JP5030219B2 - カルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法及びそれによって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル - Google Patents
カルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法及びそれによって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル Download PDFInfo
- Publication number
- JP5030219B2 JP5030219B2 JP2007188845A JP2007188845A JP5030219B2 JP 5030219 B2 JP5030219 B2 JP 5030219B2 JP 2007188845 A JP2007188845 A JP 2007188845A JP 2007188845 A JP2007188845 A JP 2007188845A JP 5030219 B2 JP5030219 B2 JP 5030219B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- alkali salt
- acid
- cmc
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Description
a)カルボキシメチルセルロースアルカリ塩に対して、微結晶セルロース、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、カルボキシメチル化キトサン、ポリエチレン、ポリ乳酸から選択される一種以上の有機補強材と、塩酸水溶液とを添加して配合液とする工程、
b)上記の配合液を、カルボキシメチルセルロースアルカリ塩が加水分解しない70℃以下の温度域で撹拌、混練してペースト状物とする工程、
c)上記のペースト状物を成型枠に入れて所定時間放置しゲルとして成型する工程、
を含むことを特徴とする、カルボキシメチルセルロースアルカリ塩、上記の有機補強材、塩酸、水のみから構成されるカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法である。
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販の微結晶セルロース(フナコシ製カラム用)5gを1mol/l塩酸75gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は1.39N/mm2、圧縮弾性率は0.136N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.26N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。
<実施例2>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販のペクチン(伊那食品工業製、イナゲルJP−20)10gを0.75mol/l塩酸70gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡しペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を厚さ10mmに展ばし、コルクボーラーで打ち抜いた。打ち抜いた試料を30℃で5日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。破壊強度は1.59N/mm2、圧縮弾性率は0.169N/mm2であった。また、島津製作所製小型卓上試験機EZTestで50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.24N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。厚さ0.5mm、幅8mmの短冊状に成型した試料の引っ張り試験を島津製作所製小型卓上試験機EZTestで行った結果、破断強度は4.15N,ヤング率は2.48Nであった。
<実施例3>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販のアルギン酸(伊那食品工業製、イナゲルGS−30)5gを1mol/l塩酸75gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は1.05N/mm2、圧縮弾性率は0.177N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.28N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。
<実施例4>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販のジェランガム(伊那食品工業製、イナゲルGP−15)5gを1mol/l塩酸75gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は1.05N/mm2、圧縮弾性率は0.160/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.23N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。
<実施例5>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販のカルボキシメチルキトサン5gを1mol/l塩酸75gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は2.58N/mm2、圧縮弾性率は0.150N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.10N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。
<実施例6>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販のポリエチレン5gを1mol/l塩酸75gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は1.06N/mm2、圧縮弾性率は0.154N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.23N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。
<実施例7>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gと市販のポリ乳酸5gを1mol/l塩酸75gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は2.12N/mm2、圧縮弾性率は0.139N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.17N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状を保持し、高回復力、高強度を示した。
