JPS60180919A - 高純度塩化クロムの製造法 - Google Patents
高純度塩化クロムの製造法Info
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- JPS60180919A JPS60180919A JP3600084A JP3600084A JPS60180919A JP S60180919 A JPS60180919 A JP S60180919A JP 3600084 A JP3600084 A JP 3600084A JP 3600084 A JP3600084 A JP 3600084A JP S60180919 A JPS60180919 A JP S60180919A
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- chloride
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- anhydrous chromium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度塩化クロムの製造法に関する。
さらに詳くは、無水塩化クロムを各種熱処理することに
より高純度塩化クロムを製造する方法である。
より高純度塩化クロムを製造する方法である。
無水塩化クロムを加熱し、その中に含まれる各種金属塩
化物を、その蒸気圧差を利用して精製する方法は一般的
に行われ（いる。
化物を、その蒸気圧差を利用して精製する方法は一般的
に行われ（いる。
塩化第ニクロム（ＣｒＣｊ１３）は不活性ガス中で約１
００℃の高温に加熱すると気化と同時に難揮発性の塩化
第一クロムへの分解が起ること、及び（ＣｒＣ＆）が気
化又は分解しない６００℃以下の温度では塩素ガス中に
おいてもＡ１ＣＡ３、ＦｅＣ鳥などの低沸点塩化物が、
ＣｒＣ４と複塩を作り除去しきれないことなどから、従
来ＣｒＣ４の精製にあたっては塩素ガス中７００℃以上
の高温でＣｒ（Ｊ９を気化させ、それを高温で凝縮させ
る方法が採られている。
００℃の高温に加熱すると気化と同時に難揮発性の塩化
第一クロムへの分解が起ること、及び（ＣｒＣ＆）が気
化又は分解しない６００℃以下の温度では塩素ガス中に
おいてもＡ１ＣＡ３、ＦｅＣ鳥などの低沸点塩化物が、
ＣｒＣ４と複塩を作り除去しきれないことなどから、従
来ＣｒＣ４の精製にあたっては塩素ガス中７００℃以上
の高温でＣｒ（Ｊ９を気化させ、それを高温で凝縮させ
る方法が採られている。
しかし、この方法ではＦｅ、 Ｎｉ等は除去しきれず、
高純度塩化クロムを必要とする場合には不充分である上
に、ＣｒＣＡ’３の損失が大きい。
高純度塩化クロムを必要とする場合には不充分である上
に、ＣｒＣＡ’３の損失が大きい。
従って、高純度塩化クロムを必要とする場合、従来は高
純度の金属クロム、クロムカーバイト、酸化クロムなど
を塩素化して製造する方法が採られている。
純度の金属クロム、クロムカーバイト、酸化クロムなど
を塩素化して製造する方法が採られている。
本発明者らは、不純クロム含有物質から高純度塩化クロ
ムを製造する方法につき鋭意検討した結果、不純ＣｒＣ
４，を、Ａｒ１Ｎ、、のようなＣｒＣ４に対して不活性
な雰囲気中で６５０〜９５０℃で短時間加熱することに
より、 ＣｒＣｊ１３の気化損失及びＣｒＣＪ！２への分解の少
ない従って収率よく高純度塩化クロムを得ることを見出
し本発明を完成した。
ムを製造する方法につき鋭意検討した結果、不純ＣｒＣ
４，を、Ａｒ１Ｎ、、のようなＣｒＣ４に対して不活性
な雰囲気中で６５０〜９５０℃で短時間加熱することに
より、 ＣｒＣｊ１３の気化損失及びＣｒＣＪ！２への分解の少
ない従って収率よく高純度塩化クロムを得ることを見出
し本発明を完成した。
次に本発明を詳細に述べる。
本発明での加熱処理時間、温度は次のとうりである。
即ち、加熱によるクロム損失を最小限に抑えたい場合に
