JP2013030420A - 表面フッ素化b型酸化チタンを含むリチウムイオン電池用負極材料とその製造方法、およびそれを用いたリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】B型酸化チタン粉末を0℃〜200℃にて、1分〜10日、フッ素含有ガス雰囲気下にて反応させ、表面がフッ素化されたB型酸化チタン粉末を得る。フッ素化処理は、0.01atm〜2atmで行われることが好ましい。フッ素含有ガスとしてはフッ素(F2)、三フッ化窒素(NF3)、三フッ化メトキシ窒素(N(CF3)3)、三フッ化塩素(ClF3)ガス等から選択されるフッ素化合物を含有するガスを用いることが好ましい。
【選択図】なし
Description
Li4Ti5O12は1.55V(vs. Li/Li+)付近に平坦な放電電位を持ち、極めて良好なサイクル特性を示す一方で、その理論容量は低く(175mAh/g、607mAh/cm3)、エネルギー密度の観点からは魅力に欠ける。Li4Ti5O12について、表面フッ素化処理を行った報告がある(非特許文献1)。この報告では、120℃で前処理したLi4Ti5O12を、加熱(70℃、100℃)・加圧(3atm)下で2分間フッ素化処理することにより、高電流密度での充放電特性が向上することが開示されている。しかしながら、25℃でのフッ素化処理では効果が得られないこと、充電特性の向上がみられたのは高電流密度(300mA/g、600mA/g)の場合に限られること等、フッ素化処理による良好な効果を得られる条件は限定されている。
これに対し、本発明では、常温を含む比較的低温度域からのフッ素化処理が可能であり、処理時間または処理温度の幅広い調整により表面フッ素化の程度が適度に制御されたB型酸化チタン粉末を製造することを特徴とする。かかる処理は、比較的低温度域から処理が行えるため、特に、常温処理の場合には反応場における温度の検知及び制御が不要であり、反応装置のコストや処理にかかるエネルギーコストを低く抑えることができる。
<B型酸化チタン>
本発明のリチウムイオン電池用の負極材料に含まれるB型酸化チタンは、フッ素化処理の直前に製造されてもよく、予め製造され、保存されたB型酸化チタンを必要に応じてフッ素化処理してもよい。フッ素化処理に供されるB型酸化チタンは公知の製造方法によって作成することができ、製造方法は特に限定されるものではないが、例えば以下の方法で製造される。
焼成工程では、公知の酸化チタン原料、例えば、ルチル型及び/又はアナターゼ型酸化チタンと、アルカリ金属(ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム)の炭酸塩、硝酸塩、水酸化物からなる群より選択されるアルカリ金属塩とを混合し、焼成することによって、チタン酸アルカリ(前駆体)を得る。アルカリ金属塩としては、ナトリウムの炭酸塩(Na2CO3)、カリウムの炭酸塩(K2CO3)又はセシウムの炭酸塩(Cs2CO3)が特に好ましい。酸化チタン原料の粒径は特に限定されないが、30nm〜10μm程度のルチル型及び/又はアナターゼ型酸化チタンを使用できる。
酸化チタン原料とアルカリ金属塩との混合割合は、例えばアルカリ金属塩がM2CO3の場合(Mはアルカリ金属)、モル比で2〜6:1(より好ましくはナトリウム塩の場合3±0.2:1、カリウム塩の場合4±0.2:1、セシウム塩の場合5±0.2:1)である。このような割合で混合された混合試料を、850℃〜1100℃、好ましくは900〜1000℃で焼成することにより、チタン酸アルカリを得ることができる。焼成は空気中、又は窒素等の不活性ガス雰囲気中で行われ、焼成時間は30分〜100時間程度、好ましくは2時間から30時間程度とできる。
本工程においてアルカリ金属塩としてNa2CO3を使用した場合は、焼成後に得られる前駆体はNa2Ti3O7となり、アルカリ金属塩としてK2CO3を使用した場合は、焼成後に得られる前駆体はK2Ti4O9となり、アルカリ金属塩としてCs2CO3を使用した場合は、焼成後に得られる前駆体は、Cs2Ti5O11となる。
イオン交換工程では、工程1で得られたチタン酸アルカリ(前駆体)のアルカリ金属イオンを、水素イオンにイオン交換することによりチタン酸を調製する。
イオン交換は、前駆体粉末を0.01〜5mol/Lの塩酸(HCl)中で1〜300時間撹拌しながら浸漬することによって行うことができる。HClの代わりに、硫酸、硝酸、過塩素酸等を用いてもよい。イオン交換は室温で行っても良いが、30〜60℃程度の加熱条件下で行うこともでき、加熱条件下では浸漬時間を短縮することが可能である。イオン交換後は、得られたチタン酸粉末を、ろ過、洗浄した後、乾燥してから次工程で使用することが好ましい。
