JP4960265B2 - 遷移金属含有異物の検出方法 - Google Patents
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Description
前記セパレータを呈色試薬の有機溶媒溶液に浸漬する工程と、
前記セパレータを乾燥させる工程と
を含むことを特徴とする遷移金属含有異物の検出方法を提供する
まず、ガラス製密閉瓶に12モル/Lの塩酸を入れたシャーレを静置、密閉して1時間放置した。つづいて、ガラス製密閉瓶内にセパレータをシャーレの脇に位置するように設置して1分間密閉した。つまり、セパレータを1分間塩酸蒸気に曝露した。セパレータは粒径25μmの鉄粉を散布したポリエチレン製セパレータを用いた。酸曝露の環境温度、セパレータの温度は共に25℃で、湿度は75%であった。次いで、セパレータを2,2’−ビピリジンのクロロホルム溶液(濃度0.1モル/L)に浸漬した後、速やかに乾燥した。
鉄粉の代わりにSUS304粉を用いた以外、実施例1と同様の方法によりSUS粉の検出を行った。
鉄粉の代わりにハイス鋼粉末を用いた以外、実施例1と同様の方法により検出を行った。
まず、ガラス製密閉瓶に12モル/Lの塩酸を入れたシャーレを静置、密閉して25℃下で1時間放置した。つづいて、ガラス製密閉瓶内に予め30℃に加熱したセパレータをシャーレの脇に位置するように設置して1分間密閉した。つまり、セパレータを1分間塩酸蒸気に曝露した。セパレータは粒径25μmの鉄粉を散布したセルロース製セパレータを用いた。次いで、セパレータを80℃で10分間乾燥した後、2,2’−ビピリジンのクロロホルム溶液(濃度0.5モル/L)に浸漬し、速やかに乾燥した。
まず、ガラス製密閉瓶に12モル/Lの塩酸を入れたシャーレを静置、密閉して1時間放置した。つづいて、ガラス製密閉瓶内にセパレータをシャーレの脇に位置するように設置して1分間密閉した。つまり、セパレータを1分間塩酸蒸気に曝露した。セパレータは粒径25μmの鉄粉を散布したセルロース製セパレータを用いた。酸曝露の環境温度、セパレータの温度は共に25℃で、湿度は75%にした。次いで、セパレータを80℃で10分間乾燥した後、2,2’−ビピリジンのクロロホルム溶液(濃度0.01モル/L)に浸漬し、速やかに乾燥した。
まず、ガラス製密閉瓶に12モル/Lの塩酸を入れたシャーレを静置、密閉して1時間放置した。つづいて、ガラス製密閉瓶内にセパレータをシャーレの脇に位置するように設置して1分間密閉した。つまり、セパレータを1分間塩酸蒸気に曝露した。セパレータは粒径25μmの鉄粉、および鉄雲母を散布したセルロース製セパレータを用いた。酸曝露の環境温度、セパレータの温度は共に25℃で、湿度は75%にした。次いで、セパレータを80℃で10分間乾燥した後、2,2’−ビピリジンのクロロホルム溶液(濃度0.01モル/L)に浸漬し、速やかに乾燥した。
Claims (7)
- 遷移金属含有異物が付着されたセパレータを揮発性の酸の蒸気に曝露して異物表面に遷移金属の塩を生成させる工程と、
前記セパレータを呈色試薬の有機溶媒溶液に浸漬する工程と、
前記セパレータを乾燥させる工程と
を含むことを特徴とする遷移金属含有異物の検出方法。 - さらに検出されたセパレータの異物を走査電子顕微鏡およびエネルギー分散型X線分析装置により分析し、前記異物の寸法および遷移金属の含有率を求めることを特徴とする請求項1記載の遷移金属含有異物の検出方法。
- 前記揮発性の酸が塩酸または硝酸であることを特徴とする請求項1または2記載の遷移金属含有異物の検出方法。
- 前記呈色試薬が2,2’−ビピリジンであることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の遷移金属含有異物の検出方法。
- 前記有機溶媒がクロロホルム、1,2−ジクロロエタンまたはジクロロメタンから選ばれるハロゲン系有機溶媒であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載の遷移金属含有異物の検出方法。
- 揮発性の酸の蒸気に曝露する工程の前に前記セパレータを加熱して、揮発性の酸の蒸気に曝露する温度より1〜10℃高い温度に制御することを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の遷移金属含有異物の検出方法。
- 呈色試薬の有機溶媒溶液に浸漬する前に、前記セパレータを加熱処理または真空中での処理を施して乾燥させることを特徴とする請求項1〜6いずれか記載の遷移金属含有異物の検出方法。
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