JP5028017B2 - 液晶セルスペーサー及び液晶表示素子 - Google Patents
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Description
(1)ホットメルト型接着剤層を形成する第1の方法としては、ホットメルト接着剤であるポリマーを溶剤に溶解した後、樹脂微球体やシリカ粒子のような微粒子と溶剤とを混合し、乾燥し、ボールミル等で解砕する方法。
(2)他の方法としては、ホットメルト接着剤であるポリマーを水不溶の溶剤に溶解した後、界面活性剤を用いて水中に乳化させ、そこに微粒子を懸濁分散させ、微粒子にホットメルト樹脂を付着させ、その後、液の温度を下げて樹脂を溶剤に対して過飽和の状態にするか、又は同時に沈殿剤を加えて析出させる方法。
(3)又、他の方法としては、ホットメルト樹脂の微粒子と被コーティング微粒子とに機械的に衝撃を与えて物理的にコーティングする、いわゆるハイブリダイゼーションという方法。
以上のような方法である。
即ち、本発明は、微球体と、前記微球体の表面上に付着された高分子とを備える微粒子からなる液晶セルスペーサーであって、微球体が、エチレン性不飽和基を有する単量体の重合物から形成されており、1〜20μmの平均粒子径を有するとともに着色されており、前記微球体の表面には、多数の直鎖アルキル基の付加による液晶の配向規制のための表面処理が施され、前記高分子が、分子レベルの水溶性高分子であって鎖状構造を有し、上記多数の直鎖アルキル基に絡み付くように前記微球体の表面に被着することによって、分子レベルの厚さで存在している、液晶セルスペーサー及びかかるスペーサーを用いる液晶表示素子に係るものである。
微粒子は、微球体の表面上に、高分子の分子レベルの付着層を形成する事、即ち、分子レベルの水溶性高分子を作用させ、付加する事によって作製出来る。微球体表面に分子レベルの水溶性高分子を作用させ、付着させるには、例えば、微球体を水中に分散させた後、水溶性高分子を、この分散液中で溶解するか、又は分散させるか等して、これらを、場合によっては加熱等を施し、互いに作用させ、付着させる。本発明では、微粒子は、その後、不要な水溶性高分子を湯等の洗浄液で十分に洗浄する事によって、良好な品質のものとして得る事が出来る。これにより、微球体表面上で、分子レベルの水溶性高分子の付着が安定化する。
分子レベルの水溶性高分子が付加された微粒子は、湿式散布後、加熱する事により、ポリイミド基材との水素結合等によって、基材との接着性を発現するが、微粒子表面の水溶性高分子は分子レベルである為、電子顕微鏡やコールターカウンター等で確認出来る程の厚みは確認出来ない。これは、ホットメルトコーティング樹脂層等の膜厚が確認出来るものに比べ、膜厚としてのばらつきが全く無い事を意味し、液晶セルのギャップ制御を極めて容易に行う事が出来る。
又、予め表面処理を施した微球体を被着粒子として、分子レベルの水溶性高分子を微球体表面に付着させた場合、上記性能に加え、表面処理の補助効果を発現し、表面処理剤単独の場合よりも、液晶の規制力並びに規制安定性が更に向上する。
分子レベルの水溶性高分子を付加する微球体(球状微粒子)は、エチレン性不飽和基を有する単量体を重合して得られる重合物から形成され、特に制限される事なく、種々の材料を使用する事が出来るが、一般にスペーサーとしては、粒子径分布の狭いほぼ真球である球状架橋樹脂微球体が使用されるので、かかる微球体を用いる事が出来る。
水溶性高分子溶液の材料としては、一般の水溶性高分子ポリマーであり、これを、水等で、常温又は加熱して溶解し、水溶液とする事が出来る。かかるポリマーは、利用可能なものとしては、ポリビニルアコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン酸、ポリビニルメチルエーテル、ポリエチレンイミン、ポリエチレングリコール等があり、これらは、単独若しくは複数を溶解させて、水溶性高分子溶液の材料としても良い。
水溶性高分子水溶液中に微球体を分散させる事で、水溶性高分子を微球体表面上に作用させ、及び付着させる事が出来る。かかる作用又は付着を行う場合、水溶性高分子の濃度は飽和状態がよく、好ましくは、温度を加えながら撹拌を行う。又、水溶性高分子、濃度、溶媒の種類等の条件にもよるが、概して、溶液が沸騰しないように、60℃以上100℃以下、代表的には、80℃程度を含む範囲で、1時間以上、代表的には、2時間〜4時間程度を含む範囲、100rpm以上300rpm〜500rpm程度の撹拌を含む範囲のものによって、作用又は接触による付着を行う。
