JP2022161941A - 窒化ガリウム結晶基板 - Google Patents
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Abstract
【課題】結晶品質の高い窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質を詳細に評価することができる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法を提供する。【解決手段】窒化ガリウム結晶基板は、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定により、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θにおける［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、［１－１００］方向をφ＝０°とするとき、結晶内におけるＸ線の多重回折により現われるＸ線多重回折パターンは、６回回反対称性を有する１２の区分領域を備え、１２の区分領域の少なくとも１領域におけるＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比が５００以上である。【選択図】なし
Description
本発明は、窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質の評価方法に関する。
特開２０１３－２０３６５３号公報（特許文献１）は、反りが小さくクラックが抑えられている高品質なＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法として、ＩＩＩ族窒化物結晶からなる単結晶に１０００℃以上で熱処理を行なうことによりＩＩＩ族窒化物種基板を得る工程と、ＩＩＩ族窒化物種基板上にＩＩＩ族窒化物結晶膜を形成してＩＩＩ族窒化物結晶を得る工程とを含むＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を開示する。
また、特開２００６－０７１３５４号公報（特許文献２）は、ＩＩＩ族窒化物結晶の表面層における結晶品質の評価方法として、Ｘ線回折法を用いて、結晶の表面から深さ方向への結晶性の変化を評価することにより、結晶表面層の結晶性を評価する方法であって、上記結晶の一つの結晶格子面に対する回折条件（ブラッグ反射による回折条件）を満たすように、連続的にＸ線侵入深さを変えて上記結晶にＸ線を照射して、結晶格子面についての回折プロファイルにおける面間隔および回折ピークの半価幅ならびにロッキングカーブにおける半価幅のうち少なくともいずれかの変化量を評価する結晶表面層の結晶性評価方法を開示する。
また、稲葉克彦、「高分解能Ｘ線回折法によるＧａＮ材料の評価」、リガクジャーナル、４４（２），２０１３年、７－１５頁（非特許文献１）は、サファイア基板上に成長させたＧａＮ薄膜についての高分解能Ｘ線回折のω－２θスキャンにおいて、表面に平行でない格子面の多重反射に由来すると思われる禁制反射が観測されることを開示する。さらに、J. Blasing and A. Krost, “X-ray multiple diffraction (Umweganregung) in wurtzite-type GaN and ZnO epitaxial layers”, phys. stat. sol., (a)201, No.4, 2004, pp.R17-R20は、シリコン基板上に成長させたＧａＮ薄膜についてのＸ線回折の禁制（０００１）反射のω－２θにおけるφスキャンにおいて、回折ピークが観測されることを開示する。
稲葉克彦、「高分解能Ｘ線回折法によるＧａＮ材料の評価」、リガクジャーナル、４４（２），２０１３年、７－１５頁
J. Blasing and A. Krost, "X-ray multiple diffraction (Umweganregung) in wurtzite-type GaN and ZnO epitaxial layers", phys. stat. sol., (a)201, No.4, 2004, pp.R17-R20
特開２０１３－２０３６５３号公報（特許文献１）に開示されたＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法により得られた窒化ガリウム結晶であっても、窒化ガリウム結晶基板に加工する際に、結晶品質を低下させる問題がある。また、業界では、さらに高特性の半導体デバイスを製造するために、さらに結晶品質の高い窒化ガリウム結晶基板の開発が求められている。
また、特開２００６－０７１３５４号公報（特許文献２）に開示された結晶表面層の結晶性評価方法は、窒化ガリウム結晶の表面層における均一歪み、不均一歪み、および面方位ずれなどの結晶品質を評価する指標として有用なものである。しかしながら、業界では、結晶品質の高い窒化ガリウム結晶基板の結晶品質をさらに詳細に評価するための評価方法の開発が望まれている。
また、稲葉克彦、「高分解能Ｘ線回折法によるＧａＮ材料の評価」、リガクジャーナル、４４（２），２０１３年、７－１５頁（非特許文献１）およびJ. Blasing and A. Krost, “X-ray multiple diffraction (Umweganregung) in wurtzite-type GaN
and ZnO epitaxial layers”, phys. stat. sol., (a)201, No.4, 2004, pp.R17-R20（非特許文献２）に開示されたＸ線回折におけるω―２θスキャンおよびφスキャンに現われる回折ピークは、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の詳細な評価に結び付けられていない。
and ZnO epitaxial layers”, phys. stat. sol., (a)201, No.4, 2004, pp.R17-R20（非特許文献２）に開示されたＸ線回折におけるω―２θスキャンおよびφスキャンに現われる回折ピークは、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の詳細な評価に結び付けられていない。
そこで、上記の状況を鑑みて、結晶品質の高い窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質を詳細に評価することができる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板は、主面が｛０００１｝面であり、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定により、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θにおける［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、［１－１００］方向をφ＝０°とするとき、φが－１８０°から１８０°までの測定において、結晶内におけるＸ線の多重回折により現われるＸ線多重回折パターンは、φが－１８０°から－６０°まで、－６０°から６０°まで、および６０°から１８０°までの１２０°毎に繰り返す３回回転対称性を有する３つの１２０°回転対称ピーク領域を備える。各１２０°回転対称ピーク領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有する－領域と＋領域とを備える。各－領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する－Ｌ領域と－Ｒ領域とを備える。各＋領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する＋Ｌ領域と＋Ｒ領域とを備える。各－Ｌ領域、各－Ｒ領域、各＋Ｌ領域、および各＋Ｒ領域の少なくとも１領域におけるＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比が５００以上である。
本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、主面が｛０００１｝面である窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定により評価する方法であって、窒化ガリウム結晶基板を、その［１－１００］方向がφ＝０°の方向と一致するように、試料台に配置する工程と、０００２対称ブラッグ反射の回折角２θにおけるωスキャンおよびｚスキャン、ならびにχ軸の軸立てにより、窒化ガリウム結晶基板の位置を校正する工程と、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θにおいて、［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定を行なう工程と、を含む。φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性の高さおよびＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比の大きさから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価する。
上記によれば、結晶品質の高い窒化ガリウム結晶基板およびその結晶品質を詳細に評価することができる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法を提供することができる。
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
［１］本発明のある実施形態にかかる窒化ガリウム結晶基板は、主面が｛０００１｝面であり、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスした小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびＣｕＫα1単色Ｘ線選択用のグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定により、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で行なう０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）における［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、［１－１００］方向をφ＝０°とするとき、φが－１８０°から１８０°までの測定において、結晶内におけるＸ線の多重回折により現われるＸ線多重回折パターンは、φが－１８０°から－６０°まで、－６０°から６０°まで、および６０°から１８０°までの１２０°毎に繰り返す３回回転対称性を有する３つの１２０°回転対称ピーク領域を備える。各１２０°回転対称ピーク領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有する－領域と＋領域とを備える。各－領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する－Ｌ領域と－Ｒ領域とを備える。各＋領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する＋Ｌ領域と＋Ｒ領域とを備える。各－Ｌ領域、各－Ｒ領域、各＋Ｌ領域、および各＋Ｒ領域の少なくとも１領域におけるＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比が５００以上である。本実施形態の窒化ガリウム結晶基板は、従来の窒化ガリウム結晶基板に比べて、高い対称性と大きな最大ピーク強度比とを有しているため、結晶品質が高い。
