JP4919367B1 - 炭化珪素薄膜の成膜方法 - Google Patents
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Abstract
本発明方法は、真空容器11内で反応プロセス領域60と成膜プロセス領域20,40とがそれぞれ空間的に分離して配置され、各領域20,40,60での処理が独立して制御可能に構成された成膜装置1を用い、移動している基板S上に炭化珪素の薄膜を成膜する方法であって、まず、不活性ガスの雰囲気の下、領域20で珪素ターゲット29a,29bをスパッタリングするとともに、領域40で炭素ターゲット49a,49bをスパッタリングして、珪素と炭素を含む中間薄膜を基板S上に形成し、領域60で不活性ガスと水素の混合ガスの雰囲気下で発生させたプラズマを中間薄膜に曝露し、超薄膜に膜変換させる。その後、中間薄膜の形成と超薄膜への膜変換を繰り返す。
【選択図】図1
Description
不活性ガスの雰囲気下で、材質が異なる複数のターゲットを別々にスパッタリングし、珪素と炭素を含む中間薄膜を基板上に形成した後、
前記中間薄膜に対して、不活性ガスと水素の混合ガスの雰囲気下で発生させたプラズマを曝露し(または接触させ)、超薄膜に膜変換させ、その後、該超薄膜に対して、前記中間薄膜の形成と前記超薄膜への膜変換を繰り返すことを特徴とする炭化珪素薄膜の成膜方法が提供される。
不活性ガスの雰囲気の下、各成膜プロセス領域のそれぞれで、前記複数のターゲットのうちのいずれかをスパッタリングし、珪素と炭素を含む中間薄膜を基板上に形成した後、
前記反応プロセス領域で、前記中間薄膜に対して、不活性ガスと水素の混合ガスの雰囲気下で発生させたプラズマを曝露し、超薄膜に膜変換させ、その後、該超薄膜に対して、前記中間薄膜の形成と前記超薄膜への膜変換を繰り返すことを特徴とする炭化珪素薄膜の成膜方法が提供される。
20,40…成膜プロセス領域、スパッタ源(21a,21b,41a,41b…マグネトロンスパッタ電極、23,43…交流電源、24,44…トランス、29a,29b,49a,49b…ターゲット)、スパッタ用ガス供給手段(26,46…スパッタ用ガスボンベ、25,45…マスフローコントローラ)、
60…反応プロセス領域、80…プラズマ源(81…ケース体、83…誘電体板、85a,85b…アンテナ、87…マッチングボックス、89…高周波電源)、反応処理用ガス供給手段(68…反応処理用ガスボンベ、67…マスフローコントローラ)。
まず、本発明方法を実現することができる成膜装置の一構成例を説明する。
なお、反応処理用ガス供給手段は、上記構成(つまり、1つのボンベと1つのマスフローコントローラを含む構成)に限らず、複数のボンベとマスフローコントローラを含む構成(後述する本例を例に取ると、不活性ガスと水素を別々に貯蔵する2つのガスボンベと、各ボンベから供給される各ガスの流量を調整する2つのマスフローコントローラを含む構成)とすることもできる。
(1)まず、成膜の前準備をする。具体的には、まず電極21a,21b(又は41a,41b)の上にターゲット29a,29b(又は49a,49b)をセットする。これとともに、真空容器11の外で基板ホルダ13に成膜対象としての基板Sをセットし、真空容器11のロードロック室内に収容する。
基板Sは、基板ホルダ13の外周面に、基板ホルダ13の回転方向(横方向)に沿って断続的に複数配列され、かつ基板ホルダ13の軸線Zと平行な方向(縦方向、Y方向)に沿って断続的に複数配列される。