は、約７００〜８００℃で１時間以内、又、極めて高純
痩の塩化クロムを得る場合は８０Ｇ’Ｃ近辺で長時間加
熱するか、又は９００”Ｃ近辺で比較的短時開加熱処理
すればよい。
は、約７００〜８００℃で１時間以内、又、極めて高純
痩の塩化クロムを得る場合は８０Ｇ’Ｃ近辺で長時間加
熱するか、又は９００”Ｃ近辺で比較的短時開加熱処理
すればよい。
又ＣｒＣｊｌ＋＋のみが必要であれば得られた塩化物を
再塩素化することで得られる。
再塩素化することで得られる。
本発明で用いる不純無水塩化クロム中にＣｕＣｊ、Ｈｎ
Ｃｊｌ、、Ｎ１Ｃｊ、、ＣｏＣ４などのように沸点が
ｃｒｃ４に近いか、又はそれより高い塩化物が多く存在
する場合は、予めこれらを塩素ガス中で加熱気化させ、
それを凝縮させたものを不活性ガス中で前記したように
加熱処理することが好ましい。
Ｃｊｌ、、Ｎ１Ｃｊ、、ＣｏＣ４などのように沸点が
ｃｒｃ４に近いか、又はそれより高い塩化物が多く存在
する場合は、予めこれらを塩素ガス中で加熱気化させ、
それを凝縮させたものを不活性ガス中で前記したように
加熱処理することが好ましい。
又、本発明者らは、特にＦ、ｅ Ｃｊｌ、含量の多い無
水塩化クロムを用いる場合には、これを直接不活性ガス
中で加熱処理するとＣｒＣ鳥とＦ ｅ Ｃ４が複塩を形
成し、これの気化によるものと思われるクロムの損失が
大きいことをみいだした。
水塩化クロムを用いる場合には、これを直接不活性ガス
中で加熱処理するとＣｒＣ鳥とＦ ｅ Ｃ４が複塩を形
成し、これの気化によるものと思われるクロムの損失が
大きいことをみいだした。
このような場合には、ＦｅＣ４含量の多い無水塩化クロ
ムをＦｅＣ４の沸点以上、６００℃以下であらかじめ加
熱処理し次で７００〜８００℃で不活性ガス中で加熱処
理すると、純度の高い塩化クロムを収キー良く得ること
が出来る。
ムをＦｅＣ４の沸点以上、６００℃以下であらかじめ加
熱処理し次で７００〜８００℃で不活性ガス中で加熱処
理すると、純度の高い塩化クロムを収キー良く得ること
が出来る。
本発明の方法で得る高純度塩化クロムのクロム含量は不
活性ガス中７００〜８００℃で１時間以内の加熱処理Ｆ
アｔＬ ハ３２．７−Ｌ ３２．８ｗｔＸ テあり、
ＣｒＣＪｌａ（７）理論畦締値（３２，８Ｋ ”）によ
く一致する。
活性ガス中７００〜８００℃で１時間以内の加熱処理Ｆ
アｔＬ ハ３２．７−Ｌ ３２．８ｗｔＸ テあり、
ＣｒＣＪｌａ（７）理論畦締値（３２，８Ｋ ”）によ
く一致する。
しかし、分析値にあられれない程度のＣｒＣＪ、の存在
により、本発明で得られる高純度塩化クロムは水溶性と
なる。この性質はＣｒＣ鳥を水溶液電解する場合は非常
に有利であるとともに、水素還元、溶融塩電解などの方
法で金属クロムを得る場合、有機クロム酸塩を製造する
場合などで用いる際、特に好適である。
により、本発明で得られる高純度塩化クロムは水溶性と
なる。この性質はＣｒＣ鳥を水溶液電解する場合は非常
に有利であるとともに、水素還元、溶融塩電解などの方
法で金属クロムを得る場合、有機クロム酸塩を製造する
場合などで用いる際、特に好適である。
次に実施例で本発明を更に詳述する。
実施例１
Ｃｒ：６７．１％、 Ｆｅ：２３．３Ｘ （Ｆ） ７
ｘ Ｏクロムを１０００℃で塩素ガスと接触させ塩素化
し、気化しｌ（塩素化生成物を温度毎に捕集して、４０
０〜８５０℃の高温部と、室温〜４００℃の低温部に夫
々表１に示し／ｊ組成の塩化物を轡だ。クロムの６５％
は高温部、３５％は低温部にＣｒＣ４として冑られた。
ｘ Ｏクロムを１０００℃で塩素ガスと接触させ塩素化
し、気化しｌ（塩素化生成物を温度毎に捕集して、４０
０〜８５０℃の高温部と、室温〜４００℃の低温部に夫
々表１に示し／ｊ組成の塩化物を轡だ。クロムの６５％
は高温部、３５％は低温部にＣｒＣ４として冑られた。
又高温部、低温部に得た塩化物の夫々的１０４７を＾「
ガス気流中で表−２に示した温度で加熱した結果、表−
２に示した組成の高純度塩化クロムが得られた。
