JP4939974B2 - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、大気中や液体中において先端に探針を有するカンチレバーとサンプル表面に働く相互作用を検出して距離制御を行いながら、サンプルと探針を微動機構により相対的にスキャンし、サンプルの表面の凹凸や物理特性の測定やサンプル表面の加工、あるいは、探針によりサンプル表面の物質の移動などを行うための走査型プローブ顕微鏡に関する。

従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に探針を有するカンチレバーの末端に設けられた基部をカンチレバーホルダに固定し、サンプルは円筒型圧電素子などにより構成される３軸（ＸＹＺ軸）微動機構上に載置された構成である。

走査型プローブ顕微鏡の測定を行う場合には、サンプルをステッピングモータなどによる粗動機構により探針に近接させた後、さらに３軸微動機構により探針とサンプル間を充分に接近させていく。そうするとサンプルと探針間には、原子間力などの物理的な力が作用し、探針は始め引力を受け、さらに近接させていくと探針は斥力を受ける。これらの引力や斥力によりカンチレバーにたわみが生ずる。このときのたわみは、通常、光てこ方式と呼ばれる変位検出機構により検出される。

光てこ方式とは、半導体レーザなどからなる光源からレーザ光（入射光）をカンチレバーの背面に照射する。この入射光は、カンチレバーの背面で反射し、反射光がカンチレバー半導体検出器からなる光検出器に当る。この光検出器は受光面が上下に２分割、または上下左右に４分割され、この分割された受光面の光量から反射光の入射位置を検出して、カンチレバーのたわみ量を測定することできるものである。

この原子間力などの物理的な力は、探針とサンプル間の距離に依存し、探針とサンプルを原子間力が作用する領域内に近接させて、３軸微動機構により２次元平面内で走査させながら、カンチレバーのたわみ量が常に一定になるように、サンプルと探針間の距離を制御することにより、サンプル表面の凹凸像が画像化される。このような距離制御方式はコンタクト方式の原子間力顕微鏡と呼ばれている。また、このとき探針先端とサンプル表面での物理的な作用を検出することにより、電気的物性や光学的物性などの物理特性の測定も可能である。

また、前述のコンタクト方式の原子間力顕微鏡の他に、振動方式の原子間力顕微鏡も普及している。この方式は、カンチレバーホルダに圧電素子などの加振手段を設け、加振手段によりカンチレバーを共振周波数近傍の周波数で振動させ、そのときの振幅や位相を光てこ法などの変位検出手段で計測する。探針とサンプル間を充分に接近させると、サンプルと探針間には、原子間力などの物理的な力が作用し、さらに近接していくとサンプルと探針がカンチレバーの振動に対応して間欠的に接触し、両者に接触力が作用する。この原子間力や接触力により、カンチレバーの振幅や位相が変化する。これらの力は、探針とサンプル間の距離に依存するため、カンチレバーの振幅や位相の変化量が常に一定になるように、サンプルと探針間の距離を制御することにより距離制御が行われる。振動方式の原子間力顕微鏡はコンタクト方式の原子間力顕微鏡に比べて、探針やサンプルに与えるダメージが少ないというメリットがある。

多くの走査型プローブ顕微鏡の測定は大気中で行われるが、例えば高分子や細胞、染色体、ＤＮＡ、たんぱく質などの有機系やバイオ系サンプルの場合には、大気下にさらすとサンプルが変質してしまうため、培養液などの溶液中にサンプルとカンチレバーを浸して測定を行う場合もあり、生体サンプルや有機高分子サンプルなどのｉｎ ｓｉｔｕ観察や、溶液中での電気化学反応を組み合わせた測定などに応用されている。

ここで、図７の従来の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図を参照し、原理を説明する（例えば、特許文献１参照）。

この従来技術は、先端に探針を有するカンチレバー１０１によってサンプルＳの観察を行うコンタクト方式の原子間力顕微鏡であり、カンチレバー１０１を支持するカンチレバー支持部１０２と、光てこ方式によりカンチレバー１０１の変位を測定する変位検出機構（１０３，１０４，１０５，１０６）と、サンプルＳを溶液１１０内に保持する溶液セル１１１と、サンプルＳをカンチレバー１０１に対して移動させて走査を行う３軸微動機構１０７を備える。

溶液セル１１１は、試料Ｓを支持する底面１１８と、底面１１８の周囲を囲む側壁１１９を備え、内部に溶液１１０を保持可能としている。溶液セル１１１内に溶液１１０を注入し、カンチレバー１０１及び試料Ｓを液体中に浸した状態とする。

