JP5024426B2 - Iii族窒化物結晶基板、エピ層付iii族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
結晶幾何学においては、結晶面の面方位を表わすために(hkl)または(hkil)などの表示(ミラー表示)が用いられる。III族窒化物結晶基板を形成するIII族窒化物結晶などの六方晶系の結晶における結晶面の面方位は、(hkil)で表わされる。ここで、h、k、iおよびlはミラー指数と呼ばれる整数であり、i=−(h+k)の関係を有する。この面方位(hkil)の面を(hkil)面という。本明細書中においては、個別の面方位を(hkil)で表わし、(hkil)およびそれに結晶幾何学的に等価な面方位を含む総称的な面方位を{hkil}で表わす。また、個別の方向を[hkil]で表わし、[hkil]およびそれに結晶幾何学的に等価な方向を含む方向を<hkil>で表わす。また、負の指数については、結晶幾何学上は「−」(バー)を指数を表す数字の上に付けて表わすのが一般的であるが、本明細書中では指数を表す数字の前に負の符号(−)を付けて表わす。
図1、図3および図6を参照して、本発明の一実施形態であるIII族窒化物結晶基板1は、III族窒化物結晶基板1の任意の特定結晶格子面のX線回折条件を満たしながら結晶基板の主表面1sからのX線侵入深さを変化させるX線回折測定から得られる特定結晶格子面の面間隔において、0.3μmのX線侵入深さにおける面間隔d1と5μmのX線侵入深さにおける面間隔d2とから得られる|d1−d2|/d2の値で表される結晶基板の表面層1pの均一歪みが1.9×10-3以下であり、主表面1sの面方位が、結晶基板の(0001)面または(000−1)面1cから<10−10>方向に10°以上80°以下で傾斜している。
図1、図4および図6を参照して、本発明の他の実施形態であるIII族窒化物結晶基板1は、III族窒化物結晶基板1の任意の特定結晶格子面のX線回折条件を満たしながら結晶基板の主表面1sからのX線侵入深さを変化させるX線回折測定から得られる特定結晶格子面の回折強度プロファイルにおいて、0.3μmのX線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅v1と5μmのX線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅v2とから得られる|v1−v2|の値で表される結晶基板の表面層1pの不均一歪みが130arcsec以下であり、主表面1sの面方位が、結晶基板の(0001)面または(000−1)面1cから<10−10>方向に10°以上80°以下で傾斜している。
図1、図5および図6を参照して、本発明の他の実施形態であるIII族窒化物結晶基板1は、III族窒化物結晶基板1の任意の特定結晶格子面のX線回折に関して結晶基板の主表面1sからのX線侵入深さを変化させて測定されたロッキングカーブにおいて、0.3μmのX線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅w1と5μmのX線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅w2とから得られる|w1−w2|の値で表される結晶基板の表面層1pの特定結晶格子面の面方位ずれが350arcsec以下であり、主表面1sの面方位が、結晶基板の(0001)面または(000−1)面1cから<10−10>方向に10°以上80°以下で傾斜している。
上記の実施形態1〜実施形態3のIII族窒化物結晶基板の製造方法は、特に制限はないが、たとえば、III族窒化物結晶体を成長させる工程と、III族窒化物結晶体を、その結晶体の(0001)面または(000−1)面から<10−10>方向への傾斜角αが10°以上80°以下の面に平行な複数の面で切り出すことにより、0001)面または(000−1)面から<10−10>方向への傾斜角αが10°以上80°以下の主表面を有するIII族窒化物結晶基板を形成する工程と、III族窒化物結晶基板の主表面を加工する工程と、を備えることができる。
III族窒化物結晶体の製造方法には、特に制限はなく、HVPE(ハイドライド気相成長)法、昇華法などの気相成長法、フラックス法、アモノサーマル法などの液相成長法などが好適に用いられる。たとえば、GaN結晶体の製造には、HVPE法、フラックス、アモノサーマル法などが好適に用いられ、AlN結晶体の製造には、HVPE法、昇華法などが好適に用いられ、InN結晶体、AlGaN結晶体およびInGaN結晶体の製造には、HVPE法などが好適に用いられる。
上記のようにして製造されたIII族窒化物結晶体を、その結晶体の(0001)面または(000−1)面から<10−10>方向への傾斜角αが10°以上80°以下の面に平行な複数の面で切り出す方法には、特に制限はなく、ワイヤソー、内周刃、外周刃、レーザ加工、放電加工、ウォータージェットなどの各種切断方法を用いることができる。