ガス気流中で表−２に示した温度で加熱した結果、表−
２に示した組成の高純度塩化クロムが得られた。
得られた高純度塩化クロムは水溶性であった。
比較例
実施例１で得た高温部捕集塩化物を塩素ガス気流中９０
０℃で気化させ、５００℃以上で凝縮させて１７たＣｒ
Ｃ４中には、Ｆｅで３６００ｐｐｍ 、Ｎｉで１２００
ｐｐｍ含まれていた。又、クロム収率は９５％であった
。
０℃で気化させ、５００℃以上で凝縮させて１７たＣｒ
Ｃ４中には、Ｆｅで３６００ｐｐｍ 、Ｎｉで１２００
ｐｐｍ含まれていた。又、クロム収率は９５％であった
。
実施例２
実施例１で得た捕集塩化物を塩素ガス中４００’Ｃで１
時間・加熱処理し、又は、Ａ「ガス中で１時間加熱処理
した後、これらをＡ「ガス中８００℃で１時間加熱処理
した結果、加熱部に表−３に示した組成の九純度塩化ク
ロムが収率よく得られた。
時間・加熱処理し、又は、Ａ「ガス中で１時間加熱処理
した後、これらをＡ「ガス中８００℃で１時間加熱処理
した結果、加熱部に表−３に示した組成の九純度塩化ク
ロムが収率よく得られた。
実施例３
実施例１と同様に）１ロクロムを９００℃で塩素化して
得た捕集塩化物（Ｃｒ：１８．３．ｒｅ：１４．１．Ｎ
ｉ：０．２３゜Ｈｎ：０．１２．Ｃｕ：０．００３．Ｃ
ｏ：０．０４．Ａｌ：０．１１．Ｔｉ： ０．０１．Ｖ
：０．０５ ｗｔ％）を塩素ガス気流中９００℃で加熱
してＣｒＣＪｓを気化させ４００℃以上の高温部で捕集
した塩化物（Ｃｒ：３２．５．Ｆｅ：０．０７５．Ｎｉ
：０．１７．Ｈｎ：０．０４．Ｃｕ：０．００１２．Ｃ
ｏ：０．００５７．Ａｌ：０．００１．Ｔｉ： ＜０．
０００５．Ｖ：＜０．０００３ ｗｔ％ ）を、＾ｒガ
ス中８００℃で１時間加熱して Ｃｒ：３２．８％、
Ｆｅ：６ｐｐｍ、Ｎｉ：５ｐｐｍ、Ｈｎｎニア４ルｐ＋
、Ｃ，ｕ：１８ｐｐｎ＋、Ｃｏ：５ｐｐｍ、Ａｌ：＜１
０ｐｐｍ、Ｔｉ：＜５ｐｐｍ、、Ｖ：＜３ｐｐｍの高純
度塩化を得た。
得た捕集塩化物（Ｃｒ：１８．３．ｒｅ：１４．１．Ｎ
ｉ：０．２３゜Ｈｎ：０．１２．Ｃｕ：０．００３．Ｃ
ｏ：０．０４．Ａｌ：０．１１．Ｔｉ： ０．０１．Ｖ
：０．０５ ｗｔ％）を塩素ガス気流中９００℃で加熱
してＣｒＣＪｓを気化させ４００℃以上の高温部で捕集
した塩化物（Ｃｒ：３２．５．Ｆｅ：０．０７５．Ｎｉ
：０．１７．Ｈｎ：０．０４．Ｃｕ：０．００１２．Ｃ
ｏ：０．００５７．Ａｌ：０．００１．Ｔｉ： ＜０．
０００５．Ｖ：＜０．０００３ ｗｔ％ ）を、＾ｒガ
ス中８００℃で１時間加熱して Ｃｒ：３２．８％、
Ｆｅ：６ｐｐｍ、Ｎｉ：５ｐｐｍ、Ｈｎｎニア４ルｐ＋
、Ｃ，ｕ：１８ｐｐｎ＋、Ｃｏ：５ｐｐｍ、Ａｌ：＜１
０ｐｐｍ、Ｔｉ：＜５ｐｐｍ、、Ｖ：＜３ｐｐｍの高純
度塩化を得た。
塩素ガス中で気化凝縮させる工程のクロム収率は８６％
、＾ｒガス処理の収率は９１駕であった。
、＾ｒガス処理の収率は９１駕であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）不純無水塩化クロムを無水塩化クロムに対して不活
性な雰囲気中６５０〜９５０℃で加熱することを特徴と
する高純度塩化クロムの製造法 ２）無水塩化第二鉄の沸点以上６００℃以下で加熱した
不純無水塩化クロムを用いる特許請求の範囲１）項記載
の方法 ３）不純無水塩化クロムを塩素ガス雰囲気中７００℃以
上で気化させ、それを凝縮して得た無水塩化クロムを用
いる特許請求の範囲１）項又は２）項記載の方法 ４）フェロクロム、クロマイトなどのクロム含有物質を
用いる特許請求の範囲１）項〜３）項いずれか記載の方
法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3600084A JPS60180919A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 高純度塩化クロムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3600084A JPS60180919A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 高純度塩化クロムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180919A true JPS60180919A (ja) | 1985-09-14 |
Family
ID=12457518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3600084A Pending JPS60180919A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 高純度塩化クロムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180919A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01176227A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度塩化クロム水溶液の製造方法 |
| WO2005056478A1 (ja) * | 2003-12-10 | 2005-06-23 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | クロム塩水溶液及びその製造方法 |
| JP2005194167A (ja) * | 2003-12-10 | 2005-07-21 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 塩化クロム水溶液及びその製造方法 |
| CN104291381A (zh) * | 2014-09-27 | 2015-01-21 | 江西西林科股份有限公司 | 一种制备无水氯化锰的方法 |
-
1984
- 1984-02-29 JP JP3600084A patent/JPS60180919A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01176227A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度塩化クロム水溶液の製造方法 |
| WO2005056478A1 (ja) * | 2003-12-10 | 2005-06-23 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | クロム塩水溶液及びその製造方法 |
| JP2005194167A (ja) * | 2003-12-10 | 2005-07-21 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 塩化クロム水溶液及びその製造方法 |
| US7641721B2 (en) | 2003-12-10 | 2010-01-05 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Aqueous solution of chromium salt and method for producing same |
| US8083842B2 (en) | 2003-12-10 | 2011-12-27 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Aqueous solution of chromium salt and method for producing same |
| CN104291381A (zh) * | 2014-09-27 | 2015-01-21 | 江西西林科股份有限公司 | 一种制备无水氯化锰的方法 |
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