変位検出機構は、レーザ光を照射するレーザ光源１０３と、照射されたレーザ光をカンチレバー１０１方向に向けるビームスプリッタ１０４と、カンチレバー１０１で反射されたレーザ光の方向を調節するミラー１０５と、反射レーザ光を検出するフォトダイオード１０６を備える。
ここで、カンチレバー支持部１０２は透過性の材料で構成されており、カンチレバーが支持される側が溶液内に浸された状態に配置される。カンチレバー１０１に対する入射レーザ光及び反射レーザ光は、大気中から透過性の材料で構成されたカンチレバー支持部１０２を透過し、溶液１１０内を通り、溶液内に配置されたカンチレバー１０１で反射し、溶液１１０から再びカンチレバー支持部１０２に入射し、大気中に抜けミラー１０５を経由してフォトダイオード１０６に至る光学経路を形成する。もし、大気中からそのまま溶液中にレーザ光が入射された場合には、溶液の表面の揺れによる乱反射や光路の変化で変位検出の精度が大きく低下してしまう。しかしながら、この従来技術ではカンチレバー支持部１０２と溶液の界面は連続的につながっており、カンチレバー支持部１０２が液面保持部も兼ねた構成となっているため、溶液の界面の揺れが防止されてレーザの入射光がそのまま溶液中に進行でき、溶液中でも精度よくカンチレバー１０１の変位を測定することが可能である。
この状態で、３軸微動機構を用いて、カンチレバー１０１の変位が一定となるようにカンチレバー１０１とサンプルＳ間の距離をフィードバック制御しながら、サンプル面内でサンプルをスキャンすることで、サンプルＳの形状像を測定することができる。
特開平１１−１４２４１８号公報

しかしながら、従来の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡におけるカンチレバーホルダでは、透過性の材料からなるカンチレバー支持部や溶液中をレーザ光が進行するため、結像系の光路を用いている場合には、大気中を進行する場合に対して焦点ずれが発生する。また、大気中を進行する場合に対して、光が屈折してしまうため、フォトダイオードへの入射位置がずれてしまうという問題があった。

一般的な走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーは数１０μｍの幅であり、狭い領域に光を照射するため、光源からの光をレンズによりカンチレバー背面に結像させる光学系が用いられる。

また、溶液中での測定だけではなく、汎用性向上のため大気中測定と溶液中測定の兼用が可能となっている場合が多く、コストを抑えるため、変位検出器機構は大気用と溶液用で兼用する場合がほとんどである。

焦点ずれに対しては、カンチレバーホルダに取り付けられる液面保持部（従来技術のカンチレバー保持部に相当）の厚さを調整し、溶液中でもカンチレバー背面に集光するようにホルダが設計されるが、入射光と反射光を同じ厚さの液面保持部を通した場合には、屈折によりフォトダイオードへの入射位置が大きくずれてしまうことになる。

このため、変位検出機構のミラーを大きくしてあおり調整機構をつけたり、あるいはフォトダイオードに大気で必要とされる場合以上の移動量を持つ位置決め機構を取り入れる必要があった。この場合、装置の大型化や稼動部の増加により剛性が低下し測定精度が悪くなってしまう。さらに部品数多くなりコストが増加するといった問題が生じていた。

また、走査型プローブ顕微鏡では測定目的に合わせ、さまざまな形状のカンチレバーが選択され、さらに、溶液もさまざまな屈折率のものが用いられているため、場合によってはフォトダイオードへ入射する反射光が変位検出機構の調整範囲を超えてしまい、測定ができない場合もあった。

また、従来の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーは、温度やカンチレバーに設けられる金属コートの内部応力などにより反りが発生し、光てこ法による変位検出を行う場合に光検出器への反射光がずれてしまうことがあった。
本発明の目的は、大気中や溶液中を問わず、カンチレバーや溶液の違いやカンチレバーの反りなどによる、変位検出機構の光軸ずれを補正することが可能な走査型プローブ顕微鏡を提供することである。

本発明は、前記課題を解決するために以下の手段を提供する。

本発明の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡は、先端に探針を有し末端に基部を有するカンチレバーと、前記探針に対向した位置に配置され、被測定サンプルを載置するためのサンプルホルダ部と、光源部と光検出部から構成されて、光源部からの光をカンチレバー背面に照射し、カンチレバーからの反射光を光検出部で受光してカンチレバーの変位の検出を行う変位検出機構部と、前記カンチレバーの基部を固定するためのカンチレバー固定部と、前記カンチレバーの上方に配置され、前記光源部の光に対して透過性の材料からなる液面保持部を有するカンチレバーホルダで構成される。

