JP4945905B2 - 電線用絶縁被覆層 - Google Patents
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Description
また、耐熱性をさらに高めることを目的として、FEPMと、テトラフルオロエチレンとエチレンとの共重合体(以下ETFEと記す)との混合物を放射線照射架橋させてなる電線被覆材も広く用いられている(例えば、特許文献2参照)。
また、従来の電線被覆層に使用する含フッ素共重合体は、架橋する前に重合で得られた含フッ素共重合体を酸素存在下に加熱処理して低分子量化することが必要であり、そのための操作が煩雑であり、表面平滑性も劣るという問題もあった。
そこで、架橋性が十分高く、煩雑な操作を必要としない、表面平滑性および強度に優れた電線被覆材として有用な材料の開発が要請されている。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層において、前記電線用絶縁被覆層が、さらに、テトラフルオロエチレン/エチレン共重合体を含む電線用絶縁被覆層を提供する。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層において、前記ビニルエステルモノマーにおけるR2及びR3が水素原子である電線用絶縁被覆層を提供する。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層において、前記含フッ素モノマーがテトラフルオロエチレンであり、前記炭化水素モノマーがプロピレンであり、(c)/(a)=40/60〜60/40(モル比)であり、(b)/((a)+(b))=0.01〜5(モル%)である電線用絶縁被覆層を提供する。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層において、前記含フッ素弾性共重合体、およびテトラフルオロエチレン/エチレン共重合体が架橋されている電線用絶縁被覆層を提供する。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層において、前記架橋が該含フッ素弾性共重合体とテトラフルオロエチレン/エチレン共重合体を含む混合物を放射線照射して反応させることにより行われる電線用絶縁被覆層を提供する。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層において、前記混合物が、さらに、多アリル化合物を含む電線用絶縁被覆層を提供する。
また、本発明は、上記電線用絶縁被覆層を有することを特徴とする電線を提供する。
含フッ素モノマーの2種以上を用いている含フッ素弾性共重合体としては、TFE/VdF系共重合体、VdF/HFP系共重合体、TFE/VdF/HFP系共重合体、TFE/PAVE系共重合体、TFE/PMVE系共重合体、TFE/PPVE系共重合体、TFE/PMVE/PPVE系共重合体、VdF/PAVE系共重合体が好ましく、TFE/VdF系共重合体、VdF/HFP系共重合体、TFE/VdF/HFP系共重合体、TFE/PPVE系共重合体、TFE/PMVE/PPVE系共重合体がより好ましい。
TFE/VdF系共重合体においてTFEに基づく繰り返し単位/VdFに基づく繰り返し単位=98/2〜85/15(モル比)、
VdF/HFP系共重合体においてVdFに基づく繰り返し単位/HFPに基づく繰り返し単位=20/80〜95/5(モル比)、
TFE/PAVE系共重合体においてTFEに基づく繰り返し単位/PAVEに基づく繰り返し単位=40/60〜70/30(モル比)、
TFE/PMVE系共重合体においてTFEに基づく繰り返し単位/PMVEに基づく繰り返し単位=40/60〜70/30(モル比)、
TFE/PMVE/PPVE系共重合体においてTFEに基づく繰り返し単位/PMVEに基づく繰り返し単位/PPVEに基づく繰り返し単位=40〜70/3〜57/3〜57(モル比)、
VdF/PAVE系共重合体においてVdFに基づく繰り返し単位/PAVEに基づく繰り返し単位=60/40〜95/5(モル比)
前記ビニルエステルモノマーとしては、R2及びR3が水素原子であることが好ましい。具体例としては、R1がメチル基でありR2及びR3が水素原子であるクロトン酸ビニル及びR1、R2及びR3が水素原子であるメタクリル酸ビニルが好ましく、クロトン酸ビニルがより好ましい。
前記ビニルエステルモノマーは、炭素−炭素不飽和二重結合を2つ持っているので、一方の炭素−炭素不飽和二重結合が含フッ素モノマーとの共重合に使用され、他の炭素−炭素不飽和二重結合は架橋反応に供するために、含フッ素弾性共重合体に残存している。
前記ビニルエステルモノマーに基づく繰り返し単位(b)の含有量は、(b)/((a)+(b))=0.01〜10(モル%)であり、(b)/((a)+(b))=0.01〜5(モル%)であることが好ましく、(b)/((a)+(b))=0.05〜3(モル%)であることがより好ましい。この範囲にあると、含フッ素弾性共重合体は架橋反応性に優れ、得られる電線用絶縁被覆層は、引張り強度、耐薬品性、耐熱性等の物性に優れる。
前記含フッ素弾性共重合体は、通常のTFEの重合方法と同様な方法により製造でき、例えば、水性媒体中で乳化剤および重合開始剤の存在下、含フッ素モノマー、ビニルエステルモノマー、および必要に応じて炭化水素モノマーを共重合させ、得られた含フッ素弾性共重合体ラテックスから水性媒体を除き、乾燥することにより製造できる。
前記ETFEは、TFEに基づく繰り返し単位/エチレンに基づく繰り返し単位=10/90〜90/10(モル比)であることが好ましく、30/70〜70/30(モル比)がより好ましい。
前記ETFEは、TFEおよびエチレンに基づく繰り返し単位以外に、TFEおよびエチレンと共重合可能な他のモノマーに基づく繰り返し単位(d)を含有することも好ましい。
TFEおよびエチレンと共重合可能な他のモノマーは1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記ETFEのメルトフローインデックスは、1〜50が好ましく、5〜25がより好ましい。
前記ETFEは、通常のTFEの重合方法と同様な方法により製造でき、例えば、水性媒体中で乳化剤の存在下、TFEとエチレンを共重合させ、得られたETFEは、水性媒体を除き、乾燥することにより製造できる。
前記含フッ素弾性共重合体と必要に応じて添加されるETFEは、架橋されていることが好ましい。
架橋は、加熱による架橋、放射線照射による架橋が好ましい。照射する放射線としては、電子線、紫外線などが挙げられる。
含フッ素弾性共重合体を加熱により架橋する時に、架橋助剤を含有することが好ましい。架橋助剤を含有すると、架橋効率が高い。
加熱架橋においては、前記架橋助剤と共に、有機化酸化物を含有させることが好ましい。有機過酸化物としては、例えば、ジクミルパーオキシド、tert−ブチルクミルパーオキシド、ジベンゾイルパーオキシド、α,α−ビス(tert−ブチルパーオキシ)−p−ジイソプロピルベンゼン、ラウロイルパーオキシド、過安息香酸tert−ブチル、ジ−tert−ブチルパーオキシド、tert−ブチルパーオキシアセテート、tert−ブチルパーオキシマレイン酸、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、tert−ブチルパーオキシベンゼン、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、1,1−ビス(tert−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジヒドロキシパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンなどが挙げられる。
本発明の電線用絶縁被覆層には、さらに加工性を向上させるためにカーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、無水ケイ酸などの無機充填剤、ステアリン酸ナトリウムなどの滑剤、その他安定剤、酸化防止剤、可塑剤等を適宜添加できる。
本発明において、加熱架橋時の操作条件は、使用原料や配合に応じて適宜変化させることができるが、通常は80℃〜250℃が好ましく用いられ、特に130℃〜210℃が好ましい。また、加熱時間は0.5分間〜200分間が好ましく、1分間〜100分間がより好ましい。さらに、架橋後の電線用絶縁被覆層の再加熱処理を150℃〜250℃の温度で、2〜25時間行うこともできる。
また、電子線架橋の際には照射架橋反応性向上のため架橋助剤を添加できる。
架橋助剤としてはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートプレポリマー、トリメタリルイソシアヌレート、1,3,5−トリアクリロイルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン、トリアリルトリメリテート、m−フェニレンジアミンビスマレイミド、p−キノンジオキシム、p,p′−ジベンゾイルキノンジオキシム、ジプロパルギルテレフタレート、ジアリルフタレート、N,N′,N′′,N′′′−テトラアリルテレフタールアミド、ポリメチルビニルシロキサン、ポリメチルフェニルビニルシロキサン等のビニル基含有シロキサンオリゴマー等が挙げられる。架橋助剤としては、多アリル化合物が好ましく、特に、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレートがより好ましく、トリアリルイソシアヌレートがさらに好ましい。
電子線照射架橋用の電線用絶縁被覆層の押出被覆の条件は特に限定されないが、50℃〜250℃が好ましく、70℃〜230℃が特に好ましい。
電子線照射における照射量は、0.1〜30Mradが好ましく、1〜20Mradが好ましい。
