JP4960816B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法および静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
この方式は、加熱ローラを有する定着機において転写紙を加熱ロールに接触させることによりトナーを定着させるものである。
しかし、この方法では、定着時にトナーの一部が加熱ロールの表面に付着して、このトナーが用紙上に再転移して後続の画像を汚してしまう、いわゆるオフセット現象が発生するという問題を有する。
さらに、この方式では、転写紙が加熱ロールの表面に巻付いて紙詰まりになる、いわゆる巻付き現象が発生するという問題も有する。
このような現象は、加熱ロールにより溶融したトナーの粘弾性が適当でなく、トナーの粘性と弾性のバランスが適当でない場合に発生しやすい。
トナーの粘弾性的性質は、トナーの主成分である結着樹脂の種類や、その他の含有成分の種類および含有量により決まる。
脂環式オレフィン系樹脂は、無色・透明性、良好な熱特性(低温定着・高速定着性)、シャープな分子量分布、良好な粉砕性(高生産性、シャープな粒度分布)、低吸水性、無公害等など種々の優れた特性を有しているため、スチレン−アクリル系樹脂やポリエステル系樹脂に代わる結着樹脂として期待されている。
しかし、脂環式オレフィン系樹脂は、オフセット現象や巻付き現象が発生しやすいという問題点がある。
離型剤の導入によりオフセット現象や巻付き現象などの定着特性を満足するためには、トナーが加熱ロールに接触した際、トナー中の離型剤がトナー粒子表面に瞬時に移行して溶融することが必要であると考えられている。
しかし、脂環式オレフィン系樹脂を使用した場合には、離型剤と脂環式オレフィン系樹脂の相互作用が強い故に、離型剤がトナー粒子内部からトナー粒子表面へ瞬時に移行することが出来ず、その効果を発現することが困難である。また、離型剤を過度に導入して効果を期待すると、トナーの粘着性が強くなり、かえって加熱ロールへの巻付き現象が発生してしまう。さらには、現像もしくは転写プロセスで使用される部材に付着し、持続的に良好な現像や転写を行うことができなくなるといった問題も生じる。
したがって、脂環式オレフィン系樹脂を使用した場合、離型剤の導入だけでオフセット現象や巻付き現象などの定着特性を満足することは難しい。
他に、熱可塑性エラストマーを用いる技術が公開されているが(例えば、特許文献1を参照)、定着特性について、特に低温域でのさらなる改善が求められていた。
円形度が0.90以上である静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
少なくとも脂環式オレフィン系樹脂、着色剤および離型剤を含む原料を溶融混練して混練物を得る混練工程と、
該混練物を冷却し、粉砕分級して分級トナーを得る粉砕分級工程と、
該分級トナーに熱風を通過させる熱処理工程とを有し、
前記分級トナー中の離型剤の含有量は0.1〜20重量%であり、
前記熱風の温度は100〜300℃であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
さらに本発明によれば、円形度の大きな静電荷像現像用トナーを提供することができる。
本発明のトナーの製造方法は、少なくとも脂環式オレフィン系樹脂、着色剤および離型剤を含む原料を溶融混練して混練物を得る混練工程と、該混練物を冷却し、粉砕分級して分級トナーを得る粉砕分級工程と、該分級トナーに熱風を通過させる熱処理工程とを有することを特徴とする。
まず、混練工程の前に脂環式オレフィン系樹脂、着色剤、離型剤と、必要に応じて界面活性剤などを所定量秤量し、混合して混合物を得る混合工程を設けることが好ましい。
混合に用いる装置の一例としては、ダブルコーン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
混練工程では、各原料または混合物を熱溶融混練し、樹脂に着色剤および離型剤等を均一に分散させ、混練物を得る。
混練工程にはバッチ式(例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等)または連続式の熱溶融混練機を用いるが、連続生産できる等の優位性から1軸または2軸の連続式押出機が好ましい。例えば、神戸製鋼所社製KTK型2軸押出機、東芝機械社製TEM型2軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製2軸押出機、池貝鉄工社製PCM型2軸押出機、栗山製作所社製2軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が好ましい。なお、オープンロール型連続混練機も使用可能である。