前記サンプルと前記カンチレバーは任意の溶液内に配置され、前記変位検出機構は大気中に配置され、前記液面保持部のカンチレバー上方の面は溶液に接し、前記光源からカンチレバーに至る入射光は、大気中、液面保持部、溶液中の順番で通過し、カンチレバーで反射した後の反射光が、液中、液面保持部、大気中の順番の光路を経由して光検出部に至り、カンチレバーの変位検出が行われる。

以上のように構成された液中測定用の走査型プローブ顕微鏡において、本発明では、液面保持部の入射光の入射面に対して垂直方向の入射光通過部の厚さと、反射光の出射面に対して反射光が通過する垂直方向の部材全体の厚さが光検出部側に厚くなるように構成した。

また、本発明の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡では、前記液面保持部において、液面保持部の入射光の入射面に対して垂直方向の入射光通過部の厚さよりも、反射光の出射面に対して垂直方向の反射光通過部の厚さを厚くした。

さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡では、前記液面保持部において、溶液と接する面の少なくとも入射光と反射光が通過する部分は同一平面上に配置され、大気と接する面の入射光と反射光が通過する面は同一平面上にないように構成した。

また、本発明の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡では、大気中の反射光側の光路中に、前記光源部の光に対して透過性の基板を挿入するように構成した。

さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡では、変位検出機構は共通のものを用いて大気中での測定と溶液中での測定を兼用できるようにした。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡では、先端に探針を有し末端に基部を有するカンチレバーと、前記探針に対向した位置に配置され、被測定サンプルを載置するためのサンプルホルダ部と、光源部と光検出部から構成されて、光源部からの光をカンチレバー背面に照射し、カンチレバーからの反射光を光検出部で受光してカンチレバーの変位の検出を行う変位検出機構部と、前記カンチレバーの基部を固定するためのカンチレバー固定部を有するカンチレバーホルダから構成し、前記、反射光側の光路中に、前記光源部の光に対して透過性の基板を挿入するように構成した。

本発明によれば、以下の効果を奏する。

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、液面保持部や溶液中で変位検出機構の光路が屈折し、光検出部への入射位置がずれた場合でも反射光通過部の厚みを調整することで、光検出部への入射位置を任意に調整することが可能となる。

したがって、変位検出機構の光源部や光検出部の位置決め機構を必要以上に大きくしたり、光検出部への入射位置調整用のあおりミラーなどを設けたりする必要がなくなり、剛性低下による測定精度の悪化を防ぐことが可能となった。また、部品数も削減できコストも抑制することができる。

さらに、測定目的に合わせ、カンチレバーや溶液の種類が変わった場合でも、光検出部へ入射する反射光が変位検出機構の調整範囲から外れてしまい測定不可能になることが防止される。

さらに、大気中用の変位検出機構をそのままの構成で溶液中でも兼用することが可能となる。

さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡では、反射光側の光路中に、光源部の光に対して透過性の基板を挿入するように構成することで、周囲の温度やカンチレバーへのコート材の内部応力の影響でカンチレバーに反りが発生した場合でも、基板の厚さを調整することで光軸ずれを補正することが可能となる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照して詳細に説明する。

図１〜図３により、本発明に係る第１実施例を説明する。

図１は本発明の第１実施例の大気中で用いられる走査型プローブ顕微鏡の概観図である。

本発明で用いられるカンチレバー１はシリコンを材料とした短冊形の形状で、先端に三角錐状の探針２を有し末端に基部３を有する構造である。カンチレバーホルダ４は、ステンレスを材料とするベースブロック５にセラミックスの絶縁基板６を介して、カンチレバー加振用の平板型の圧電素子７に取り付けられ、さらに、圧電素子７にはカンチレバー１を保持するカンチレバー保持部８が接着固定されている。振動方式で測定を行う場合には圧電素子７に電圧が印加され圧電素子７に取り付けられたカンチレバー保持部８を介してカンチレバー１がカンチレバーの共振周波数近傍の周波数で加振される。コンタクト方式で測定を行う場合には、圧電素子７には電圧は印加されず圧電素子７の各電極が短絡された状態で使用される。このように構成されたカンチレバーホルダ４のベースブロック５は走査型プローブ顕微鏡の本体ベース部９に固定される。

