JP5013059B2 - メソポーラス無機材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
実施の形態1.
図1は、本発明の実施の形態1に係るメソポーラス無機材料の製造方法の流れの一例を示す製造フロー図である。このメソポーラス無機材料の製造方法は、原料混合溶液中を作製し(工程1)、その溶液中の溶媒を除去して無機有機複合構造を有するナノ構造体の前駆体溶液を作製し(工程2)、骨格形成原料である金属アルコキシドの構成成分として前駆体溶液中に溶存している溶媒及び水分を減圧発泡処理により迅速に揮発除去してゲル状の無機有機複合ナノ構造物を得て(工程3)、界面活性剤の除去処理を施す(工程4)ことにより行われる。
まず、工程1について説明する。工程1は、原料をアルコール溶媒に溶解して原料混合溶液を作製するまでの工程であり、下記の手順により行われる。
手順(1)、界面活性剤をアルコール溶媒中に溶解して界面活性剤溶液を作製する。
手順(2)、骨格構造を形成する金属元素の原料である金属アルコキシドと、この金属アルコキシドの水和・イオン化反応を進行させるための酸触媒水溶液を混合して溶液を作製する。
手順(3)、手順(1)で作製した界面活性剤溶液と手順(2)で作製した溶液を混合する。
実施の形態2は、メソ細孔形成の鋳型として使用する界面活性剤に、トリメチルステアリルアンモニウムクロリド:CH3(CH2)17N(CH3)3Cl(以下、C18TACと略記)を使用し、シリカの骨格構造中にジルコニウムを5.0%添加してメソポーラスシリカを製造する場合を例に説明する。基本的な製造方法については、実施の形態1と同様であるので、実施の形態1と同様の製造工程フローについては説明を省略し、原料の混合溶液の作製方法を中心に説明する。
本実施の形態は、メソ細孔形成の鋳型として使用する界面活性剤に、トリメチルステアリルアンモニウムクロリド:CH3(CH2)nN(CH3)3Cl(n=11の場合C12TACと略記、n=13の場合C14TACと略記)を使用し、シリカの骨格構造中にジルコニウムを5.0%添加してメソポーラスシリカを製造する場合を例に説明する。基本的な製造方法については、実施の形態1と同様であるので、実施の形態1と同様の製造工程フローについては説明を省略し、原料の混合溶液の作製方法を中心に説明する。
Claims (9)
- ナノメートルサイズの孔径を有し、細孔配列が三次元高規則性を有するヘキサゴナル構造のメソポーラス無機材料の製造方法において、
溶媒中に原料を溶解して原料混合溶液を作製する工程と、
前記原料混合溶液中の溶媒を揮発させて無機有機複合ナノ構造体の前駆体溶液を作製する工程と、
前記前駆体溶液中に残存している溶媒及び水分を減圧し発泡させて揮発除去する減圧発泡処理により無機有機複合ナノ構造体を得る工程と、
前記無機有機複合ナノ構造体から有機物質を除去する工程とからなり、
前記原料混合溶液は、
メソポーラス無機材料におけるメソ細孔の鋳型として用いるための界面活性剤と、
前記界面活性剤を溶解させるためのアルコール溶媒と、
メソポーラス無機材料における骨格構造を作製するための金属化合物と、
前記金属化合物を加水分解反応させるための酸性水溶液とを混合し、
前記界面活性剤と前記金属化合物との混合モル比率を1:0.10〜0.30とした
ことを特徴とするメソポーラス無機材料の製造方法。 - 前記原料混合溶液中の溶媒を揮発させて無機有機複合ナノ構造体の前駆体溶液を作製する工程は、
前記原料混合溶液を圧力範囲60〜120hPaで減圧して溶媒を揮発させる処理、あるいは、前記原料混合溶液を温度範囲25〜80℃で加熱して溶媒を揮発させる処理のいずれか一方または双方を併用して行う
ことを特徴とする請求項1に記載のメソポーラス無機材料の製造方法。 - 前記減圧発泡処理により無機有機複合ナノ構造体を得る工程は、
前記前駆体溶液を圧力範囲5〜60hPaで行う
ことを特徴とする請求項1または2に記載のメソポーラス無機材料の製造方法。 - 前記無機有機複合ナノ構造体から有機物質を除去する工程は、
前記無機有機複合ナノ構造体を溶媒中へ浸漬させて有機物質を抽出除去する抽出処理、あるいは、前記無機有機複合ナノ構造体を加熱して有機物質を除去する加熱処理のいずれか一方または双方を併用して行う
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のメソポーラス無機材料の製造方法。 - 前記無機有機複合ナノ構造体から有機物質を除去する工程を、前記抽出処理と前記加熱処理とを併用して行う場合、
まず抽出除去処理を行い、その後に加熱処理を行う
ことを特徴とする請求項4に記載のメソポーラス無機材料の製造方法。 - 前記有機金属化合物を構成する金属元素Si及び金属元素Zrのモル比率を、1:0.1〜5.0とした
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のメソポーラス無機材料の製造方法。 - 前記請求項1〜6のいずれかに記載のメソポーラス無機材料の製造方法により製造される
ことを特徴とするメソポーラス無機材料。 - 前記メソポーラス無機材料は、
孔径が2〜4nmのメソ孔を有し、比表面積が800m2/g 以上であり、細孔容積が0.5cc/g以上である
ことを特徴とする請求項7に記載のメソポーラス無機材料。 - 前記メソポーラス無機材料は、
水蒸気に対する吸着条件が相対湿度40%以上、脱着条件が相対湿度30%以下の範囲において毛管凝縮が生じる
ことを特徴とする請求項7または8に記載のメソポーラス無機材料。
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