JP5025667B2 - 識別部を有する焼成用積層シート - Google Patents
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Description
項1.保護シート、仮接着層、耐熱基材層、可燃性接着剤層及び剥離シートが、この順で積層され、
該耐熱基材層が、シリコーン樹脂及び無機粉末を含む30μm以下の層であり、かつ、
無機顔料を含む耐熱インクから形成される識別部を有する焼成用積層シート。
項2.耐熱基材層が、さらに、ポリメタロカルボシラン樹脂及び/又はガラスフリットを含有する上記項1に記載の焼成用積層シート。
項3.耐熱インクが、さらに、シリコーン樹脂、ポリメタロカルボシラン樹脂及びガラスフリットからなる群から選択される1種以上を含有する上記項1又は2に記載の焼成用積層シート。
項4.上記項1の識別部を有する焼成用積層シートから剥離シートを取り除き、該剥離シートを取り除いた焼成用積層シートを被着体に貼付する第1工程、
被着体上の剥離シートを取り除いた焼成用積層シートから保護シート及び仮接着層を取り除く第2工程、及び
耐熱基材層及び可燃性接着剤層を有する被着体を焼成する第3工程、
からなる識別部を有するラベルが貼付された被着体の製造方法。
項5.被着体が、金属基材、ガラス基材及びセラミック基材からなる群から選択される基材である上記項4記載の製造方法。
本発明の識別部を有する焼成用積層シート(以下、単に「本発明の焼成用積層シート」ということもある)は、保護シート、仮接着層、耐熱基材層、可燃性接着剤層及び剥離シートが、この順で積層され、
該耐熱基材層が、シリコーン樹脂及び無機粉末を含む30μm以下の層であり、かつ、
無機顔料を有する耐熱インクからなる識別部を有するものである。
保護シートは、本発明の焼成用積層シートの形状を保持するためのものであり、被着体に本発明の焼成用積層シートを貼り付けた後に、剥離される。
仮接着層は、耐熱基材層と保護シートを一時的に(仮に)接着するための層であり、被着体に本発明の焼成用積層シートを貼り付けた後に、剥離される。
耐熱基材層は、シリコーン樹脂及び無機粉末を含む基材層用塗工液から形成される層であり、無機顔料を有する耐熱インクからなる識別部を有するものである。
基材層用塗工液は、シリコーン樹脂及び無機粉末を含むものであり、必要に応じて、ポリメタロカルボシラン樹脂、ガラスフリット(ホウ珪酸ガラス、ソーダガラス等のガラスフリット)、有機溶剤、分散剤、表面調整剤、粘度調整剤等を含んでもよい。
本発明においてシリコーン樹脂とは、ポリオルガノシロキサン構造を分子内に有する化合物であり、例えば、ストレートシリコーン樹脂、変性シリコーン樹脂等を挙げることができ、1種単独又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリメタロカルボシラン樹脂は、例えば、ポリカルボシランと金属のアルコキシドとを反応させて得られる架橋構造を有する樹脂である。
無機粉末としては、特に限定されるものではないが、無機顔料を好ましく使用できる。例えば、シリカ、二酸化チタン、アルミナ、ジルコニア、マイカ、酸化カルシウム、硫化亜鉛・硫酸バリウム(リトポン)、タルク、クレー、カオリン、炭酸カルシウム等の白色物;加熱によって酸化されて前記白色物となる炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等の金属化合物;鉄、銅、金、クロム、セレン、亜鉛、マンガン、アルミニウム、錫等の金属イオンを含む赤褐色物(例えば、酸化亜鉛・酸化鉄・酸化クロム、酸化マンガン・アルミナ、酸化クロム・酸化錫、酸化鉄等);マンガン、クロム、アルミニウム、コバルト、銅、鉄、ジルコニア、バナジウム等の金属イオンを含