JP4984027B2 - 石英ガラス不織布の製造方法 - Google Patents
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Description
従って、カード機によって繊維を開繊ウェブ化した後、繊維同士を水流交絡法により交絡させる(乾式スパンレース不織布)またはバインダーを用いて接着させる(ケミカルボンド不織布)または繊維を熱融着させる(サーマルボンド不織布)方法で作られた不織布は乾式不織布に分類される。
dT(デシテックス)は繊維の太さを表す単位で、繊維10,000mあたりのグラム重量を現す単位である。dTが大きいほど太い繊維になる。石英ガラス繊維はその特殊性から通常のmm、あるいはμm単位による表記を用いている。
半導体素子の高速化、および通信機器、放送機器の高速大容量伝送の要求が急速に高まってきており、プリント配線基板の高周波特性の改善が求められてきていることから、特に周波数が1GHzを超える高周波回路用プリント配線基板においては、より低損失なDガラスやNEガラスクロスが使用されてきている。(例えば、特許文献1および特許文献2参照)。
この石英ガラスクロスは、電気特性は極めて良好であるものの、非常に高価であるために、その使用が一部の高周波回路に限定されてしまうという問題に加え、石英ガラス繊維が非常に硬い為、ドリルでの穿孔性が悪くなる欠点がある。
そこで、より価格の安く、加工性もよい石英ガラス不織布をプリント配線基板用のクロスとして用いるという試みもなされている(特許文献5参照)。
ところで、一般的には1GHz以上の高周波回路においては基板の特性インピーダンスのばらつきは±5%以下に制御することが好ましいとされており、この値は例えば導体の厚さや幅等で調整されるが、このような要求が高まっているために、プリント配線基板を構成する石英ガラス不織布自体のインピーダンスばらつきも極力抑制されるべきである。発明者らの研究の結果、1GHz以上の高周波回路において基板の特性インピーダンスのばらつきを±5%以下に制御するには、石英ガラス不織布自体のインピーダンスばらつきを±10%以内にすることが好ましいことが判明した。
そこで、他の不織布と同様に、目付けや厚さを一定にするため、上記不織布をカード機を用いて開繊する試みを行った。しかしながら、カード機を用いて開繊する際に、「だま」が出来易く、繊維が絡まって切れてしまう事が多く、収率良く程度の良いウェブを形成することが困難であった。これは、メルトブロー法で製造された石英ガラス繊維は熔融状態で高圧ガスにより吹き飛ばされるために、1本1本の繊維に折れ曲がりやねじれが生じているためであると考えられる。
(1) 周波数が1GHz以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス不織布の製造方法であって、多数本の一定径の石英ガラス長繊維を、方向を揃えた後所定の長さに切断して、一定長の石英ガラス繊維からなる石英ガラス繊維群を形成し、この石英ガラス繊維群をカード機で開繊してカードウェブを作製し、このカードウェブの石英ガラス繊維を少なくとも水流交絡法を用いて交絡させて不織布を製造することを特徴とする石英ガラス不織布の製造方法。
(2) 前記石英ガラス長繊維が、ロッド延伸法にて作成されたものであり、直径1μm以上、20μm以内の範囲にあり、長さが10m以上の長繊維であり、前記石英ガラス繊維群中の石英ガラス繊維の繊維径のばらつきが直径に対して±20%以内であることを特徴とする上記(1)に記載の石英ガラス不織布の製造方法。
(3) 前記切断された繊維長さが10mm以上500mm以下の範囲にあることを特徴とする上記(1)または(2)に記載の石英ガラス不織布の製造方法。
(4) 前記カード機により得られた石英ガラス繊維からなるカードウェブに、水流交絡を施した後、バインダーを塗布して不織布を形成することを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の石英ガラス不織布の製造方法。
