JP5009493B2 - 塩化クロム水溶液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
2H2CrO4+2xHCl3+CH3OH → 2Cr(OH)3-xClx+CO2+(2x+1)H2O
コンデンサー付ガラス製反応容器に、水を251.6g入れ、更に三酸化クロム253.1gを投入し、充分撹拌して溶解し、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としてはメタノールを用いた。反応の第一段階として、99.5%メタノール12.2gに水を48.4g加えた20%のメタノール水溶液を1.0g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%メタノール水溶液60.6gを約1時間で添加する速度である。また、99.5%メタノール12.2gは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
反応液を少量時計皿に取り、(1+5)硫酸を3〜5滴滴下し、これにジフェニルカルバジットを滴下し、赤紫に変色しない点を還元反応の終点とした。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、60%クロム酸水溶液420.6g及び水84.1gを入れ、充分撹拌して、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としてはエチレングリコールを用いた。反応の第一段階として、98.5%エチレングリコール14.3gに水を56.2g加えた20%のエチレングリコール水溶液を1.2g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%エチレングリコール水溶液70.5gを約1時間で添加する速度である。また、98.5%エチレングリコール14.3gは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、60%液体クロム酸420.6g,水151.1gをいれ、充分撹拌して、44%のクロム酸水溶液とした。還元剤としては99.5%メタノールを用いた。反応の第一段階として、99.5%メタノール12.2gに水を48.4g加えた20%のメタノール水溶液を1.0g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%メタノール水溶液60.6gを約1時間で添加する速度である。また、99.5%メタノール12.2gは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、水を256.0g入れ、更に三酸化クロム256.0gを投入し、充分撹拌して溶解し、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としては98.5%エチレングリコールを用いた。反応の第一段階として、98.5%エチレングリコール15.0gに水を38.9g加えた27%のエチレングリコール水溶液を0.9g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は27%エチレングリコール水溶液53.9gを約1時間で添加する速度である。また、98.5%エチレングリコール15.0gは、クロム酸を31%還元するのに相当する量である。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、60%液体クロム酸420.6g,水84.1gをいれ、充分撹拌して、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としては99.5%メタノールを用いた。反応の第一段階として、99.5%メタノール12.2gに水を48.4g加えた20%のメタノール水溶液を1.0g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%メタノール水溶液60.6gを約1時間で添加する速度である。また、99.5%メタノール12.2gは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、60%液体クロム酸420.6g,水84.1gをいれ、充分撹拌して、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としては99.5%メタノールを用いた。反応の第一段階として、99.5%メタノール12.2gに水を48.4g加えた20%のメタノール水溶液を1.0g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%メタノール水溶液60.6gを約1時間で添加する速度である。また、99.5%メタノール12.2gは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、60%クロム酸水溶液105.2kg及び水21.0kgを入れ、充分撹拌して、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としてはメタノールを用いた。反応の第一段階として、99.5%メタノール3.0kgに水を12.0kg加えた20%のメタノール水溶液を0.25kg/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%メタノール水溶液15.0kgを約1時間で添加する速度である。また、99.5%メタノール3.0kgは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
コンデンサー付ガラス製反応容器に、水を251.6g入れ、更に三酸化クロム253.1gを投入し、充分撹拌して溶解し、50%のクロム酸水溶液とした。還元剤としてはグルコースを用いた。反応の第一段階として、97%グルコース17.6gに水を67.6g加えた20%のグルコース水溶液を1.4g/minの速度で定量ポンプを用いてクロム酸水溶液に添加した。この添加速度は20%グルコース水溶液85.2gを約1時間で添加する速度である。また、97%グルコース17.6gは、クロム酸を30%還元するのに相当する量である。
実施例1〜6及び比較例1で得られた塩化クロム水溶液を用いてクロメート処理液を建浴し、亜鉛めっき鋼板のテストピースを浸漬、乾燥してクロメート処理を行った。処理後の光沢の程度を評価した。その結果を以下の表9に示す。表中、◎は光沢が非常に良好であることを示し、○は光沢が良好であることを示し、×は光沢が充分でないことを示す。
Claims (9)
- メタノールを用いたクロム酸の還元によって得られ、かつシュウ酸を実質的に含まないことを特徴とする塩化クロム水溶液。
- 全有機炭素がクロムに対して4重量%以下である請求項1記載の塩化クロム水溶液。
- 組成式Cr(OH)xCly(式中、0<x≦2、1≦y<3、x+y=3)で表される塩基性塩化クロムを含有する請求項1又は2記載の塩化クロム水溶液。
- 20℃での比重が1.35〜1.44であり、塩素とクロムとのモル比(Cl/Cr)が1以上3未満である請求項3記載の塩化クロム水溶液。
- 濃度がCr換算で8.2〜14重量%である請求項3又は4記載の塩化クロム水溶液。
- 水溶液中の不純物金属イオンがCrCl3として40重量%換算あたりNa≦30ppm、Fe≦20ppmである請求項1ないし5の何れかに記載の塩化クロム水溶液。
- Crと結合していないフリーの塩素イオンを実質的に含まない請求項3ないし5の何れかに記載の塩化クロム水溶液。
- クロム酸水溶液に、反応の第一段階として、メタノールを添加してクロム酸の一部を先行して還元し、次いで、塩酸とメタノールとを混合して添加し、反応を完結させることで得られたものである請求項1ないし7の何れかに記載の塩化クロム水溶液。
- メタノールを用いたクロム酸の還元によって得られ、かつシュウ酸を実質的に含まない塩化クロム結晶であって、
クロム酸水溶液に、反応の第一段階として、メタノールを添加してクロム酸の一部を先行して還元し、次いで、塩酸とメタノールとを混合して添加し、反応を完結させて塩化クロム水溶液を得、次いで該塩化クロム水溶液を加熱濃縮し、更に冷却させることにより析出させて得られたものである塩化クロム結晶。
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