<比較例1>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gを1mol/l塩酸80gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を直径20mm、厚さ10mmのテフロン(登録商標)製の枠に入れ、成型した。成型した試料を30℃で7日間保存してゲルを得た後、このゲルを島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は1.01N/mm2、圧縮弾性率は0.105N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.14N/mm2であり、50%圧縮を2回行ってもゲルは元の形状に戻らなかった。
<比較例2>
市販のCMC(ダイセル化学工業株式会社製、エーテル化度1.36、濃度1%溶液の25℃での粘度は1640mPa・s)20gを0.75mol/l塩酸80gに加え、シンキー製スーパーミキサー泡とり練太郎を用いて2000rpmで20分間混練し、10分間脱泡してペースト状の試料を得た。ペースト状になった試料を厚さ10mmに展ばし、コルクボーラーで打ち抜いた。打ち抜いた試料を30℃で5日間保存してゲルを得た後、島津製作所製小型卓上試験機EZTestで物性測定した。直径50mmのテフロン(登録商標)製圧縮治具で圧縮し、ゲルの破壊強度、圧縮弾性率を測定した。破壊強度は1.22N/mm2、圧縮弾性率は0.116N/mm2であった。また同試験機で50%圧縮時の最大ストレスを測定した。最大ストレスは0.13N/mm2であった。厚さ0.5mm、幅8mmの短冊状に成型した試料の引っ張り試験を島津製作所製小型卓上試験機EZTestで行った結果、破断強度は3.63N,ヤング率は1.16Nであった。
Claims (4)
- a)カルボキシメチルセルロースアルカリ塩に対して、微結晶セルロース、ペクチン、アルギン酸、ジェランガム、カルボキシメチル化キトサン、ポリエチレン、ポリ乳酸から選択される一種以上の有機補強材と、塩酸水溶液とを添加して配合液とする工程、
b)上記の配合液を、カルボキシメチルセルロースアルカリ塩が加水分解しない70℃以下の温度域で撹拌、混練してペースト状物とする工程、
c)上記のペースト状物を成型枠に入れて所定時間放置しゲルとして成型する工程、
を含むことを特徴とする、カルボキシメチルセルロースアルカリ塩、上記の有機補強材、塩酸、水のみから構成されるカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法。 - 上記した塩酸水溶液が、0.1〜3mol/Lの塩酸水溶液であり、塩酸水溶液、カルボキシメチルセルロースアルカリ塩、有機補強材からなる全体重量に対して、70〜75重量%を占めることを特徴とする請求項1に記載のカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法。
- 上記した有機補強材が、塩酸水溶液、カルボキシメチルセルロースアルカリ塩、有機補強材からなる全体重量に対して、5〜10重量%を占めることを特徴とする請求項1または2に記載のカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載のカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法によって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル。」
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007188845A JP5030219B2 (ja) | 2007-07-19 | 2007-07-19 | カルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法及びそれによって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル |
GB0718000A GB2445818B8 (en) | 2006-09-15 | 2007-09-14 | Preparation of gels derived from carboxymethyl cellulose alkali metal salt |
US11/855,335 US8633254B2 (en) | 2006-09-15 | 2007-09-14 | Preparation of gels derived from carboxymethyl cellulose alkali metal salt |
CN2007101474876A CN101157760B (zh) | 2006-09-15 | 2007-09-15 | 衍生自羧甲基纤维素碱金属盐的凝胶的制备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007188845A JP5030219B2 (ja) | 2007-07-19 | 2007-07-19 | カルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法及びそれによって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009024089A JP2009024089A (ja) | 2009-02-05 |
JP5030219B2 true JP5030219B2 (ja) | 2012-09-19 |
Family
ID=40396209
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007188845A Active JP5030219B2 (ja) | 2006-09-15 | 2007-07-19 | カルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法及びそれによって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5030219B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5429527B2 (ja) * | 2008-04-21 | 2014-02-26 | 眞知子 瀧上 | カルボキシメチルセルロースアルカリ金属塩のゲルの製造方法 |
EP2423246A1 (en) | 2009-04-20 | 2012-02-29 | Japan Atomic Energy Agency | Method for producing gel of carboxymethyl cellulose alkali metal salt |
CN109280184A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-29 | 湖州斯蔓生物材料有限公司 | CMCs系水凝胶的制备方法、由其制备的CMCs系水凝胶及其应用 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4582865A (en) * | 1984-12-06 | 1986-04-15 | Biomatrix, Inc. | Cross-linked gels of hyaluronic acid and products containing such gels |
JP4024922B2 (ja) * | 1997-04-23 | 2007-12-19 | ダイセル化学工業株式会社 | 水性ゲル及びその製造方法 |
JP2000053965A (ja) * | 1998-08-04 | 2000-02-22 | Daicel Chem Ind Ltd | 植物育成用カルボキシメチルセルロースゲル組成物、その製造方法および使用方法 |