カンチレバー１の変位検出に用いられる変位検出機構１０は、一般に光てこ法と呼ばれる検出方式によりカンチレバー１の変位検出が行われる。本発明の変位検出機構は、光源部１１と、光路を曲げるビームスプリッター１２と、光検出部１３から構成され、これらの部材は筐体内１４に配置され、筐体１４は走査型プローブ顕微鏡の本体ベース部９に固定される。

光源部１１は、波長６７０ｎｍの半導体レーザから構成される光源と半導体レーザの光を集めカンチレバー背面に集光させるための集光レンズが内蔵されている（半導体レーザと集光レンズは図示せず）。また、光検出部１３は表面を４分割されたシリコン製のフォトダイオードが用いられる。光源部１１から照射された光は、ビームスプリッター１２で曲げられて、直上からカンチレバー１の背面に集光される。カンチレバー１で反射した光は、光検出部１３に導かれる。

ここで、カンチレバー１にたわみが生じた場合には、フォトダイオード１３上のスポットが動き、４分割された各受光面の強度差を検出することで、カンチレバー１の変位の検出が行われる。

ここで、光源部１１には図１の紙面に対して垂直方向と上下方向に移動可能な２軸ステージ１５が設けられており、ビームスプリッター１２の上側に配置された光学顕微鏡像１７によりカンチレバー１の像とサンプル１８面で反射したレーザのスポットの像を確認しながら、２軸ステージ１５によりカンチレバー１の背面へのレーザ光の位置決めが行われる。

また、光検出部１３にも図１の紙面に対して左右方向と垂直な方向に移動可能な２軸ステージ１６が設けられており、フォトダイオード１３の出力を確認しながらフォトダイオード１３の中心に反射光のスポットの位置決めが行われる。

一方、探針２に対向する側にはサンプル１８がサンプルステージ１９上に置かれており、サンプルステージ１９は、円筒型の圧電素子より構成される３軸微動機構２０に固定されている。３軸微動機構２０は、送りねじとステッピングモータにより探針２とサンプル１８を接近させるための粗動機構２１に固定されている。

本実施例では、振動方式の原子間力顕微鏡測定が行われ、探針２とサンプル１８をあらかじめ設定した振幅が減衰するところまで粗動機構２１で近接させて、３軸微動機構２０によりサンプル１８の面内でラスタースキャンを行いながら、振幅の減衰量が一定となるように探針２とサンプル１８間の距離を制御することで、サンプル１８の表面の凹凸像を測定することが可能となる。

次に、図２に液中で測定する場合の走査型プローブ顕微鏡の概観図を示す。

ここで、図１の大気中での構成と、図２の溶液中での構成の違いはカンチレバーホルダ部３０と、サンプルを溶液中に浸すための溶液セル３５のみであり、変位検出機構１０と３軸微動機構２０および粗動機構２１、本体ベース部９については図１の大気中とまったく同一の構成である。そのため重複する部材には同じ番号を付し詳細な説明は省略する。

液中測定用のカンチレバーホルダ３０は、石英ガラスから構成される液面保持部３１と、液面保持部３１に取り付けられているカンチレバー加振用の平板型の圧電素子３２、圧電素子３２に取り付けられているカンチレバー保持部３３、液面保持部３１が固定されカンチレバーホルダ３０を走査型プローブ顕微鏡のベース部９に固定するためのステンレス材料から作られるベースブロック３４から構成される。なお、圧電素子３２は溶液中で使用するために防水処置が施されている。

液面保持部３１はカンチレバーが取り付けられている側の面３１ａと、変位検出機構の光が入射する入射面３１ｂが平行に構成されている。

サンプルは溶液セル３５内に配置され、溶液セル３５はサンプルホルダー１９に載置される。溶液セル３５内には溶液（蒸留水）３６が入れられており、溶液３６は、液面保持部３１のカンチレバー１が設置される側の面３１ａに表面張力で接している。溶液内３６にはカンチレバー１とサンプル１８が配置されている。

ここで、変位検出機構１０の光源部１１から照射される入射光３７は、液面保持部３１の入射面３１ｂに対して入射角０°で入射する。液面保持部３１の構成材料である石英ガラスはレーザ光の波長６７０ｎｍに対して約９４％の透過率を有するので、入射光３７は液面保持部３１を透過して、更に溶液３６内を通過して、カンチレバー１の背面に照射される。カンチレバー１は水平面に対して取付角度１３°で取り付けられており、反射角２６°で反射する。反射光３８は溶液３６中を通過し、液面保持部３１の石英ガラスを通過して大気中に出て、光検出部１３に到達する。

