JP4954603B2 - ポリヒドロキシアルカノエート樹脂押出発泡体の製造方法および該製造方法により得られる押出発泡体 - Google Patents
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
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Description
[−O−CHR−CH2−CO−] (1)
(ここに、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、n=1以上15以下である。)
で示される一種以上の単位からなる共重合体(以下、ポリ(3−ヒドロキシアルカノエート):略称P3HA)と有機過酸化物とを混合してなり、P3HAの融点+20℃、剪断速度122sec-1での溶融粘度が500Pa・sより大きい樹脂組成物(A)に、樹脂組成物(A)100重量部に対して揮発性発泡剤を1重量部以上15重量部以下添加し、押出機を使用して溶融混練し、成形ダイを通じて低圧領域に押し出す発泡体の製造方法であって、押出機が溶融混練発泡剤圧入部、冷却混合部、ダイ部からなるとき、各部での温度が、下記の温度範囲であることを特徴とするP3HA樹脂押出発泡体の製造方法に関する。
Tmix≦Tcool (2)
融点−10℃≦Tcool≦融点+20℃ (3)
80℃≦Td<融点−10℃ (4)
Tmix:溶融混練発泡剤圧入部の温度
Tcool:冷却混合部の温度
Td:ダイ部の温度
(1)Tmix=Tcoolである、
(2)樹脂組成物(A)が、脂肪族アミド系化合物を含んでなる樹脂組成物であることを特徴とする、
(3)P3HAが、ポリ(3−ヒドロキシブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)である、
(4)P3HAが、ポリ(3−ヒドロキシブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)であり、その共重合成分の組成が、3−ヒドロキシヘキサノエートが1mol%以上20mol%以下であることを特徴とする、
(5)揮発性発泡剤が二酸化炭素、炭素数3以上5以下の脂肪族飽和炭化水素、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテルからなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする、
前記記載のP3HA樹脂押出発泡体の製造方法に関する。
[−O−CHR−CH2−CO−] (1)
ここで、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、nは1以上15以下の整数である。
Tmix≦Tcool (2)
このましくは、
Tmix=Tcool (5)
すなわち、好ましくは、TmixとTcoolは同一温度が選択される。
つまり、冷却混合部で冷却を実施しないことを意味する。
融点−10℃≦Tcool≦融点+20℃ (3)
Tcoolが融点+20℃を越えると、溶融時間が短時間であっても熱分解による低分子量化が促進され、発泡適性を有するような粘度を得ることが困難になる傾向がある。溶融時間は、単位時間当たりの押出量、溶融手段などによって異なるので一概には決定することができないが、樹脂組成物(A)に、発泡剤、添加剤が均一に分散混合し、熱分解による低分子量化を著しく受けない範囲の時間が選ばれる。Tcoolが融点−10℃より低いと殆ど樹脂が解けていないので押出が困難である。また、溶融混練手段としては、例えばスクリュー型押出機など、通常の押出発泡の際に用いられる溶融、混練装置を適宜選択すればよく、冷却混合手段も第二のスクリュー型押出機やスタティックミキサーを使用するなど、通常使用されうる冷却混合機を使用すればよく、特に制限するものではない。
80℃≦Td<融点−10℃ (4)
ここで、溶融混練発泡剤圧入部の温度(Tmix)、冷却混合部の温度(Tcool)、ダイ部の温度(Td)とは、使用する押出機において設定された、設定温度を言う。
PHBH:ポリ(3−ヒドロキシブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)
HH率:PHBH中のヒドロキシヘキサノエートのモル分率(mol%)
なお、実施例において特に断りのない限り「部」は重量基準である。各実施例におけるP3HA樹脂発泡体の物性測定は以下のように行った。
示差走査熱量測定は、JIS K−7121に準じて行った。押出発泡に使用するP3HA樹脂約5mgを精秤し、示差走査熱量計(セイコー電子工業(株)製、SSC5200)にて10℃/分の昇温速度で−20℃から200℃まで昇温を実施し、DSC曲線を得、吸熱曲線の絶対値が最大のピークトップの温度を融点とした。