上記のようにして形成されたIII族窒化物結晶基板の主表面を平坦化し加工変質層を低減するための主表面加工方法は、特に制限はないが、表面粗さおよび加工変質層の両方を低減する観点から、研削および機械的研磨のいずれかの機械的加工の後、CMP(化学機械的研磨)を行うことが好ましい。なお、III族窒化物結晶基板の加工変質層は完全に除去する必要はなく、半導体層をエピタキシャル成長させる前にアニール処理により主表面の改質を行うこともできる。半導体層成長前のアニールにより結晶基板の表面層における結晶の再配列が行なわれ、結晶性のよい半導体層のエピタキシャル成長が可能となる。
Y≧−50X+1300 (2)
Y≦−50X+1900 (3)
を満たしていることが好ましい。Y<−50X+1300であると、研磨速度が低くなり、CMP時の機械的な負荷が増加するために、III族窒化物結晶基板の表面品質が低下する。Y>−50X+1900であると、研磨パッドおよび研磨装置への腐食作用が大きくなり、安定した研磨が困難となる。
Y≧−50X+1400 (4)
の関係をも満たすことが好ましい。
C=η×V/P (5)
と表わされる。スラリーの接触係数Cが1.0×10-6mより小さい場合は、CMPにおいてIII族窒化物結晶基板への負荷が大きくなるため、III族窒化物結晶基板の表面層の均一歪み、不均一歪みおよび/または面方位ずれが大きくなる。スラリーの接触係数Cが2.0×10-6mより大きい場合は、研磨速度が低下するため、III族窒化物結晶基板の主表面の表面粗さ、表面層の均一歪み、不均一歪みおよび/または面方位ずれが大きくなる。なお、スラリーの粘度は、B型粘度計、オストワルド型粘度計などにより測定できる。
(実施形態4)
図11を参照して、本発明にかかるエピ層付III族窒化物結晶基板の一実施形態は、実施形態1〜実施形態3のIII族窒化物結晶基板1の主表面1s上にエピタキシャル成長により形成されている少なくとも1層の半導体層2を含む。
(実施形態5)
図12を参照して、本発明にかかる半導体デバイスの一実施形態は、実施形態4のエピ層付III族窒化物結晶基板3を含む。
図12を参照して、本発明にかかる半導体デバイスの製造方法の実施形態としては、実施形態1〜実施形態3のIII族窒化物結晶基板を準備する工程と、結晶の主表面1s上に少なくとも1層の半導体層2を成長させることによりエピ層付III族窒化物結晶基板を形成する工程とを含む。かかる製造方法により、半導体層のピエゾ分極による量子閉じ込めシュタルク効果が抑制された特性の高い半導体デバイスが得られる。たとえば、上記半導体層2中に発光層210を含めることにより、発光層210のピエゾ分極による量子閉じ込めシュタルク効果が抑制されることにより発光のブルーシフトが抑制され発効強度の積分強度が高い発光デバイスが得られる。
1.III族窒化物結晶体の製造
下地基板として直径50mmのGaAs結晶基板を用いて、HVPE法により、厚さ50mmのGaN結晶体(III族窒化物結晶体)を成長させた。すなわち、大気圧のHVPE反応炉内で、金属Gaを収容したボートを800℃に加熱し、このボートにHClガスとキャリアガス(H2ガス)との混合ガスを導入することにより、金属GaとHClガスとを反応させて、GaClガスを生成させた。これとともに、HVPE反応炉内にNH3ガスとキャリアガス(H2ガス)との混合ガスを導入することにより、GaClガスとNH3ガスとを反応させて、HVPE反応炉内に設置されたGaAs結晶基板(下地基板)上にGaN結晶体を成長させた。ここで、GaN結晶体の成長温度は1050℃、HVPE反応炉内のHClガス分圧は2kPa、NH3ガス分圧は30kPaとした。
上記で得られたGaN結晶体(III族窒化物結晶体)を、(0001)面に対して[10−10]方向に0°〜90°の間の傾斜角αを有する面に平行な面でスライスすることにより、表1に示す面方位の主表面を有するGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を製造した。
上記で得られたGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)主表面を、ラッピング(機械的研磨)した後、CMP(化学機械的研磨)することにより、半導体デバイス用GaN結晶基板を得た。ここで、ラッピングは、砥粒径が2μm、3μmおよび9μmの3種類のダイヤモンド砥粒を準備して、銅定盤または錫定盤を用いて、ダイヤモンド砥粒の粒径を段階的に小さくさせて行った。ラッピング圧力は100gf/cm2〜500gf/cm2(9.8kPa〜49.0kPa)、GaN結晶基板および定盤の回転数は30回転/min〜60回転/minとした。また、CMPは、砥粒として1次粒子が化学的に結合して2次粒子となったコロイダルシリカ(1次粒子径が70nm、2次粒子径が190nm)を含み、pH調節剤として硝酸、酸化剤としてトリクロロイソシアヌル酸を含み、pHおよび酸化還元電位(ORP)を表1に示す値に調製したスラリーを用いて、接触係数Cを表1に示す値になるように調整して行った。