そして、粉砕分級工程では、熱溶融混練機から得られた熱溶融状態の混練物を冷却固化し、粉砕分級して分級トナーを得る。
次いで、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕し、ジェットミル、高速ローター回転式ミル等で微粉砕し、段階的に所定トナー粒度まで粉砕する。
そして、慣性分級方式のエルボージェット、遠心力分級方式のミクロプレックス、DSセパレーター、乾式気流分級機等でトナーを分級し、体積平均粒子径3〜15μmの分級トナーを得る。
分級時に得られた粗粉は粉砕に戻し、得られた微粉は混練工程に戻して再利用してもよい。
分級トナーと各種外添剤を所定量配合して、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速攪拌機などで攪拌・混合する。
この際、外添機内部で発熱があり、凝集物を生成し易くなるので外添機の容器部周囲を水で冷却するなどの手段で温度調整をする方が好ましく、更には外添機容器内部の材料温度は樹脂のガラス転移温度より約10℃低めの管理温度以下が好適である。
その後、分級トナーに熱風を通過させ、熱処理する。
これにより分級トナー中の離型剤がトナー表面に偏在して、本発明のトナーを得ることができる。
熱風の温度が100℃未満だとトナー表面の溶融が不十分になる可能性があり、ワックスの偏在が生じにくい。一方、300℃を超えると、トナー表面の溶融が進行し過ぎ、トナー粒子同士が融着するいわゆるカップリング現象が発生し、トナーとして適切な粒子径分布を得ることができなくなる。さらには、トナー表面へのワックス析出が過剰となってトナーの帯電量が過大となり、二成分現像剤に用いた場合には顕著に画像濃度が低くなったり、トナーがキャリアへ付着して耐久性を低下させたりする。
脂環式オレフィン系樹脂は、少なくとも1種類の環状オレフィンを含有する樹脂であり、下記の(a)、(b)、(c)等が例示できる。
(a)1種類の環状オレフィンで構成されている単独重合体
(b)2種類以上の環状オレフィンで構成されている共重合体
(c)環状オレフィンと非環式不飽和単量体とで構成されている共重合体
環状オレフィンとしては、例えば、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環環状オレフィン又はこれらの誘導体、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、シクロヘプタジエン、シクロオクタジエンなどの環状共役ジエン又はこれらの誘導体、ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、トリシクロデセン、テトラシクロドデセン、ヘキサシクロヘプタデセンなどの多環状オレフィン又はこれらの誘導体、ビニルシクロブタン、ビニルシクロブテン、ビニルシクロペンタン、ビニルシクロペンテン、ビニルシクロヘキサン、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘプタン、ビニルシクロヘプテン、ビニルシクロオクタン、ビニルシクロオクテンなどのビニル脂環式炭化水素又はこれらの誘導体、スチレンなどのビニル芳香族系単量体の芳香環部分の水素化物又はこれらの誘導体、などの、少なくとも1つの二重結合を有する環式及び/又は多環式オレフィン系化合物が例示できる。これらの環状オレフィンは単独で又は2種類以上を組み合わせて使用できる。前記誘導体としては、アルキル置換体、アルキリデン置換体、アルコキシ置換体、アシル置換体、ハロゲン置換体、カルボキシル置換体等が挙げられる。脂環式構造を構成する炭素原子数は、成形性及び透明性等の観点から、通常、4〜30個、好ましくは5〜20個、より好ましくは5〜15個程度である。
非環式不飽和単量体は、環状オレフィンと共重合可能な非環式不飽和単量体であれば特に制限されないが、例えば、オレフィン系単量体;(メタ)アクリル酸系単量体;例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチルなどの(メタ)アクリル酸C1−6アルキルエステルなどの(メタ)アクリル酸エステル系単量体;例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニル化エステル単量体;例えば、(メタ)アクリロニトリルなどのシアン化ビニル系単量体;例えば、ブタジエン、1,4−ペンタジエン、イソプレンなどジエン系単量体、等が例示できる。これらの非環式不飽和単量体は単独で又は2種類以上組み合わせて使用してもよい。
