JP4999391B2

JP4999391B2 - デュアルチップ原子間力顕微鏡プローブとその製造方法

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Publication number: JP4999391B2
Application number: JP2006206778A
Authority: JP
Inventors: マルク・フーシエ
Original assignee: Interuniversitair Microelektronica Centrum vzw IMEC
Current assignee: Interuniversitair Microelektronica Centrum vzw IMEC
Priority date: 2005-07-28
Filing date: 2006-07-28
Publication date: 2012-08-15
Anticipated expiration: 2026-07-28
Also published as: JP2007033454A; EP1748447B1; EP1748447A1; US20090151030A1; US7500387B2; US20070033993A1; US8079093B2

Description

本発明は、２つの相互に離れているが近接している２つの電気伝導性チップを有するデュアルチップ原子間力顕微鏡（AFM)プローブに関する。このプローブは、たとえば、局所的な抵抗率の測定や、半導体のドーパント濃度の測定に使用される。また、本発明は、そのようなプローブの製造法に関する。

抵抗率の測定は、１つのプローブ（及び背後の接触部）から４つの伝導性プローブを用いて行える。４点プローブの場合、電流は、外側の２つのプローブを通して供給され、電圧計は内側の２つのプローブの間の電圧を測定して、試料の抵抗率を決定する。この方法は非常に正確であるが、その空間的分解能は典型的には低く、通常は一様な材料や薄膜の抵抗率の測定に用いられている。

抵抗率の測定は、また、正確さを犠牲にして、２つのプローブの間で行われる。測定された抵抗値は、試料の抵抗の他に、プローブと試料の間の接触抵抗も含む。ドーパントの深さプロファイルは、しばしば、そのような２プローブ法（拡散抵抗プローブ（SRP）法という）で測定される。これは、たとえば、M. Pawlik著の論文（"Spreading resistance: A quantitative tool for process control and development", J. Vac. Sci. Technol. B10, 388 (1992))に記載されている。この場合、２つのプローブは、試料の上で濃度勾配にそって平行に位置され、それらの間の抵抗が測定される。次に、キャリア濃度が抵抗値から抽出される。深さの解像度を改良するため、２つのプローブは、１つの断面の上よりはむしろ、小さい角度の斜面の上でずらされる。SRP測定の解像度と正確さは、２つのプローブの間の距離に密接に関連している。すなわち、この距離が小さいほど、チップの接触域の大きさが小さくなり、正確さと空間的分解能が高くなる。

古典的なSRPツールでは、２つのプローブの間隔は約１０μｍである。接触部の全体の大きさは、１μｍのオーダーである。プローブに加えられる力は約２０ｍＮである。プローブは、金属（たとえばOs,W）から作られる。AFMツールにおいて、測定の精度を上げるために、高精度でSRP測定を行える複数チップのAFMプローブが提案されている。たとえば文献ＥＰ８９９５３８は、１つの片持ちレバーの上の２つのチップを開示している。ここで、チップは２つの隣接するモールドを作ることにより作成される。しかし、この複雑な解決は、チップの間隔を、現在の精度と分解能の要望である１００ｎｍのオーダーにまで小さくできない。

R.P. Riedらによる文献（"Air-Bearing Sliders and Plane-Plane-Concave Tips for Atomic Force Microscope Cantilevers", Journal of Microelectromechanical Systems, vol. 9, no. 1, 2000年3月)において開示された方法では、１つのチップが、シリコン基板にモールドを形成し充填することにより製造される。このモールドの形成において、シリコン基板にトレンチを形成し、このトレンチを充填し、このトレンチの一側部に、トレンチに充填した材料のパターニングをし、その開口でシリコンを異方的にエッチする。しかし、開口を作るためのマスクアライメントは、得られるチップの高さを制御可能にするために、非常に正確でなければならない。
ＥＰ８９９５３８ M. Pawlik, J. Vac. Sci. Technol. B10, 388 (1992) R.P. Ried et al., Journal of Microelectromechanical Systems, vol. 9, no. 1, 2000年3月