［２］上記窒化ガリウム結晶基板において、各－Ｌ領域、各－Ｒ領域、各＋Ｌ領域、および各＋Ｒ領域において最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークの少なくとも１つのピークは、少なくとも（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークとすることができる。かかる窒化ガリウム結晶基板は、より高い対称性を有しているため、結晶品質がより高い。
［３］上記窒化ガリウム結晶基板は、自立基板とすることができる。かかる窒化ガリウム結晶基板は、結晶品質の高い自立基板であるため、半導体デバイスの製造に好適に用いられる。
［４］上記窒化ガリウム結晶基板は、その厚さを２５０μｍ以上とすることができる。かかる窒化ガリウム結晶基板は、結晶品質が高い厚さが２５０μｍ以上の基板であるため、半導体デバイスの製造に好適に用いられる。
［５］本発明の別の実施形態にかかる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、主面が｛０００１｝面である窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスしたＣｕＫα1単色Ｘ線の小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定により評価する方法である。窒化ガリウム結晶基板を、その［１－１００］方向がφ＝０°の方向と一致するように、試料台に配置する工程と、０００２対称ブラッグ反射の回折角２θにおけるωスキャンおよびｚスキャン、ならびにχ軸の軸立てにより、窒化ガリウム結晶基板の位置を校正する工程と、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）において、［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定を行なう工程と、を含む。φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性の高さおよびＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比の高さから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価する。本実施形態の窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定において、上記φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性が高いほど、またＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度比が大きいほど、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質が高く、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を詳細に評価することができる。
［６］上記窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法におけるφスキャンパターン測定において、φが－１８０°から１８０°までの測定するとき、φが－１８０°から－１５０°まで、－１５０°から－１２０°まで、－１２０°から－９０°まで、－９０°から－６０°まで、－６０°から－３０°まで、－３０°から０°まで、０°から３０°まで、３０°から６０°まで、６０°から９０°まで、９０°から１２０°まで、１２０°から１５０°まで、および１５０°から１８０°までの３０°毎の１２の区分領域に分けるとき、各区分領域の少なくとも２つの領域のＸ線多重回折ピークにおいて、任意に特定される所定の複数の結晶面に由来する基準ピークのピーク強度をバックグランド強度で除して得られる基準ピーク強度比に対する基準ピーク以外に任意に特定される別の所定の複数の結晶面に由来する対比ピークのピーク強度をバックグランド強度で除して得られる対比ピーク強度比の相対比である対比ピーク相対強度比のばらつきの小ささから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価することができる。かかる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、対比ピーク相対強度比のばらつきが小さいほど、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質がより高く、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質をより詳細に評価することができる。
［７］上記窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法におけるφスキャンパターン測定において、φが－１８０°から１８０°までの測定するとき、φが－１８０°から－１５０°まで、－１５０°から－１２０°まで、－１２０°から－９０°まで、－９０°から－６０°まで、－６０°から－３０°まで、－３０°から０°まで、０°から３０°まで、３０°から６０°まで、６０°から９０°まで、９０°から１２０°まで、１２０°から１５０°まで、および１５０°から１８０°までの３０°毎の１２の区分領域に分けて、各区分領域毎に各区分領域に対応するφ軸を軸立てして測定を行い、各区分に対応するφ軸の軸立てをする角度をその区分領域のφの範囲の中央のφの角度とすることができる。かかる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、さらに精密なＸ線多重回折ピークが得られるため、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質をさらに詳細に評価することができる。
[本発明の実施形態の詳細]
図面に基づいて、以下に本発明の実施形態を詳細に説明する。まず、ＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板の結晶品質の評価方法について説明し、次いで、かかる評価方法により評価される結晶品質の高いＧａＮ結晶基板について説明する。本願の明細書、特許請求の範囲および図面において、六方晶系結晶であるＧａＮ結晶について、ある特定の結晶面を（ｈｋｉｌ）で表し、結晶の対称性から等価な結晶面の組を｛ｈｋｉｌ｝で表す。また、ある特定の方向を［ｈｋｉｌ］で表し、結晶の対称性から等価な方向の組を＜ｈｋｉｌ＞で表す。ここで、ｈ、ｋ、ｉ、およびｌは、ミラー指数である。ここで、ｉ＝－（ｈ＋ｋ）の関係が有る。通常、ミラー指数は、０、自然数、および自然数の上にバーを付した数で示すが、本明細書および図面においては、バーを付した自然数は、その自然数の前にマイナス符号をつけて表す。たとえば、（１１－２０）の表記は、「イチ・イチ・ニ／バー・ゼロ」の結晶面と読み、［１－１００］の表記は、「イチ・イチ／バー・ゼロ・ゼロ」の方向と読む。
図面に基づいて、以下に本発明の実施形態を詳細に説明する。まず、ＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板の結晶品質の評価方法について説明し、次いで、かかる評価方法により評価される結晶品質の高いＧａＮ結晶基板について説明する。本願の明細書、特許請求の範囲および図面において、六方晶系結晶であるＧａＮ結晶について、ある特定の結晶面を（ｈｋｉｌ）で表し、結晶の対称性から等価な結晶面の組を｛ｈｋｉｌ｝で表す。また、ある特定の方向を［ｈｋｉｌ］で表し、結晶の対称性から等価な方向の組を＜ｈｋｉｌ＞で表す。ここで、ｈ、ｋ、ｉ、およびｌは、ミラー指数である。ここで、ｉ＝－（ｈ＋ｋ）の関係が有る。通常、ミラー指数は、０、自然数、および自然数の上にバーを付した数で示すが、本明細書および図面においては、バーを付した自然数は、その自然数の前にマイナス符号をつけて表す。たとえば、（１１－２０）の表記は、「イチ・イチ・ニ／バー・ゼロ」の結晶面と読み、［１－１００］の表記は、「イチ・イチ／バー・ゼロ・ゼロ」の方向と読む。
＜ＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法＞
本実施形態のＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板の結晶品質の評価方法は、主面が｛０００１｝面であるＧａＮ結晶基板の結晶品質を、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスしたＣｕＫα1単色Ｘ線の小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定により評価する方法である。ＧａＮ結晶基板を、その［１－１００］方向がφ＝０°の方向と一致するように、試料台に配置する工程と、０００２対称ブラッグ反射の回折角２θ（すなわち回折角２θ：３４．５６６６°）におけるωスキャンおよびｚスキャン、ならびにχ軸の軸立てにより、ＧａＮ結晶基板の位置を校正する工程と、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）において、［０００１］軸を回転軸としたφスキャン（Ｒｅｉｎｎｉｎｇｅｒ Ｓｃａｎともいう。以下同じ。）パターン測定を行なう工程と、を含む。φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性の高さおよびＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比の高さから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価する。本実施形態の窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定において、上記φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性が高いほど、またＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度比が大きさほど、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質が高く、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を詳細に評価することができる。