非環式不飽和単量体は、上記の中でも特に、トナーに柔軟性を付与する点から、オレフィン系単量体を用いるのが好ましい。
オレフィン系単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブチレン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン等のα−C2−10オレフィン(好ましくはα−C2−6オレフィン、さらに好ましくはα−C2−4オレフィン)、イソブテン、イソプレンなどの分枝鎖状オレフィンなどが挙げられる。これらのオレフィンは、単独で又は2種類以上組み合わせて使用してもよい。これらのオレフィンのうち、エチレン、プロピレンが特に好ましい。
非環式不飽和単量体の使用量は、環状オレフィン(A1)100モルに対して、100モル以下、好ましくは1〜90モル、さらに好ましくは1〜80モル程度の範囲から選択できる。
(c)の具体例としては、エチレン又はプロピレンと、ノルボルネンとの共重合体(エチレン−ノルボルネン共重合体、プロピレン−ノルボルネン共重合体など)が好ましく使用でき、不飽和二重結合が無く、無色透明で高い光透過率を有するものであるのが好ましい。
本発明のトナーに用いられる着色剤は、黒トナー用としては、ブラック着色剤、カラートナー用としては、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、シアン着色剤等が使用できる。
本発明のトナー中のカーボンブラックの割合は0.1〜20重量%の範囲から選択でき、好ましくは1〜10重量%、さらに好ましくは1〜5重量%(特に1〜3重量%が好ましい)である。カーボンブラックの割合が少なすぎると画像濃度が低下し、多すぎると画質が低下しやすく、トナー成形性も低下する。ブラック着色剤としてはカーボンブラックの他、酸化鉄やフェライトなどの黒色の磁性粉も使用できる。
具体的には、C.I.PigmentYellow3、7、10、12、13、14、15、17、23、24、60、62、73、74、75、83、93、94、95、99、100、101、104、108、109、110、111、117、122、123、128、129、138、139、147、148、150、155、166、168、169、177、179、180、181、183、185、191:1、191、192、193、199が好適に用いられる。
染料系としては、例えば、C.l.solventYellow33、56、79、82、93、112、162、163、C.I.disperseYellow42.64.201.211が挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254、269、C.I.ピグメントバイオレッド19が特に好ましい。
具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が特に好適に利用される。
また、カラートナー用着色剤は、予め結着樹脂となり得る樹脂中に高濃度で分散させた、いわゆるマスターバッチを使用してもよい。
離型剤としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、エステルワックス、変性ポリエチレンワックスなどのポリオレフィン系ワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの合成ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの石油系ワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ライスワックス、硬化ひまし油などが挙げられる。
これらの離型剤は、単独で又は2種類以上組み合わせて用いることができる。離型剤の含有量は、トナー中に、0.1〜20重量%の範囲で選択でき、好ましくは3〜20重量%、さらに好ましくは3〜15重量%である。ワックスの添加量が前記範囲より多すぎると、耐融着性およびトナー成形性が悪化し、少なすぎると、離型性が不十分で、定着特性が悪化する。