図12を参照して、上記で得られた半導体デバイス用のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板1)の一方の主表面1s上に、MOCVD法により、少なくとも1層の半導体層2として、厚さ1000nmのn型GaN層202、厚さ1200nmのn型Inx1Aly1Ga1-x1-y1N(x1=0.03、y1=0.14)クラッド層204、厚さ200nmのn型GaNガイド層206、厚さ65nmのアンドープのInx2Ga1-x2N(x2=0.03)ガイド層208、厚さ15nmのGaN障壁層および厚さ3nmのInx3Ga1-x3N(x3=0.2〜0.3)井戸層から構成される3周期のMQW(多重量子井戸)構造を有する発光層210、厚さ65nmのアンドープのInx4Ga1-x4N(x4=0.03)ガイド層222、厚さ20nmのp型Alx5Ga1-x5N(x5=0.11)ブロック層224、厚さ200nmのp型GaN層226、厚さ400nmのp型Inx6Aly6Ga1-x6-y6N(x6=0.03、y6=0.14)クラッド層228、および厚さ50nmのp型GaNコンタクト層230を順次成長させた。
CMPを、砥粒として1次粒子が化学的に結合して2次粒子となったコロイダルシリカ(1次粒子径が15nm、2次粒子径が40nm)を含み、pH調節剤としてクエン酸、酸化剤としてトリクロロイソシアヌル酸を含み、pHおよび酸化還元電位(ORP)を表2に示す値に調製したスラリーを用いて、接触係数Cを表2に示す値になるように調整して行ったこと以外は、実施例Iと同様にして、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)および半導体デバイスを製造して、表面加工されたGaN結晶基板の表面層の均一歪み、不均一歪みおよび結晶格子面の面方位ずれを評価するとともに、半導体デバイスのLEDモード光の発光スペクトルの波長500nm〜550nmの範囲における発光ピークの積分強度および半値幅を測定した。結果を表2にまとめた。
GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)の主表面の面方位を(20−21)((0001)面からの傾斜角αは75°)とし、CMPを、砥粒として球状のコロイダルシリカ(表3に示す砥粒径)を含み、pH調節剤として炭酸ナトリウム、酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを含み、pHおよび酸化還元電位(ORP)を表3に示す値に調製したスラリーを用いて、接触係数Cを表3に示す値になるように調整して行ったこと以外は、実施例Iと同様にして、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)および半導体デバイスを製造して、表面加工されたGaN結晶基板の表面層の均一歪み、不均一歪みおよび結晶格子面の面方位ずれを評価するとともに、半導体デバイスのLEDモード光の発光スペクトルの波長500nm〜550nmの範囲における発光ピークの積分強度および半値幅を測定した。結果を表3にまとめた。
GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)の主表面の面方位を(10−11)((0001)面からの傾斜角αは62°)とし、CMPを、砥粒として球状のコロイダルシリカ(砥粒径が40nm)を含み、pH調節剤として硫酸、酸化剤として過酸化水素水およびトリクロロイソシアヌル酸を含み、pHおよび酸化還元電位(ORP)を表4に示す値に調製したスラリーを用いて、接触係数Cを表4に示す値になるように調整して行ったこと以外は、実施例Iと同様にして、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)および半導体デバイスを製造して、表面加工されたGaN結晶基板の表面層の均一歪み、不均一歪みおよび結晶格子面の面方位ずれを評価するとともに、半導体デバイスのLEDモード光の発光スペクトルの波長500nm〜550nmの範囲における発光ピークの積分強度および半値幅を測定した。結果を表4にまとめた。
1.III族窒化物結晶体およびIII族窒化物結晶基板の製造
例V−1およびV−2については、下地基板として実施例Iの例I−10で製造した主表面の面方位が(20−21)のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を用いて、フラックス法によりGaN結晶体を成長させた。すなわち、GaN結晶基板(下地基板)と、Ga原料としての金属Gaと、フラックスとしての金属Naとを、モル比でGa:Naが1:1となるように坩堝に収容した。ついで、坩堝を加熱することにより、GaN結晶基板の(20−21)主表面に接触する800℃のGa−Na融液を得た。このGa−Na融液に、N原料として5MPaのN2ガスを溶解させて、GaN結晶基板の(20−21)主表面上に、厚さ2mmのGaN結晶を成長させた。結晶成長が進行するに従って、転位密度が減少した。GaN結晶からのGaN結晶基板の取り位置の違いにより、GaN結晶基板の主表面の転位密度を調整した(表5を参照)。