脱水工程では、イオン交換工程で得られたチタン酸粉末を脱水することによりB型酸化チタン粉末を得る。
脱水は、チタン酸粉末を、350〜600℃程度にて10分間〜10時間熱処理を行うことによって行うことができる。より好ましい熱処理条件は、400〜550℃程度、30分〜2時間である。
フッ素化処理の効果をより好適に得るためには、B型酸化チタン粉末のBET比表面積は1m2/g〜20m2/gであることが好ましい。比表面積が20m2/gを超えると、電極活物質の嵩密度が低下し電極密度が減少することから実効容量が低下するという問題が生じ、1m2/g未満であれば、リチウムイオンの活物質内部への十分な拡散および収納に時間がかかり急速充電、あるいはこの反対の反応として急速放電といった電極特性が低下するという問題がある。
本発明のフッ素化処理では、B型酸化チタン粉末をフッ素含有ガスに暴露させてフッ素化処理を行う。フッ素含有ガスへの暴露は公知の方法によって行うことができ、例えば、環状炉内にB型酸化チタン粉末を載置し、炉内にフッ素含有ガスを循環させることで暴露を行ってもよく、また炉内にフッ素含有ガスを充填し密閉して行ってもよい。
処理温度及び時間は、用いるB型酸化チタンの形状、処理量、フッ素含有ガスの流量等に従って定められ、必要に応じて予備的な実験を行い、好適な処理条件を定めることができる。一般的に、処理温度が高いと処理時間は短くて済む傾向にある。
フッ素化B型酸化チタン粉末の製造
出発原料として、平均粒径が100nmのTiO2 anatase(Aldrich社製、純度99%以上)とK2CO3(和光純薬社製、純度99.8%)を用いた。まず、TiO2 anataseとK2CO3をモル比で4:1となるように秤量し、遊星ボールミルを用いて400rpmにて1時間、試料が均一に混ざるよう混合を行った。続いて、試料をアルミナるつぼの中に入れ、空気中で1000℃にて24時間、2回焼成を行った。得られた試料をそれぞれ1MのHCl中にて常温で72時間イオン交換を行った。イオン交換後、洗浄、濾過して真空乾燥機にて80℃にて約24時間乾燥を行った。乾燥後、試料を500℃にて30分熱処理を行うことで脱水を行い、B型酸化チタンを合成した。その後、合成したB型酸化チタンをNi製トレイに移し、容量3Lの環状炉内に設置した。環状炉内を0.001atmに減圧した後、常温、処理圧力1atmでフッ素ガス100%を1時間曝露し、フッ素化B型酸化チタン粉末を得た。
得られたフッ素化B型酸化チタン粉末と、導電助剤のカーボン(ライオン社製、ケッチェンブラック EC600JD)および結着剤のポリフッ化ビニリデン(PVdF)(呉羽化学社製、KFポリマー)を8:1:1の重量比で秤量・混合した。混合には遊星ボールミルを用い400rpmで40分間混合を行った。ドクターブレードを用いて銅版上に塗布をし、試験電極を得た。フッ素化B型酸化チタン粉末を含有する混合材料の塗布時の厚さは約50 μm、電極面積は約1.54 cm2とした。
フッ素化処理を行わない以外は実施例1と同様にして、B型酸化チタン粉末を得た。また、かかるB型酸化チタンを使用して、実施例1と同様に試験電極を製造した。
粉末の結晶構造の分析
実施例1及び比較例1で得られたB型酸化チタン粉末について、粉末X線回折法(XRD)を用いてバルクの結晶構造を分析した。粉末X線回折装置として、 Rint2500(Rigaku社製)を用いた。X線源にはCu Kαを使用し、測定は管電圧 40kV、管電流200mA、測定範囲5゜≦2θ≦60゜、受光スリット0.3 mm、発散スリット1゜、散乱スリット1゜の条件で行った。
分析の結果、図1に示すとおり、実施例1及び比較例1に関してXRDピーク形状の変化及びピークのシフトは見られず、フッ素化処理によってB型酸化チタン粉末のバルク構造が変化していないことが確認された。
粉末の表面形態の観察
実施例1及び比較例1で得られたB型酸化チタン粉末について、フィールドエミッション型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて表面形態の観察を行った。電子顕微鏡として日本電子製のJSM7001FDを用いた。試料は電子伝導性が低いため、金スパッタを施した後、加速電圧15kVにて表面観察を行った。
観察の結果、図2(a)に示すとおり、5000倍観察では実施例1と比較例1とで顕著な表面形態の変化は見られなかった。また、図2(b)に示すとおり、30000倍観察では、実施例1は比較例1と比較して、わずかに表面が平滑化されていることが確認された。
また、実施例1及び比較例1で得られたB型酸化チタン粉末について、BET比表面積計を用いて比表面積測定を行った。測定装置として、島津製作所製の自動比表面積/細孔分布測定装置TriStar3000を用い、試料粉末を80℃で40分真空乾燥させた後、充填ガスとしてヘリウム、吸着ガスとして液体窒素を用いて評価した。