本実施形態のＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板の結晶品質の評価方法は、主面が｛０００１｝面であるＧａＮ結晶基板の結晶品質を、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスしたＣｕＫα1単色Ｘ線の小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定により評価する方法である。ＧａＮ結晶基板を、その［１－１００］方向がφ＝０°の方向と一致するように、試料台に配置する工程と、０００２対称ブラッグ反射の回折角２θ（すなわち回折角２θ：３４．５６６６°）におけるωスキャンおよびｚスキャン、ならびにχ軸の軸立てにより、ＧａＮ結晶基板の位置を校正する工程と、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）において、［０００１］軸を回転軸としたφスキャン（Ｒｅｉｎｎｉｎｇｅｒ Ｓｃａｎともいう。以下同じ。）パターン測定を行なう工程と、を含む。φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性の高さおよびＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比の高さから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価する。本実施形態の窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定において、上記φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性が高いほど、またＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度比が大きさほど、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質が高く、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を詳細に評価することができる。
本実施形態のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法は、単結晶の特定結晶面として｛０００１｝面を有するＧａＮ結晶基板のＸ線回折測定において、０００２対称ブラッグ反射による大きな回折ピーク以外に、消滅則から示される構造因子から定められる０００１対称禁制ブラッグ反射の位置に観測される回折ピークを利用するものである。かかる回折は、結晶表面に平行でない結晶内部２つ以上の回折強度の強い結晶面における多重回折であり、Ｕｍｗｅｇａｎｒｅｇｕｎｇ（遠回り）回折とも呼ばれる。かかる多重回折は、特に、単結晶が完全結晶に近づくほど、よく観察される。また、単結晶材料の結晶構造の原子が理論計算における剛体球モデルでなく、原子結合の方向に延びる形状の原子雲を有していることから、構造因子がゼロではないことが、バックグランドが観測される原因と考えられる。かかるバックグランドの領域は、上記のＸ線の多重回折が生じていない領域である。本発明者らは、小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いた０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θにおける［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、結晶表面近傍内部の結晶の表面に平行でない結晶面におけるＸ線の多重回折により観察されるＸ線多重回折ピークを利用して、ＧａＮ結晶基板の表面近傍内部の結晶品質を非破壊的に評価する本実施形態のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法を完成させた。本実施形態のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法は、［０００１］軸を回転軸としたφスキャンの回転角φに依存して結晶表面近傍の内部の結晶面でのＸ線の多重回折が生じるため、結晶基板表面近傍における結晶面内の均一性の評価に適している。
従来のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法である、ω－２θ測定におけるωロッキングカーブの０００２対称ブラッグ反射による回折ピークの半値幅を利用した評価方法においては、結晶表面からの深さ方向の結晶構造に注目した場合、０００２対称ブラッグ反射の入射角ωが１７．２８３３°である。これに対し、本実施形態のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法においては、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωは８．５４２８°であり、０００２対称ブラッグ反射の入射角の略半分以下の入射角であることから、結晶表面でのＸ線の試料透過厚さは略半分となり、結晶表面に近い結晶品質の評価が可能となり、電子・光デバイスのエピタキシャル結晶基板の評価として、より好ましいと考えられる。さらに、入射Ｘ線がポイントフォーカスの平行ビームで０．３ｍｍ×０．３ｍｍの点状であるため、測定場所を面内で動かすことにより、結晶表面近傍面内の結晶構造の面内の均一性などを非破壊で評価可能である。
（Ｘ線回折装置の入射Ｘ線側設定）
Ｘ線回折装置は、モノクロメータにより単色Ｘ線を検出することができ、発散角の小さい平行ビームを利用すること以外は特に制限はないが、操作性および作業性が高い観点から、４軸のゴニオメータ方式の採用が好ましい。Ｘ線の光軸は固定で、入射角ω、回折角（反射角）２θ、ＧａＮ結晶基板位置の座標ｘ、ｙ、ｚ、ＧａＮ結晶基板の回転角φ、ＧａＮ結晶基板の煽り角χなどが設定される。
Ｘ線回折装置は、モノクロメータにより単色Ｘ線を検出することができ、発散角の小さい平行ビームを利用すること以外は特に制限はないが、操作性および作業性が高い観点から、４軸のゴニオメータ方式の採用が好ましい。Ｘ線の光軸は固定で、入射角ω、回折角（反射角）２θ、ＧａＮ結晶基板位置の座標ｘ、ｙ、ｚ、ＧａＮ結晶基板の回転角φ、ＧａＮ結晶基板の煽り角χなどが設定される。
（小発散角入射Ｘ線平行ビームの使用）
本実施形態のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法においては、０００１対称禁制ブラッグ反射の［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定のために、Ｘ線回折装置の入射Ｘ線の発散角を小さくする必要があることから、図１に示すような平行ビーム法を用いる。平行ビーム法において、平行ビームを得るために、Ｘ線レンズおよびモノキャピラリーの少なくともいずれかを用いる。Ｘ線レンズを用いた平行ビーム法では角０．３ｍｍ×０．３ｍｍのビーム径が得られ、モノキャピラリーを用いた平行ビーム法では直径０．１ｍｍのビーム径が得られる。Ｘ線レンズを用いてもモノキャピラリーを用いてもＸ線の発散角は同じであり、モノキャピラリーを用いるとＸ線の強度が低下するため、Ｘ線レンズを用いた平行ビーム法が好ましい。本実施形態においては、Ｘ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスした小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いて、受光側にグラファイト平板モノクロメータ（ＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の分光器）を配置してＣｕＫα1単色Ｘ線としているが、入射側にＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の分光器を配置することも可能である。
本実施形態のＧａＮ結晶基板の結晶品質の評価方法においては、０００１対称禁制ブラッグ反射の［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定のために、Ｘ線回折装置の入射Ｘ線の発散角を小さくする必要があることから、図１に示すような平行ビーム法を用いる。平行ビーム法において、平行ビームを得るために、Ｘ線レンズおよびモノキャピラリーの少なくともいずれかを用いる。Ｘ線レンズを用いた平行ビーム法では角０．３ｍｍ×０．３ｍｍのビーム径が得られ、モノキャピラリーを用いた平行ビーム法では直径０．１ｍｍのビーム径が得られる。Ｘ線レンズを用いてもモノキャピラリーを用いてもＸ線の発散角は同じであり、モノキャピラリーを用いるとＸ線の強度が低下するため、Ｘ線レンズを用いた平行ビーム法が好ましい。本実施形態においては、Ｘ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスした小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いて、受光側にグラファイト平板モノクロメータ（ＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の分光器）を配置してＣｕＫα1単色Ｘ線としているが、入射側にＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の分光器を配置することも可能である。
（Ｘ線回折装置の試料台設定）
０００２対称ブラッグ反射を測定するω－２θ測定と異なり、φスキャンの場合は、図２に示す試料台の回転軸φと、結晶基板の主面（試料面）の法線方向が一致しておらず、φスキャンによりブラッグ反射強度の観察値が変動し、さらに試料であるＧａＮ結晶基板のオフ角が存在するため、ＧａＮ結晶基板の［０００１］方向と試料台の回転軸φとが一致しない。その補正のために、２軸傾斜試料台が用意されているが、本φスキャン測定の場合は、測定範囲が狭い（たとえば３０°の）ことから、φスキャンによる強度が最大近くのところに結晶軸と回転軸を一致させて測定されるため、測定範囲内でＧａＮ結晶基板の［０００１］方向と試料台の回転軸φとが一致することになり、２軸傾斜試料台は利用しなくてもよい。また、本φスキャン測定において、後述のように、３０°毎の１２の区分領域に分けて測定する場合は、その区分領域に対応するφ軸を軸立てして測定することにより、φスキャンによる強度がより最大近くのところで測定できるため、利用しなくてもよい。
０００２対称ブラッグ反射を測定するω－２θ測定と異なり、φスキャンの場合は、図２に示す試料台の回転軸φと、結晶基板の主面（試料面）の法線方向が一致しておらず、φスキャンによりブラッグ反射強度の観察値が変動し、さらに試料であるＧａＮ結晶基板のオフ角が存在するため、ＧａＮ結晶基板の［０００１］方向と試料台の回転軸φとが一致しない。その補正のために、２軸傾斜試料台が用意されているが、本φスキャン測定の場合は、測定範囲が狭い（たとえば３０°の）ことから、φスキャンによる強度が最大近くのところに結晶軸と回転軸を一致させて測定されるため、測定範囲内でＧａＮ結晶基板の［０００１］方向と試料台の回転軸φとが一致することになり、２軸傾斜試料台は利用しなくてもよい。また、本φスキャン測定において、後述のように、３０°毎の１２の区分領域に分けて測定する場合は、その区分領域に対応するφ軸を軸立てして測定することにより、φスキャンによる強度がより最大近くのところで測定できるため、利用しなくてもよい。
（Ｘ線回折装置の受光部側設定）
入射Ｘ線の発散角の小さい回折Ｘ線を検出するため、受光側においても０．２７°コリメータと反射率測定用の０．２７°スリットを利用する。また、ＣｕＫα1単色Ｘ線を選択する必要があることから、ＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の平行板グラファイトモノクロメータを使用する。なお、入射側にＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の分光器を配置する場合は、ＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の平行板グラファイトモノクロメータを省略できる場合がある。