(5) 周波数が1GHz以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス不織布の製造方法であって、多数本の石英ガラス長繊維を、その方向を揃えた後所定の長さに切断し、それらに熱融着性を有する合成繊維を配合して繊維群を形成し、この繊維群をカード機で開繊してカードウェブを形成し、このカードウェブの石英ガラス繊維および合成繊維を水流交絡法を用いて交絡させた後、熱融着させることにより、不織布を形成することを特徴とする石英ガラス不織布の製造方法。
(6) 石英ガラス繊維に配合される熱融着性を有する合成繊維が、1MHzにおける比誘電率が2.5以下であり、かつ誘電損失(tanδ)が3×10−3以下であり、繊維径が0.5dT(デシテックス)〜10dTの範囲にあり、前記繊維群における配合割合が5質量%以上、70質量%以下にあることを特徴とする上記(5)に記載の石英ガラス不織布の製造方法。
(7) 上記(1)〜(6)のいずれかに記載の石英ガラス不織布の製造方法によって製造された、周波数が1GHz以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス不織布。
近年、高周波回路用のプリント配線基板は積層化が進んできているので、プリプレグ一層あたりの厚さは薄くなる傾向があり、用いられる石英ガラス不織布の厚さも、近年は100μm前後の薄いものが多く使用される傾向にある。
また、10GHzの高周波における比誘電率が3.8以下であって、そのばらつきが±10%以内、誘電損失(tanδ)が3.5×10−3以下であって、そのばらつきが±10%以内であることが好ましい。
本発明の実施の形態による石英ガラス不織布の製造方法は、多数本の一定径の石英ガラス長繊維を、方向を揃えた後所定の長さに切断して、一定長の石英ガラス繊維からなる石英ガラス繊維群を形成し、この石英ガラス繊維群を原料とすることを最大の特徴とする。上記石英ガラス長繊維は、複数の石英ガラスロッドを、上下端を開放した炉内を高温に維持した電気炉内をゆっくりと通過させつつ、ロッドの下端を高速で延伸するロッド延伸法により製造されたものであることが好ましい。ロッド延伸法自体は公知であるので、これ以上の詳細な説明は省略する。
また、繊維長は、10mm以上、500mm以下、特に50mm以上、150mm以下が好ましい。繊維長に関しても、揃えた長繊維を切断する為に、上記の範囲にある任意に設定することが容易で、かつ長さのばらつきも抑制することが容易である。繊維長が、上記範囲未満であると、得られた不織布の強度が低下しやすくなり、また不織布とする際の歩留まりが悪くなりやすい。また、上記範囲を超えると、カード機によるウェブ形成が困難なものになったり、ウェブが形成されたとしても得られた不織布の地合いが悪くなり、また、目付け、厚さ、電気特性のばらつきが大きくなり易い。ここで、地合いとは、不織布を目視した場合の均質性を表す。
更に、石英ガラス長繊維の線引きの際、炉の下端と巻き取り機の中間地点でサイジング材を塗布することが可能となり、メルトブロー法では非常に困難であったサイジング材の塗布が可能となり、この結果、繊維の強度が増し、後工程であるカード機による開繊が容易になるという特徴も併せて有する。
本発明においては、以上のような特性を有する石英ガラス繊維からなる石英ガラス繊維群をカード機で開繊して、カードウェブを得、これを用いて石英ガラス不織布を製造する。上記カードウェブ自体を石英ガラス不織布としてもよい。カード機としては、従来の合成繊維不織布製造に用いられる乾式カード機を用いることができる。なお、従来の合成繊維不織布を製造する場合と同様に、乾式カード機の設定を変えることにより、カードウェブにおける目付け、厚さ、地合いを必要に応じて変化させることが出来る。
具体的には、乾式カード法により形成されたカードウェブを、水流交絡法、サーマルボンド法、およびケミカルボンド法のいずれか、あるいはそれぞれの方法を組み合わせて繊維の交絡を行って不織布を形成する事が適切である。
これらの交絡手段は原料である石英ガラス繊維束の開繊状態を適切に設定しかつ、交絡する為のパラメーターを適切に設定することにより、厚さ及び目付けの調整が容易でかつ均一な交絡が可能であって、かつ製造効率が高い為にコストが安価であるからである。