膜厚の測定は、電子顕微鏡やコールターカウンター等を用いて確認出来る。この場合、全く同じ粒子径の微粒子は事実上製造する事が困難な為、多くの場合、ある程度の数の微粒子群を測定し、統計的に粒子径を推測する事が必要である。膜厚の推測の為には、100個以上、好ましくは10000個以上の測定が望ましい。
微粒子表面上に形成された分子レベルの水溶性高分子は、微粒子を所望の基材と接着させる事等に用いる事が出来る。一対の基材間の距離を所定の間隔に保つスペーサーとして微粒子を用いる場合、微粒子は湿式散布された基材に接着する。
スペーサーは当然ながら液晶とは異なる組成をしており、液晶にとっては異物である為、スペーサー周辺では液晶の配向が乱れてスペーサー周辺のみ光が洩れるという、所謂光抜けの現象が発生する。この現象を解消する為には、スペーサーに表面処理を施し、スペーサーに対して液晶を垂直に配向するように規制する方法が取られている。
<接着成分の厚さの測定方法>
接着成分の厚さは、本発明においては、主として、水溶性高分子の付加による厚さの事であり、水溶性高分子を付加する前に、微粒子に被膜を形成した場合には、その厚さを除いて算出される。
イソプロピルアルコール(IPA)/水=7/3の割合で分散媒を100mL作製し、その溶液中に測定粒子を1g入れ、超音波をかけながら5分間撹拌を行い、湿式散布用溶液を作製する。次に、作製した湿式散布用溶液を、霧吹きを用いて、ポリイミドがコーティングされたガラス基板に、100個/mm2で散布する。次に、ガラス基板を150℃のオーブンに30分間入れ、加熱処理を行う。
指標として、○:移動や飛散なし、△:一部に移動、飛散あり、×:ほぼ全て移動、飛散、を用いる。
電子顕微鏡JSM-6060(日本電子テクニクス社製)を使用し、粒子の凹凸の様子を確認する。指標として、○:滑らか、×:凹凸あり、を用いる。
液晶セルを組み立て、ブラックモードで電圧をかけない状態、及び電圧をかけた状態の双方でバックライトを当てて、目視及び透過顕微鏡によって、スペーサー部分の光抜けを観察する。指標として、○:なし、×:あり、を用いる。
液晶セルを組み立て、ブラックモードで電圧をかけない状態、及び電圧をかけた状態の双方でバックライトを当てて、目視及び透過顕微鏡によって、スペーサー部分の光抜けを観察する。指標として、○:なし、△:一部光抜けあり、×:全周で光抜けあり、を用いる。
液晶セルを組み立て、ブラックモードで電圧をかけない状態、及び電圧をかけた状態の双方でバックライトを当てて、目視及び透過顕微鏡によって、スペーサー部分の光抜けを観察する。その後、液晶セルに、高さ3cmの所から重量60gの重りを自由落下させて、前記と同様にしてスペーサー部分の光抜けを観察し、衝撃前後でのスペーサー部分の光抜け、配向の変化を観察する。指標として、○:変化なし、△:やや悪化する、×:悪化する、を用いる。
以上の項目を総合的に判断して、以下の総合評価とする。指標として、◎:非常に良好、○:良好、△:使用可能、×:不良又は性能低下、を用いる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
300mLのセパラブルフラスコ中ヘPVA(重合度約500)20重量部、90℃脱イ才ン水180重量部を投入し、400rpmの回転数で撹拌して、80℃で1時間溶解処理を行い、PVA溶液を作製する。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
実験内容を表1に、結果を表2にまとめる。
2時間反応後、熱いままの溶液の濾過を行うが、その後、脱イオン水は投入せず洗浄しない。濾過後のスペーサーを65℃にて乾燥を行う事で、水溶性高分子膜が表面に形成されたスペーサーを得る。
Claims (4)
- 微球体と、前記微球体の表面上に付着された高分子とを備える微粒子からなる液晶セルスペーサーであって、
微球体が、エチレン性不飽和基を有する単量体の重合物から形成されており、1〜20μmの平均粒子径を有するとともに着色されており、
前記微球体の表面には、多数の直鎖アルキル基の付加による液晶の配向規制のための表面処理が施され、
前記高分子が、分子レベルの水溶性高分子であって鎖状構造を有し、上記多数の直鎖アルキル基に絡み付くように前記微球体の表面に被着することによって、分子レベルの厚さで存在している、液晶セルスペーサー。 - 水溶性高分子が、5000以下、又は300〜1000の重合度を有する、請求項1記載の液晶セルスペーサー。
- 請求項1又は2記載の微粒子の湿式散布後の加熱処理によって接着性が発現する、液晶セルスペーサー。
- 液晶表示素子であって、請求項3記載の液晶セルスペーサーを用いる、液晶表示素子。
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