キャピログラフ(東洋精機製作所製)を用い、1mmφ×10mmのダイスを使用して上述の方法で測定した融点を元に、融点+20℃、剪断速度122sec-1にて、樹脂組成物(A)の溶融粘度ηを測定した。溶融粘度の評価は以下のように判断した。
○:η>500Pa・s
×:η≦500Pa・s
押出発泡体の任意の部分に関して目視で観察した。
○:セル形状が均一でセル膜に局所的に薄い部分が観察されない
△:セル形状が不均一、もしくはセル膜に局所的に薄い部分が観察される
×:発泡体が得られず、セル観察できない
23℃のエタノールの入ったメスシリンダーを用意し、該メスシリンダーに相対湿度50%、23℃、1atmの条件にて7日間放置した押出発泡体(重量W(g))を、金網などを使用して沈め、エタノール水位上昇分より読みとられる発泡粒子群の容積V(cm3)としたときに、P3HA樹脂密度ρ(g/cm3)から次式で与えられる。
発泡倍率=V/(W/ρ)
マルチピクノメーター(ベックマン・ジャパン(株)社製)を用い、ASTM D−2856に準じて測定した。
微生物として、Alcaligenes eutrophusにAeromonas caviae由来のPHA合成酵素遺伝子を導入したAlcaligenes eutrophus AC32(J. Bacteriol., 179, 4821(1997))を用いて原料、培養条件を適宜調整して生産されたPHBH(HH率10mol%、Mw=53万、融点135℃)100重量部と有機過酸化物としてt−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.6重量部(日本油脂株式会社製、パーブチルI(1分間半減期分解温度158.8℃))と脂肪酸アミド系化合物としてベヘニン酸アミド3重量部をニーダー付きφ35mm単軸押出成形機でシリンダー温度155℃にて溶融混練し、押出機先端に取り付けられた3mmφの小孔ダイより押し出されたストランドを、ペレタイザーでカットして粒重量5mgのPHBH樹脂組成物(A1)ペレットを作製した。該ペレットについて溶融粘度を測定したところ、500Pa・sより大きかった。該ペレットにセル径調整剤としてタルクを0.3部ドライブレンドしたものを、口径65mmのものと口径90mmのものを直列に連結した二段押出機へ約40kg/hrの割合で供給した。前記口径65mmの押出機に供給した樹脂混合物を、Tmix=130℃に加熱して溶融混練し、発泡剤を添加、これに連結された口径90mmの押出機で冷却せずにTcool=135℃として発泡剤と樹脂を混合した後、口径90mmの押出機の先端に設けた厚さ方向1mm、幅方向50mmの長方形断面の冷却可能な口金(ダイス)でTd=110℃に冷却し、連続的に押出し、厚さ約4mm、幅約100mmの板状の押出発泡体を得た。
有機過酸化物としてt−ブチルパーオキシベンゾエート0.6重量部(日本油脂株式会社製、パーブチルZ(1分間半減期分解温度166.8℃))使用したPHBH樹脂組成物(A2)ペレットとした以外は、実施例1と同様の方法で発泡体を作成した。発泡体は、厚さ約5mm、幅約140mmの板状の押出発泡体であった。得られた発泡体は、発泡倍率9倍、独立気泡率は65%であった。また、運転中押出機の状態は安定していた。また、得られた発泡体のセル形状が均一で生分解性は良好であった。結果を表1に示す。セルの形状を図1に示した。
発泡剤としてイソブタンを5部使用した以外は、実施例2と同様の方法で発泡体を作成した。発泡体は、厚さ約6mm、幅約130mmの板状の押出発泡体であった。得られた発泡体は、発泡倍率11倍、連続気泡率は58%であった。また、運転中押出機の状態は安定していた。また、得られた発泡体のセル形状が均一で生分解性は良好であった。結果を表1に示す。セルの形状を図2に示した。
発泡剤として二酸化炭素を5部使用した以外は、実施例2と同様の方法で発泡体を作成した。発泡体は、厚さ約6mm、幅約110mmの板状の押出発泡体であった。得られた発泡体は、発泡倍率9倍、独立気泡率は72%であった。また、運転中押出機の状態は比較的安定していた。また、得られた発泡体のセル形状が均一で生分解性は良好であった。結果を表1に示す。セルの形状を図3に示した。
有機過酸化物としてt−ブチルパーオキシ2エチルヘキシルモノカーボネート0.6重量部(日本油脂株式会社製、パーブチルE(1分間半減期分解温度161.4℃))使用したPHBH樹脂組成物(A3)ペレットとした以外は、実施例1と同様の方法で発泡体を作成した。発泡体は、厚さ約4mm、幅約100mmの板状の押出発泡体であった。得られた発泡体は、発泡倍率4倍、独立気泡率は62%であった。また、運転中押出機の状態は安定していた。また、得られた発泡体のセル形状が均一で生分解性は良好であった。結果を表1に示す。