本発明の目的は、電気的に絶縁された複数のチップを備えるデュアルチップＡＦＭプローブを提供することである。また、本発明は、そのようなAFMプローブの製造法にも同様に関する。

本発明に係る原子間力顕微鏡プローブは、片持ちレバーの上に２つのプローブチップを有するチップ構造体を設けている。この２つのプローブチップは、互いに電気的に絶縁されていて、片持ちレバーに対して実質的に同じ高さを持っている。チップ構造体は、外表面に底面と頂点を有する形状の物体を備え、この物体は、頂点に対して実質的に対称的に位置される隙間により２つの下位部分に分割されていて、また、隙間は底面に実質的に直交している。このプローブでは、チップ構造体は、底面と頂点（すなわちチップ)を有する物体の構造体（ピラミッド、円錐など）を有する。この物体は、前記頂点に対して実質的に対称的に位置される隙間により２つの下位部分に分割されている。この頂点は、したがって、最終的なチップ構造体において物理的に存在しない。

いいかえれば、チップ構造体は、２つの相互に対称的なチップ部からなり、両者は、ピラミッドまたは円錐の形状を有し、１つのチップ部は、ピラミッドまたは円錐の底面に実質的に垂直な切断面（少なくとの１つの次元で平らである）にそって切除されている。このチップ構造体において、これらの２つのチップ部の切断面は互いに面していて、それらの間に小さな隙間がある。隙間の壁はチップ部の共通の底面に垂直である。複数のチップ部のチップの相互の間隔は小さく、隙間の形状と寸法により決定される。本発明によるプローブにおいて、複数のチップ部は、プローブの片持ちレバーアームに対して実質的に同じ高さである。

前記原子間力顕微鏡プローブにおいて、たとえば、前記隙間は平行な２つの壁からなる。

また、前記原子間力顕微鏡プローブにおいて、たとえば、前記物体は４面からなるピラミッドである。

また、前記原子間力顕微鏡プローブにおいて、たとえば、前記隙間は、前記片持ちレバーの長手方向に実質的に平行である。

本発明の上述の原子間力顕微鏡プローブの製造法では、エッチ液の中で異方的にエッチ可能な結晶構造をもつ材料からなる基板を用意する。次に、基板に、この基板の面において細長い断面を有するトレンチと、このトレンチが形成されている基板面に実質的に垂直な複数の壁とを作成する。トレンチは、前記結晶構造に関してあらかじめ決められた方位を有する。次に、トレンチを、基板の材料の異方的エッチに抵抗性の材料で充填し、これにより壁を形成する。次に、壁の両側で基板の材料を異方的にエッチする。ここで、あらかじめ決められた前記方位は、このエッチにより基板表面にピラミッド形状のモールドと、このモールドの中央にある前記壁とを作る方位であり、前記ピラミッド形状のモールドの実質的に四角の底面の対角線が前記壁の長手方向の中心線と一致している。次に、前記基板の上に伝導性材料の層を堆積する。次に、前記壁の前記頂点および前記モールドの周囲から前記伝導性材料の層を除去して、少なくとも前記モールド内に前記伝導性材料を残す。次に、前記伝導性材料に関して前記壁材料を選択的に除去して、前記チップ構造体の、互いに電気的に絶縁されている前記２つの下位部分を作る。

前記製造方法において、たとえば、前記基板はシリコン基板であって、細長い前記断面はシリコン結晶構造の＜１００＞方向に実質的に平行である。

前記製造方法において、たとえば、前記トレンチの作成において、前記基板の上にハードマスク材料を堆積し、次に、このハードマスク材料のパターニングをすることにより細長い開口を作成し、次に、深くエッチしてトレンチを形成する。ここで、前記ハードマスク材料は、前記異方的エッチの後に、少なくとも前記モールドの上で除去される。好ましくは、深くエッチして前記トレンチを形成した後で、前記ハードマスクにおける前記細長い開口を拡大する。

前記製造方法において、たとえば、前記トレンチを充填した後であって、前記異方的エッチをする前に、レジスト層を堆積し、次に、前記細長い開口の長手方向の両端を被覆するようにパターニングをする。

本発明の上述の原子間力顕微鏡プローブの別の製造法では、頂点と底面とを有する物体として形成された１つのプローブチップを備えた原子間力顕微鏡プローブを作成し、次に、前記底面に実質的に垂直であって前記頂点をとおる表面にそって前記物体を２分して、上述のプローブ構造体の前記２つの下位部分を作成する。

本発明のプローブは頑丈であり、従来技術よりも間隔が小さい。

以下、添付の図面を参照して発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明によるAFMプローブの好ましい実施形態を示す。プローブは、ホルダー１、片持ちレバー２及びチップ構造体３からなる。チップ構造体３は、ピラミッドの対角線にそって２分されている４面ピラミッドの形状を有する。実質的に平行な壁の間の縦の隙間４（すなわちピラミッドの底面に垂直／直交している隙間）は、２つのチップ部５，６を分けている。また、これにより、隙間４は、２つのプローブの隣接するチップ７，８の位置と間隔を決定している。プローブのチップ部５，６は、伝導性材料（たとえば超硬金属またはダイヤモンド）で作られ、または、少なくとも伝導性材料で被覆されていて、コンタクト線９に接続される。同時に、チップ部５，６は、相互に絶縁されている。

この種のデュアルチップ（２チップ）プローブは、相互に非常に小さな間隔で位置される２つのチップを提供する。異なる製造方法も、後で説明するように、可能であるが、トレンチ形成と異方的エッチを含むプロセスを用いて、隙間４は１００ｎｍと狭くできる。さらに小さな間隔も、ＦＩＢを用いて製造することにより可能である。一方、チップ部５，６は、より機械的に頑強であり、５０ｎｍより小さな曲率の非常に鋭いチップをもつ。したがって、この種のデュアルチップAFMプローブは、従来技術の装置の課題を解決する。

チップ構造体の形状は、４面ピラミッドに限定されない。任意の同様な形状、たとえば円錐や異なった数の面のピラミッドが使用できる。本発明の範囲は、底面と頂点とを有する物体の形状をもつ外表面を有する任意のチップ構造体を含む。これは、頂点に関して実質的に対称的に位置されかつ底面に実質的に直交する、好ましくは平行な壁の隙間による２つの下位部分に分割される。

チップ部品に用いられる材料は、ドープされたダイヤモンド、金属（たとえばPt,Os,Ru,Ir,Au,Cr)、超硬金属（たとえば、TiN,TiC,WC,TaN)または酸化金属（たとえばIrO₂)である。好ましくは、チップ部は、全体がその材料からなっていなくてもよく、図２ｌに示されるように、その表面にそった、ある厚さのチップ材料からなっていてもよい。

第１の実施形態によれば、本発明のAFMプローブは、図２と図３に示される方法により製造される。この方法はシリコン基板について説明されるが、他の適当な材料も同様に使える。基板材料は、異方的にエッチ可能、すなわち、結晶方位に依存してエッチ可能でなければならない。