入射Ｘ線の発散角の小さい回折Ｘ線を検出するため、受光側においても０．２７°コリメータと反射率測定用の０．２７°スリットを利用する。また、ＣｕＫα1単色Ｘ線を選択する必要があることから、ＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の平行板グラファイトモノクロメータを使用する。なお、入射側にＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の分光器を配置する場合は、ＣｕＫα1単色Ｘ線選択用の平行板グラファイトモノクロメータを省略できる場合がある。
（ＧａＮ結晶基板を試料台に配置する工程）
ＧａＮ結晶基板を試料台に配置する工程において、Ｘ線回折装置の試料台に、窒化ガリウム結晶基板を、その［１－１００］方向がφ＝０°の方向と一致するように配置する。具体的には、［１－１００］方向とφ角度とが同じ面の法線を持つ｛０１－１１｝面による０１－１１対称ブラッグ反射のφスキャンを行い、そのピークの位置をφ＝０°とする。この際のχの値は６１．９６°である。
ＧａＮ結晶基板を試料台に配置する工程において、Ｘ線回折装置の試料台に、窒化ガリウム結晶基板を、その［１－１００］方向がφ＝０°の方向と一致するように配置する。具体的には、［１－１００］方向とφ角度とが同じ面の法線を持つ｛０１－１１｝面による０１－１１対称ブラッグ反射のφスキャンを行い、そのピークの位置をφ＝０°とする。この際のχの値は６１．９６°である。
（ＧａＮ結晶基板の位置を校正する工程）
図２を参照して、ＧａＮ結晶基板の位置を校正する工程において、｛０００２｝対称反射の２θが３４．５６６７°のときの入射角ωが１７．２８８９°およびその近傍でωスキャンすることにより、ωロッキングカーブを測定し、回折ピークが発現するωの値を１７．２８８９°としてωのオフセット校正を行う。次に、上記で校正されたωを用いたω－２θ測定において、ｚスキャンを行い、ピークが現れるｚの値を決定することにより、ｚの校正を行う。上記で校正され決定されたω－２θおよびｚにおいて、χの角度の調整によるχ軸の軸立てをすることにより、χ＝０°となりφ軸と｛０００１｝軸とを一致させる（すなわち、結晶の回転軸と結晶軸とを一致させる）。ここで、χの角度の調整によるχ軸の軸立てとは、χの角度をステップ０．３°で２°ないし３°の範囲で変化させ０００２対称ブラッグ反射の位置でωスキャンをくり返し行い、各スキャンでのピークの値の最大となるχの値を求める最適化プログラムを実行して、χの値のオフセット値を設定してχ＝０°とすることをいう。
図２を参照して、ＧａＮ結晶基板の位置を校正する工程において、｛０００２｝対称反射の２θが３４．５６６７°のときの入射角ωが１７．２８８９°およびその近傍でωスキャンすることにより、ωロッキングカーブを測定し、回折ピークが発現するωの値を１７．２８８９°としてωのオフセット校正を行う。次に、上記で校正されたωを用いたω－２θ測定において、ｚスキャンを行い、ピークが現れるｚの値を決定することにより、ｚの校正を行う。上記で校正され決定されたω－２θおよびｚにおいて、χの角度の調整によるχ軸の軸立てをすることにより、χ＝０°となりφ軸と｛０００１｝軸とを一致させる（すなわち、結晶の回転軸と結晶軸とを一致させる）。ここで、χの角度の調整によるχ軸の軸立てとは、χの角度をステップ０．３°で２°ないし３°の範囲で変化させ０００２対称ブラッグ反射の位置でωスキャンをくり返し行い、各スキャンでのピークの値の最大となるχの値を求める最適化プログラムを実行して、χの値のオフセット値を設定してχ＝０°とすることをいう。
（禁制ブラッグ反射の測定）
図３を参照して、０００１対称禁制ブラッグ反射の［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定を行なう工程において、ＧａＮ結晶基板の回転角φを－１８０°から１８０°までスキャンさせると、対称性の高い回折パターンが現れる（図１２～図１３を参照）。図２および図３を対比すると、０００２対称ブラッグ反射測定における入射角ωが１７．２８３３°であるのに対して、０００１対称禁制ブラッグ反射測定における入射角ωは８．５４２８°と略半分となっているため、結晶表面近傍の結晶品質を詳細に知ることができる。
図３を参照して、０００１対称禁制ブラッグ反射の［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定を行なう工程において、ＧａＮ結晶基板の回転角φを－１８０°から１８０°までスキャンさせると、対称性の高い回折パターンが現れる（図１２～図１３を参照）。図２および図３を対比すると、０００２対称ブラッグ反射測定における入射角ωが１７．２８３３°であるのに対して、０００１対称禁制ブラッグ反射測定における入射角ωは８．５４２８°と略半分となっているため、結晶表面近傍の結晶品質を詳細に知ることができる。
（結晶品質の評価）
結晶表面近傍の結晶品質は、φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性およびＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比から評価する。ここで、結晶品質の高いＧａＮ結晶基板ほど、Ｘ線多重回折ピークの対称性が高くかつ最大ピーク強度比が高くなることから、Ｘ線多重回折ピークの対称性が高くかつ最大ピーク強度比が高いほどＧａＮ結晶基板の結晶品質が高いと評価する。
結晶表面近傍の結晶品質は、φスキャンパターン測定から得られるＸ線多重回折ピークの対称性およびＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比から評価する。ここで、結晶品質の高いＧａＮ結晶基板ほど、Ｘ線多重回折ピークの対称性が高くかつ最大ピーク強度比が高くなることから、Ｘ線多重回折ピークの対称性が高くかつ最大ピーク強度比が高いほどＧａＮ結晶基板の結晶品質が高いと評価する。
（禁制ブラッグ反射の測定とＧａＮ結晶基板の結晶構造との関係）
０００１対称禁制ブラッグ反射の［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定とＧａＮ結晶基板の結晶構造との関係について、以下に説明する。
０００１対称禁制ブラッグ反射の［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定とＧａＮ結晶基板の結晶構造との関係について、以下に説明する。
（１）ＧａＮ結晶基板の結晶構造
ＧａＮ結晶基板を形成するＧａＮ結晶は、六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有する。格子定数は、ａ（ａ1＝ａ2＝ａ3）が０．３１８９１ｎｍ、ｃが０．５１８５５ｎｍである。結晶面として、図４に示す｛０００１｝面であるｃ面、図５に示す｛０００２｝面である（１／２）ｃ面、図６に示す｛１０－１０｝面であるｍ面、図７に示す｛１１－２０｝面であるａ面などがある。図８は、結晶格子におけるＧａ原子およびＮ原子の配置を示す。
ＧａＮ結晶基板を形成するＧａＮ結晶は、六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有する。格子定数は、ａ（ａ1＝ａ2＝ａ3）が０．３１８９１ｎｍ、ｃが０．５１８５５ｎｍである。結晶面として、図４に示す｛０００１｝面であるｃ面、図５に示す｛０００２｝面である（１／２）ｃ面、図６に示す｛１０－１０｝面であるｍ面、図７に示す｛１１－２０｝面であるａ面などがある。図８は、結晶格子におけるＧａ原子およびＮ原子の配置を示す。
（２）ＧａＮ結晶基板におけるＸ線の入射方位と結晶方位との関係
ＧａＮ結晶基板を形成するＧａＮ結晶は、六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有し、空間群Ｎｏ．１８６のＰ６3ｍｃの６回回反対称性を有するが、ｃ軸に垂直な平面においては３回回転対称性を有する。そこで、ＧａＮ結晶基板は、その［１－１００］方向をφ＝０°の方向と一致させるとき、図９に示す結晶方位を有し、ｃ軸に垂直な結晶面を、３回回転対称であるＡ領域（φが－６０°から６０°までの領域）、Ｂ領域（φが６０°から１８０°までの領域）およびＣ領域（φが－１８０°から－６０°までの領域）の３領域に分ける。
ＧａＮ結晶基板を形成するＧａＮ結晶は、六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有し、空間群Ｎｏ．１８６のＰ６3ｍｃの６回回反対称性を有するが、ｃ軸に垂直な平面においては３回回転対称性を有する。そこで、ＧａＮ結晶基板は、その［１－１００］方向をφ＝０°の方向と一致させるとき、図９に示す結晶方位を有し、ｃ軸に垂直な結晶面を、３回回転対称であるＡ領域（φが－６０°から６０°までの領域）、Ｂ領域（φが６０°から１８０°までの領域）およびＣ領域（φが－１８０°から－６０°までの領域）の３領域に分ける。
Ａ領域は、φ＝０°を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有するＡ-領域（φが－６０°から０°までの領域）とＡ+領域（φが０°から６０°までの領域）に分ける。Ｂ領域は、φ＝１２０°を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有するＢ-領域（φが６０°から１２０°までの領域）とＢ+領域（φが１２０°から１８０°までの領域）に分ける。Ｃ領域は、φ＝－１２０°を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有するＣ-領域（φが－１８０°から－１２０°までの領域）とＣ+領域（φが－１２０°から－６０°までの領域）に分ける。
Ａ-領域は、さらに、φ＝－３０°を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有するＡ-L領域（φが－６０°から－３０°までの領域）とＡ-R領域（φが－３０°から０°まで）とに分ける。Ａ+領域は、φ＝３０°を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有するＡ+L領域（φが０°から３０°までの領域）とＡ+R領域（φが３０°から６０°まで）とに分ける。Ｂ-領域は、さらに、φ＝９０°を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有するＢ-L領域（φが６０°から９０°までの領域）とＢ-R領域（φが９０°から１２０°まで）とに分ける。Ｂ+領域は、さらに、φ＝１５０°を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有するＢ+L領域（φが１２０°から１５０°までの領域）とＢ+R領域（φが１５０°から１８０°まで）とに分ける。Ｃ-領域は、さらに、φ＝－１５０°を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有するＣ-L領域（φが－１８０°から－１５０°までの領域）とＣ-R領域（φが－１５０°から－１２０°まで）とに分ける。Ｃ+領域は、さらに、φ＝－９０°を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有するＣ+L領域（φが－１２０°から－９０°までの領域）とＣ+R領域（φが－９０°から－３０°まで）とに分ける。このようにして、ｃ軸に垂直な結晶面は、φが－１８０°から１８０°まで、Ｃ-L領域、Ｃ-R領域、Ｃ+L領域、Ｃ+R領域、Ａ-L領域、Ａ-R領域、Ａ+L領域、Ａ+R領域、Ｂ-L領域、Ｂ-R領域、Ｂ+L領域、およびＢ+L領域の１２の区分領域に分ける。