本発明に適用される帯電制御剤は、その用途に応じて、正帯電性帯電制御剤と負帯電性帯電制御剤とがある。
正帯電性の帯電制御剤としては、例えばニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の第四級アンモニウム塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイド等のジオルガノスズオキサイド、ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレート、ピリジウム塩、アジン、トリフェニルメタン系化合物及びカチオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が挙げられる。これらの正帯電性の帯電制御剤は、単独で又は2種以上組み合わせて使用してもよい。これらの正帯電性の帯電制御剤は、ニグロシン系化合物、第四級アンモニウム塩が好ましく用いられる。
負帯電性の帯電制御剤としては、例えばアセチルアセトン金属錯体、モノアゾ金属錯体、ナフトエ酸あるいはサリチル酸系の金属錯体または塩等の有機金属化合物、キレート化合物、アニオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が挙げられる。これらの負帯電性の帯電制御剤は、単独で又は2種類以上組み合わせて用いることができる。これらの負帯電性の帯電制御剤は、サリチル酸系金属錯体、モノアゾ金属錯体が好ましく用いられる。
帯電制御剤の添加量は、樹脂組成物100重量%に対して、通常、0.1〜5重量%の範囲で選択でき、好ましくは0.5〜4重量%、さらに好ましくは1〜4重量%である。また、帯電制御剤は、カラートナー用には無色あるいは淡色であることが好ましい。
外添剤としては無機または有機の各種外添剤を使用することができるが、特にトナーの流動性向上、凝集性抑制を図る為にシリカ、酸化チタン、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の無機微粉末が好適である。
外添剤の混合量は、使用する外添剤及びトナー粒子の平均粒径、粒度分布などにより異なるが、所望するトナー流動性を得る量を適宜選択できる。一般的にはトナー粒子100重量部に対して0.05〜10重量部、更には0.1〜8重量部が好適である。
混合量が0.05重量部未満では流動性改善効果が少なく、高温での貯蔵安定性能が悪く、また混合量が10重量部より多いと一部遊離した外添剤により感光体にフィルミングを発生したり、現像槽内部に堆積して現像剤の帯電機能劣化等の障害を引き起こしたりして好ましくない。
また、外添剤は高湿環境下での安定性面より、無機微粉末の場合にはシランカップリングなどの処理剤で疎水化処理されたものがより好ましく、更に、帯電性を考慮する場合には負荷電性を付与する処理剤としてはジメチルジクロルシラン、モノオクチルトリクロルシラン、ヘキサメチルジシラザン、シリコーンオイルなど、正荷電性を付与する処理剤としてはアミノシランなどを使用すればよい。
<実施例1>
[トナーの作製]
カーボンブラック(キャボット社製、商品名:「REGAL400R」)6重量部
ポリプロピレンワックス(三洋化成工業社製、商品名:「ビスコール−330P」、数平均分子量(Mn):約15,000、酸価:0、軟化点153℃(環球式)、)5重量部
エステルワックス(日本油脂社製、商品名:「ニッサンエレクトールWEP−5」)4
重量部
アゾ系帯電制御剤(保土谷化学工業社製、商品名:「T−95」)1重量部
まず、上記原料をスーパーミキサーで10分間混合し、混合物を得た。
そして、得られた混合物を連続式押出機(池貝社製、商品名:PCM−35)に投入し、回転数200rpm、負荷電流10Aで熱溶融混練して混練物を得た(混練工程)。
次に、得られた混練物を冷却固化し、ハンマーミルで粗粉砕、ジェットミルで微粉砕して、乾式気流分級機で分級し(粉砕分級工程)、体積平均粒子径(Dv)が8.5μmの分級トナーを得た。
・シリカ 0.2部
(クラリアントジャパン社製、平均一次粒子径17.5nm、比表面積140m2/g)
・樹脂微粉末 0.3部
(AUSIMONT社製、商品名:HYLAR461)
・酸化チタン 0.5部
(日本アエロジル社製、一次粒子径10nm、BET比表面積65±10、処理剤オクチルシラン)
熱風の温度は175℃、熱風量は900リットル/min、原料供給速度は2.0kg/hとした。
以上により、実施例1のトナーを得た。