また、本発明で用いる水流交絡法、サーマルボンド法、およびケミカルボンド法は、厚さの薄い不織布を安定的に製造する方法として好ましい。メルトブロー法では繊維を圧縮する力が弱い為に厚さの厚い不織布を製造するのに適しているが、近年のプリント配線基板の傾向として、厚さが薄くなる傾向があり、これらに用いられる薄い不織布には水流交絡法、サーマルボンド法、およびケミカルボンド法の方がより適している。
一般的な不織布の場合にはバインダーに対する制約はほとんど存在しないが、本発明の目的を達成する為の、石英ガラス不織布の場合、バインダーの誘電率及びtanδが石英ガラス繊維のそれと近いものでなければならず、使用できるバインダーとしては、シクロオレフィン系樹脂、例えば日本ゼオン社製商品名ゼオノア又はゼオネックス、あるいはPPE樹脂等が挙げられる。
ゼオノア、ゼオネックスの1MHzにおける比誘電率ε’は2.3、tanδは0.0002と石英ガラス繊維(ε’:2.4、tanδは0.0001)と類似しているが、PPE樹脂の比誘電率ε’は2.45、tanδは0.0007と石英ガラスに比較してかなり高いので、使用量は極力制限して、得られる不織布の電気特性が損なわれないように使用割合としては30質量%以下に抑制することが必要である。シクロオレフィン系樹脂の場合も、PPE樹脂ほどではないが、やはり使用量は極力少なくするべきである。
この熱融着性合成繊維の上記繊維群(石英ガラス繊維と熱融着性合成繊維の総量)における配合割合が5質量%以上、70質量%以下にあることが好ましい。配合割合が、上記の範囲未満であると、得られた不織布において十分な強度が得られず、上記の範囲を超えると電気特性が低下する。
用いることのできる熱融着性合成繊維としては、オレフィン系繊維、ダイワボウ製ポリプロPN、NBF(E)等が挙げられる。これらオレフィン系繊維の1MHzにおける比誘電率ε’は2.3、tanδは0.0003程度である。
上下に穴の開いた縦型の管状電気炉の上部に直径5mmの合成石英ガラスロッドを200本セットした。炉温度が2000℃以上に加熱されている事を確認した後、これらロッドを炉内をゆっくりと下降(送り)させ、熔融した端部を縦型管状電気炉下部から高速で連続的に引き出し、ボビンにて200本同時に巻き取った。合成石英ガラスロッドの送り速度と、石英ガラス長繊維の巻き取り速度を種々調整して種々の径の石英ガラス長繊維を作成した。表1に本実施例で作成した繊維径の平均値と最大値、最小値、及び送り速度と巻き取り速度を示す。形成された長繊維の長さは、10,000mであった。
なお、巻き取る際に、サイジング剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名 信越化学工業製KBM−503)の1質量%酢酸水溶液にローラーを介して塗布した。
一方、繊維径が20μmを超える太径繊維も作成したが、不織布とした際の厚さが厚くなり、また目付けも大きくなり易く、むらも大きくなるためにプリント配線基板用との不織布としては好ましくなかった。
得られた合成石英ガラス長繊維の束を、方向を揃えて、長さ50mm、100mm、300mmにセラミクス製の刃を取り付けた裁断機を用いて裁断し、それぞれの長さのサンプル1−1〜1−9用の石英ガラス繊維群を作成した。
各石英ガラス繊維群中の石英ガラス繊維の繊維長のばらつきを測定したが、各長さに対して、50mm±5mm、100mm±5mm、300mm±10mm以内であった。
サンプル1−1〜1−9用の石英ガラス繊維群を目付けを30g/m2に設定して別個にカード機(大和機工株式会社製造
サンプルローラカード30−300DR)にかけて開繊し、9種類のカードウェブを作成した。
開繊条件は、原料投入速度8g/分(原料投入コンベア速度3m/分)、シリンダーロール速度600m/分、高速ワーカーロール速度600m/分、低速ワーカーロール速度8m/分、巻取りドラム速度3m/分で行ったが、これらの条件設定は、得られたカードウェブ・シートの地合いを見ながら、良好な地合いが得られるように駆動部の速度を調整して行った。
開繊したそれぞれの長さの石英ガラス繊維を用いたカードウェブを目付け30g/m2に設定し、乾式水流交絡法によりサンプル1−1〜1−9の石英ガラス乾式スパンレース不織布を作成した。