φスキャンパターン測定において、φが－１８０°から－１５０°までのＣ-L領域、－１５０°から－１２０°までのＣ-R領域、－１２０°から－９０°までのＣ+L領域、－９０°から－６０°までのＣ+R領域、－６０°から－３０°までのＡ-L領域、－３０°から０°までのＡ-R領域、０°から３０°までのＡ+L領域、３０°から６０°までのＡ+R領域、６０°から９０°までのＢ-L領域、９０°から１２０°までのＢ-R領域、１２０°から１５０°までのＢ+L領域、および１５０°から１８０°までのＢ+L領域の３０°毎の１２の区分領域に分けるとき、各区分領域の少なくとも２つの領域のＸ線多重回折ピークにおいて、任意に特定される所定の複数の結晶面に由来する基準ピークのピーク強度をバックグランド強度で除して得られる基準ピーク強度比に対する基準ピーク以外に任意に特定される別の所定の複数の結晶面に由来する対比ピークのピーク強度をバックグランド強度で除して得られる対比ピーク強度比の相対比である対比ピーク相対強度比のばらつきの小ささから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価することが好ましい。ここで、対比ピーク相対強度比のばらつきとは、各区分領域の少なくとも２つの領域において対応する対比ピーク相対強度比の分散、標準偏差、および範囲（最大値と最小値との差）のいずれかの統計値とすることができる。かかる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、対比ピーク相対強度比のばらつきが小さいほど、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質がより高く、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質をより詳細に評価することができる。
φスキャンパターン測定において、φが－１８０°から－１５０°までのＣ-L領域、－１５０°から－１２０°までのＣ-R領域、－１２０°から－９０°までのＣ+L領域、－９０°から－６０°までのＣ+R領域、－６０°から－３０°までのＡ-L領域、－３０°から０°までのＡ-R領域、０°から３０°までのＡ+L領域、３０°から６０°までのＡ+R領域、６０°から９０°までのＢ-L領域、９０°から１２０°までのＢ-R領域、１２０°から１５０°までのＢ+L領域、および１５０°から１８０°までのＢ+L領域の３０°毎の１２の区分領域に分けて、各区分領域毎に各区分領域に対応するφ軸を軸立てして測定を行い、各区分に対応するφ軸の軸立てをする角度をその区分領域のφの範囲の中央のφの角度とすることが好ましい。すなわち、表１に示すように、各区分領域におけるφ軸の軸立てをする角度は、Ｃ-L領域が－１６５°、Ｃ-R領域が－１３５°、Ｃ+L領域が－１０５°、Ｃ+R領域が－７５°、Ａ-L領域が－４５°、Ａ-R領域が－１５°、Ａ+L領域が１５°、Ａ+R領域が４５°、Ｂ-L領域が７５°、Ｂ-R領域が１０５°、Ｂ+L領域が１３５°、およびＢ+L領域が１６５°とすることが好ましい。かかる窒化ガリウム結晶基板の結晶品質の評価方法は、さらに精密なＸ線多重回折ピークが得られるため、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質をさらに詳細に評価することができる。
図１２～図１５を参照して、ＧａＮ結晶基板についてＸ線入射方向のφが－１８０°から１８０°までの測定において現われる具体的なＸ線多重回折パターンは、φが－１８０°から－６０°まで、－６０°から６０°まで、および６０°から１８０°までの１２０°毎に繰り返す３回回転対称性を有する３つの１２０°回転対称ピーク領域（Ａ領域、Ｂ領域、およびＣ領域）を備える。各１２０°回転対称ピーク領域（Ａ領域、Ｂ領域、またはＣ領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝０°、φ＝１２０°、またはφ＝－１２０°）を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有する－領域（Ａ-領域、Ｂ-領域、またはＣ-領域）と＋領域（Ａ+領域、Ｂ+領域、またはＣ+領域）とを備える。各－領域（Ａ-領域、Ｂ-領域、またはＣ-領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝－３０°、φ＝９０°、またはφ＝－１５０°）を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、またはＣ-L領域）と－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、またはＣ-R領域）とを備える。各＋領域（Ａ+領域、Ｂ+領域、またはＣ+領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝３０°、φ＝１５０°、またはφ＝－９０°）を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、またはＣ+L領域）と＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、またはＣ+R領域）とを備える。ここで、Ｘ線多重回折パターンの対称性および鏡映対称関係における「対称」とは、バックグランド領域（Ｘ線の多重回折が生じない領域）およびＸ線多重回折ピーク領域の位置が対称の位置にあることを意味するものであり、Ｘ線多重回折ピーク領域における各Ｘ線多重回折ピークの本数および強度が対称であることを意味するものではない。
図１４に示すように、Ａ+R領域を基本区分領域とすると、Ａ+L領域はＡ+R領域と回反対称の関係にある回反基本区分領域であり、Ａ-R領域はＡ+L領域と鏡映対称の関係にある回反鏡映基本区分領域であり、Ａ-L領域はＡ+R領域と鏡映対称の関係にある鏡映基本区分領域である。このような対称性を考慮して、Ａ+R領域に存在する２つのＸ線多重回折ピーク群をｍｐ１およびｍｐ２と表すと、Ａ+L領域に存在する２つのＸ線多重回折ピーク群は、ｍｐ１およびｍｐ２に回反対称を示す「'」記号を付して、ｍｐ１'およびｍｐ２'と表すことができる。Ａ-R領域に存在する２つの多重ピーク群は、ｍｐ１'およびｍｐ２'に鏡映対称を示す「()m」記号を付して、(ｍｐ１')mおよび(ｍｐ２')mと表すことができる。Ａ-L領域に存在する２つのＸ線多重回折ピーク群は、ｍｐ１およびｍｐ２に鏡映対称を示す「()m」記号を付して、(ｍｐ１)mおよび(ｍｐ２)mと表すことができる。
＜ＧａＮ結晶基板＞
図１２～図１５を参照して、本実施形態のＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板は、主面が｛０００１｝面であり、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスした小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびＣｕＫα1単色Ｘ線選択用のグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定により、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で行なう０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）における［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、［１－１００］方向をφ＝０°とするとき、φが－１８０°から１８０°までの測定において、結晶内におけるＸ線の多重回折により現われるＸ線多重回折パターンは、φが－１８０°から－６０°まで、－６０°から６０°まで、および６０°から１８０°までの１２０°毎に繰り返す３回回転対称性を有する３つの１２０°回転対称ピーク領域（Ａ領域、Ｂ領域、およびＣ領域）を備える。各１２０°回転対称ピーク領域（Ａ領域、Ｂ領域、またはＣ領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝０°、φ＝１２０°、またはφ＝－１２０°）を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有する－領域（Ａ-領域、Ｂ-領域、またはＣ-領域）と＋領域（Ａ+領域、Ｂ+領域、またはＣ+領域）とを備える。各－領域（Ａ-領域、Ｂ-領域、またはＣ-領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝－３０°、φ＝９０°、またはφ＝－１５０°）を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、またはＣ-L領域）と－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、またはＣ-R領域）とを備える。各＋領域（Ａ+領域、Ｂ+領域、またはＣ+領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝３０°、φ＝１５０°、またはφ＝－９０°）を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、またはＣ+L領域）と＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、またはＣ+R領域）とを備える。各－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、およびＣ-L領域の各区分領域）、各－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、およびＣ-R領域の各区分領域）、各＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、およびＣ+L領域の各区分領域）、および各＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、およびＣ+R領域の各区分領域）の少なくとも１領域におけるＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比が５００以上である。本実施形態の窒化ガリウム結晶基板は、従来の窒化ガリウム結晶基板に比べて、高い対称性と大きな最大ピーク強度比とを有しているため、結晶品質が高い。結晶品質が高い観点から、上記の最大ピーク強度比は、１０００以上が好ましく、２０００以上がさらに好ましい。