熱処理工程において、熱風の温度を250℃に代えた以外は実施例1と同様にして実施例2のトナーを得た。
熱処理工程を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして比較例1のトナーを得た。
原料の配合を下記のように代えた以外は比較例1と同様にして比較例2のトナーを得た。
脂環式オレフィン系樹脂(エチレン−ノルボルネン共重合体、ティコナ社製、商品名:「TOPAS COC」、重量平均分子量(Mw):200,000、数平均分子量(Mn):5,000、Mw/Mn:40)80重量部
カーボンブラック(キャボット社製、商品名:「REGAL400R」)6重量部
ポリプロピレンワックス(三洋化成工業社製、商品名:「ビスコール−330P」、数平均分子量(Mn):約15,000、酸価:0、軟化点153℃(環球式)、)5重量部
エステルワックス(日本油脂社製、商品名:「ニッサンエレクトールWEP−5」)8
重量部
アゾ系帯電制御剤(保土谷化学工業社製、商品名:「T−95」)1重量部
得られたトナーを使用して市販のプリンタ(NEC社製、商品名:「マルチライター 2000XE」)により、A4縦の転写紙の上部にパッチ部と細線と文字が印字された未定着画像を印刷し、表層がポリ4フッ化エチレンで形成された熱定着ロールと、表層がシリコーンゴムで形成された圧力定着ロールとが対になって回転する定着機を、ロール圧力が1Kgf/cm2、ロールスピードが150mm/secになるように調節し、熱定着ロールの表面温度を120℃から200℃まで5℃刻みで変化させて未定着画像を定着させた。
各温度について転写紙下部の白部にオフセット画像が発生するか否かを確認し、オフセット画像が発生しない非オフセット温度域を調べた。
上記市販のプリンタにより、A4の転写紙に上下、左右の余白域を5mmとしたベタの未定着画像を印刷し、上記定着機を、ロール圧力が1Kgf/cm2、ロールスピードが150mm/secになるように調節し、熱定着ロールの表面温度を140℃から200℃まで5℃刻みで変化させて未定着画像を定着させた。
各温度について転写紙を確認し、転写紙が熱定着ロールに巻付かず、かつ、転写紙が曲がることなく排出されてくる非巻付き温度域を調べた。
上記市販のプリンタにより、A4の転写紙に上下、左右の余白域を5mmとしたベタの未定着画像10枚を印刷し、上記定着機を、ロール圧力が1Kgf/cm2、ロールスピードが150mm/secになるように調節し、熱定着ロールの表面温度を190±10℃にして前記未定着画像10枚を定着させた。
転写紙が熱定着ロールに巻付くか否かの観察を行ない、巻付きが発生した回数を巻付き頻度として記録した。
なお、巻付き頻度は0〜1回であれば実用上問題ない。
結果を表2に示す。
表2から明らかなように、実施例1〜2のトナーは、非オフセット温度域も非巻付き温度域も広く、巻付き頻度も0回で、いずれも優れていた。
これに対して、比較例1のトナーは非オフセット温度域も非巻付き温度域も狭く、巻付き頻度も10回で実用上問題があった。
比較例2のトナーは、比較例1より非オフセット温度域が低温側に5℃広くなったものの非巻付き温度域は狭く、巻付き頻度も9回で実用上問題があった。
なお、実施例1のトナーの円形度は0.95、実施例2のトナーの円形度は0.96であり、実用上特に好ましい値だった。
比較例1および比較例2のトナーの円形度は0.88であり、実用上問題はないが、実施例のトナーほど好ましい値ではなかった。
上記円形度は、
円形度=π・(粒子像の面積と等しい円の直径)/(粒子像の周囲長)
で表されるもので、フロー式粒子像分析装置(Sysmex社製、商品名:FPIA−2100により求めたものである。
Claims (1)
- 結着樹脂が脂環式オレフィン系樹脂で、
円形度が0.90以上である静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
少なくとも脂環式オレフィン系樹脂、着色剤および離型剤を含む原料を溶融混練して混練物を得る混練工程と、
該混練物を冷却し、粉砕分級して分級トナーを得る粉砕分級工程と、
該分級トナーに熱風を通過させる熱処理工程とを有し、
前記分級トナー中の離型剤の含有量は0.1〜20重量%であり、
前記熱風の温度は100〜300℃であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
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