Tmix=130℃、Tcool=130℃とした以外は、実施例1と同様の方法で発泡体を作成した。発泡体は、発泡倍率6倍、独立気泡率は40%であった。また、運転中押出機の状態は安定していた。また、得られた発泡体のセル形状が均一であり生分解性は良好であった。結果を表1に示す。
Tmix=135℃、Tcool=140℃とした以外は、実施例2と同様の方法で発泡体を作成した。発泡体は、発泡倍率7倍、独立気泡率は50%であった。また、運転中押出機の状態は安定していた。また、得られた発泡体のセル形状が均一であり生分解性は良好であった。結果を表1に示す。
Tcool=110℃とし、Td=110℃として押出し、吐出物に20℃のエアを約20秒吹き付け急冷した以外は実施例1と同様の方法で、厚さ約2mm、幅約100mmの板状の押出発泡体を得た。得られた発泡体は、発泡倍率5倍、独立気泡率は20%であった。また、得られた発泡体のセル形状は、セル膜が局所的に薄くなるなど若干不均一であった。生分解性は良好であった。結果を表1に示す。セルの形状を図4に示した。
発泡剤の添加量を20部、Tcool=80℃とし、Td=80℃として押出しした以外は実施例1と同様の方法で、厚さ約10mm、幅約60mmの板状の押出発泡体を得た。得られた発泡体は、発泡倍率15倍、独立気泡率は7%であった。また、得られた発泡体のセル形状は、セル膜が局所的に薄く、セル径も不均一であった。生分解性は良好であった。結果を表1に示す。セルの形状を図5に示した。
培養条件を適宜調整して生産されたPHBH(HH率10mol%、Mw=4万、融点135℃)に対して、過酸化物反応を使用しない樹脂組成物(A0)を使用したペレットを作成し使用した以外は、実施例1と同様の方法で押出発泡を試みた。溶融粘度を測定したところ、式(2)の条件を満たしていなかった。さらに、良好な発泡体は得られず、局所的に気泡の形跡がある板状物となった。生分解性は良好であった。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 式(1)
[−O−CHR−CH2−CO−] (1)
(ここに、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、n=1以上15以下である。)
で示される一種以上の単位からなる共重合体(以下、ポリ(3−ヒドロキシアルカノエート):略称P3HA)と有機過酸化物とを混合してなり、P3HAの融点+20℃、剪断速度122sec−1での溶融粘度が500Pa・sより大きい樹脂組成物(A)に、樹脂組成物(A)100重量部に対して揮発性発泡剤を1重量部以上15重量部以下添加し、押出機を使用して溶融混練し、成形ダイを通じて低圧領域に押し出す発泡体の製造方法であって、押出機が溶融混練発泡剤圧入部、冷却混合部、ダイ部からなるとき、各部での温度が、下記の温度範囲であることを特徴とするP3HA樹脂押出発泡体の製造方法。
Tmix≦Tcool (2)
融点−10℃≦Tcool≦融点+20℃ (3)
80℃≦Td<融点−10℃ (4)
Tmix:溶融混練発泡剤圧入部の温度
Tcool:冷却混合部の温度
Td:ダイ部の温度 - Tmix=Tcool (5)
である請求項1記載のP3HA樹脂押出発泡体の製造方法。 - 樹脂組成物(A)が、脂肪族アミド系化合物を含んでなる樹脂組成物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のP3HA樹脂押出発泡体の製造方法。
- P3HAが、ポリ(3−ヒドロキシブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)である、請求項1〜3の何れか1項に記載のP3HA樹脂押出発泡体の製造方法。
- P3HAが、ポリ(3−ヒドロキシブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)であり、その共重合成分の組成が、3−ヒドロキシヘキサノエートが1mol%以上20mol%以下であることを特徴とする請求項4に記載のP3HA押出発泡体の製造方法。
- 揮発性発泡剤が二酸化炭素、炭素数3以上5以下の脂肪族飽和炭化水素、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテルからなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜5何れか1項記載のP3HA樹脂押出発泡体の製造方法。
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