図１２～図１５を参照して、本実施形態のＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板は、主面が｛０００１｝面であり、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスした小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびＣｕＫα1単色Ｘ線選択用のグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定により、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で行なう０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）における［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、［１－１００］方向をφ＝０°とするとき、φが－１８０°から１８０°までの測定において、結晶内におけるＸ線の多重回折により現われるＸ線多重回折パターンは、φが－１８０°から－６０°まで、－６０°から６０°まで、および６０°から１８０°までの１２０°毎に繰り返す３回回転対称性を有する３つの１２０°回転対称ピーク領域（Ａ領域、Ｂ領域、およびＣ領域）を備える。各１２０°回転対称ピーク領域（Ａ領域、Ｂ領域、またはＣ領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝０°、φ＝１２０°、またはφ＝－１２０°）を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有する－領域（Ａ-領域、Ｂ-領域、またはＣ-領域）と＋領域（Ａ+領域、Ｂ+領域、またはＣ+領域）とを備える。各－領域（Ａ-領域、Ｂ-領域、またはＣ-領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝－３０°、φ＝９０°、またはφ＝－１５０°）を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、またはＣ-L領域）と－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、またはＣ-R領域）とを備える。各＋領域（Ａ+領域、Ｂ+領域、またはＣ+領域）は、その領域のφの範囲の中央のφの角度（φ＝３０°、φ＝１５０°、またはφ＝－９０°）を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、またはＣ+L領域）と＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、またはＣ+R領域）とを備える。各－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、およびＣ-L領域の各区分領域）、各－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、およびＣ-R領域の各区分領域）、各＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、およびＣ+L領域の各区分領域）、および各＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、およびＣ+R領域の各区分領域）の少なくとも１領域におけるＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比が５００以上である。本実施形態の窒化ガリウム結晶基板は、従来の窒化ガリウム結晶基板に比べて、高い対称性と大きな最大ピーク強度比とを有しているため、結晶品質が高い。結晶品質が高い観点から、上記の最大ピーク強度比は、１０００以上が好ましく、２０００以上がさらに好ましい。
ここで、Ｘ線多重回折パターンの回転対称性および鏡映対称性における「対称」とは、多重ピーク領域の位置が対称の位置にあることを意味するものであり、多重ピーク領域における各Ｘ線多重回折ピークの位置および強度が対称であることを意味するものではない。
本実施形態のＧａＮ結晶基板は、主面が｛０００１｝面であり、入射側にＸ線レンズを使用して０．３ｍｍ×０．３ｍｍのクロススリットによりポイントフォーカスしたＣｕＫα1単色Ｘ線の小発散角入射Ｘ線平行ビームを用い、受光側に反射率測定用の０．２７°スリットを付けた０．２７°のコリメータおよびグラファイト平板モノクロメータを用いたＸ線回折測定において、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）における［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定は、詳細で正確なＸ線多重回折パターンを得る観点から、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で行なう。
本実施形態のＧａＮ結晶基板についての０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θ（すなわち入射角ω：８．５４２８°および回折角２θ：１７．０８５６°）における［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定における典型的な例を図１２～図２１に示す。図１２および図１３はいずれもφが－１８０°から１８０°までの領域におけるＸ線多重回折パターンの一例を示すものであり、図１２においては縦軸が平方根目盛であり、図１３においては縦軸が対数目盛である。図１２からは、Ｘ線多重回折ピークの位置および強度の値が容易に読み取れるが、バックグランドの強度が読み取りにくいため、図１３において対数目盛表示で示し、バックグラウンドの小さな値を読み取る。ここで、単位が１秒当たりのカウント数（ｃｐｓ）であるＸ線多重回折ピークの強度は、φが０．０２°のステップ毎の計測時間が１秒から５０秒の範囲ではほとんど変わらないため、多重回折ピーク測定はピーク時間は時間を短縮する目的でたとえば３秒で計測する。バックグラウンド強度計測に関しては、図１３からは、バックグランド強度のおおよその値が読み取れるがばらつきが大きい。そのため、バックグランド強度の測定においては、ステップ毎の計測時間が１０秒以上（好ましくは１５秒から５０秒までの範囲）として計測数を増し、単位が１秒当たりのカウント数（ｃｐｓ）で２ケタ以上の精度を得るようにする。バックグランドに関わる測定を計測数を増してφの狭い範囲で行うことにより、ばらつきが小さくなり、有効数字が２ケタの精度でその値を読み取ることができるとともに、測定時間を短縮することができる。
Ｘ線多重回折ピークの最大ピーク強度比とは、Ｘ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られるものである。ここで、最大ピーク強度は、当該ピークの頂点の強度値を読み取る。バックグランド強度は、当該ピークの低φ側のバックグランドの平坦な部分の２ケタ以上の精度のある強度の値と高φ側のバックグランドの平坦な部分の２ケタ以上の精度のある強度の値を読み取り、それらの平均値とする。
図１２などから、Ｘ線多重回折ピークの最大ピーク強度は約６９００ｃｐｓであり、バックグランド強度は約３ｃｐｓであることから、最大ピーク強度比は約２３００であり、５００以上となる。
図１４に、基本パターンであるＧａＮ結晶基板のφスキャンのφが－６０°から６０°までの１２０°回転対称ピーク領域であるＡ領域のＸ線多重回折パターンを示す。このφが－６０°から６０°までのＡ領域には、Ａ-L領域およびＡ-R領域からなるＡ-領域と、Ａ+L領域およびＡ+R領域からなるＡ+領域がこの順に存在する。ここで、Ａ-領域とＡ+領域とは互いに鏡映対称性を有し、Ａ-L領域とＡ-R領域とは互いに回反対称性を有し、Ａ+L領域とＡ+R領域とは互いに回反対称性を有する。すなわち、Ａ+R領域を基本区分領域とすると、Ａ+L領域はＡ+R領域と回反対称の関係にある回反基本区分領域であり、Ａ-L領域はＡ+R領域と鏡映対称の関係にある鏡映基本区分領域であり、Ａ-R領域はＡ+L領域と鏡映対称の関係にある回反鏡映基本区分領域である。このような対称性を考慮して、上述のように、Ａ+R領域に存在する２つの多重ピーク群をｍｐ１およびｍｐ２と表すと、Ａ+L領域に存在する２つの多重ピーク群は、回反対称を示す「'」記号を用いて、ｍｐ１'およびｍｐ２'と表すことができる。Ａ-L領域に存在する２つの多重ピーク群は、鏡映対称を示す「()m」記号を用いて、(ｍｐ１)mおよび(ｍｐ２)mと表すことができる。Ａ-R領域に存在する２つの多重ピーク群は、回反対称を示す「'」記号および鏡映対称を示す「()m」記号を用いて、(ｍｐ１')mおよび(ｍｐ２')mと表すことができる。
図１４に示される基本パターンのＡ+領域（φが０°から６０°の領域）のパターンとＡ-領域（φが－６０°から０°の領域）をφ＝０°を軸にして反転したパターンとの対比を図１６に示す。図１６に示すように、Ａ-領域のＸ線多重回折ピーク群である(ｍｐ２')m、(ｍｐ１')m、(ｍｐ１)m、および(ｍｐ２)mと、Ａ+領域のＸ線多重回折ピーク群であるｍｐ２'、ｍｐ１'、ｍｐ１、およびｍｐ２とで、それぞれのＸ線多重回折ピークの位置がよく一致していることから、Ａ-領域の(ｍｐ２')m、(ｍｐ１')m、(ｍｐ１)m、および(ｍｐ２)mと、Ａ+領域のｍｐ２'、ｍｐ１'、ｍｐ１、およびｍｐ２とは、それぞれφ＝０°の軸に対して互いに鏡映対称性を有することが確認できる。
図１４に示される基本パターンのＡ+領域（φが－６０°から０°の領域）のパターンとＡ+領域をφ＝３０°を軸にして反転させたパターンとの対比を図１７に示す。図１７に示すように、Ａ+L領域のＸ線多重回折ピーク群であるｍｐ１'およびｍｐ２'と、Ａ+R領域のＸ線多重回折ピーク群であるｍｐ１およびｍｐ２とで、それぞれのＸ線多重回折ピークの位置がよく一致していることから、Ａ+L領域のｍｐ１'およびｍｐ２'と、Ａ+R領域のｍｐ１およびｍｐ２とは、それぞれφ＝３０°の軸に対して互いに回反対称性を有することが確認できる。
上記において、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致するとは、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であること、および、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であることをいう。ここで、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致することは、ＧａＮ結晶基板の対称性が高いことを意味する。
上記のように、本実施形態のＧａＮ結晶基板は、高い対称性と高い最大ピーク強度比とを有しているため、結晶品質が高い。
図１８にＡ+R領域のＸ線多重回折ピーク群であるｍｐ１およびｍｐ２を示し、図１９にＡ+L領域のＸ線多重回折ピーク群であるｍｐ１'およびｍｐ２'を示し、図２０にＡ-R領域のＸ線多重回折ピーク群である(ｍｐ１')mおよび(ｍｐ２')mを示し、図２１にＡ-L領域のＸ線多重回折ピーク群である(ｍｐ１)mおよび(ｍｐ２)mを示し、各ピークにピーク番号１～１４を付した。ここで、Ａ+R領域は上記の基本区分領域であり、Ａ+L領域はＡ+R領域と回反対称の関係にある回反基本区分領域であり、Ａ-R領域はＡ+R領域と回反対称の関係にある回反基本区分領域であるＡ+L領域と鏡映対称の関係にある回反鏡映基本区分領域であり、Ａ-L領域はＡ+R領域と鏡映対称の関係にある鏡映基本区分領域である。図１８～図２１において、破線の楕円を付した部分は、ｍｐ１ならびにこれと対称関係にあるｍｐ１'、(ｍｐ１')m、および(ｍｐ１)mの間で出願するピークの本数および／または形状が変化する部分を示し、実線の楕円を付した部分は、ｍｐ２ならびにこれと対称関係にあるｍｐ２'、(ｍｐ２')m、および(ｍｐ２)mの間で出願するピークの本数および／または形状が変化する部分を示す。
図１８を参照して、基本区分領域であるＡ+R領域において、ｍｐ１には６本のＸ線多重回折ピークが見られ、ｍｐ２には８本のＸ線多重回折ピークがみられる。図１８においては、ピーク番号２とピーク番号３の２つのピークが重なっている。図１９を参照して、回反基本区分領域であるＡ+L領域において、ｍｐ１'には６本のＸ線多重回折ピークが見られ、ｍｐ２'には７本のＸ線多重回折ピークが見られる。図１９においては、ｍｐ１'のピーク番号２とピーク番号３の２つのピークが重なって１つのピークのように見えるが、ピーク解析から２つのピークであることを確認している。ｍｐ２'ではピーク番号１１のピークが出現していないことが分かる。図２０を参照して、回反鏡映基本区分領域であるＡ-R領域において、(ｍｐ１')mには６本のＸ線多重回折ピークが見られ、(ｍｐ２')mには７本のＸ線多重回折ピークが見られる。図２０においては、(ｍｐ２')mにはピーク番号１１のピークが出現していないことが分かる。また、図２１を参照して、鏡映基本区分領域であるＡ-L領域において、(ｍｐ１)mには６本のＸ線多重回折ピークが見られ、(ｍｐ２)mには８本のＸ線多重回折ピークが見られる。