KR100730527B1 (ko) * | 1999-02-19 | 2007-06-20 | 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 | 히알루론산 겔 조성물과 그의 제조방법 및 그것을함유하는 의용 재료 |
FR2795080B1 (fr) * | 1999-06-18 | 2001-08-03 | Oreal | Gel aqueux solide comprenant un gelifiant hydrophile, un derive de cellulose et des pigments et/ou des nacres ses utilisations |
JP4717241B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-07-06 | 小林製薬株式会社 | 水性ゲル組成物 |
JP2005263858A (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-29 | Research Institute Of Innovative Technology For The Earth | 吸水材及びその製造方法並びに吸水性物品 |
JP2008285611A (ja) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Daicel Chem Ind Ltd | 架橋ゲルの製造方法及びその架橋ゲル |
-
2007
- 2007-07-19 JP JP2007188845A patent/JP5030219B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009024089A (ja) | 2009-02-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Song et al. | Keratin-based biocomposites reinforced and cross-linked with dual-functional cellulose nanocrystals | |
JP4288618B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースゲルの製造方法 | |
Ström et al. | Preparation and physical properties of hyaluronic acid‐based cryogels | |
Liu et al. | Chitin-natural clay nanotubes hybrid hydrogel | |
CN106009001B (zh) | 壳聚糖气凝胶的制备方法 | |
EP2683743B1 (en) | Water soluble polymer powder formulation having improved dispersing properties | |
Meybodi et al. | Kinetics of dextran crosslinking by epichlorohydrin: A rheometry and equilibrium swelling study | |
CN105131185B (zh) | 菠萝渣半纤维素基pH敏感型多孔水凝胶及其制法与应用 | |
JP2017505366A (ja) | 架橋ポリα−1,3−グルカンの溶液の製造およびそれから作製されるポリα−1,3−グルカンフィルム | |
CN101215389B (zh) | 一种壳聚糖水凝胶及其制备方法 | |
CN109134885A (zh) | 一种海藻酸钠-壳聚糖聚离子复合物水凝胶及其制备方法 | |
CN104013991A (zh) | 改性再生纤维素/藻酸盐止血复合材料的制备方法 | |
Chen et al. | Starch as a reinforcement agent for poly (ionic liquid) hydrogels from deep eutectic solvent via frontal polymerization | |
CN104258461B (zh) | 一种壳聚糖/氧化石墨烯/羟基磷灰石/聚丙烯酰胺复合材料的制备方法 | |
CN117659309A (zh) | 一种纳米纤维素和纳米纤维素-聚丙烯酰胺-明胶复合水凝胶及其制备方法及应用 | |
JP5030219B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲルの製造方法及びそれによって得られたカルボキシメチルセルロースアルカリ塩のゲル | |
EP3004180B1 (en) | Process for producing low endotoxin chitosan | |
US20080070997A1 (en) | Preparation of gels derived from carboxymethyl cellulose alkali metal salt | |
CN103450490A (zh) | 一种以透明质酸钠为原料制备交联透明质酸钠微球凝胶的工艺 | |
US8273278B2 (en) | Process of making water-insoluble polyglutamic acid fibers | |
WO2010122687A1 (ja) | カルボキシメチルセルロースアルカリ金属塩のゲルの製造方法 | |
JP2008230996A (ja) | カルボキシメチルセルロースを主成分とするゲルの製造方法およびゲル | |
CN109627499B (zh) | 一种具有剪切增稠效应的生物质复合凝胶的制备方法 | |
Hou et al. | Janus Nanoparticle Coupled Double‐Network Hydrogel | |
JP5429527B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースアルカリ金属塩のゲルの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100517 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100517 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20111108 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20111108 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111222 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120131 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120329 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120529 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120622 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5030219 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150706 Year of fee payment: 3 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |