JP4946721B2 - 水素透過膜およびその製造方法 - Google Patents
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この式から、膜厚が薄いほど、水素透過流量Jが増加することが理解される。例えば、温度を400℃、加圧側の水素分圧を0.2MPa、透過側の水素分圧を常圧とした条件で、膜厚が20μmであるPd膜の水素透過流量Jが20mL/(min・cm2)であった場合、膜厚を1/20の1μmにすると、水素透過流量Jは、20倍の400mL/(min・cm2)まで増加する。ここで、Pdの使用量は膜厚に比例するので、Pdの使用量は1/20となる。このため、膜厚を薄くすることは、水素透過膜の水素透過性および材料費の両面から有利である。
実施例1の工程を図1および図2を用いて説明する。
この実施例2の工程を図3および図4を用いて説明する。
膜洗浄工程(S3)を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてPd膜を作製した。光学顕微鏡で観察したところ、水素透過膜8には、開口したピンホールによる透過光が認められた。ピンホール密度は0.44個/cm2 であった。また、実施例1と同様にして水素透過測定装置で窒素ガス加圧したところ、窒素ガスのリークが生じた。ピンホールから水素が洩れ出てしまうので、水素透過流量測定は実施しなかった。その結果を表1に示す。
スパッタリング工程(S2)の膜厚を1.95μm、スパッタリング積層工程(S4)の膜厚を0.05μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして水素透過膜8を作製した。光学顕微鏡で観察したところ、水素透過膜8には、封孔したピンホール2aの部分の破損によって再び開口し、ピンホールによる透過光が認められた。ピンホール密度は0.21個/cm2 であった。また、実施例1と同様にして水素透過測定装置で窒素ガス加圧したところ、窒素ガスのリークが生じた。ピンホールから水素が洩れ出てしまうので、水素透過流量測定は実施しなかった。その結果を表1に示す
(比較例3)
熱処理工程(S7)の温度が300℃としたこと以外は、実施例1と同様にしてPd膜を作製した。光学顕微鏡で観察したところ、水素透過膜8には、開口したピンホールによる透過光は認められなかった。しかしながら、実施例1と同様にして水素透過測定装置で窒素ガス加圧したところ、水素透過膜8が破損して窒素ガスのリークが生じた。水素透過膜として使用できなかったため、水素透過流量は測定不能であった。その結果を表1に示す。
基板洗浄工程(S1)およびスパッタリング工程(S2)のスパッタエッチングを行わなかった以外は実施例1と同様にして水素透過膜8を作製した。光学顕微鏡で観察したところ、水素透過膜8には、開口したピンホールによる透過光は認められなかった。また、実施例1と同様にして水素透過測定装置で窒素ガス加圧しても窒素ガスのリークは認められなかった。続いて、実施例1と同様にして水素ガスに置換して透過流量を測定した結果、1atm、0℃換算で、116cm3/minの水素透過流量が測定された。測定された水素透過流量は、Pdの公知の水素透過係数から計算された、膜厚が2μmのPd膜の水素透過流量と一致した。その測定結果を表1に示す。
スパッタリング工程(S2)の膜厚を2μmとし、膜洗浄工程(S3)とスパッタリング積層工程(S4)を実施しなかったこと以外は実施例1と同様にして、水素透過膜8を得た。光学顕微鏡で観察したところ、水素透過膜8には、開口したピンホールによる透過光が認められた。ピンホール密度は0.32個/cm2 であった。また、実施例1と同様にして水素透過測定装置で窒素ガス加圧したところ、窒素ガスのリークが生じた。ピンホールから水素が洩れ出てしまうので、水素透過流量測定は実施しなかった。その結果を表1に示す。
2 第1のPd層またはPd合金層
2a ピンホール
3 第2のPd層またはPd合金層
4 一体構造膜
5 メタルマスク
6 枠体
7 平らな板(アルミナ板)
8 水素透過膜
P ピンセット
S1 基板洗浄工程
S2 スパッタリング工程
S3 膜洗浄工程
S4 スパッタリング積層工程
S5 枠体形成工程
S6 剥離工程
S7 熱処理工程
Claims (6)
- 膜厚が5μm以下の水素透過膜の製造方法であって、
スパッタリング法で基板上に、膜厚が0.05μm以上の第1のPd層またはPd合金層を形成する工程と、
該第1のPd層またはPd合金層を洗浄する工程と、
該洗浄した第1のPd層またはPd合金層の上に、スパッタリング法で、膜厚が0.1μm以上であって、該第1のPd層またはPd合金層の膜厚よりも厚い、第2のPd層またはPd合金層を積層して、該第1のPd層またはPd合金層と該第2のPd層またはPd合金層からなり、膜厚が0.15〜5μmである一体構造膜を得る工程と、
前記一体構造膜を前記基板から剥離する工程と、
前記一体構造膜を400〜1200℃の温度にて、真空中または不活性雰囲気中で熱処理する工程と、
を有する水素透過膜の製造方法。 - 前記洗浄工程が、ガス噴付け、ブラッシングおよび超音波洗浄のうちの少なくとも1つを含む請求項1に記載の水素透過膜の製造方法。
- 前記第1のPd層またはPd合金層を形成する工程の前に、前記基板を洗浄する工程を有する請求項1に記載の水素透過膜の製造方法。
- 前記Pd合金層が、Pd−Ag合金、Pd−Cu合金、Pd−Y合金、およびPd−希土類金属合金からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項1に記載の水素透過膜の製造方法。
- 前記第2のPd層またはPd合金層の上面外周部に枠体を形成する請求項1に記載の水素透過膜の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の水素透過膜の製造方法により得られ、前記第1のPd層またはPd合金層に形成されたピンホールが、前記積層した第2のPd層またはPd合金層で封孔されていることを特徴とする水素透過膜。
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