JP4995074B2 - バッテリー及びその製法 - Google Patents
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Description
本出願は、その全ての内容全体が引用により本明細書に組み込まれる、2004年3月16日に出願された米国特許仮出願シリアル番号第60/553,636号、及び2004年9月30日に出願された米国特許仮出願シリアル番号第60/614,517号に対する優先権を主張する。
(技術分野)
本発明は、電解質を含むバッテリー、及び該バッテリーの製造方法に関する。
この障壁層は、(a)その構成元素として周期律表の2族〜6族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する酸化物と、(b)その構成元素として周期律表の2族〜14族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する炭化物と、(c)その構成元素として周期律表の2族〜14族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する窒化物と、(d)タングステンとから選択された少なくとも1つの材料(障壁材料)から実質的に構成される。
電子伝導性材料の内部を構成する材料を導電性カーボンとすることもでき、この場合には、障壁層は、(a)その構成元素として周期律表の2族〜14族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する酸化物と、(b)その構成元素として周期律表の2族〜14族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する炭化物と、(c)その構成元素として周期律表の2族〜14族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する窒化物と、(d)タングステンとから選択された少なくとも1つの材料(障壁材料)から実質的に構成される。
これらの障壁層は、電解質の酸化分解を抑制する。
このような障壁材料を少なくともその表面に有する電子伝導性材料が電解質を含むバッテリー内の正極の構成材料として使用される場合には、カーボンの場合よりも電解質の酸化分解が発生する傾向が少ないことになる。
ジメチルイミダゾリウムイオン、エチルメチルイミダゾリウムイオン、プロピルメチルイミダゾリウムイオン、ブチルメチルイミダゾリウムイオン、ヘキシルメチルイミダゾリウムイオン、又はオクチルメチルイミダゾリウムイオンといったジアルキルイミダゾリウムイオン;
或いは、
1,2,3−トリメチルイミダゾリウムイオン、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオン、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオン、又は1−ヘキシル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオンといったトリアルキルイミダゾリウムイオン;
のようなイミダゾリウムカチオンを有するものである。
本実験例は、溶融塩の電気化学的安定性に対する電極を構成する材料のタイプの影響に関して検討を行った1例である。
TiO2ナノ粒子(平均粒径:20nm)及びポリビニリデンフルオライド(PVDF)をN−メチルピロリドン(NMP)中で共に混合した。混合物中のTiO2:PVDFの質量比は約7:1であった。混合物をAlフォイル上に塗布した後、乾燥させた。PVDFとしては、Kureha Chemical Industry Co. , Ltd.の製品「KFポリマー#1120」(登録商標)を用いた。
Alフォイルの表面上にTi4O7が保持されている作用電極は、TiO2ナノ粒子の代わりにTi4O7粒子(平均粒径:1μm)を使用したことを除いて、セル1と同様に製造した。セル1と同様の構成を有する電気化学セル(セル2)は、この作用電極を使用して構成した。
Alフォイルの表面上にTiCが保持された作用電極は、TiO2ナノ粒子の代わりにTiO粒子(平均粒径:2μm)を使用したことを除いては、セル1と同様に製造した。セル1と同様の構成を有する電気化学セル(セル3)は、この作用電極を使用して構築された。
Alフォイルの表面上にカーボンが保持された作用電極は、TiO2ナノ粒子の代わりにカーボン粒子(アセチレンブラック、Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaishaの製品「HS−100」(登録商標)、平均粒径:1μm)を用いたことを除いて、上述の様に製造された。セル1と同様の構成を有する電気化学セル(セル4)をこの作用電極を使用して構成した。
上述のように製造されたセル1〜4について、サイクリックボルタンメトリー測定を室温(約25℃)、掃引速度100mV/秒で行った。測定結果を図1に示す。
本実験例は、様々な電子伝導性材料を使用してバッテリーが製造された実施例である。
正極は以下のように製造された。すなわち、実験例1で使用されたTiO2ナノ粒子及び実験例1で使用されたカーボン粒子を約1:10の質量比で共に混合し、窒素雰囲気中でメカノケミカル処理(1300rpm、120分)を行った。従って、TiO2ナノ粒子がカーボン粒子の表面上に保持された粒子(粒子1)が得られた。
正極の電子伝導性材料としてバッテリー1で使用された粒子1の代わりにセル2内の電極上に保持されたものと同じTi4O7粒子を使用した。すなわち、活物質としてLiNi0.5Mn1.5O4、電子伝導性材料としてTi4O7粒子、及び結合剤としてPVDFをNMPと共に混合した。混合物は、LiNi0.5Mn1.5O4、Ti4O7粒子、及びPVDFを約85:10:5の質量比で含有した。この混合物を使用してバッテリー1と同様に正極1を製造した。次いで、この正極を使用したことを除いてはバッテリー1と同様にバッテリー2を製造した。
