JP2006071354A - 結晶表面層の結晶性評価方法 - Google Patents
結晶表面層の結晶性評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006071354A JP2006071354A JP2004252704A JP2004252704A JP2006071354A JP 2006071354 A JP2006071354 A JP 2006071354A JP 2004252704 A JP2004252704 A JP 2004252704A JP 2004252704 A JP2004252704 A JP 2004252704A JP 2006071354 A JP2006071354 A JP 2006071354A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- surface layer
- diffraction
- penetration depth
- crystallinity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
【解決手段】 X線回折法を用いて、結晶1の表面1sから深さ方向への結晶性の変化を評価することにより、結晶表面層の結晶性を評価する方法であって、結晶の一つの結晶格子面に対する回折条件を満たすように、連続的にX線侵入深さを変えて結晶にX線を照射して、この結晶格子面についての回折プロファイルにおける面間隔および回折ピークの半価幅ならびにロッキングカーブにおける半価幅のうち少なくともいずれかの変化量を評価することを特徴とする結晶表面層の結晶性評価方法。
【選択図】 図1
Description
S. S. Park, 他2名,"Free-Standing GaN Substrate by Hydride Vapor Phase Epitaxy", Jpn. J. Appl. Phys., The Japan Society of Applied Physics, Vol. 39, November 2000, p.L1141-L1142. 高橋裕,他3名,「窒化アルミニウム多結晶基板の湿式研磨における表面損傷の電子顕微鏡観察」,日本セラミックス協会学術論文誌,日本セラミックス協会,99,[7],(1991),p.613-619.
本実施形態における結晶表面層の結晶性評価方法は、図3を参照して、結晶の一つの結晶格子面についての回折プロファイルにおいて、X線侵入深さT1における面間隔d1とX線侵入深さT2における面間隔d2とから得られる|d1−d2|/d2の値によって、結晶表面層の均一歪みを評価する方法である。
本実施形態における結晶表面層の結晶性評価方法は、図4を参照して、結晶の一つの結晶格子面についての回折プロファイルにおいて、X線侵入深さT1における回折ピークの半価幅v1とX線侵入深さT2における回折ピークの半価幅v2とから得られる|v1−v2|の値によって前記結晶表面層の不均一歪みを評価する方法である。
本実施形態における結晶表面層の結晶性評価方法は、図5を参照して、結晶の一つの結晶格子面についてのロッキングカーブにおいて、X線侵入深さT1における半価幅w1とX線侵入深さT2における半価幅w2とから得られる|w1−w2|の値によって前記結晶表面層の面方位ずれを評価する方法である。
実施例1〜実施例4は、ハイドライド気相成長法(以下、HVPE法という)により成長させたGaN結晶を研磨した後のGaN結晶の表面から深さ方向にかけての結晶性の変化をX線回折により評価し、このGaN結晶表面にエピタキシャル結晶層を形成して得られる発光デバイスの相対発光強度を調べたものである。
ダイヤモンド砥粒が分散したスラリーをラップ装置の定盤上に供給しながら、定盤に直径50mm×厚さ500μmのGaN結晶のGa側C面((0001)面)を押し当てることにより、GaN結晶を機械研磨した。定盤は銅定盤または錫定盤を用いた。粒径が6μm、3μm、1μmの3種類の砥粒を準備し、機械研磨の進行とともに砥粒の粒径を段階的に小さくした。機械研磨における研磨圧力は100g/cm2〜500g/cm2、定盤の回転数は30rpm〜100rpmとした。
上記それぞれのGaN結晶について、X線侵入深さを変えて一つの結晶格子面からの回折X線を測定することにより、表面から深さ方向にかけての結晶性の変化を評価した。X線回折測定には、平行光学系、CuKα1のX線波長を用いた。X線侵入深さは、結晶表面に対するX線入射角ω、結晶表面の傾き角χおよび結晶表面内の回転角φの少なくともいずれかを変えることにより制御した。ウルツ鉱型構造の(10−13)面からの回折X線を、X線侵入深さを0.3μmから5μmまで変えて測定し、回折プロファイルにおける面間隔および回折ピークの半価幅ならびにロッキングカーブにおける半価幅を求めた。
上記それぞれのGaN結晶上に、有機金属気相成長法(以下、MOCVD法という)により、厚さ2μmのGaN層をエピタキシャル成長させた。なお、このエピタキシャル成長前に、MOCVD炉内で前処理として、GaN結晶の気相エッチングと熱処理を行なった。実施例1においてはGaN層は白濁した。実施例2〜実施例4においては表面が平滑で良好なGaN層が得られた。次に、MOCVD法により、厚さ3nmのIn0.2Ga0.8N層、厚さ60nmのp型Al0.2Ga0.8N層、厚さ150nmのp型GaN層を順次エピタキシャル成長させた。さらにGaN結晶の上記半導体層をエピタキシャル成長させた面の反対側の面上にn側電極を、p型GaN層上にp側電極を形成して発光デバイスを得た。本実施例においては、半導体層をエピタキシャル成長させるのにMOCVD法を用いたが、HVPE法、分子線エピタキシー法(MBE法)などを用いることもできる。
実施例5〜実施例7は、昇華法により成長させたAlN結晶を研削、研磨した後のAlN結晶の表面から深さ方向にかけての結晶性の変化をX線回折により評価し、このAlN結晶表面にエピタキシャル結晶層を形成して得られる発光デバイスの相対発光強度を調べたものである。
インフィード型研削機を用いて、10mm×10mm×厚さ600μmのAlN結晶のAl側C面((0001)面)を機械研削した。砥石は、外径80mm×幅5mmのビトリファイドボンドのダイヤモンド砥石を用いた。番手が♯1500(砥粒径:8μm〜12μm)、♯3000(砥粒径:4μm〜6μm)の2種類の砥石を準備し、機械研磨の進行とともに砥石の番手を段階的に大きくした(砥石の砥粒径を段階的に小さくした)。
上記それぞれのAlN結晶について、表面から深さ方向にかけての結晶性の変化の評価を、ウルツ鉱型構造の(11−22)面を結晶格子面とした他は、上記(1−2)と同様にして行なった。結果を表2にまとめた。
