JP4937910B2 - 電界放出用途のためのカーボンナノチューブの活性化 - Google Patents
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Description
1.CNTの表面を非接着性材料(例えば、紙、発泡シート、またはローラー)で覆う工程。
2.特定の力を使用して、その材料を機械的にプレスする工程。
3.その材料を除去する工程。
1.プロセスが非常に簡便かつ低コストである。
2.このプロセスは、非常に大きな領域で、非常に良い均一性で行われ得る。
3.プロセス後に残渣が基板上に残存しない。
以下の説明では、多くの特定の詳細が、本発明の一貫した理解を提供するために示される。しかし、本発明がこのような特定の詳細なしで実施され得ることは、当業者に明らかである。他の例において、周知の回路は、本発明を不必要に詳細にして不明瞭にしないために、ブロック図の形式で示される。大部分について、タイミングの検討などに関する詳細は、そのような詳細が本発明の完全な理解を得るために必要でない程度にできる限り省略され、このような詳細は、関連分野の当業者の技術の範囲内である。
本発明のためのサンプルを作製するために使用したのは、CarboLex,Inc.,Lexington,KY,USA製の未精製単層カーボンナノチューブ(SWNT)、およびCarbon Nanotechnologies,Inc.,Houston,TX,USA製の精製SWNTであった。これらのSWNTは、直径1nm〜2nm、長さ5μm〜20μmであった。他のベンダー製の精製および未精製の両方の、単層、二層もしくは多層のカーボンナノチューブ、炭素繊維または他の種のナノチューブおよびナノワイヤもまた、同様の結果を伴って使用され得る。
1)SWNTの粉砕
ボールミルを使用して、未精製および精製されたSWNTの束を粉砕した。図1は、そのようなボールミルの概略図である。この機械の速度は、1分あたり約50回転〜60回転である。この方法では、1gのSWNTおよび粉砕用に使用される100個のステンレス製のボール(直径5mm)を、200ml〜300mlのIPA(イソプロピルアルコール)と混合した。カーボンナノチューブを分散させるために、材料を1日〜14日間粉砕した。カーボンナノチューブのより良い分散を達成するために、界面活性剤または類似の材料もまたこの混合物に添加した。
基板上にCNTを堆積させるために、噴霧プロセスが使用され得る。図2は、そのような噴霧プロセスの概略図である。CNTは粉砕または攪拌が停止すると容易に一緒に凝集
するので、CNTを基板上に噴霧する前に、超音波ホーンまたは超音波浴を使用して、CNTを再びIPA溶液に分散させる。CNT−IPA溶液は、導電性のITO/ガラス上に噴霧され得る。CNT溶液は、2×2cm2の面積で基板上に噴霧され得る。この溶液はまた、種々の他の基板(例えば、金属、セラミック、ガラス、半導体およびプラスチック)上に噴霧され得る。より良いコーティングの均一性および基板上への分散を達成するために、噴霧前にさらなるIPAが上記溶液に添加され得る。噴霧用の溶液は、1000mlのIPA中約0.2gの混合物であり得る。CNTはまた、シャドウマスクを用いることによって選択領域に噴霧され得る。IPAが予期しない領域に流れることを防ぐために、噴霧プロセスの間、基板は、IPAをより素早くエバポレートさせるために表面および裏面の両方を約70℃まで加熱され得る。基板は、全表面がCNTでコーティングされるまで、数回〜何十回、裏および表または上および下を噴霧され得る。混合物の厚さは、約2μm〜20μmであり得る。次いで、これらは、空気中で自然乾燥され得る。
CNTが基板表面上に堆積(コーティング)された後、CNTフィルムの表面上にブランケットシートを適用することによってそのCNTフィルムを「活性化する」プロセスが利用される。図3は、このプロセスの概略図を示す。100ミクロンの厚さの紙(IMPRESO製)および3mmの厚さのファンキー発泡シート(funky foam sheet)(4KIDS Company,MFG.LTD,中国製、品目番号CS 97017)を使用した。非接着性材料は、可撓性または非可撓性のいずれでもあり得、硬質または軟質の材料(例えば、弾性発泡シート、紙、金属、セラミックまたはガラスプレート)を含む。円形の形状(例えば、ポリマーおよび木製ローラー)または他の規則正しい形状もしくは不規則な形状のブランケットシートまたは材料のいずれかであり得る。
電界放出特性を比較するために、サンプルを全て(テーピング、ペーパーカバー積層、発泡シートカバー積層によって活性化、および非活性化)を、同じ方法を用いて試験した。アノードとカソードとの間に約0.63mmの間隙を有するダイオード構成において、燐光スクリーンでこれらサンプルをモニターすることによって、これらサンプルを試験した。試験アセンブリを、真空チャンバ中に配置し、133.322×10 −7 Pa(10−7トル)へとポンプで吸引した。次いで、カソードに負のパルス状の電圧(AC)を印加し、大地電位にアノードを維持し、アノードにおける電流を測定することによって、カソードの電気特性を測定した。DC電位も、試験のために使用され得るが、これは燐光スクリーンを損傷し得る。サンプルの放出電流対電界のグラフを、図4に示す。
