JP4989222B2 - 剛性と衝撃強さの高いバランスを有するポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Description
そのようなポリオレフィン組成物は、機械特性の良好なバランスを有し、特に、低温(例えば、−30℃)であっても曲げ係数及びIZOD衝撃強さの改善されたバランスを有している。
これら組成物は、典型的には、650〜1000MPaの曲げ係数を有する。
プロピレンポリマーとオレフィンゴムを含む組成物中、特に選択された特性のプロピレンポリマーと、低含量の前記ゴムとを組み合わせることにより、そのような特性のバランスを達成可能であることを驚くべきことに見い出した。
(A)多分散値5〜15、及びメルトフローレート(ASTM−D1238、条件Lによる)20〜78g/10分、好ましくは40〜75、より好ましくは40〜70g/10分を有する広分子量分布プロピレンポリマー(成分A)60〜85重量%、好ましくは60〜80重量%、及び
(B)エチレンを少なくとも65重量%含む部分的にキシレン可溶なオレフィンポリマーゴム(成分B)15〜40重量%、好ましくは20〜40重量%
を含むポリオレフィン組成物である。
本発明のポリオレフィン組成物は、無機フィラーを更に含んでいてもよい。無機フィラーが存在する場合、成分(A)及び(B)の合計に対して、約0.5〜3重量部の量で含まれている。
加えて、典型的には、1100〜1700MPaの曲げ係数を有している。好ましい熱収縮値は、縦方向において、0.5〜1であり、横方向において、0.7〜1.2であり、−30℃でのノッチ付IZOD弾性は、典型的には、4〜10KJ/m2である。前記特性の測定方法は、以下に記載する。
成分(A)は、好ましくは、8〜30の分子量分布Mw/Mn(Mw=重量平均分子量、Mn=数平均分子量、両者はゲルパーミエイションクロマトグラフィにより測定)を有する。
上記成分(B)の製造に有用であるC3−C10α−オレフィンは、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン及び1−オクテンを含む。プロピレン及び1−ブテンが特に好適である。
上記無機フィラーに加えて、本発明のポリオレフィン組成物は、更に、公知の添加物、例えば、安定剤類、顔料類、他の充填材類及び補強材類(例えば、カーボンブラック及び、ガラスビーズ類及び繊維類)を含んでいてもよい。
好ましくは、本発明の組成物は、成分(A)と成分(B)の混合物を重合により製造される特定の立体規則性チーグラー−ナッタ触媒の使用に基づく一連の反応器中での順次重合方法により、重合で直接製造される。続いて、無機フィラーは、任意に、配合により添加されるか又は、工業重合プラントの最終ペレット化セクション中で添加される。
上記触媒は、成分(A)及び(B)の合計を直接製造するために、本発明の重合方法の工程の全てで使用される。
重合方法は、公知の技術及び液相での操作により、不活性希釈剤の存在又は非存在中、気相中又は混合液相中、連続的に又はバッチで実行可能である。気相中で操作することが好ましい。
好ましくは、反応温度は、一般的に、成分(B)の重合のために、60〜85℃である。
分子量の調整は、水素のような公知の調整剤を使用することにより実行される。
この方法は、0.5〜10MPaの間、好ましくは1.5〜6MPaの間の操作圧力下で行うことができる。
他の本質的な成分(助触媒)は、アルミニウムアルキル化合物のような有機アルミニウム化合物である。外部供与体は任意に添加される。
特に好適な他の電子供与体は、式
1,3−ジエーテル類である。
前記ジエーテル類の代表的な例は次の通りである:2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−シクロペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキシプロパン及び9,9−ビス(メトキシメチル)フルオレン。
Alアルキル化合物は、Al/Ti比が通常1〜1000である量になるように使用される。
上記式を有する1,3−ジエーテル類も有利に使用できる。