CMPを、砥粒として1次粒子が鎖状に化学結合して2次粒子となったヒュームドシリカ(1次粒子径が20nm、2次粒子径が200nm)を含み、pH調節剤としてリンゴ酸、酸化剤として過マンガン酸カリウムを含み、pHおよび酸化還元電位(ORP)を表に示す値に調製したスラリーを用いて、接触係数Cを表2に示す値になるように調整して行ったこと以外は、実施例Iと同様にして、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を表面加工して、半導体デバイス用GaN結晶基板を得た。こうして得られた半導体デバイス用GaN結晶基板(表面加工されたGaN結晶基板)の表面層の均一歪み、不均一歪みおよび結晶格子面の面方位ずれを、実施例Iと同様にして、評価した。
上記で得られた半導体デバイス用のGaN結晶基板を用いて、実施例Iと同様にして半導体デバイスを製造して、半導体デバイスのLEDモード光の発光スペクトルの波長500nm〜550nmの範囲における発光ピークの積分強度および半値幅を測定した。結果を表5にまとめた。
CMPを、砥粒として粒子が集合していない球状のコロイダルシリカ(砥粒径が20nm)を含み、pH調節剤として塩酸、酸化剤として過酸化水素水およびトリクロロイソシアヌル酸を含み、pH、酸化還元電位(ORP)および粘度を表6に示す値に調製したスラリーを用いて、CMP周速度、CMP圧力および接触係数Cを表6に示す値になるように調整して行ったこと以外は、実施例Iと同様にして、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を表面加工した。こうして表面加工されたGaN結晶基板の表面層の均一歪み、不均一歪みおよび結晶格子面の面方位ずれを、実施例Iと同様にして、評価した。結果を表6にまとめた。
−50X+1300≦Y≦−50X+1900
の関係を有するスラリーを用いて、接触係数Cが1.0×10-6m以上2.0×10-6m以下となるようにCMPを行うことにより、主表面の面方位が(0001)面または(000−1)面から<10−10>方向に10°以上80°以下で傾斜しているIII族窒化物結晶基板においても、その表面層の均一歪みを1.9×10-3以下、その表面層の不均一歪みを130arcsec以下、および/またはその表面層の特定結晶格子面((10−13)面)の面方位ずれを350arcsec以下とすることができた。
例II−3で作製した主表面の面方位が(20−21)のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を切断し、5mm×20mm〜5mm×45mmのサイズの複数の小片基板を得た。かかる複数の小片基板を、それらの主表面(かかる主表面は、いずれも、面方位が(20−21)であり、(0001)面に対して75°の傾斜角を有する)が互いに平行になるように、かつ、それらの[0001]方向が同一になるように、かつ、それらの側面が互いに隣接するように並べて所望のサイズの下地基板とし、それらの小片基板の主表面のそれぞれにHVPE法でGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させて、それらのIII族窒化物結晶を互いに接合し、外周部を加工することにより、所望のサイズのGaN結晶(III族窒化物結晶)を得た。
下地基板として直径150mmのGaAs結晶基板を用いて、HVPE法により、厚さ120mmのGaN結晶体(III族窒化物結晶体)を成長させた。ここで、HVPE法によるGaN結晶体の成長は実施例1と同様にして行ない、かかる結晶成長を繰り返すことにより、厚さ120mmのGaN結晶体を得た。こうして得られたGaN結晶体を、(0001)面に対して[10−10]方向に75°の傾斜角を有する面でスライスし、外周部を加工することにより、主表面の面方位が(20−21)であり、直径が100mmのGaN結晶を得た。かかるGaN結晶に例II−3と同様の加工を施すことにより、GaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を得た。かかるGaN結晶基板を用いて例II−3と同様にして半導体デバイスを製造した。かかるGaN結晶基板および半導体デバイスは、いずれも例II−3の場合と同等の基板特性およびデバイス特性が得られた。
Claims (17)
- III族窒化物結晶基板の任意の特定結晶格子面のX線回折条件を満たしながら前記結晶基板の主表面からのX線侵入深さを変化させるX線回折測定から得られる前記特定結晶格子面の面間隔において、0.3μmの前記X線侵入深さにおける面間隔d1と5μmの前記X線侵入深さにおける面間隔d2とから得られる|d1−d2|/d2の値で表される前記結晶基板の表面層の均一歪みが1.9×10-3以下であり、
前記結晶基板の任意の特定結晶格子面のX線回折に関して前記結晶基板の前記主表面からのX線侵入深さを変化させて測定されたロッキングカーブにおいて、0.3μmの前記X線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅w1と5μmの前記X線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅w2とから得られる|w1−w2|の値で表される前記結晶基板の表面層の前記特定結晶格子面の面方位ずれが350arcsec以下であり、
