JP5017492B2 - 非水電解質電池用活物質、非水電解質電池および電池パック - Google Patents
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Description
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、単斜晶系β型チタン複合酸化物を主相として含み、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークの積分強度を100としたとき、アナターゼ型TiO2およびH2Ti8O17から選ばれる少なくとも1つの副相に帰属される2θ=25.1〜25.5°に現れるメインピークの積分強度の相対値が30以下であり、
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、前記広角X線回折法で得られる前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークから算出される結晶子径が5nm以上であり、かつ
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、PおよびBから選ばれる少なくとも1つの元素を含み、かつ前記少なくとも1つの元素の含有量は前記チタン複合酸化物および前記少なくとも1つの元素の総量に対し合計で0.01重量%以上3重量%以下である非水電解質電池用活物質が提供される。
前記外装材内に前記正極と空間的に離間して収納され、チタン酸化物またはチタン複合酸化物を含有する活物質を含む負極;および前記外装材内に収容された非水電解質;を具備し、前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、単斜晶系β型チタン複合酸化物を主相として含み、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークの積分強度を100としたとき、アナターゼ型TiO2およびH2Ti8O17から選ばれる少なくとも1つの副相に帰属される2θ=25.1〜25.5°に現れるメインピークの積分強度の相対値が30以下であり、前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、前記広角X線回折法で得られる前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークから算出される結晶子径が5nm以上であり、かつ前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、PおよびBから選ばれる少なくとも1つの元素を含み、かつ前記少なくとも1つの元素の含有量は前記チタン複合酸化物および前記少なくとも1つの元素の総量に対し合計で0.01重量%以上3重量%以下である非水電解質電池が提供される。
試料を直径25mmの標準ガラスホルダに詰め、広角X線回折法で測定を行った。以下に測定装置および条件を示す。
X線源:CuKα線(Niフィルター使用)
出力 :40kV,40mA
スリット系:Div. Slit;0.3°
検出器:LynxEye(高速検出器)
(2)スキャン方式:2θ/θ連続スキャン
(3)測定範囲(2θ):5〜100°
(4)ステップ幅(2θ):0.01712°
(5)計数時間:1秒間/ステップ。
以下、非水電解質電池の構成部材である外装材、負極、正極、セパレータおよび非水電解質について詳細に説明する。
外装材は、厚さ0.5mm以下のラミネートフィルムから形成される。また、外装材は厚さ1.0mm以下の金属製容器が用いられる。金属製容器は、厚さ0.5mm以下であることがより好ましい。
負極は、集電体と、この集電体の片面または両面に形成され、活物質、導電剤および結着剤を含む負極層とを備える。
正極は、集電体と、この集電体の片面または両面に形成され、活物質、導電剤および結着剤を含む正極層とを備える。
非水電解質は、例えば電解質を有機溶媒に溶解することにより調製される液状非水電解質、または液状電解質と高分子材料を複合化したゲル状非水電解質が挙げられる。
セパレータは、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、もしくはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、または合成樹脂製不織布が挙げられる。好ましい多孔質フィルムは、ポリエチレンまたはポリプロピレンから作られ、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であるために安全性を向上できる。
<正極の作製>
まず、正極活物質としてリチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.82Co0.15Al0.03O2)粉末90重量%、導電剤として、アセチレンブラック5重量%と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量%をN−メチルピロリドン(NMP)に加えて混合してスラリーとし、このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布し後、乾燥し、プレスすることにより電極密度が3.15g/cm3の正極を作製した。
まず、炭酸カリウム(K2CO3)、とアナターゼ型酸化チタン(TiO2)を混合し、1000℃で24時間焼成してK2Ti4O9を合成した。得られたK2Ti4O9をジルコニアビーズで乾式粉砕して粒度調整した後、純水で洗浄してプロトン交換前駆体とした。得られたプロトン交換前駆体を1M濃度の塩酸溶液中に投入し、25℃の環境で1時間の超音波攪拌を行った。この操作を12回繰り返し、その都度塩酸を交換し、その後洗浄してプロトン交換体を得た。つづいて、得られたプロトン交換体を大気中で350℃、3時間の焼成を施すことによりチタン複合酸化物を製造した。
得られたチタン複合酸化物粉末90重量%、アセチレンブラック5重量%およびポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量%をN−メチルピロリドン(NMP)加えて混合し、スラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布し、乾燥した後、プレスすることにより電極密度が2.0g/cm3の負極を作製した。