対称的モールド(mold)のパターニングについて説明する。
図２ａにおいて、シリコン基板１０が用意され、ハードマスク層１１（たとえば酸化シリコンまたは窒化シリコン）が基板の上に堆積され、シリコン基板の＜１００＞方向に方位づけられた細長い開口１２を形成するようにパターニングがされる。
図２ｂにおいて、深いトレンチ１３がシリコンの中にエッチされる。トレンチの壁は、トレンチがエッチされた基板表面に実質的に垂直である。
図２ｃにおいて、オプションであるが、ハードマスクの開口１２が等方的エッチにより拡大される。
図２ｄにおいて、トレンチ１３は、基板材料の異方的エッチに抵抗性である材料（１４）で、好ましくは酸化シリコンまたは窒化シリコンで、充填される。
図２ｅにおいて、ドライエッチまたはウェットエッチによって、基板の表面に堆積されたトレンチ材料のエッチバックが行われ、トレンチ自体の中のトレンチ材料のみを残す。この処理の最後で、少なくとも若干のシリコンが、トレンチの頂部で露出されねばならない。
図２ｆにおいて、基板材料（いまの例ではシリコン）は、異方的エッチ液（たとえばＫＯＨ、ＴＭＡＨ、ＥＤＰ）の中でエッチされる。これにより、基板は、ハードマスク１１の下でエッチされ、４面のピラミッドの形状のモールド１５を形成する。ここで、縦の壁２１が、中央でトレンチ充填材料１４により形成され、モールドの２つの実質的に対称的な半体を分離する。４面ピラミッドの四角形底面の、トレンチに垂直な方向の対角線Hがトレンチの長さLに等しくなるとき、エッチは停止しまたは非常に遅くなる。２つのチップ部が十分に離れるため、充填されるトレンチの深さは、この対角線の少なくとも半分でなければならない。
図２ｇにおいて、ハードマスク１１は、少なくともピラミッドモールド１５の上で、エッチで除かれ、ピラミッドモールド１５が残され、縦の壁がその中心をとおっている。

チップの形成について説明する。
図２ｈにおいて、伝導性材料１６は、ピラミッドモールド、壁及び周囲の基板の内表面の上に堆積される。伝導性材料は、トレンチ充填材料と基板のエッチに抵抗性でなければならない。
図２ｉにおいて、レジスト層１７は、伝導性材料の上でスピンされて、モールドが形成されるべき基板の表面を平らにする。
図２ｋにおいて、レジスト層１７が現像され、モールドの中にはレジスト材料のみが残るか、または、追加のマスクが用いられるときは、モールドの中とその周囲の領域１９の中に残る。この領域１９は、図に示されるような２本の脚部を備える形状であってもよい。これらの脚部は、チップ部の方へのコンタクト線の処理を容易にする。この後に、伝導性材料は、モールド付近、または、モールドおよび領域１９の付近、および、トレンチの中の壁材料の頂部で、エッチにより除去される。後者は、２つの電気的に絶縁されたチップ部を得るために必要である。その結果、伝導性材料が少なくとも内部、すなわち、モールドの内表面の上に残る。図示される例では、伝導性材料は、モールドの斜めの表面の上と、壁２１の側面の上に残る。図において、伝導性材料は、モールドのまわりの領域１９においても同様に残る。
図２ｌにおいて、モールドの中のレジスト材料がエッチにより除かれる。壁の材料は、同様にエッチにより除かれる。これにより、図に示されるように、仕上げされたチップ部分５，６を生じる。

この後に、多数の追加のステップにおいて、コンタクト線と、片持ちレバーのアームおよびホルダーとが作られ、最終的なプローブが基板から離れる。これらのステップは既知の方法でおこなうことができる。

また、レジスト層１７のスピン処理と現像処理の代わりに、基板と壁２１の上の伝導性層が除かれるまで、レジスト層のエッチバックをしてもよい。さらに別の方法では、伝導性材料１６の厚い層、たとえばダイヤモンド層がモールドの頂部に堆積され、つづいて、伝導性材料が基板表面と壁１４の頂部から除去されるまでエッチバックをして、モールドの内部にのみ伝導性材料を残す。

上述の方法において、好ましくは、トレンチを充填する処理（図２ｄ）の後に処理ステップを追加する。この点で、図３ａに示されるように、トレンチ材料１４のエッチバックの間に細長い開口１２の長手方向の両端を被覆するため、レジスト材料２０が堆積され、リソグラフ技術を用いたパターニングが行われる。開口１２の長手方向の両端の被覆は、このエッチ処理での端部近傍での異方的エッチをよりよく制御できるようにする。すなわち、エッチは、対角線が開口の露出部分と同じ長さになったときに終わる。その他の点では、この追加のマスク処理が行われるとき、図３ｂと図３ｃに示されるように、処理は同じである。