前記均一歪みと前記面方位ずれとは、それらのいずれか一方が小さくなるほど他方が小さくなる関係を有し、
前記主表面の面方位が、前記結晶基板の{20−21}面から<10−10>方向に±4°以内で傾斜しており、
n型導電性を有するIII族窒化物結晶基板。 - 前記均一歪みが1.7×10-3以下であり、前記面方位ずれが260arcsec以下である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記均一歪みが1.4×10-3以下であり、前記面方位ずれが190arcsec以下である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記均一歪みが1.2×10-3以下であり、前記面方位ずれが120arcsec以下である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記均一歪みが1.0×10-3以下であり、前記面方位ずれが80arcsec以下である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記均一歪みが0.7×10-3以下であり、前記面方位ずれが50arcsec以下である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記主表面は3nm以下の表面粗さRaを有する請求項1から請求項6のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記主表面の面方位は、前記結晶基板の{20−21}面に対して傾斜角の絶対値が0.1°未満と実質的に平行である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記主表面の面方位は、前記結晶基板の{20−21}面からの傾斜角の絶対値が0.1°以上4°以下である請求項1に記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記主表面に存在する酸素の濃度が2原子%以上16原子%以下である請求項1から請求項9のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記主表面における転位密度が1×107cm-2以下である請求項1から請求項10のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板。
- 直径が40mm以上150mm以下である請求項1から請求項11のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板。
- 請求項1から請求項12のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板の前記主表面上にエピタキシャル成長により形成されている少なくとも1層の半導体層を含むエピ層付III族窒化物結晶基板。
- 請求項13に記載のエピ層付III族窒化物結晶基板を含む半導体デバイス。
- 前記エピ層付III族窒化物結晶基板に含まれる前記半導体層は、ピーク波長が430nm以上550nm以下の光を発する発光層を含む請求項14に記載の半導体デバイス。
- III族窒化物結晶基板の任意の特定結晶格子面のX線回折条件を満たしながら前記結晶基板の主表面からのX線侵入深さを変化させるX線回折測定から得られる前記特定結晶格子面の面間隔において、0.3μmの前記X線侵入深さにおける面間隔d1と5μmの前記X線侵入深さにおける面間隔d2とから得られる|d1−d2|/d2の値で表される前記結晶基板の表面層の均一歪みが1.9×10-3以下であり、
前記結晶基板の任意の特定結晶格子面のX線回折に関して前記結晶基板の前記主表面からのX線侵入深さを変化させて測定されたロッキングカーブにおいて、0.3μmの前記X線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅w1と5μmの前記X線侵入深さにおける回折強度ピークの半値幅w2とから得られる|w1−w2|の値で表される前記結晶基板の表面層の前記特定結晶格子面の面方位ずれが350arcsec以下であり、
前記均一歪みと前記面方位ずれとは、それらのいずれか一方が小さくなるほど他方が小さくなる関係を有し、
前記主表面の面方位が前記結晶基板の{20−21}面から<10−10>方向に±4°以内で傾斜しており、
n型導電性を有する前記結晶基板を準備する工程と、
前記結晶基板の前記主表面上に少なくとも1層の半導体層をエピタキシャル成長させることによりエピ層付III族窒化物結晶基板を形成する工程と、を含む半導体デバイスの製造方法。 - 前記エピ層付III族窒化物結晶基板を形成する工程において、前記半導体層は、発光層を含み、前記発光層がピーク波長430nm以上550nm以下の光を発するように形成される、請求項16に記載の半導体デバイスの製造方法。
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