さらに、必要に応じて金属酸化物を含有させることも好ましい。金属酸化物を含有させることで、架橋反応を速やかにかつ確実に進行させることができる。金属酸化物の具体例としては、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化鉛等の2価金属の酸化物が好ましい。金属酸化物の含有量は、含フッ素弾性共重合体の100質量部に対して0.1〜10質量部が好ましく、0.5〜5質量部がより好ましい。この範囲にあると強度と伸びのバランスに優れる物性が得られる。
引張強度の測定試験
JIS K6251に準拠して、実施例および比較例の含フッ素弾性共重合体組成物を使用して試験片を作成し、架橋し、架橋後の試験片の引張強度を測定した。
被覆表面の平滑性の評価試験
作成された電線の表面を目視で観察し、以下に示す基準で被覆表面の平滑性を評価した。
良:架橋後の電線を目視した際に、被覆層表面に凹凸が見られず、滑らかである。
劣:架橋後の電線を目視した際に、被覆層表面に凹凸が見られ、また該凹凸を触感できる。
(含フッ素弾性共重合体の製造)
撹拌用アンカー翼を備えた内容積3200mLのステンレス製耐圧反応器を脱気した後、1600gのイオン交換水、40gのリン酸水素二ナトリウム12水和物、0.5gの水酸化ナトリウム、97gのtert−ブタノール、9gのラウリル硫酸ナトリウム、2.5gの過硫酸アンモニウムを加えた。さらに、予め200gのイオン交換水に0.4gのエチレンジアミン四酢酸2ナトリウム塩・2水和物(以下、EDTAという。)及び0.3gの硫酸第一鉄7水和物を溶解させた水溶液を投入した。ついで、40℃で、TFE/P=85/15(モル比)のモノマー混合ガスを、反応器内圧が2.5MPaGになるように圧入した。アンカー翼を300rpmで回転させ、ロンガリットの2.5質量%水溶液を添加し、重合反応を開始させた。
得られたTFE/P/クロトン酸ビニルの共重合体の100質量部とジクミルパーオキシドの1質量部、トリアリルイソシアヌレートの5質量部、MTカーボン(充填剤)の40質量部およびステアリン酸ナトリウムの1質量部をロール上で15分間混練した。この配合物をヘッド:100℃、シリンダー1:100℃、シリンダー2:80℃に設定した40mmφ押出機(L/D=22)を用いて、外径1.6mmφの錫メッキ銅単線上に1mmの厚みで被覆し、1.3MPaの水蒸気(約190℃)に3分間接触させて加熱架橋した。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。
(電子線照射架橋)
実施例1で製造したTFE/P/クロトン酸ビニルの共重合体の85質量部とTFE/エチレン/CH2=CHC4H9の共重合体(組成比はTFEに基づく繰り返し単位/エチレンに基づく繰り返し単位/CH2=CHC4H9に基づく繰り返し単位=53.2/45.4/1.4(モル%)であり、メルトフローインデックスは10である。)の15質量部、トリアリルイソシアヌレートの5質量部を100℃に設定したロールを用いて10分間混練して均一に混合した。これをヘッド:200℃、シリンダー1:195℃、シリンダー2:180℃に設定された40m/m押出機(L/D=22)に導入し、外径1.6mmφの錫メッキ銅単線上に0.6mmの厚みで押出被覆した。これに5Mradの電子線を照射して架橋絶縁電線を得た。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。
TFE/P共重合体(組成比はTFEに基づく繰り返し単位/Pに基づく繰り返し単位=56/44(モル比)であり、ムーニー粘度は100である。)の100質量部とジクミルパーオキシドの1質量部、トリアリルイソシアネートの5質量部、MTカーボン(充填剤)の40質量部およびステアリン酸ナトリウムの1質量部をロール上で15分間混練した。この配合物をヘッド:100℃、シリンダー1:100℃、シリンダー2:80℃に設定した40mmφ押出機(L/D=22)を用いて、外径1.6mmの錫メッキ銅単線上1mmの厚みで被覆し、1.3MPaの水蒸気(約190℃)に3分間接触させて加熱架橋した。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。
TFE/P共重合体(組成比はTFEに基づく繰り返し単位/Pに基づく繰り返し単位=56/44(モル比)であり、ムーニー粘度は105である。)の85質量部とTFE/エチレンの共重合体(組成比はTFEに基づく繰り返し単位/エチレンに基づく繰り返し単位=54/46(モル比)であり、メルトフローインデックスは10である。)の15質量部、トリアリルイソシアヌレートの5質量部を100℃に設定したロールを用いて10分間混練して均一に混合した。これをヘッド:200℃、シリンダー1:195℃、シリンダー2:180℃に設定された40m/m押出機(L/D=22)に導入し、外径1.6mmφの錫メッキ銅単線上に0.6mmの厚みで押出被覆した。これに5Mradの電子線を照射して架橋絶縁電線を得た。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。