む青色物(例えば、酸化コバルト・酸化アルミニウム、酸化コバルト・酸化アルミニウム・酸化クロム、酸化コバルト、ジルコニア・酸化バナジウム、酸化クロム・五酸化二バナジウム等);鉄、銅、マンガン、クロム、コバルト、アルミニウム等の金属イオンを含む黒色物(例えば、酸化銅・酸化クロム・酸化マンガン、酸化クロム・酸化マンガン・酸化鉄、酸化クロム・酸化コバルト・酸化鉄・酸化マンガン、クロム酸塩、過マンガン酸塩等);バナジウム、亜鉛、錫、ジルコニウム、クロム、チタン、アンチモン、ニッケル、プラセオジム、バナジウム等の金属イオンを含む黄色物(例えば、酸化チタン・酸化アンチモン・酸化ニッケル、酸化チタン・酸化アンチモン・酸化クロム、酸化亜鉛・酸化鉄、ジルコニウム・ケイ素・プラセオジム、バナジウム・錫、クロム・チタン・アンチモン等);クロム、アルミニウム、コバルト、カルシウム、ニッケル、亜鉛等の金属イオンを含む緑色物(例えば、酸化チタン・酸化亜鉛・酸化コバルト・酸化ニッケル、酸化コバルト・酸化アルミニウム・酸化クロム・酸化チタン、酸化クロム、コバルト・クロム、アルミナ・クロム等);鉄、ケイ素、ジルコニウム、アルミニウム、マンガン等の金属イオンを含む桃色物(例えば、アルミニウム・マンガン、鉄・ケイ素・ジルコニウム等)等を挙げることができる。これらを1種単独で又は2種以上の混合物として用いることができるが、これらの中でも、アルミナ又は酸化チタンが好ましい。
耐熱基材層中に含まれる無機顔料が白色の酸化チタンであり、耐熱インクに含まれる無機顔料が酸化銅・酸化クロム・酸化マンガンからなる黒色の焼成顔料である組合せ、
耐熱基材層中に含まれる無機顔料が酸化銅・酸化クロム・酸化マンガンからなる黒色の焼成顔料であり、耐熱インクに含まれる無機顔料が白色の酸化チタンである組合せ、
等を挙げることができる。
ガラスフリットとしては、融点900℃以下のガラスフリット、粉末珪酸塩又は900℃以下で軟化しガラス化する金属酸化物混合粉末等挙げることができ、平均粒径0.1〜100μm(好ましくは、0.2〜50μm)のものを使用することができる。
識別部は、無機顔料を有する耐熱インクからなるものであり、本分野で用いられる公知の耐熱性インクを用いることができる。
可燃性接着剤層は、本発明の焼成用積層シートを焼成前の被着体上に貼り付けるための層である。本発明の焼成用積層シートが貼り付けられた被着体を焼成することで、可燃性接着剤層は熱により蒸発又は分解する。
剥離シートは、本発明の焼成用積層シートの非使用時に可燃性接着剤層が被着体以外のものに付着することを防止するために積層される。剥離シートの厚みは、特に限定されるものではなく、適宜決定することができる。
本発明の焼成用積層シートの積層方法は、特に限定されるものでなく、図1に示すように、保護シート(1)、仮接着層(2)、識別部(3)を有する耐熱基材層(4)、可燃性接着剤層(5)及び剥離シート(6)が、この順で積層されるような方法であれば特に限定されるものではない。
図3に示すように、予め、仮接着層(2)を有する保護シート(1)と、可燃性接着剤層(5)と、識別部(3)を有する耐熱基材層(4)を有する剥離シート(6)を別々に作製しておき、これらを貼り合わせる方法(以下、方法2)を挙げることができる。
(1)仮接着層、耐熱基材層を有する保護シートの製造
保護シート(1)上に、仮接着層(2)を形成するための組成物(以下、仮接着層組成物という)を塗布する。該仮接着層組成物を乾燥する温度及び時間は、特に制限されるものではなく適宜変更することができる。例えば、熱風循環式オーブンを使用し、40〜200℃で、約0.1〜60分間乾燥する。