ピーク番号が１～１４のピークの強度を最大強度を有するピーク番号８のピークの強度で除することにより規格化した値および各ピークの形状は、ＧａＮ結晶基板の各区分領域におけるＧａＮ結晶の構造に依存する。ピーク番号１０～１２ピークのピーク数の差とピークの形状が回反関係のために生じると考えられる。ここで、現実の結晶のＸ線多重回折測定においては、Ｘ線多重回折ピークの重なり、欠落などによる本数の減少が考えられる。このため、完全結晶（結晶構造により理論的に導かれる欠陥のない結晶）においては、ｍｐ１およびこれと対称の関係にあるｍｐ１'、(ｍｐ１)mおよび(ｍｐ１')mには６本のＸ線多重回折ピークが存在し、ｍｐ２およびこれと対称関係にあるｍｐ２'、(ｍｐ２)mおよび(ｍｐ２')mには８本のＸ線多重回折ピークが存在するものと考えられる。
Ａ+R領域におけるｍｐ１およびｍｐ２のＸ線多重回折ピークの位置、相対強度、指数付けおよび多重回折タイプ（多重回折に関与する少なくとも２つの回折面）を表２に示す。なお、Ｘ線多重回折ピークの指数付けおよび多重回折タイプの特定には、J. Blasing and A. Krost, “X-ray multiple diffraction (Umweganregung) in wurtzite-type GaN and ZnO epitaxial layers”, phys. stat. sol., (a)201, No.4, 2004, pp.R17-R20（非特許文献２）を参照した。表２における指数付けピーク欄のＰ１～Ｐ３およびＰ５～Ｐ１０は、上記文献に示された指数付けピークを示す。なお、上記文献においては、本実施形態のＧａＮ結晶基板において、３６０°スキャンの範囲において多くの場合に最大ピーク強度となる（１－１００）および（－１１０１）に由来するピーク番号８のＸ線多重回折ピークはＰ６と指数付けされている。また、本実施形態のＧａＮ結晶基板においては現在のところ見い出せていない指数付けピークＰ４も記載されている。かかる指数付けピークＰ４は、φが指数付けＰ５とほぼ同じであり（Ｐ５に比べてφが０．００２°小さく）、多重回折タイプは（０２－２２）／（０－２２－１）とされている。ここで、φが３０°の範囲において、上記文献においては１０本のＸ線多重回折ピークが得られているに過ぎないが、本実施形態においては１４本のＸ線多重回折ピークを見い出している。上記文献においては、多重反射が生じるのを２つの結晶面からのブラッグ反射により計算されたが、実際の多重反射は２つ以上の結晶面により生じる場合が有り、新しいピークは２つ以上の結晶面により生じる場合と考えられる。
図１８～図２１および表２を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板においてＡ+R領域、Ａ+L領域、Ａ-R領域、およびＡ-L領域の一例は、当該区分領域における最大ピーク強度比を示すピーク番号８のＸ線多重回折ピークは、指数付ピークＰ６であり、少なくとも（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークである。（１－１００）および（－１１０１）は、回折強度の高い結晶面であるため、結晶が完全結晶に近いほど、かかるＸ線多重回折ピークの強度は高くなるものと考えられる。したがって、各－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、およびＣ-L領域の各区分領域）、各－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、およびＣ-R領域の各区分領域）、各＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、およびＣ+L領域の各区分領域）、および各＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、およびＣ+R領域の各区分領域）において、ＧａＮ結晶基板の結晶構造およびその結晶品質の高さに依存してピークの比は変化するが、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークの少なくとも１つのピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）の少なくとも（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであることが好ましい。さらに、各－Ｌ領域（Ａ-L領域、Ｂ-L領域、およびＣ-L領域の各区分領域）、各－Ｒ領域（Ａ-R領域、Ｂ-R領域、およびＣ-R領域の各区分領域）、各＋Ｌ領域（Ａ+L領域、Ｂ+L領域、およびＣ+L領域の各区分領域）、および各＋Ｒ領域（Ａ+R領域、Ｂ+R領域、およびＣ+R領域の各区分領域）において最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークはいずれも、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）の少なくとも（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであることがより好ましい。
また、表２に示すように、指数付ピークには、それぞれ多重回折に関与する少なくとも２つの回折面を示す多重回折タイプが帰属される。結晶が完全結晶に近いほど、多重回折タイプの帰属が明らかな指数付ピークのうち、任意に特定される所定の複数の結晶面に由来する基準ピークのピーク強度をバックグランド強度で除して得られる基準ピーク強度比に対する基準ピーク以外に任意に特定される別の所定の複数の結晶面に由来する対比ピークのピーク強度をバックグランド強度で除して得られる対比ピーク強度比の相対比である対比ピーク相対強度比のばらつきが小さくなると考えられる。したがって、基準ピーク強度比に対する対比ピーク相対強度比のばらつきの小ささから、窒化ガリウム結晶基板の結晶品質を評価することができる。
本実施形態の窒化ガリウム結晶基板は、自立基板であることが好ましい。かかる窒化ガリウム結晶基板は、結晶品質の高い自立基板であるため、半導体デバイスの製造に好適に用いられる。ここで、窒化ガリウム結晶基板は、自立基板となるためには、その厚さが２５０μｍ以上であることが好ましい。
本実施形態の窒化ガリウム結晶基板は、その厚さが２５０μｍ以上が好ましく、３００μｍ以上がより好ましく、４００μｍ以上がさらに好ましいる。かかる窒化ガリウム結晶基板は、結晶品質が高い厚さが２５０μｍ以上の基板であるため、半導体デバイスの製造に好適に用いられる。また、本実施形態の窒化ガリウム結晶基板は、その直径が５０ｍｍ以上が好ましく、７５ｍｍ以上がより好ましく、１００ｍｍ以上がさらに好ましい。かかる窒化ガリウム結晶基板は、結晶品質が高い直径が５０ｍｍ以上の基板であるため、半導体デバイスの製造に好適に用いられる。
＜ＧａＮ結晶基板の製造方法＞
本実施形態のＧａＮ結晶基板の製造方法は、下地基板上にＧａＮ結晶を成長させる工程と、成長させたＧａＮ結晶を窒素ガス雰囲気中９００℃以上かつ１８００気圧以上の高温高圧条件下で熱処理する工程と、熱処理したＧａＮ結晶をＧａＮ結晶基板に加工する工程と、を備える。本実施形態のＧａＮ結晶基板の製造方法は、９００℃以上かつ１８００気圧以上の高温高圧条件下で熱処理されたＧａＮ結晶を加工することにより結晶品質の高いＧａＮ結晶基板が得られる。
本実施形態のＧａＮ結晶基板の製造方法は、下地基板上にＧａＮ結晶を成長させる工程と、成長させたＧａＮ結晶を窒素ガス雰囲気中９００℃以上かつ１８００気圧以上の高温高圧条件下で熱処理する工程と、熱処理したＧａＮ結晶をＧａＮ結晶基板に加工する工程と、を備える。本実施形態のＧａＮ結晶基板の製造方法は、９００℃以上かつ１８００気圧以上の高温高圧条件下で熱処理されたＧａＮ結晶を加工することにより結晶品質の高いＧａＮ結晶基板が得られる。
成長させたＧａＮ結晶の熱処理は、熱処理後のＧａＮ結晶を加工して得られるＧａＮ結晶基板の結晶品質を高める観点から、処理雰囲気が窒素雰囲気で、処理温度が９００℃以上であり、好ましくは１０００℃以上であり、処理圧力が１８００気圧以上であり、好ましくは２０００気圧以上である。また、製造装置の仕様から、処理温度は１２００℃以下が好ましく、処理圧力は２０００気圧以下が好ましい。
（実施例１）
１．ＧａＮ結晶基板の作製
直径７６ｍｍのサファイア基板上にＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法によりＧａＮを成長したＣ面を主面とするテンプレート基板を準備し、これを下地基板として、直径８５ｍｍで厚さ２０ｍｍのＳｉＣコーティングしたカーボン製の基板ホルダー上に置いてＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）装置のリアクター内に配置した。リアクター内を１０２０℃まで加熱後、ＨＣｌガスをＧａと反応して発生したＧａＣｌガスと、ＮＨ3ガスと、をリアクター内へ供給した。このような下地基板の上でのＧａＮ層成長工程において、リアクター温度１０２０℃を２９時間保持し、また、成長圧力を１．０１×１０5Ｐａとし、ＧａＣｌガスの分圧を６．５２×１０2Ｐａとし、ＮＨ3ガスの分圧を７．５４×１０3Ｐａとし、ＨＣｌガスの分圧を３．５５×１０1Ｐａとした。ＧａＮ層成長工程終了後、リアクター内を室温まで降温し、ＧａＮ結晶を得た。得られたＧａＮ結晶は、Ｃ面を成長面として結晶成長しており、成長面の表面状態は鏡面であり、触針式の膜厚計で測定した厚さは３．５ｍｍであった。
１．ＧａＮ結晶基板の作製
直径７６ｍｍのサファイア基板上にＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法によりＧａＮを成長したＣ面を主面とするテンプレート基板を準備し、これを下地基板として、直径８５ｍｍで厚さ２０ｍｍのＳｉＣコーティングしたカーボン製の基板ホルダー上に置いてＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）装置のリアクター内に配置した。リアクター内を１０２０℃まで加熱後、ＨＣｌガスをＧａと反応して発生したＧａＣｌガスと、ＮＨ3ガスと、をリアクター内へ供給した。このような下地基板の上でのＧａＮ層成長工程において、リアクター温度１０２０℃を２９時間保持し、また、成長圧力を１．０１×１０5Ｐａとし、ＧａＣｌガスの分圧を６．５２×１０2Ｐａとし、ＮＨ3ガスの分圧を７．５４×１０3Ｐａとし、ＨＣｌガスの分圧を３．５５×１０1Ｐａとした。ＧａＮ層成長工程終了後、リアクター内を室温まで降温し、ＧａＮ結晶を得た。得られたＧａＮ結晶は、Ｃ面を成長面として結晶成長しており、成長面の表面状態は鏡面であり、触針式の膜厚計で測定した厚さは３．５ｍｍであった。
得られたＧａＮ結晶の外周ならびに表面と裏面を加工したＧａＮ結晶を熱処理した。熱処理には神戸製鋼製の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）装置を用いた。熱処理条件は、２０００気圧の窒素雰囲気中１２００℃で２０時間とした。熱処理後に、ＨＩＰ装置よりＧａＮ結晶を回収し、直径２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さ４００μｍのＧａＮ結晶基板に加工した。
２．ＧａＮ結晶基板のＸ線回折