上記の実験を、2cm×2cm面積のCNTコーティングに焦点を当てた。このCNTをまた、シャドウマスクを用いて、より大きな面積のITO/ガラス基板(254mm×254mm(10インチ×10インチ))に噴霧した。Carbolex非精製(unpurified)SWNTを使用した。全ての開口部の大きさは、1.3mm×1.3mmであった。ピッチの大きさは、2.5mmであった。開口部間の間隙は1.2mmであった。開口部の量は、96ピクセル×96ピクセルであった。噴霧プロセスの間に、マスクをITO/ガラスの上に貼り付けると、CNTがそのマスクの開口部を通って基板上に堆積した。次いで、そのサンプルを、上記で用いたように、3mm厚の発泡シートカバー積層プロセスによって活性化した。図10および図11は、異なる電界におけるサンプルの電界放出画像である(それぞれ、2.21V/ミクロンおよび2.67V/ミクロン)。ちょうど355.6mm(14インチ)の対角線での電界放出均一性が優れていたことが認められ得る。電界放出は、低電圧で(3V/ミクロンより低い)非常に均一であった。図11における欠陥は、よくないアノード燐光アノードプレートが原因であり得る。より大きな基板が加工され得る(例えば、1016mm(40インチ)対角線以上)。
上記の実験全てを、ブランケットCNT基板に対して処理した。CNT冷カソードデバイスに関して、抽出電圧および費用を下げるために、三極管構造が使用され得る。Carbon Nanotechnologies,Inc.から得た精製SWNTを、使用した。CNTコーティングを、パターン化構造を有する基板の上に噴霧した。この基板の模式図は、図12において認められ得る。最初に、6ミクロン厚の銀ペースト電極を、ガラス基板の上にスクリーン印刷した。次いで、50ミクロン厚の絶縁オーバーコートを、その基板上に銀電極の小さな開口部(開口部の大きさ:300ミクロン×800ミクロン)を残して印刷した。その基板の上の開口部の数は、288×288ピクセルであった。総CNT活性面積は、10インチ×10インチであった。このCNTを、シャドウマスクを使用してその開口部の中に噴霧した。このシャドウマスクの開口部の大きさは、このCNTコーティングがこの基板の開口部より小さくなるように、200ミクロン×650ミクロンであった。この基板の上のオーバーコートは、CNTコーティングより30〜40ミクロン高い。2つのサンプルを作製し、これらを、それぞれテーピングプロセスおよび発泡シートカバー積層プロセスによって活性化した。テープおよび発泡の両方が、CNTコーティング上に噴霧されるように十分弾性であった(図12を参照のこと)。
Claims (7)
- 電界放出カソードからの改善された電界放出のためのカーボンナノチューブを含む電界放出カソードを製造する方法であって、該方法は、以下:
基板上にカーボンナノチューブを堆積させてカーボンナノチューブのコーティングを形成する工程;
弾性発泡シートあるいは紙から製造された非接着性のブランケットシートで前記コーティングを覆う工程;
前記ブランケットシートと前記基板との間にある前記コーティング上に力をかけるプレス工程;および
前記カーボンナノチューブのコーティングから前記ブランケットシートを除去する工程
を包含する、方法。 - 前記ブランケットシートとしての弾性発泡シートの厚みが3ミリメートルである、請求項1に記載の方法。
- 前記ブランケットシートとしての紙の厚みが100ミクロンである、請求項1に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、バッキーチューブ、化学的に改変されたカーボンナノチューブ、誘導体化カーボンナノチューブ、金属性カーボンナノチューブ、半導体カーボンナノチューブ、金属化カーボンナノチューブ、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、球状粒子、皿型粒子、薄板状粒子、棒状粒子、金属粒子、半導体粒子、ポリマー性粒子、セラミック粒子、誘電性粒子、粘土粒子、繊維、ナノ粒子、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される混合粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、噴霧、スクリーン印刷、スピンコーティング、分散、インクジェット印刷、電気泳動堆積、ブラッシング、ディッピングまたは他の方法により堆積される、請求項1に記載の方法。
- 前記プレス工程が、積層プロセスにより実施される、請求項1に記載の方法。
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