ここで、光源部１１からカンチレバー１に入射する入射光３７の光路を図３により説明する。なお図３では、ビームスプリッター１２は省略し、光源部１１からカンチレバー１まで直線状に記載している。

光源部１１からの光は、大気中では４．３°の開き角でカンチレバー背面に集光される。図１に示したように大気中を通る場合には、光源部１１からｆ１の距離でカンチレバー１の背面に結像するように構成されている。本実施例ではｆ１は５３ｍｍである。ここで、光路上に大気の屈折率１よりも大きい、石英ガラス（屈折率１．４６）と蒸留水（屈折率１．３３）が入った場合には光源部１１から結像点までの距離がｆ２に伸びる。本実施例では、石英ガラス部分の厚さＴ１を２４ｍｍとし、ｆ２が６１ｍｍとなるようにした。なお、このとき液面保持部３１の液面と接する面３１ａからカンチレバー１までの距離は約２ｍｍである。この距離と液面保持部３１の液面と接する面３１ａの面積が測定に必要な溶液の量に寄与し、距離が短く面積が小さいほど少ない溶液での測定が可能となる。

ここで、走査型プローブ顕微鏡の本体ベース部９に対するカンチレバーの取付部分の高さは、大気中と溶液中で異なるが、粗動機構２１によりサンプル１８の高さを調整できるため双方のカンチレバーホルダ４、３０の設置は問題なく行うことが可能である。

次に、カンチレバー反射後の反射光の光路を、図１、図２により説明する。大気中では光源部１１からの入射光２２に対して反射角２６°で反射した後、反射光２３はそのまま大気中を直進し、光検出部１３の受光面に到達する。
一方、液中測定の場合ではそれぞれの媒質で屈折率が異なるため、反射光は界面で屈折する。カンチレバーで入射光に対して反射角２６°で反射し、溶液中を進行した反射光３８ａは溶液３６と石英ガラスからなる液面保持部３１の界面３１ａで屈折角２３．５°で屈折する。その後、液面保持部３１を進行した反射光３８ｂは液面保持部３１と空気の界面３１ｃで屈折角３５．７°で屈折し、その後反射光３８ｃは大気中を進行し光検出部方向に到達する。このとき従来の液中用のホルダでは、液面保持部３１に入射光が入射する面と３１ｂと反射光３８ｂが出射する面が同一平面上にあり、入射光３７の入射面３１ｂに垂直な方向の液面保持部３１を通過する部分の厚さと、反射光３８ｂの出射面に垂直な方向の液面保持部３１を通過する部分の厚さが等しくなり、反射光３８ｂは入射面３１ｂで屈折し３８ｄのような光路を通り、光検出部１３への照射位置が図１で示した大気中での反射光の位置に比べて大幅にずれ、光検出部のフォトダイオード１３の検出エリアから外れてしまう。光検出部１３には２軸ステージ１６が設けられており、このずれ量をある程度は補正できる構成となっているが、液中測定時のずれ分までを補正しようとした場合には移動量が大きな２軸ステージ１６を搭載する必要があり、配置スペースがなく配置が困難であったり、配置できた場合にも装置の剛性が低下したり、コストが上昇するという問題が発生する。

本実施例の場合には、入射光３８の入射面３１ｂと同じ面で反射光３８ｂが出射した場合、大気中の場合に比べて、約７．３ｍｍフォトダイオード１３での位置がずれてしまう。この他にもカンチレバー１の取付位置の誤差や、カンチレバー製造時に生じてしまう反りなどによりさらにずれが生じてしまう場合もある。

そこで本実施例では液中用のカンチレバーホルダの反射光が通過する部分にのみ厚さ１０ｍｍの石英ガラス４１を取り付け、反射光通過部の液面保持部３１の石英ガラスの厚みを入射光通過部分よりも厚くして入射光の入射面３１ｂと反射光３８ｂの出射面３１ｃが同一平面上とならないように液面保持部３１を構成した。この結果、液面保持部３１を通過した反射光３８ｂは出射面３１ｃで屈折角３５．７°で屈折し、３８ｃに示した光路を通るようにした。この結果、光検出部１３でのずれ量は、両者の厚さが等しい場合よりも小さくなり、大気中の場合に比べて４．５ｍｍのずれ量に抑えることができた。光検出部の２軸ステージ１６には移動量が各軸±５ｍｍのステージをつけているのでこのずれ量は２軸ステージ１６で補正することが可能である。