実施例1において、TFE/P/クロトン酸ビニルの共重合体の代わりにムーニー粘度が105のTFE/P共重合体(組成比はTFEに基づく繰り返し単位/Pに基づく繰り返し単位=56/44(モル%)である。)を熱処理してムーニー粘度を60にしたものを用いた以外は同様の方法により被覆電線を作成した。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。
実施例2において、TFE/P/クロトン酸ビニルの共重合体の代わりにムーニー粘度が105のTFE/P共重合体(組成比はTFEに基づく繰り返し単位/Pに基づく繰り返し単位=56/44(モル%)である。)を熱処理してムーニー粘度を60にしたものを用いた以外は同様の方法により被覆電線を作成した。得られた被覆電線の表面平滑性と強度を表1に示す。
Claims (12)
- テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、フッ化ビニリデン、およびCF2=CF−O−Rf(式中、Rfは炭素原子数1〜8の飽和パーフルオロアルキル基又はパーフルオロ(エーテル性酸素原子を含むアルコキシアルキル)基である。)で表されるパーフルオロビニルエーテルからなる群より選ばれる1種以上の含フッ素モノマーに基づく繰り返し単位(a)及び一般式CR1R2=CR3COOCH=CH2(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜10のアルキル基又はエーテル性酸素原子を含む炭素原子数1〜10のアルコキシアルキル基であり、R3は水素原子又はメチル基である。)で表されるビニルエステルモノマーに基づく繰り返し単位(b)を含有し、(b)/((a)+(b))=0.01〜10(モル%)である含フッ素弾性共重合体の架橋物を含むことを特徴とする電線用絶縁被覆層。
- 前記電線用絶縁被覆層が、さらに、テトラフルオロエチレン/エチレン共重合体を含む請求項1に記載の電線用絶縁被覆層。
- 含フッ素弾性共重合体が繰り返し単位(a)及び(b)に加え、エチレン、プロピレン、およびCH2=CH−O−R4(式中、R4は炭素数1〜8の飽和アルキル基又はアルコキシアルキル基である。)で表されるビニルエーテルからなる群から選ばれる1種以上の炭化水素モノマーに基づく繰り返し単位(c)を含有し、(c)/(a)=1/99〜70/30(モル比)である請求項1又は2に記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記ビニルエステルモノマーにおけるR2及びR3が水素原子である請求項1〜3のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記ビニルエステルモノマーがクロトン酸ビニルである請求項1〜4のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記含フッ素モノマーがテトラフルオロエチレンであり、前記炭化水素モノマーがプロピレンであり、(c)/(a)=40/60〜60/40(モル比)であり、(b)/((a)+(b))=0.01〜5モル%である請求項1〜5のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記含フッ素弾性共重合体、およびテトラフルオロエチレン/エチレン共重合体が架橋されている請求項2〜6のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記架橋が該含フッ素弾性共重合体と有機過酸化物および多アリル化合物からなる混合物を加熱して反応させることにより行われる請求項1〜7のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記架橋が該含フッ素弾性共重合体とテトラフルオロエチレン/エチレン共重合体を含む混合物を放射線照射して反応させることにより行われる請求項2〜7のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記混合物が、さらに、多アリル化合物を含む請求項9に記載の電線用絶縁被覆層。
- 前記テトラフルオロエチレン/エチレン共重合体がテトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位/エチレンに基づく繰り返し単位=10/90〜90/10(モル比)である請求項2〜10のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の電線用絶縁被覆層を有することを特徴とする電線。
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