水流交絡法は、カードウェブを50メッシュのプラスチックネットからなる搬送ベルト上に供給し、搬送ベルトを約7m/分で走行させた。搬送ベルトの走行経路に配置されたウォーター・ジェット処理装置(川之江造機株式会社製造 水圧力 最高16MPa)で、高圧液体柱状流による交絡処理を行った。
ウォーター・ジェット処理装置は、ノズル細孔を孔径0.08〜0.1mm、間隔0.6〜1.0mmで横一列に配設させたものを、搬送ベルトの走行方向に対して垂直に3列で設置し、ウォーター・ジェット処理装置のノズル細孔とカードウェブの表面との距離を2cmに設置し、三列の水流噴射機から水圧1.0〜5.0MPaで水流を噴射させた。
上記の方法で交絡させたシートをスルードライヤー方式の乾燥機を用い、120℃で1分間乾燥させ、石英ガラス乾式スパンレース不織布を形成した。
実施例1と同様に作成した繊維径が3μm、6μm、9μmの3種類の石英ガラス長繊維を長さ、20mm、50mm、100mmにカットしてカード機にかけて開繊して得られたカードウェブを目付け30g/m2に設定し、ケミカルボンド法によりサンプル2−1〜2−9の石英ガラス乾式スパンレース不織布を作成した。
カットした石英ガラス繊維の長さはそれぞれ、20mm±2mm、50mm±5mm、100mm±5mmの範囲であった。
含浸させたカードウェブを防爆型ベルト乾燥機にて乾燥後、ケミカルボンド法による石英ガラス乾式スパンレース不織布を得た。
これらの測定結果を他の実施例と併せて表2〜4に示す。
実施例1で作成したサンプル1−4の石英ガラス乾式スパンレース不織布(水流交絡法・用いた石英ガラス繊維の繊維長50mm、繊維径6μm・目付け30g/m2)を、50メッシュの金網からなる搬送ベルト上に供給し、搬送ベルトを約7m/分で走行させた。搬送ベルトの走行経路に配置されたスプレー処理装置で、シクロオレフィンポリマー(商品名 日本ゼオン製ゼオネックス)の1質量%トルエン溶液をスプレーした。得られたシクロオレフィンポリマーを塗布した石英ガラス乾式スパンレース不織布を120℃で1分間乾燥させ、バインダーを塗布したサンプル3−1の石英ガラス乾式スパンレース不織布を得た。
水流交絡法とケミカルボンド法を併用することにより、水流交絡法のみによる不織布と比較して強度の強い不織布を得ることが出来、ケミカルボンド法のみによる不織布と比較して使用するバインダーの塗布量を低減できる為に、電気特性的に有利な不織布を得ることが出来た。
これらの測定結果を他の実施例と併せて表2〜4に示す。
実施例1と同様に作成した繊維径が3μm、6μm、9μmの石英ガラス長繊維を、長さ50mm及び100mmにカットして得られた各石英ガラス繊維群90質量%および長さ45mm(石英ガラス繊維50mmに使用)、及び長さ95mm(石英ガラス繊維100mmに使用)にカットしたポリオレフィン系繊維(ダイワボウ NBF(E):繊維径3.3dT)10質量%を均一に混合し、カード機にかけて開繊した。この際、得られたカードウェブを目付け30g/m2に設定し、サーマルボンド法によりサンプル4−1〜4−6の石英ガラス乾式サーマルボンド不織布を作成した。
また、同様に石英ガラス繊維径6μm、長さ50mmの石英ガラス繊維に関して、石英ガラス繊維群80質量%、ポリオレフィン系繊維20質量%の混合不織布(サンプル4−7)、石英ガラス繊維群70質量%、ポリオレフィン系繊維30質量%の混合不織布(サンプル4−8)、石英ガラス長繊維50質量%、ポリオレフィン系繊維50質量%の混合不織布(サンプル4−9)も同様の方法で作成した。ポリオレフィン系繊維の長さは全て45mmとした。
これらの測定結果を他の実施例と併せて表2〜4に示す。
実施例4のサンプルの4−1で用いた石英ガラス繊維群(石英ガラス繊維の繊維径6μm、長さ50mm)90質量%および長さ45mmにカットしたポリオレフィン系繊維(ダイワボウ NBF(E))10質量%を均一に混合し、目付けを30g/m2に設定して開繊して得たカードウェブを実施例1と同様の条件でウォーター・ジェット装置を用いて水流交絡させ、熱融着繊維を含んだ石英ガラス乾式スパンレース不織布を作成した。
この石英ガラス乾式スパンレース不織布を実施例4と同様の条件で熱プレスロール機に投入し、配合したポリオレフィン系繊維を熱融着させてサンプル5−1の石英ガラス乾式スパンレース不織布を得た。