なお、今回、液面保持部３１は３つの部品３９，４０，４１から構成されて、円盤形状の中間部分４０に液面保持用の突起部分３９と厚さ１０ｍｍの補正用の石英ガラス部分４１をそれぞれ融着することで作製した。なお、補正用の石英ガラス部分４１は屈折率の等しいマッチングオイルで２部品を光学的に密着させるようにしてもよい。

この結果、装置の剛性を落としたり、コストを増加させることなしに、カンチレバーホルダと溶液セルのみの交換で大気と液中測定が兼用可能なの走査型プローブ顕微鏡を構成することができた。

図４（ａ）は本発明の第２実施例の液中で用いられる液中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図、図４（ｂ）は図４（ａ）のカンチレバーホルダ部分の平面図である。
本実施例では液中測定用のカンチレバーホルダ５０以外は、実施例１と同じ構成の装置であり、変位検出機構１０や走査型プローブ顕微鏡の本体ベース部９、３軸微動機構２０、溶液セル３５は実施例１と同じものである。また大気で用いる場合には図１と同じ構成で用いられる。そのため重複する部材には同じ番号を付し詳細な説明は省略し液中測定用のカンチレバーホルダ５０の構成の異なる部分のみ説明する。

本実施例の液中測定用のカンチレバーホルダ５０の液面保持部５１は石英ガラスを材料としており、円柱形状のベース部分５２とその先端に融着される液面と接する突起部分５３から構成される。さらに円柱形状のベース部分５２は入射光が入射する側の面を削り、穴５３を開けることにより液面保持部５１が作製される。入射光５５の入射面５１ａは入射光５５の散乱光が測定に影響を与えない程度まで研磨される。

入射光５５は加工された穴５３の中に侵入し、液面保持部５１を通過する。液面保持部５１の入射面５１ａから溶液と接する面５１ｂまでの厚さは入射光５５が液面保持部５１を構成する石英ガラスと溶液（蒸留水）３６中を進行したときにカンチレバー１の背面に集光するような厚さに加工され、実施例１の図３の光路図と同じ光路長となっている。一方、カンチレバー１で反射された反射光５６は円柱部位分の穴の開いていない部分５４を通過する。このとき、入射光５５の入射面５１ａ、溶液との界面５１ｂ、液面保持部５１を進行した反射光５６ｂの出射面５１ｃはそれぞれ平行に加工されている。

このように製造された液面保持部をベースブロック５７に固定して液中測定用のカンチレバーホルダ５０を構成することで、液面保持部５１に入射光５５が入射する面５１ａと液面保持部５１を進行した反射光５６ｂが出射する面５１ｃが同一平面上になく、入射光５５の入射面５１ａに垂直な方向の石英ガラスを通過する部分の厚さよりも反射光５６ｂの出射面に垂直な方向の石英ガラスを通過する部分の厚さを厚くすることができる。このように構成することで、カンチレバー１からの反射光５６は溶液と石英ガラスの界面５１ｂと石英ガラスと大気の界面５１ｃで屈折し、図４（ａ）に１点鎖線で記載した光路５６ｃで光検出部１３に到達する。これにより、実施例１と同様に反射光５６の出射面を入射光５５の入射面５１ａと同一平面上に設けた場合の光路である図４（ａ）に２点鎖線で記載した光路５６ｄよりも光検出部１３へのずれ量を小さく抑えることが可能となる。

図５は本発明の第３実施例の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。
本実施例では液中用カンチレバーホルダ６０と反射光の光路中に配置される平行平面基板７０以外は、実施例１と同じ構成の装置であり、変位検出機構１０や走査型プローブ顕微鏡の本体ベース部９、３軸微動機構２０、溶液セル３５は実施例１と同じものである。また大気で用いる場合には図１と同じ構成で用いられる。そのため重複する部材には同じ番号を付し詳細な説明は省略し、液中用カンチレバーホルダ６０と平行平面基板７０の構成の異なる部分のみ説明する。

本実施例で用いられる液中用のカンチレバーホルダ６０は液面保持部６１が石英ガラスを材料とし、円盤状の部材６２に突起部６３を融着することで作製される。入射光６４の入射面６１ａと液面保持部６１を進行した反射光６５ｂの出射面６１ａは同一平面上になるように形成され、入射光６４の入射面６１ａと溶液と接する面６１ｂは平行となっている。また、入射光６４が入射面６１ａに入射角０°で入射ように配置されている。入射光６４の光路図は実施例１の図３と同一の寸法である。