剥離シート(6)上に、可燃性接着剤を塗布し、乾燥することで可燃性接着剤層(5)を形成する。該可燃性接着剤を乾燥する温度及び時間は、特に制限されるものではなく適宜変更することができる。例えば、熱風循環式オーブンを使用し、50〜200℃で、約0.1〜60分間乾燥する。このようにして、可燃性接着剤層(5)を有する剥離シート(6)を作製する。
前記(1)で得られた保護シートの耐熱基材層(4)と、前記(2)で得られた剥離シートの可燃性接着剤層(5)が合わさるようにして、これらのシートを貼り合わせる。
(1)可燃性接着剤層、耐熱基材層を有する剥離シートの製造
剥離紙上に基材層用塗工液を所望の乾燥膜厚になるように塗工する。該基材層用塗工液を乾燥する温度及び時間は、特に制限されるものではなく適宜変更することができる。例えば、熱風循環式オーブンを使用し、50〜200℃で、約0.1〜60分間乾燥する。これを基材シート1とする。
保護シート(1)に仮接着層組成物を所望の乾燥膜厚となるように塗工する。該塗布液を乾燥する温度及び時間は、特に制限されるものではなく適宜変更することができる。例えば、熱風循環式オーブンを使用し、50〜200℃で、約0.1〜60分間乾燥する。
前記(1)で得られた剥離シートの耐熱基材層(4)と、前記(2)で得られた保護シートの仮接着層(2)を貼り合わせて、識別部を有する焼成用積層シートを得た。
本発明は、
本発明の識別部を有する焼成用積層シートから剥離シートを取り除き、該剥離シートを取り除いた焼成用積層シートを被着体に貼付する工程(第1工程)、
被着体上の剥離シートを取り除いた焼成用積層シートから保護シート及び仮接着層を取り除く工程(第2工程)、及び
耐熱基材層及び可燃性接着剤層を有する被着体を焼成する工程からなる(第3工程)、
識別部を有するラベルが貼付された被着体の製造方法に関する。
第1工程では、本発明の識別部を有する焼成用積層シートから剥離シートを取り除き、該剥離シートを取り除いた焼成用積層シートを被着体に貼付する。
第2工程では、被着体上の剥離シートを取り除いた焼成用積層シートから保護シート及び仮接着層を取り除く。保護シート及び仮接着層を取り除く方法としては、特に限定されるものではなく、通常、剥がし取ることができる。
第3工程では、第2工程により得られた耐熱基材層及び可燃性接着剤層を有する被着体を焼成する。
表1に示す配合割合で各原料を混合し、耐熱インク分散ペーストNo.1、2を製造した。なお、表1中の、黒色焼成顔料、チラノワニスVN−100は、下記のものを示す。
黒色焼成顔料:複合金属酸化物顔料、ダイピロキサイド ブラック 9510、大日精化(株)製
チラノワニスVN−100:商品名、シリコーン樹脂(ポリアルキル(メチル)フェニルシロキサンのストレートシリコーン)とポリチタノカルボシラン樹脂が樹脂成分としてそれぞれ50%からなる樹脂組成物、宇部興産(株)製
表2に示す配合割合で各原料を混合し、基材層用塗工液No.1〜3を製造した。なお、表2中の、チラノワニスVN−100は、製造例1で説明されたものと同様であり、TSR−116、分散剤、酸化チタン、ビスマスホウ酸系ガラスフリットは、下記のものを示す。
TSR−116:シリコーン樹脂ワニス(モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ社製)
分散剤:ディスパロンDA705 楠本化成(株)製
酸化チタン:平均粒子径 0.4μm
ビスマスホウ酸系ガラスフリット:平均粒子径 10μm、融点 450℃
耐熱層および剥離層をそれぞれ各面に有した4.5μmのPETフィルムの剥離層の上に、製造例1で得られた耐熱インク分散ペーストNo.1を乾燥膜厚が3μmとなるようバーコーターで塗工し、熱風循環式オーブン(STPH−201、エスペック(株)製)を使用して100℃、1分間乾燥し、熱転写耐熱インクシートを作製した。