上記それぞれのAlN結晶上に、上記(1−3)と同様にして、厚さ2μmのGaN層をエピタキシャル成長させた。実施例5においてはGaN層が白濁した。実施例6においては表面が平滑で良好なGaN層が得られた。さらに、上記(1−3)と同様にして、発光デバイスを得て、その相対発光強度を算出した。結果を表2にまとめた。
実施例8〜実施例10は、HVPE法により成長させた直径30mm×厚さ500μmのInN結晶を研磨した後のInN結晶の表面から深さ方向にかけての結晶性の変化をX線回折により評価し、このInN結晶表面にエピタキシャル結晶層を形成して得られる発光デバイスの相対発光強度を調べたものである。
実施例8においては粒径が6μmの砥粒のみを用い、実施例9および実施例10においては砥粒が6μmおよび1μmの2種類の砥粒を用いて機械研磨を行い、実施例10においては、1μmの砥粒を用いて機械研磨した後さらにCMPを行なった他は、上記(1−1)と同様にしてInN結晶の表面加工を行なった。
上記それぞれのInN結晶について、表面から深さ方向にかけての結晶性の変化の評価を上記(1−2)と同様にして行なった。結果を表3にまとめた。
上記それぞれのInN結晶上に、上記(1−3)と同様にして、厚さ2μmのGaN層をエピタキシャル成長させた。実施例8においてはGaN層が白濁した。実施例9および実施例10においては表面が平滑で良好なGaN層が得られた。さらに、上記(1−3)と同様にして、発光デバイスを得て、その相対発光強度を算出した。結果を表3にまとめた。
Claims (4)
- X線回折法を用いて、結晶の表面から深さ方向への結晶性の変化を評価することにより、結晶表面層の結晶性を評価する方法であって、
前記結晶の一つの結晶格子面に対する回折条件を満たすように、連続的にX線侵入深さを変えて前記結晶にX線を照射して、前記結晶格子面についての回折プロファイルにおける面間隔および回折ピークの半価幅ならびにロッキングカーブにおける半価幅のうち少なくともいずれかの変化量を評価することを特徴とする結晶表面層の結晶性評価方法。 - 前記結晶格子面についての回折プロファイルにおいて、X線侵入深さT1における面間隔d1とX線侵入深さT2における面間隔d2とから得られる|d1−d2|/d2の値によって、前記結晶表面層の均一歪みを評価する請求項1に記載の結晶表面層の結晶性評価方法。
- 前記結晶格子面についての回折プロファイルにおいて、X線侵入深さT1における回折ピークの半価幅v1とX線侵入深さT2における回折ピークの半価幅v2とから得られる|v1−v2|の値によって前記結晶表面層の不均一歪みを評価する請求項1に記載の結晶表面層の結晶性評価方法。
- 前記結晶格子面についてのロッキングカーブにおいて、X線侵入深さT1における半価幅w1とX線侵入深さT2における半価幅w2とから得られる|w1−w2|の値によって前記結晶表面層の面方位ずれを評価する請求項1に記載の結晶表面層の結晶性評価方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004252704A JP2006071354A (ja) | 2004-08-31 | 2004-08-31 | 結晶表面層の結晶性評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004252704A JP2006071354A (ja) | 2004-08-31 | 2004-08-31 | 結晶表面層の結晶性評価方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006071354A true JP2006071354A (ja) | 2006-03-16 |
JP2006071354A5 JP2006071354A5 (ja) | 2007-07-12 |
Family
ID=36152159
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004252704A Pending JP2006071354A (ja) | 2004-08-31 | 2004-08-31 | 結晶表面層の結晶性評価方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2006071354A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4518209B1 (ja) * | 2009-09-07 | 2010-08-04 | 住友電気工業株式会社 | Iii族窒化物結晶基板、エピ層付iii族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 |
US7854804B2 (en) | 2005-06-23 | 2010-12-21 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
JP2011108801A (ja) * | 2009-11-17 | 2011-06-02 | Ngk Insulators Ltd | 加工変質層評価方法 |
JP2013178246A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Panalytical Bv | マイクロ回折方法及び装置 |
US8771552B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-07-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US9708735B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
JP2019095357A (ja) * | 2017-11-24 | 2019-06-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質の評価方法 |
-
2004
- 2004-08-31 JP JP2004252704A patent/JP2006071354A/ja active Pending