一方、反射光６５の光路中には、カンチレバーホルダ６０とは分離した形で、光路補正用のＢＫ７を材料とする平行平面基板７０が挿入される。この平行平面基板７０は変位検出機構１０に取り外し可能な形で固定され、液面保持部６１の入射光６４の入射面６１ａと平行に配置される。

反射角２６°でカンチレバー１を反射した反射光６５ａは溶液中を進行し、屈折角２３．５°で液面保持部６１に入射して反射光６５ｂは石英ガラス中を進行し、屈折角３５．７°でいったん大気中に出て、反射光６５ｃは空気中を進行する。この後、再びＢＫ７を材料とする平行平面基板７０を通過し、さらに大気中に出て光検出部１３に到達する。

ここでＢＫ７は変位検出機構１０の光源１１の波長である６７０ｎｍに対して約９２％の透過率を有し、屈折率１．５１で液面保持部６１に使用した石英ガラスの屈折率である１．４６よりも大きな屈折率を有する。

したがって空気中を進行した反射光６５ｃは屈折角２２．７°で平行平面基板７０に入射し、反射光６５ｄ（図の１点鎖線）はＢＫ７内を進行し、屈折角３５．７°で再び大気に出て光検出部１３に到達する。もし、平行平面基板７０を入れない場合には反射光６５ｂが液面保持部６１の空気との界面６１ａを出た後は屈折角３５．７°で図５の２点鎖線６５ｆの光路をたどり、光検出部１３の位置でのずれ量が大きくなってしまう。

本実施例では平行平面基板７０を入れることにより、約３ｍｍずれ量を小さくすることができた。また、平行平面基板７０を石英ガラスよりも大きな屈折率を有するＢＫ７を使用したことで石英ガラスよりも補正量を大きくすることができた。

図６は本発明の第４実施例の大気中で測定するための走査型プローブ顕微鏡の概観図である。
本実施例は、反射光の光路中に平行平面基板８０，８１を挿入している以外は、図１の実施例とまったく同じ構成であるため、重複する部材には同じ番号を付し詳細な説明は省略する。

本実施例では、使用するカンチレバー１が周囲の温度の影響や、コートされる金属の内部応力などの影響で反りが生じた場合の光路補正を行うための装置である。

まず、カンチレバー１が取付角１３°でまったく反りが生じていない場合には、カンチレバー１からの反射光８４の光路中に厚さ３ｍｍのＢＫ７を材料とする平行平面基板８０を取り外し可能に挿入しておく。

このとき反射角２６°で反射した反射光８４は空気中を進行し平行平面基板８０で屈折角１６．９°で屈折し、さらに屈折角２６°で平行平面基板８０から再び空気中に進行し、光検出器１３に到達する。

ここで、もし、カンチレバー１がサンプル１８側に３°の角度で反った場合には反射角３２°で反射し、反射光８４はもともと挿入されている厚さ３ｍｍの平行平面基板８０に屈折角２０．５°で入射し、再び屈折角３２°で大気中を通り、２点鎖線８４ｂの光路で光検出器１３の方向に進行する。このとき、反りがない場合に比べて光検出器１３の到達位置が大きくずれてしまう。そこで本発明では、もともと反射光８２の光路中に挿入していた厚さ３ｍｍの平行平面基板８０を取り外し、厚さが３ｍｍよりも厚い平行平面基板８１を挿入するようにした。この基板８１通過後は１点鎖線の光路８４ａを通り、ずれ量は厚さ３ｍｍの平行平面基板８０を通る場合よりも中心寄りに補正される。

また、カンチレバー１がサンプル１８とは逆側に３°反ってしまった場合を考えると、反射角２０°で反射され、反射光８３はもともと挿入されている厚さ３ｍｍの平行平面基板８０に屈折角１３．１°で入射し、再び屈折角２０°で大気中を通り、２点鎖線８３ｂの光路で光検出器１３の方向に進行する。この場合も反りがない場合に比べて光検出器１３の到達位置が大きくずれてしまう。そこで本発明ではもともと反射光８２の光路中に挿入していた厚さ３ｍｍの平行平面基板８０を取り外し、平行平面基板なしとした。これにより、反射光は反射角２０°を保ったまま１点鎖線８３ａの光路を通り、ずれ量は平行平面基板８０が挿入されていた場合よりも中心寄りに補正される。