実施例1の基材層用塗工液No.1を製造例4で得られた基材層用塗工液No.2に代えた以外は実施例1と同様にして識別部を有する焼成用積層シートを得た。
実施例1の基材層用塗工液No.1を製造例5で得られた基材層用塗工液No.3に代えた以外は実施例1と同様にして識別部を有する焼成用積層シートを得た。
実施例3の耐熱インク分散ペーストNo.1を製造例2で得られた耐熱インク分散ペーストNo.2に代えた以外は実施例3と同様にして識別部を有する焼成用積層シートを得た。
シリコーン剥離剤が塗布された剥離紙上に製造例5で得られた基材層用塗工液No.3を乾燥膜厚が5μmとなるようにバーコーターで塗工し、熱風循環式オーブン(STPH−201、エスペック(株))を用いて100℃で1分乾燥させ、基材シートを製造した。
40μmのアルミ箔に製造例3で得られた基材層用塗工液No.1を乾燥膜厚が10μmになるようにバーコーターで塗工し、熱風循環式オーブン(STPH−201、エスペック(株))を用いて100℃で1分間乾燥させた。
シリコーン剥離剤が塗布された剥離紙上に製造例4で得られた基材層用塗工液No.2を乾燥膜厚が30μmとなるようバーコーターで塗工し、熱風循環式オーブン(STPH−201、エスペック(株))を用いて100℃で1分間乾燥させ基材シートを作製した。
試験1
(1)試験板の製造方法
(1−1)実施例1〜4の識別部を有する焼成用積層シート
識別部を有する焼成用積層シートの剥離紙をはがし、露出したアクリル粘着剤層を介しSUS304のプレートに貼り付けた。その後、スキージーで強く圧着させた。次ぎに、スポイトで水を積層シート上の転写紙に含ませ30秒放置し、デキストリンを溶解させた後この最上面の転写紙を取り除いた。SUS304のプレート上にバーコードが表示されたシートが現れた。得られた実施例1〜4の識別部を有する焼成用積層シートが貼り付けられたSUS304プレートを試験板1〜4とした。
(1−2)実施例5の識別部を有する焼成用積層シート
識別部を有する焼成用積層シートの剥離紙をはがし、露出したアクリル粘着剤を介しSUS304のプレートに貼り付けた。その後、スキージーで強く圧着させた。次に、表面のPETフィルムを剥ぎ取り、SUS304のブロック上にバーコードが表示されたシートが現れた。なお、アクリル系微粘着剤は、PETフィルムとともに取り除かれた。得られた実施例5の識別部を有する焼成用積層シートが貼り付けられたSUS304プレートを試験板5とした。
(1−3)比較例1の積層シート
積層シートのPETセパレーターを取り除き、露出したシリコーン粘着剤を介しSUS304のプレートに貼り付けた。その後、表面をシリコーンゴムで垂直に押し付け密着させた。得られた比較例1の積層シートが貼り付けられたSUS304プレートを試験板6とした。
(1−4)比較例2の識別部を有する基材積層シート
識別部を有する基材積層シートから剥離紙を取り除き、露出したアクリル粘着剤を介し識別層を有する基材層をSUS304のプレートに貼り付けた。その後、表面をシリコーンゴムで垂直に押し付け密着させた。しかし剥離紙を取り除く際基材層が脆いため破断してしまい、良好な貼付ができなかった。これを試験板7とした。
上述の試験板1〜7をそれぞれ焼成炉に投入し10℃/分で室温から600℃まで昇温させ、1時間その温度で保持した。1時間後、焼成炉から試験板1〜7を取り出し、空冷後、外観を目視により、以下の評価基準で評価した。
◎:皺、ひび割れが無く、良好な外観である。
○:皺が生じているが、ひび割れは発生していない。
△:ひび割れが発生している。
×:ひび割れもしくは剥離し識別層は認識できない。
上述の試験板1〜7をそれぞれ焼成炉に投入し10℃/分で室温から600℃まで昇温させ、1時間その温度で保持した。1時間後、焼成炉から試験板1〜7を取り出し、空冷後、セロテープ(登録商標)を強く貼り付けその一端を一気に引っ張り付着性を評価した。