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10078059B2 (en) | 2005-06-23 | 2018-09-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US9570540B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-02-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US9708735B2 (en) | 2005-06-23 | 2017-07-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US8771552B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-07-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US8828140B2 (en) | 2005-06-23 | 2014-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US8192543B2 (en) | 2005-06-23 | 2012-06-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US7854804B2 (en) | 2005-06-23 | 2010-12-21 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
US9499925B2 (en) | 2005-06-23 | 2016-11-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Group III nitride crystal substrate, epilayer-containing group III nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same |
JP2011073957A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Iii族窒化物結晶基板、エピ層付iii族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 |
WO2011027580A1 (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-10 | 住友電気工業株式会社 | Iii族窒化物結晶基板、エピ層付iii族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 |
JP4518209B1 (ja) * | 2009-09-07 | 2010-08-04 | 住友電気工業株式会社 | Iii族窒化物結晶基板、エピ層付iii族窒化物結晶基板、ならびに半導体デバイスおよびその製造方法 |
JP2011108801A (ja) * | 2009-11-17 | 2011-06-02 | Ngk Insulators Ltd | 加工変質層評価方法 |
JP2013178246A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Panalytical Bv | マイクロ回折方法及び装置 |
JP2019095357A (ja) * | 2017-11-24 | 2019-06-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質の評価方法 |
JP2022161941A (ja) * | 2017-11-24 | 2022-10-21 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ガリウム結晶基板 |
JP7164946B2 (ja) | 2017-11-24 | 2022-11-02 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質の評価方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10078059B2 (en) | Nitride crystal, nitride crystal substrate, epilayer-containing nitride crystal substrate, semiconductor device and method of manufacturing the same | |
JP5104830B2 (ja) | 基板 | |
JP5552873B2 (ja) | 窒化物半導体基板、その製造方法及び窒化物半導体デバイス | |
CA2884169C (en) | Aluminum nitride substrate and group-iii nitride laminate | |
US9349915B2 (en) | β-Ga2O3-based single crystal substrate | |
WO2016010028A1 (ja) | 単結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンドの製造方法及び単結晶ダイヤモンドを用いた工具 | |
JP2006071354A (ja) | 結晶表面層の結晶性評価方法 | |
JP5287187B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板の製造方法、及びiii族窒化物半導体基板 | |
JP5045292B2 (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP2013177256A (ja) | 周期表第13族金属窒化物基板 | |
JP4337953B2 (ja) | 窒化物結晶基板、エピ層付窒化物結晶基板および半導体デバイス | |
JP5569167B2 (ja) | Iii族窒化物単結晶基板の製造方法 | |
JP2009124160A (ja) | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 | |
WO2016199838A1 (ja) | β-Ga2O3基板、半導体積層構造体、及び半導体素子 | |
KR101408742B1 (ko) | Ⅲ-n 기판의 평활화방법 | |
WO2022244421A1 (ja) | シリコンウェーハの製造方法 | |
JP2012054563A (ja) | 窒化物結晶およびエピ層付窒化物結晶基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070220 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070529 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090408 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091020 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100302 |