これらの測定結果を他の実施例と併せて表2〜4に示す。
直径0.3mmの石英ガラスロッドを線速度1.8m/分で回転する原料供給ローラーにより酸水素バーナーの火炎中に導入すると共に、その上方からエアーサクションにより吸引して排気する。この時、酸水素バーナーのガス圧力は酸素8kg/cm2、水素2kg/cm2とした。繊維径が約6μmになるように吹き飛ばされた石英ガラス短繊維を金網にて回収して繊維の長さ及び繊維径のばらつきを測定した。その結果、石英ガラス繊維の長さの平均値は1.2m、最小値は0.5m、最大値は2.0mであり、繊維径の平均値は6.0μm、最小値は3μm、最大値は8.5μmであった。
この短繊維を実施例1と同様の要領で長さをおよそ100mmに切断し、カード機にて開繊したカードウェブとした後、目付けを30g/m2に設定して、水流交絡法により石英ガラス不織布とした。
この際、カード特性があまり良好ではなく、投入重量のおよそ40%がきれいに開繊することが出来ず、だまになってしまい、除外された。実施例1〜5の場合のカード特性は極めて良好で、平均90%以上の繊維が開繊されている事と対照的である。
得られた石英ガラス不織布を40cm×25cmに裁断し、裁断したシート各5枚に関して、実施例1と同様に目付け及び厚さ、電気特性を測定した。
これらの測定結果を実施例と併せて表2〜4に示す。
Claims (7)
- 周波数が1GHz以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス不織布の製造方法であって、多数本の一定径の石英ガラス長繊維を、方向を揃えた後所定の長さに切断して、一定長の石英ガラス繊維からなる石英ガラス繊維群を形成し、この石英ガラス繊維群をカード機で開繊してカードウェブを作製し、このカードウェブの石英ガラス繊維を少なくとも水流交絡法を用いて交絡させて不織布を製造することを特徴とする石英ガラス不織布の製造方法。
- 前記石英ガラス長繊維が、ロッド延伸法にて作成されたものであり、直径1μm以上、20μm以内の範囲にあり、長さが10m以上の長繊維であり、前記石英ガラス繊維群中の石英ガラス繊維の繊維径のばらつきが直径に対して±20%以内であることを特徴とする請求項1に記載の石英ガラス不織布の製造方法。
- 前記切断された繊維長さが10mm以上500mm以下の範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載の石英ガラス不織布の製造方法。
- 前記カード機により得られた石英ガラス繊維からなるカードウェブに、水流交絡を施した後、バインダーを塗布して不織布を形成することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の石英ガラス不織布の製造方法。
- 周波数が1GHz以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス不織布の製造方法であって、多数本の石英ガラス長繊維を、その方向を揃えた後所定の長さに切断し、それらに熱融着性を有する合成繊維を配合して繊維群を形成し、この繊維群をカード機で開繊してカードウェブを形成し、このカードウェブの石英ガラス繊維および合成繊維を水流交絡法を用いて交絡させた後、熱融着させることにより、不織布を形成することを特徴とする石英ガラス不織布の製造方法。
- 石英ガラス繊維に配合される熱融着性を有する合成繊維が、1MHzにおける比誘電率が2.5以下であり、かつ誘電損失(tanδ)が3×10−3以下であり、繊維径が0.5dT(デシテックス)〜10dTの範囲にあり、前記繊維群における配合割合が5質量%以上、70質量%以下にあることを特徴とする請求項5に記載の石英ガラス不織布の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の石英ガラス不織布の製造方法によって製造された、周波数が1GHz以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス不織布。
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