Ti4O7粒子の代わりに正極の電子伝導性材料としてセル3内の電極に保持されたものと同じTiC粒子を使用した。このこと以外は、バッテリー3はバッテリー2と同様に製造された。
Ti4O7粒子の代わりに正極の電子伝導性材料としてセル3内の電極に保持されたものと同じカーボン粒子を使用した。このこと以外は、バッテリー4はバッテリー2と同様に製造された。
充電−放電試験を実験例2で製造されたバッテリーの各々について行った。
本実験例は、溶融塩の電気化学的安定性に対する電極を構成する材料のタイプの影響に関して検討を行った別の例である。
セル1内の電極上に保持されたTiO2ナノ粒子の代わりにTaC粒子(平均粒径:5μm)を使用した。これ以外ではセル1と同じ手順が行われ、このようにしてTaCがAlフォイルの表面上に保持されている作用電極を製造した。この作用電極を使用してセル1と同じ構成を有する電気化学セル(セル5)を構築した。
ITO粒子(平均粒径:0.5μm、In:Sn原子比率=1:50)がTiO2ナノ粒子の代わりに使用されたことを除いて、セル1と同様にAlフォイルの表面上にITOが保持されている作用電極を製造した。この作用電極を使用してセル1と同様の構成を有する電気化学セル(セル6)を構築した。
金属タングステン粒子(主粒子の平均粒径:0.1μm)がTiO2ナノ粒子の代わりに使用されたことを除いて、セル1と同様にAlフォイルの表面上にタングステン(W)が保持されている作用電極を製造した。この作用電極を使用してセル1と同様の構成を有する電気化学セル(セル7)を構築した。
上述のように製造されたセルについて、サイクリックボルタンメトリー測定を室温(約25℃)、掃引速度100mV/秒で実験例1と同様に行った。測定結果は、図3に示される。
本実験例は、様々な電子伝導性材料を使用してバッテリーが製造された実施例である。
正極の電子伝導性材料としてバッテリー2で使用されたTi4O7粒子の代わりに、セル5内の電極上に保持されたものと同じTaC粒子を使用した。これ以外は、バッテリー5はバッテリー2と同様に製造された。
正極の電子伝導性材料としてTi4O7粒子の代わりにセル6内の電極上に保持されたものと同じITO粒子を使用した。これ以外はバッテリー6は、バッテリー2と同様に製造された。
正極の電子伝導性材料としてTi4O7粒子の代わりにセル7内の電極上に保持されたものと同じ金属タングステン粒子を使用した。これ以外はバッテリー7は、バッテリー2と同様に製造された。
実験例5で製造されたバッテリーの各々について実験例3と同様の条件の下で充電−放電試験を行った。図4に結果を示す。
本実験例は、電子伝導性材料としてTiCを有する正極と様々な組成を有する幾つかの電解質とを使用してバッテリーを製造した実施例である。
1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・テトラフルオロボレート(EMI−BF4)中に支持電解質として1.25モル/LのLiBF4の溶液を電解質として使用した。更に、正極としては、バッテリー3で使用されたのと同じもの(電子伝導性材料としてTiC粒子を有する)を使用した。これ以外は、バッテリー8はバッテリー3と同様に製造された。
トリエチルスルホニウム・トリフルオロスルホニルイミド(TES−TFSI)中に支持電解質として1.25モル/LのLiTFSIの溶液を電解質として使用した。これ以外は、バッテリー9はバッテリー8と同様に製造された。
トリメチルプロピルアンモニウム・トリフルオロメタンスルホニルイミド(TMPA−TFSI)中に支持電解質として1.25モル/LのLiTFSIの溶液を電解質として使用した。これ以外は、バッテリー10はバッテリー8と同様に製造された。
実験例7で製造されたバッテリーの各々について、実験例3と同様の条件の下で充電−放電試験を行った。図4に結果を示す。
Claims (25)
- 10〜40℃の温度範囲の少なくとも一部で液体状態を示す溶融塩を含む電解質と、
活物質と電子伝導性材料との混合物を有する正極と、
を備え、
前記混合物は、導電性部材の上に保持され、
前記電子伝導性材料は粒子形状を有するとともに少なくともその表面上に、
(a)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜6族に属する少なくとも1つの金属を有する酸化物と、
(b)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する炭化物と、
(c)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する窒化物と、
(d)タングステンと、
からなるグループから選択された少なくとも1つの材料で実質的に構成される障壁層を有し、
前記障壁層が、前記電解質の酸化分解を抑制することを特徴とするバッテリー。 - 10〜40℃の温度範囲の少なくとも一部で液体状態を示す溶融塩を含む電解質と、
活物質と電子伝導性材料との混合物を有する正極と、
を備え、
前記混合物は、導電性部材の上に保持され、
前記電子伝導性材料の内部を構成する材料が、導電性カーボンであり、
前記電子伝導性材料は粒子形状を有するとともに少なくともその表面上に、
(a)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する酸化物と、
(b)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する炭化物と、