このように構成することでカンチレバーに反りが発生した場合でも、平行平面基板によりずれ量を補正することが可能となった。

以上、本発明の実施例を説明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

例えば、前記カンチレバーの代わりに、光ファイバーを先鋭化し、先端以外に金属コートを施して長軸に対して先端を曲げたプローブを用いる近接場顕微鏡にも本実施例を適用できる。

また、入射光は液面保持部の入射面に対して入射角０°としたが、斜めから入射させる方式でもよい。

また液面保持部や補正用の基板は光の入射面と出射面が必ずしも平行平面でなくてもよい。

また、液面保持部や補正用の基板は石英ガラスや、ＢＫ７に限定されず、変位検出機構の光源の波長に対して透過性を有するものであれば任意の媒質が使用可能であり、屈折率が大きいほど補正の効果は大きくなる。
また、液面保持部や補正用の基板は複数の材料を光学的に連続になるように積層したり、固体の媒質の間に液体の媒質を挟んだ構成や補正用の基板を複数枚使用する構成、さらには入射光の入射面に対して垂直方向の入射光通過部の厚さと、反射光の出射面に対して垂直方向の反射光通過部の厚さが異なる液面保持部と補正用の基板を組み合わせた構成なども本発明に含まれる。

また光てこの光路中には光路切り替え用のミラーや結像や集光を行うためのレンズが入っていてもよい。

さらに、溶液の種類も蒸留水に限定されず任意の溶液が使用可能である。

本発明の第一実施例の大気中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。 本発明の第一実施例の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。 本発明の第一実施例に用いられる変位検出機構のカンチレバーへの入射光の光路図である。 （ａ）本発明の第二実施例の液中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図であり、（ｂ）は、（ａ）に用いられるカンチレバーホルダの平面図である。 本発明の第三実施例に用いられる液中測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。 本発明の第四実施例に用いられる大気測定用の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。 従来の液中測定用の査型プローブ顕微鏡の概観図である。

符号の説明

１，１０１ カンチレバー
２ 探針
４ 大気測定用カンチレバーホルダ
９ 本体ベース部
１０ 変位検出機構
１１ 光源部
１３ 光検出部
１７ 光学顕微鏡部
１８ サンプル
１９ サンプルホルダ
２０、１０７ ３軸微動機構
２１ 粗動機構
３０、５０、６０ 液中測定用カンチレバーホルダ
３１、５１、６１、１０２ 液面保持部
３５、１１１ 溶液セル
３６、１１０ 溶液（蒸留水）
３７、５５、６４ 入射光
３８、５６、６５、８２、８３、８４ 反射光
７０、８０、８１ 平行平面基板

Claims (4)

1. 先端に探針を有し末端に基部を有するカンチレバーと、
   前記探針に対向した位置に配置され、被測定サンプルを載置するためのサンプルホルダ部と、
   光源部と光検出部とを有し、当該光源部からの光学的な集光を前記カンチレバーの背面に結像させるように照射し、当該カンチレバーからの反射光を前記光検出部で受光してカンチレバーの変位の検出を行う変位検出機構部と、
   前記カンチレバーの基部を固定するためのカンチレバー固定部と、前記カンチレバーの上方に配置され、前記光源部の光に対して透過性の材料からなる液面保持部とを有するカンチレバーホルダと、
   任意の溶液を入れる溶液セルと、から構成され、
   前記サンプルと前記カンチレバーは前記溶液内に配置され、前記変位検出機構は大気中に配置され、前記液面保持部のカンチレバーが設置される側の面は溶液に接し、前記光源から前記カンチレバーに至る入射光は、大気中、液面保持部、溶液中の順番で通過し、カンチレバーで反射した後の反射光が、溶液中、液面保持部、大気中の順に経由して前記光検出部に至る光路をとり、前記液面保持部の前記入射光の入射面と溶液側の面は平行であり、かつ当該溶液側の面の少なくとも入射光と反射光が通過する部分は同一平面上に配置され、前記液面保持部の入射光の入射面に対して入射光が通過する部材の垂直方向の厚さよりも、反射光の出射面に対して反射光が通過する垂直方向の部材全体の厚さが前記光検出部側に厚くなるように構成されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. 前記反射光の通過部において、前記入射光の通過部の厚さを超える厚みの部分が、前記大気中の反射光側の光路中に挿入した前記光源部の光に対して透過性を有する基板である請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 前記反射光の通過部において、前記入射光の通過部の厚さを超える厚みの部分が、前記液面保持部の一部の厚さを変えたものである請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
4. 前記変位検出機構は、大気中での測定と溶液中での測定を兼用する共通のものである請求項１〜３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。

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