測定の結果、実施例1のBET比表面積は7.3(m2/g)、比較例1のBET比表面積は8.6(m2/g)であり、実施例1の比表面積はフッ素化処理のエッチングの効果により、比較例1に比べてわずかに減少していることが観察された。
粉末表面における元素構成の分析
実施例1で得られたB型酸化チタン粉末について、上記実施例3に記述の日本電子製の電子顕微鏡JSM7001FDを用いてエネルギー分散型X線分光分析(EDS)を行い、表面に存在するフッ素原子を調査した。また、実施例1及び比較例1で得られたB型酸化チタン粉末について、X線光電子分光分析(XPS)を行い、試料表面のフッ素原子の確認、更に試料表面層のチタンや酸素の化学的・電子的状態の変化を検討した。
分析の結果、図3に示すとおり、EDS測定ではフッ素原子を表すピークが検出され、実施例1のB型酸化チタン粉末の表面にはフッ素原子が存在することが確認された。また、図4に示すとおり、XPS測定においても、実施例1ではF 1sのピークが確認でき、更に、Ti 2pでは、比較例1と比較してピークが高エネルギー側にシフトしていることから、チタン原子はフッ素原子により電子吸引を受けており、導入されたフッ素原子はチタン原子と化学結合を形成して存在しているものと考えられる。O 1sにおいても、Ti 2pと同様に高エネルギー側へのシフトが見られ、またピーク強度が低下していることから、試料表面の一部の水酸基(-OH)がフッ素原子と入れ替わり、その量が減少したことが示唆される。
リチウム二次電池の性能評価
実施例1及び比較例1で得られたB型酸化チタン粉末の充放電特性を下記に示す二極式ハーフセル法により評価した。なお、以下に示す電位は対極であるリチウム金属箔を基準としたものである。
図5に示す二極式コイン型セルを用い、実施例1で製造したフッ素化B型酸化チタン試験電極と、リチウム金属対極(厚さ0.5mm、 直径15mm)でセパレーター(Celgard2325)を挟んで、コイン電池を作製した。セルの組み立ては循環装置付アルゴングローボックス内で行った。電解液にはエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DMC)とを1:2とした混合溶媒に、電解質として六フッ化リン酸リチウムを1M(mol/L)溶解したものを用いた。
比較例1で得られたB型酸化チタンの試験電極についても、同様にしてコイン電池を作製した。
充放電サイクル試験は、コイン電池を組み立ててから24時間後に定電流充電方式(CCモード)で充電を開始した。定電流充電の際の電流値は、B型酸化チタンの理論容量を335.6mAh/gとし、それぞれの作用極粉末の重量から計算される容量を基準にしてレートがC/6(6hで理論容量となる電流値)になるように設定した。
まず、充電電位が1.4Vに達するまで上記方法で求めた電流値で定電流充電を行なった。30分の休止時間を経て、放電をカットオフ電位3.0Vに達するまで行った。その後の充電−放電間の休止時間は全て30分とした。
充放電レート特性の評価については、初期3サイクルをC/6レートとし、その後3サイクル毎に、C/30、C/10、C/6、C/3、C、3C、6Cと変化させ、他の条件は上記と同様にして放電容量を測定し、行った。
Claims (6)
- 表面がフッ素化されたB型酸化チタンを含むことを特徴とする、リチウムイオン電池用の負極材料。
- B型酸化チタン粉末のBET比表面積が、1m2/g〜20m2/gであることを特徴とする、請求項1に記載の負極材料。
- 請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用の負極材料の製造方法であって、B型酸化チタン粉末を、0℃〜200℃にて、1分〜10日、フッ素含有ガス雰囲気下にて反応させ、フッ素化処理を行う工程を有する方法。
- フッ素化処理が、0.01atm〜2atmで行われることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- フッ素含有ガスが、フッ素(F2)、三フッ化窒素(NF3)、三フッ化メトキシ窒素(N(CF3)3)、三フッ化塩素(ClF3)ガス等からなる群から選択されるフッ素化合物を含有するガスであることを特徴とする、請求項3又は4に記載の方法。
- 負極材料として、請求項3〜5のいずれか1項に記載の方法によって製造されたフッ素化B型酸化チタンを使用することを特徴とする、リチウムイオン電池。
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