(c)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する窒化物と、
(d)タングステンと、
からなるグループから選択された少なくとも1つの材料で実質的に構成される障壁層を有し、
前記障壁層が、前記電解質の酸化分解を抑制することを特徴とするバッテリー。 - 前記障壁層が、その構成元素として周期律表の4族〜6族に属する少なくとも1つの金属を有する酸化物を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、実質的にチタン酸化物からなることを特徴とする請求項3に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、その構成元素として周期律表の13族又は14族に属する少なくとも1つの金属を有する酸化物を含むことを特徴とする請求項2に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、実質的に酸化インジウムスズからなることを特徴とする請求項5に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、その構成元素として周期律表の4族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する炭化物を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、その構成元素として周期律表の4族〜6族に属する少なくとも1つの金属を有する炭化物を含むことを特徴とする請求項7に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、実質的にチタン炭化物からなることを特徴とする請求項8に記載のバッテリー。
- 前記障壁層が、実質的にタンタル炭化物又は鉄窒化物からなることを特徴とする請求項8に記載のバッテリー。
- 前記障壁層を構成する前記材料が、前記電解質の酸化分解に対して少なくともカーボンよりも低い活性を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記障壁層を構成する材料が、導電性であることを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記電子伝導性材料の内部を構成する材料が、導電性カーボンであることを特徴とする請求項1に記載のバッテリー。
- 前記電子伝導性材料の内部を構成する材料が、金属であることを特徴とする請求項1に記載のバッテリー。
- 前記正極の活物質が、実質的にその構成元素としてリチウム及び遷移金属を有する複合酸化物からなることを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記正極の活物質が、実質的にその構成元素としてリチウム、ニッケル及びマンガンを有する複合酸化物からなることを特徴とする請求項15に記載のバッテリー。
- 前記正極が、前記正極の電位を金属リチウムの電位よりも少なくとも4.5V高くすることが可能な活物質を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記電解質が溶融塩であり、前記溶融塩内のカチオンが、イミダゾリウムイオン、アンモニウムイオン及びスルホニウムイオンから選択された少なくとも1つのカチオンであることを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記電解質の主要成分が溶融塩であることを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記電解質が、支持電解質としてリチウム塩を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- リチウムイオンを吸収及び放出することが可能な活物質を有する負極を更に備えることを特徴とする請求項1又は2に記載のバッテリー。
- 前記負極が、前記負極の電位を金属リチウムの電位よりも1V以上高く維持することが可能な活物質を有することを特徴とする請求項21に記載のバッテリー。
- 前記負極の前記活物質が、実質的にLi4Ti5O12で表されるチタン酸リチウムからなることを特徴とする請求項22に記載のバッテリー。
- バッテリーを製造する方法であって、
(a)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜6族に属する少なくとも1つの金属を有する酸化物と、(b)その構成元素として周期律表の第3周期以降の周期の2族〜14族に属する少なくとも1つの金属を有する炭化物と、(c)その構成元素として周期律表の2族〜14族で第3周期以降の周期の少なくとも1つの元素を有する窒化物と、(d)タングステンとからなるグループから選択された少なくとも1つの材料で実質的に構成される障壁層を少なくともその表面に有する、粒子形状の電子伝導性材料を調製する段階と、
前記電子伝導性材料と正極活物質とを使用して正極を製造する段階と、
前記正極と、10〜40℃の温度範囲の少なくとも一部で液体状態を示す溶融塩を含む電解質と、負極とを使用して前記バッテリーを構築する段階と、を含む方法。 - 前記電子伝導性材料が、カーボン粒子及び/又は金属粒子の表面上に前記粒子の表面上の前記障壁層を形成するように前記グループ(a)〜(d)から選択された材料から実質的になるナノ粒子を付着させることによって得られることを特徴とする請求項24に記載の方法。
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