図である。本発明における球状無機質微粉末の溶射バーナーを例示する図である。

符号の説明

１溶射炉
２バーナー
３可燃ガス供給管
４支燃ガス供給管
５原料供給管
６サイクロン
７バグフィルター

Claims

無機質原料粉末を火炎中に溶射して球状化する球状無機質微粉末の製造方法であって、
平均粒径0.5〜3μmの無機質原料粉末に、平均粒径0.1μm以下の無機質粉末を前記無機質原料粉末に対して２質量％以上配合した分散系表面処理剤を混合し、衝突速度を80〜120m/sとして衝突板に衝突させて解砕した後に、溶射バーナーの火炎に噴霧することにより、溶射バーナーや配管への前記無機質原料粉末の付着を防止するとともに、該原料粉末の凝集による溶射時の粒子の増大化を防止することを特徴とする球状無機質微粉末の製造方法。