正極、厚さ25μmのポリエチレン製多孔質フィルムからなるセパレータ、負極およびセパレータをこの順序で積層した後、渦巻き状に捲回した。これを90℃で加熱プレスすることにより、幅が30mm、厚さ3.0mmの偏平状電極群を作製した。得られた電極群をラミネートフィルムからなるパックに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。ラミネートフィルムは厚さ40μmのアルミニウム箔の両面にポリプロピレン層を形成して構成され、全体の厚さが0.1mmである。
エチレンカーボネート(EC)およびエチルメチルカーボネート(EMC)を1:2の体積比率で混合して混合溶媒とした。この混合溶媒に電解質であるLiPF6を1M溶解することにより液状非水電解質を調製した。
電極群を収納したラミネートフィルムのパック内に液状非水電解質を注入した。その後、パックをヒートシールにより完全密閉し、前述した図1に示す構造を有し、幅35mm、厚さ3.2mm、高さが65mmの非水電解質二次電池を製造した。
プロトン交換体の焼成温度を下記表1に変えた以外、実施例1と同様の方法でチタン複合酸化物を合成した。これらのチタン複合酸化物を負極活物質として用いた以外、実施例1と同様な方法により非水電解質二次電池を製造した。なお、下記表1に示す実施例2〜6および比較例1に用いたチタン複合酸化物の積分強度の相対値および結晶子径は、実施例1と同様にCu−Kαを用いた広角X線回折パターンを作成し、この回折パターンから算出した。比較例1に用いたチタン複合酸化物のX線回折パターンを図6に示す。
下記方法で合成したチタン複合酸化物を負極活物質として用いた以外、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
(実施例8〜16および比較例2)
PおよびBの量(チタン複合酸化物とPおよびBとの総量に対する量)を下記表2に示す割合にした以外、実施例7と同様な方法でチタン複合酸化物を合成した。これらのチタン複合酸化物を負極活物質として用いた以外、実施例1と同様な方法により非水電解質二次電池を製造した。なお、下記表2に示す実施例8〜16および比較例2に用いたチタン複合酸化物の積分強度の相対値および結晶子径は、実施例1と同様にCu−Kαを用いた広角X線回折パターンを作成し、この回折パターンから算出した。
Claims (8)
- チタン酸化物またはチタン複合酸化物を含む非水電解質電池用活物質であって、
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、単斜晶系β型チタン複合酸化物を主相として含み、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークの積分強度を100としたとき、アナターゼ型TiO2およびH2Ti8O17から選ばれる少なくとも1つの副相に帰属される2θ=25.1〜25.5°に現れるメインピークの積分強度の相対値が30以下であり、
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、前記広角X線回折法で得られる前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークから算出される結晶子径が5nm以上であり、かつ
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、PおよびBから選ばれる少なくとも1つの元素を含み、かつ前記少なくとも1つの元素の含有量は前記チタン複合酸化物および前記少なくとも1つの元素の総量に対し合計で0.01重量%以上3重量%以下である非水電解質電池用活物質。 - 前記少なくとも1つの元素を含む前記チタン複合酸化物は、粒子状をなし、かつ前記少なくとも1つの元素は前記チタン複合酸化物の粒子内もしくは粒子表面に酸化物として存在する請求項1記載の非水電解質電池用活物質。
- 外装材;
前記外装材内に収納された正極;
前記外装材内に前記正極と空間的に離間して収納され、チタン酸化物またはチタン複合酸化物を含有する活物質を含む負極;および
前記外装材内に収容された非水電解質;
を具備し、
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、単斜晶系β型チタン複合酸化物を主相として含み、CuKα線をX線源とする広角X線回折法による前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークの積分強度を100としたとき、アナターゼ型TiO2およびH2Ti8O17から選ばれる少なくとも1つの副相に帰属される2θ=25.1〜25.5°に現れるメインピークの積分強度の相対値が30以下であり、
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、前記広角X線回折法で得られる前記単斜晶系β型チタン複合酸化物のメインピークから算出される結晶子径が5nm以上であり、かつ
前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、PおよびBから選ばれる少なくとも1つの元素を含み、かつ前記少なくとも1つの元素の含有量は前記チタン複合酸化物および前記少なくとも1つの元素の総量に対し合計で0.01重量%以上3重量%以下である非水電解質電池。 - 前記少なくとも1つの元素を含む前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物は、粒子状をなし、かつ前記少なくとも1つの元素は前記チタン酸化物またはチタン複合酸化物の粒子内もしくは粒子表面に酸化物として存在する請求項3記載の非水電解質電池。
- 前記正極は、リチウムニッケル複合酸化物またはリチウムマンガン複合酸化物を含む請求項3記載の非水電解質電池。
- 前記外装材は、ラミネートフィルムから形成される請求項3記載の非水電解質電池。
- 請求項3記載の非水電解質電池を複数備え、各々の電池が直列、並列または直列および並列に電気的に接続される電池パック。
- 各々の非水電解質電池の電圧が検知可能な保護回路をさらに備える請求項7記載の電池パック。
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