上記ＧａＮ結晶基板をその＜１－１００＞方向がφ＝０°の方向と一致するようにＸ線回折装置（スペクトリス株式会社製ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ ＭＲＤ）の試料台にセットし、小発散角入射Ｘ線平行ビーム（Ｘ線レンズ平行ビーム、ビーム径：０．３ｍｍ×０．３ｍｍ、コリメータ（０．２７°スリット使用）付平板モノクロメータ使用）を用いて、まず、０００２対称ブラッグ反射の位置（入射角ω：１７．２８３３°、回折角２θ：３４．５６６６°）におけるωスキャン（図１０を参照）およびｚスキャン（図１１を参照）によりωのオフセット校正およびｚの校正を行った。校正され決定されたω－２θおよびｚにおいて、χの角度の調整によりχ軸の軸立てをしたことにより、χ＝０°となりφ軸と［０００１］軸とを一致させた（すなわち、結晶の回転軸と結晶軸とを一致させた）。ここで、χの角度の調整によるχ軸の軸立てとは、χの角度をステップ０．３°で２°ないし３°の範囲で変化させ０００２対称ブラッグ反射の位置でωスキャンをくり返し行い、各スキャンでのピークの値の最大となるχの値を求める最適化プログラムを実行して、χの値のオフセット値を設定してχ＝０°とすることをいう。次に、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で、０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定した。その結果を表２および表３にまとめた。
上記ＧａＮ結晶基板をその＜１－１００＞方向がφ＝０°の方向と一致するようにＸ線回折装置（スペクトリス株式会社製ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ ＭＲＤ）の試料台にセットし、小発散角入射Ｘ線平行ビーム（Ｘ線レンズ平行ビーム、ビーム径：０．３ｍｍ×０．３ｍｍ、コリメータ（０．２７°スリット使用）付平板モノクロメータ使用）を用いて、まず、０００２対称ブラッグ反射の位置（入射角ω：１７．２８３３°、回折角２θ：３４．５６６６°）におけるωスキャン（図１０を参照）およびｚスキャン（図１１を参照）によりωのオフセット校正およびｚの校正を行った。校正され決定されたω－２θおよびｚにおいて、χの角度の調整によりχ軸の軸立てをしたことにより、χ＝０°となりφ軸と［０００１］軸とを一致させた（すなわち、結晶の回転軸と結晶軸とを一致させた）。ここで、χの角度の調整によるχ軸の軸立てとは、χの角度をステップ０．３°で２°ないし３°の範囲で変化させ０００２対称ブラッグ反射の位置でωスキャンをくり返し行い、各スキャンでのピークの値の最大となるχの値を求める最適化プログラムを実行して、χの値のオフセット値を設定してχ＝０°とすることをいう。次に、測定φ角度ステップ０．０２°、測定φの角度範囲に応じて、各ステップでの計測時間が１秒から５０秒の範囲の測定条件で、０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定した。その結果を表２および表３にまとめた。
なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。
３．ＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層の形成とフォトルミネッセンス測定
上記ＧａＮ結晶基板上に、ＭＯＣＶＤ法により、エピタキシャル層として、厚さ３μｍのＧａＮ層を成長させた。成長させたエピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
上記ＧａＮ結晶基板上に、ＭＯＣＶＤ法により、エピタキシャル層として、厚さ３μｍのＧａＮ層を成長させた。成長させたエピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
（実施例２）
ＧａＮ結晶基板の厚さを２５０μｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表２および表３にまとめた。なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
ＧａＮ結晶基板の厚さを２５０μｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表２および表３にまとめた。なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
（実施例３）
熱処理を２０００気圧の窒素雰囲気中１０００℃で２０時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表２および表３にまとめた。なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
熱処理を２０００気圧の窒素雰囲気中１０００℃で２０時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表２および表３にまとめた。なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
（実施例４）
熱処理を２０００気圧の窒素雰囲気中９００℃で２０時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表２および表３に示した。なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
熱処理を２０００気圧の窒素雰囲気中９００℃で２０時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表２および表３に示した。なお、φが３０°毎の１２の区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下であったため、それぞれのＸ線多重回折ピーク群の位置がよく一致しており、ＧａＮ結晶基板の対称性が高かった。また、φが３０°毎の１２の区分領域のすべての区分領域において、最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークは、ピーク番号８（指数付けピークＰ６）に対応する（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークであった。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
（参考例１）
熱処理を１気圧の窒素雰囲気中１２００℃で２０時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表３に示した。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
熱処理を１気圧の窒素雰囲気中１２００℃で２０時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表３に示した。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
（参考例２）
熱処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表３に示した。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
熱処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、Ｘ線回折装置にて０００１対称禁制ブラッグ反射の位置（入射角ω：８．５４２８°、回折角２θ：１７．０８５６°）にてφスキャンを測定し、その結果を表３に示した。また、実施例１と同様にして、ＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度を測定し、その結果を表４にまとめた。
上述のように、実施例１～４で得られたＧａＮ結晶基板のウエハは、高い対称性と高い最大ピーク強度比とを有していた。また、表４を参照して、実施例１～４で得られたＧａＮ結晶基板のウエハ上に成長させたエピタキシャル層のフォトルミネッセンスの発光強度が高く、結晶品質の高いエピタキシャル層であることが分かった。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
Claims (5)
- 六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有する窒化ガリウム結晶で形成される窒化ガリウム結晶基板であって、
前記窒化ガリウム結晶基板は、主面が｛０００１｝面であり、
小発散角入射Ｘ線平行ビームを用いたＸ線回折測定により、０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωおよび回折角２θにおける［０００１］軸を回転軸としたφスキャンパターン測定において、［１－１００］方向をφ＝０°とするとき、φが－１８０°から１８０°までの測定において、結晶内におけるＸ線の多重回折により現われるＸ線多重回折パターンは、φが－１８０°から－６０°まで、－６０°から６０°まで、および６０°から１８０°までの１２０°毎に繰り返す３回回転対称性を有する３つの１２０°回転対称ピーク領域を備え、
各前記１２０°回転対称ピーク領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸を含む面を鏡映面として互いに鏡映対称性を有する－領域と＋領域とを備え、
各前記－領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する－Ｌ領域と－Ｒ領域とを備え、
各前記＋領域は、その領域のφの範囲の中央のφの角度を示す線および［０００１］軸の交点を中心として互いに回反対称性を有する＋Ｌ領域と＋Ｒ領域とを備え、
各前記－Ｌ領域、各前記－Ｒ領域、各前記＋Ｌ領域、および各前記＋Ｒ領域の少なくとも１領域におけるＸ線多重回折ピークの最大ピーク強度をバックグランド強度で除して得られる最大ピーク強度比が５００以上であり、
前記φスキャンパターン測定において、φが－１８０°から１８０°までの測定をするとき、φが－１８０°から－１５０°まで、－１５０°から－１２０°まで、－１２０°から－９０°まで、－９０°から－６０°まで、－６０°から－３０°まで、－３０°から０°まで、０°から３０°まで、３０°から６０°まで、６０°から９０°まで、９０°から１２０°まで、１２０°から１５０°まで、および１５０°から１８０°までの３０°毎の１２の区分領域に分けるとき、
前記区分領域において、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの本数の差異が２本以下であり、かつ、対称関係にあるそれぞれのＸ線多重回折ピーク群のピークの位置の差異が２°を超えるものが２本以下である、窒化ガリウム結晶基板。 - 各前記－Ｌ領域、各前記－Ｒ領域、各前記＋Ｌ領域、および各前記＋Ｒ領域において最大ピーク強度比を示すＸ線多重回折ピークの少なくとも１つのピークは、少なくとも（１－１００）および（－１１０１）に由来するＸ線多重回折ピークである請求項１に記載の窒化ガリウム結晶基板。
- 自立基板である請求項１または請求項２に記載の窒化ガリウム結晶基板。
- 厚さが２５０μｍ以上である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の窒化ガリウム結晶基板。
- 前記０００１対称禁制ブラッグ反射の入射角ωは８．５４２８°である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の窒化ガリウム結晶基板。
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