JP4990179B2 - 液晶ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
[式中、Ar1は、1,4−フェニレン基、2,6−ナフチレン基及び4,4’−ビフェニレン基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基、Ar2は、1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基及び4,4’−ビフェニレン基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基、Ar3は、1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基、2,6−ナフチレン基及び下記式(4)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基、X及びYは、それぞれ独立に−O−又は−NH−で表される基を示す。
但し、式(4)中、Ar41及びAr42は、それぞれ独立に、2,6−ナフチレン基及び4,4’−ビフェニレン基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を示し、Zは、−O−、−SO2−及び−CO−で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を示す。]
まず、液晶ポリエステル繊維の製造方法の説明に先立って、本発明に好適な液晶ポリエステルについて説明する。好適な液晶ポリエステルは、溶融状態で液晶性を示すサーモトロピック液晶ポリマーであり、450℃以下の温度で光学的に異方性を示す溶融体を形成するものが好ましい。
[式中、Ar1は、1,4−フェニレン基、2,6−ナフチレン基及び4,4’−ビフェニレン基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基、Ar2は、1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基及び4,4’−ビフェニレン基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基、Ar3は、1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基、2,6−ナフチレン基及び下記式(4)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基、X及びYは、それぞれ独立に−O−又は−NH−で表される基を示す。
但し、式(4)中、Ar41及びAr42は、それぞれ独立に、2,6−ナフチレン基及び4,4’−ビフェニレン基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を示し、Zは、−O−、−SO2−及び−CO−で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を示す。]
次に、上述したような液晶ポリエステルからなる液晶ポリエステル繊維の製造方法について説明する。好適な実施形態においては、静電紡糸法によって液晶ポリエステル繊維を製造する。静電紡糸法とは、繊維の原料を含む溶液を、電場中で電気的引力によって飛散させることにより原料を繊維化する方法である。具体的には、一対の電極を対向配置し、これらに電圧を印加して静電場を発生させる。この状態で、一方の電極側(通常は陽極)に繊維の原料を含む溶液を配置し、これによって帯電した溶液を、他方の電極側(通常は陰極)に向けて静電場中、電気的な引力によって飛散させる。この際、溶液は広く分散するとともに、この溶液に含まれる繊維の原料が、他方の電極側に引っ張られる力により伸長変形して繊維化する。このようにして形成された繊維は、対向する電極側に配置された捕集基板に捕集され、その結果、繊維の構造体が得られる。
[繊維布の評価方法]
ついては、以下の方法にしたがってこれらの平均繊維径及び吸水率を測定した。
得られた繊維布の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率5000倍)を撮影し、この写真から20本の繊維の繊維径を測定し、これらの平均値を算出した。この平均値を平均繊維径とした。
静電紡糸により得られた繊維構造体を捕集基板である銅箔から剥離し、これにより得られた繊維布を120℃で1時間乾燥した後、デシケーター中で終夜保存した。それから、繊維布をプレッシャークッカーを用いて85℃、85%RHの条件下、168時間静置した。そして、この吸湿処理前後の重量変化に基づいて、繊維布の吸水率を測定した。
[液晶ポリエステルの合成]
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸941g(5.0モル)、4−アミノフェノール507g(4.6モル)、イソフタル酸772g(4.6モル)及び無水酢酸1123g(11モル)を仕込んだ。この反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸84.7g(0.45モル)、4−ヒドロキシアセトアニリド41.6g(0.275モル)、イソフタル酸12.5g(0.075モル)、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸51.7g(0.20モル)及び無水酢酸81.7g(1.1モル)を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
[液晶ポリエステルの誘電率の測定]
[液晶ポリエステル繊維の製造]
合成例1で得られた液晶ポリエステル(液晶ポリエステル1)20gを、N,N−ジメチルアセトアミド180gに加え、140℃で4時間加熱して完全に溶解させ、褐色透明な溶液を得た。次いで、この溶液に、繊維形成性ポリマーであるポリエチレングリコール(和光純薬工業、平均分子量500,000)を、液晶ポリエステル100重量部に対して0.5重量部となる量加え、70℃で混合してポリマー溶液を作製した。
繊維形成性ポリマーとして、ポリエチレングリコール(和光純薬工業、平均分子量2,000,000)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして繊維構造体を得た。得られた繊維構造体の表面の走査型電子顕微鏡写真を図3に示す。このように得られた繊維構造体は、明確に繊維から構成される繊維布であった。そして、この繊維布の平均繊維径は0.66μmであった。また、得られた繊維布の吸水率は、0.83%であった。
合成例2で得られた液晶ポリエステル(液晶ポリエステル2)30gを、N−メチルピロリドン170gに加え、170℃で8時間加熱して完全に溶解させ、褐色透明な溶液を得た。次いで、この溶液に、繊維形成性ポリマーであるポリエチレングリコール(和光純薬工業、平均分子量2,000,000)を、液晶ポリエステル100重量部に対して0.5重量部となる量加え、70℃で混合してポリマー溶液を作製した。
合成例1で得られた液晶ポリエステル20gを、N,N−ジメチルアセトアミド180gに加え、140℃で4時間加熱して完全に溶解させて、褐色透明な溶液を得た。得られた溶液を用い、図1に示す装置により、この溶液をノズル4から捕集電極5に向けて20分間吐出して静電紡糸を行った。なお、ノズル4の内径は0.7mmであり、電圧は12kVとし、噴出ノズル1から捕集電極5までの距離は12cmとした。捕集電極5上に形成された構造体をSEMで観察したところ、繊維によって構成される構造体は形成されていなかった。この構造体の表面の走査型電子顕微鏡写真を図5に示す。
繊維形成性ポリマーにおいて、ポリエチレングリコール(和光純薬工業、平均分子量500,000)を、ポリプロピレンオキシド(和光純薬工業、平均分子量154,000)に代えて、実施例1と同様の実験を行うことにより、平均繊維径1μm以下の液晶ポリエステル繊維からなる繊維布が得られる。
Claims (9)
- 液晶ポリエステル及び繊維形成性ポリマーを溶媒に溶解させた溶液を、電場中で電気的引力によって飛散させることにより前記液晶ポリエステルを繊維化する繊維化工程を含む、液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記溶媒は、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒である、請求項1記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記繊維形成性ポリマーは、熱可塑性ポリマーである、請求項1又は2記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記繊維形成性ポリマーは、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド及びポリビニルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種のポリマーである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記液晶ポリエステルは、下記一般式(1)、(2)及び(3)で表される構造単位を
有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記繊維形成性ポリマーの分子量は、100,000以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記繊維化工程において、前記溶液の温度を60℃以上とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記繊維化工程後、前記繊維形成性ポリマーを溶解可能な溶媒で、前記液晶ポリエステル繊維を洗浄する洗浄工程を更に有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の液晶ポリエステルの製造方法。
- 前記繊維形成性ポリマーを溶解可能な溶媒が、水である、請求項8記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
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