上述のデュアルプローブの異方的エッチの効果は、プローブのチップ部５，６の高さについて完全な制御が可能になることである。この高さは、細長い開口の長さ（または、図３のように両端が被覆された後に残っているもの）によってのみ決められる。この異方的エッチは、２つの方向（基板１０の表面に垂直に、かつ、壁２１に垂直に）で同時に起こり、壁２１に垂直な対角線が壁（またはその未被覆部分）と同じ長さになるとすぐに停止される。もし壁が＜１００＞方向に正確に位置されるならば、異方的エッチは、２つの同一で対称的なモールド部分を生じ、その深さは、壁の長さにより決められる。したがって、Reidらの従来技術とは異なり、この技術は、充填されたトレンチに関してマスクを位置決めする困難を生じない。

本発明によるAFMプローブを作る別のアプローチでは、既知の方法で１つのチップを作り、次に、既知の切断技術たとえば基板から材料を除去可能なイオン化粒子のビームを用いる焦点イオンビーム（FIB)技術により、このチップを２つのチップ部に切断する。

本発明によるデュアルチッププローブの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明のプローブ製造方法の１例における１ステップの図本発明の１例により実行可能な追加の１ステップの図本発明の１例により実行可能な追加の１ステップの図本発明の１例により実行可能な追加の１ステップの図

符号の説明

２片持ちレバー，３チップ構造体，４隙間，５，６チップ部，７，８チップ。

Claims

片持ちレバーの上に２つのプローブチップを有するチップ構造体を設けた原子間力顕微鏡プローブの製造法であって、
エッチ液の中で異方的にエッチ可能な結晶構造をもつ材料からなる基板を用意し、
次に、前記基板に、前記基板の面において細長い断面を有するトレンチと、このトレンチが形成されている基板面に実質的に垂直な複数の壁とを作成し、前記トレンチは、前記結晶構造に関してあらかじめ決められた方位を有し、
次に、前記トレンチを、前記基板の材料の異方的エッチに抵抗性の材料で充填し、これにより壁を形成し、
次に、前記壁の両側で前記基板の材料を異方的にエッチし、ここで、あらかじめ決められた前記方位は、このエッチにより基板表面にピラミッド形状のモールドと、このモールドの中央にある前記壁とを作る方位であり、前記ピラミッド形状のモールドの実質的に四角の底面の対角線が前記壁の長手方向の中心線と一致していて、
次に、前記基板の上に伝導性材料の層を堆積し、
次に、前記壁の前記頂点および前記モールドの周囲から前記伝導性材料の層を除去して、少なくとも前記モールド内に前記伝導性材料を残し、
次に、前記伝導性材料に関して前記壁材料を選択的に除去して、前記チップ構造体の、互いに電気的に絶縁されている２つの下位部分を作る
方法。
前記基板はシリコン基板であって、細長い前記断面はシリコン結晶構造の＜１００＞方向に実質的に平行であることを特徴とする請求項１に記載された方法。
前記トレンチの作成において、
前記基板の上にハードマスク材料を堆積し、
次に、このハードマスク材料のパターニングをすることにより細長い開口を作成し、
次に、深くエッチしてトレンチを形成し、
ここで、前記ハードマスク材料は、前記異方的エッチの後に、少なくとも前記モールドの上で除去される
ことを特徴とする請求項１または２に記載された方法。
深くエッチして前記トレンチを形成した後で、前記ハードマスクにおける前記細長い開口を拡大することを特徴とする請求項３に記載された方法。
前記トレンチを充填した後であって、前記異方的エッチをする前に、レジスト層を堆積し、次に、前記細長い開口の長手方向の両端を被覆するようにパターニングをすることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載された方法。