◎:全く剥離がない。
○:ほとんど剥離がなく、識別層が認識できる。
△:一部分の剥離が生じた。
×:剥離し識別層が認識できない。
(1)外観
試験1と同様の方法で作製した試験板1〜7を、それぞれ内部温度が900℃に保持した焼成炉に投入して一気に加熱し1時間その温度で保持した。1時間後、焼成炉から試験板1〜7を取り出し、水中に投入し一気に冷却(急水冷)した。急水冷後、外観を目視により、以下の評価基準で評価した。
◎:皺、ひび割れが無く、良好な外観である。
○:皺が生じているが、ひび割れは発生していない。
×:ひび割れて識別層が認識できない。
試験1と同様の方法で作製した試験板1〜5を、それぞれ内部温度が900℃に保持した焼成炉に投入して一気に加熱し1時間その温度で保持した。1時間後、焼成炉から試験板1〜5を取り出し、水中に投入し一気に冷却(急水冷)した。急水冷後、セロテープ(登録商標)を強く貼り付けその一端を一気に引っ張り付着性を評価した。
◎:全く剥離がない。
○:ほとんど剥離がなく、識別層が認識できる。
△:一部分の剥離が生じたが識別層は認識できる。
×:剥離した。
試験1と同様の方法で作製した試験板1〜5を、それぞれ内部温度が900℃に保持した焼成炉に投入して一気に加熱し1時間その温度で保持した。1時間後、焼成炉から試験板1〜5を取り出し、水中に投入し一気に冷却(急水冷)した。急水冷後、ステンレスブラシ(0.2mmφ)で、約200gの荷重をかけて表面を10往復擦り、下記評価基準で擦過性を評価した。
◎:全く傷が付かなかった。
○:ほぼ傷は付かず、識別層が削れない。
△:傷付いたが、識別層は認識できる。
×:表面が傷つき、識別層の認識ができない。
(1)試験板の製造方法
試験1の試験板の製造方法において、SUS304プレートの代えて、アルミ板、石英ガラス板、セラミック、SUS304管(外径102mmφ)を用いて、それぞれのプレート及びSUS304管の外面に実施例1〜5で得られた識別部を有する焼成用積層シート、比較例1、2で得られた各種シートを貼り付け試験板を作製した。
得られた試験板を、それぞれ表5に示す温度に保持した焼成炉に投入し焼成した。放冷後、外観を下記評価基準で評価した。
◎:皺、ひび割れが無く、良好な外観である。
○:皺が生じているが、ひび割れは発生していない。
×:ひび割れもしくは剥離し識別層が認識できない。
2:仮接着層
3:識別部
4:耐熱基材層
5:可燃性粘着層
6:剥離シート
Claims (5)
- 保護シート、仮接着層、耐熱基材層、可燃性接着剤層及び剥離シートが、この順で積層され、
該耐熱基材層が、シリコーン樹脂及び無機粉末を含む30μm以下の層であり、かつ、
無機顔料を含む耐熱インクから形成される識別部を有する焼成用積層シート。 - 耐熱基材層が、さらに、ポリメタロカルボシラン樹脂及び/又はガラスフリットを含有する請求項1に記載の焼成用積層シート。
- 耐熱インクが、さらに、シリコーン樹脂、ポリメタロカルボシラン樹脂及びガラスフリットからなる群から選択される1種以上を含有する請求項1又は2に記載の焼成用積層シート。
- 請求項1の識別部を有する焼成用積層シートから剥離シートを取り除き、該剥離シートを取り除いた焼成用積層シートを被着体に貼付する第1工程、
被着体上の剥離シートを取り除いた焼成用積層シートから保護シート及び仮接着層を取り除く第2工程、及び
耐熱基材層及び可燃性接着剤層を有する被着体を焼成する第3工程、
からなる識別部を有するラベルが貼付された被着体の製造方法。 - 被着体が、金属基材、ガラス基材及びセラミック基材からなる群から選択される基材である請求項4記載の製造方法。
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