触媒を少量のオレフィンと予備接触(予備重合)させてもよく、それにより触媒の性能とポリマーの形態の両方を改善できる。予備重合は、炭化水素溶媒中、懸濁状態に触媒を維持しつつ、室温〜60℃の温度で、固体触媒成分の0.5〜3重量倍のポリマー量を生産するのに十分な時間で重合することで行う。予備重合は、上に示した温度条件で、液体プロピレン中で行うことも可能であり、触媒成分のgあたり1000gまでに達しうる量のポリマーを製造することができる。
メルトフローレート:ASTM−D1238、条件Lにより測定する。
[η]極限粘度:135℃、テトラヒドロナフタレン中で測定する。
キシレン可溶及び不溶性:ポリマー2.5gを、攪拌下、135℃でキシレン250mlに溶解する。20分後、攪拌下のまま、溶液を25℃まで冷却し、次いで30分間静置する。沈殿物をろ紙でろ過し、溶液を窒素気流中で蒸発させ、残留物を減圧下80℃で一定の重量に達するまで乾燥させた。それにより、室温(25℃)でのキシレンへのポリマーの溶解性及び不溶性の重量%を計算する。
P.I.=54.6×(分離係数)-1.76
ここで、分離係数(MS)は:
MS=(G’=500Paでの周波数)/(G”=500Paでの周波数)
(式中、G’は貯蔵弾性率で、G”は低弾性率である)と定義される。
降伏引張強さ:ISO法527
破断引張強さ:ISO法527
破断及び降伏伸び:ISO法527
縦及び横熱収縮
100×200×2.5mmのプラーク(plaque)を射出成形機“SANDRETTO serie 7 190”(190は型締め力190トンを表す)で成形する。
溶融温度=250℃
型温度=40℃
射出時間=8秒
維持時間=22秒
スクリュー直径=55mmである。
プラークは、成形後、48時間カリパス(callipers)を介して測定され、収縮は
以下の実施例は、本発明を説明するために挙げており、本発明を限定しない。
固体触媒成分の製造
球状のMgCl2/アルコール付加物を、10000RPMの代わりに3000RPMで操作すること以外、米国特許2,399,054の実施例2に記載された方法に従って製造する。
付加物は、窒素気流中で操作して、30〜180℃に温度を増加することで加熱することにより、部分的に脱アルコール化される。
重合は、生成物を、ある反応器から、それに直ちに続くある反応器に移送するための装置を備えた一連の反応器中で連続的に実施される。
気相中で、水素、プロパン及びモノマーが、一定の所望の濃度に維持するために、連続的に、分析され、かつ供給される。
次いで、プレポリマーが気相である第一反応器に移され、プロピレンのホモ重合が起こり、低MFRのプロピレンホモポリマー類が得られる。次いで、得られた生成物は、第二反応器に移され、プロピレンがホモ重合され、高MFRのホモポリマー類が得られる。最後に、第二反応器の生成物が、第三反応器に移され、エチレンがプロピレンと共重合されて成分(B)が得られる。
Claims (6)
- (A)多分散値5〜15、及びメルトフローレート(ASTM−D1238、条件Lによる)40〜75g/10分を有する広分子量分布プロピレンポリマー(成分A)であって、1〜10g/10分のメルトフローレートを有する留分(A I )を、成分Aの全重量を基準として30〜70重量%含む、該成分A 60〜85重量%、及び
(B)エチレンを少なくとも65重量%含むポリ(エチレン−コ−プロピレン)からなる部分的にキシレン可溶なオレフィンポリマーゴム(成分B)15〜40重量%
を含むポリオレフィン組成物。 - 成分(A)及び(B)の合計量に対して0.5〜3重量部の無機フィラーを更に含む請求項1のポリオレフィン組成物。
- 5〜20g/10分のメルトフローレートを有する請求項1のポリオレフィン組成物。
- モノマーが、活性型の活性マグネシウムハライドに支持された立体特異性触媒の存在中で、少なくとも3つの連続する工程で重合され、成分(A)と(B)が、分離された連続工程で製造され、分離された連続工程が、それぞれの工程において、直前の工程で形成されたポリマー及び使用された触媒の存在中で操作される請求項1のポリオレフィン組成物を製造する方法。
- 請求項1のポリオレフィン組成物により得られる製品。
- 請求項1のポリオレフィン組成物により得られるバンパー。
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