炭化珪素ターゲットとしては、例えば以下の方法で得られるものを用いることができる。まず、炭化珪素粉末に、分散剤、結合剤(例えば有機質バインダ)、水を添加して撹拌して調製したSiCのスラリーを成形(例えば鋳込み成形、プレス成形、押出成形など)して成形体を得る。次に、得られた成形体を、例えば真空中又は非酸化性雰囲気中で1450〜2300℃程度(好ましくは1500〜2200℃、より好ましくは1600〜1800℃)の温度で焼成して焼結させる。次に、得られた焼結体に、溶融したSiを、真空中又は減圧非酸化性雰囲気中、1450〜2200℃程度(好ましくは1500〜2200℃、より好ましくは1500〜1800℃)で含浸させ、焼結体の気孔をSiで満たすようにする。本例では、こうして得られる密度3g/cm3 以上のSiCターゲットを用いることができる。このような高密度かつ均一なSiCターゲットであれば、スパッタリング成膜時に高入力で安定した放電をおこなうことができ、成膜速度を高めることに寄与しうる。
以上が、図3のステップ(以下「S」と略記する。)1での成膜の前準備である。
まず、真空容器11内の圧力の安定を確認した後、領域20内の圧力を例えば0.05〜0.2Paに調整し、その後、マスフローコントローラ25を介してガスボンベ26から所定流量のスパッタ用ガスを領域20に導入する。
以上が、図3のS21における、領域20での珪素ターゲット(または炭素ターゲット)のスパッタリングである。
一方で、ターゲット29a,29bとして炭化珪素(SiC)で構成されたものを用い、かつターゲット49a,49bとして炭素(C)で構成されたものを用いる場合、ターゲット29a,29bに対して、ターゲット49a,49bをスパッタリングするパワー密度の所定倍(例えば0.5〜1.2倍、好ましくは0.7〜1.0倍、特に好ましくは0.8倍前後)のスパッタリングパワー密度となる電力を供給することができる。この場合、ターゲット29a,29bに対するパワー密度は、上記ターゲット49a,49bに対するパワー密度が10〜18W/cm2 (好ましくは13〜15W/cm2 、特に好ましくは14W/cm2 前後)の場合、例えば7〜15W/cm2 、好ましくは9〜13W/cm2 、特に好ましくは11W/cm2 前後とすることができる。
以上が、図3のS22における、領域40での炭素ターゲット(または炭化珪素ターゲット)のスパッタリングである。
以上が、図3のS23における、領域60での中間薄膜へのプラズマ曝露である。
図1及び図2に示すスパッタ装置1を用い、基板Sとしてガラス性基板であるBK7を基板ホルダ13に複数枚セットし、下記の条件で、領域20でのスパッタリング、領域40でのスパッタリング、及び領域60でのプラズマ曝露を繰り返し(薄膜堆積工程)、厚み4μmの炭化珪素薄膜を基板S上に成膜した各実験例サンプルを得た。
・基板温度:室温。
・スパッタ用ガス:Ar、
・スパッタ用ガス圧:0.1Pa、
・スパッタ用ガスの導入流量:150sccm、
・ターゲット29a,29b:珪素(Si)、
・スパッタリングパワー密度:1.7W/cm2 、
・電極21a,21bに印加する交流電圧の周波数:40kHz。
・スパッタ用ガス:Ar、
・スパッタ用ガス圧:0.1Pa、
・スパッタ用ガスの導入流量:150sccm、
・ターゲット49a,49b:炭素(C)、
・スパッタリングパワー密度:8.6W/cm2 、
(珪素(Si)で構成されるターゲット29a,29bをスパッタリングするパワー密度の約5倍に相当)
・電極41a,41bに印加する交流電圧の周波数:40kHz。
・反応処理用ガス:Ar+H2 、
・反応処理用ガス中の水素濃度:表1を参照、
・反応処理得用ガス圧:0.3Pa、
・反応処理用ガスの導入流量:500sccm、
・高周波電源89からアンテナ85a,85bに供給される電力(プラズマ処理電力):2kW、
・アンテナ85a,85bに印加する交流電圧の周波数:13.56MHz。
得られた各サンプルについて、下記の方法で物性の評価をし、その結果を表1に示した。
微小硬さ試験機(MMT−X7、マツザワ社製)を用い、下記の測定条件で、実験例サンプルの炭化珪素薄膜表面の硬さを測定した。
・圧子形状:ビッカース圧子(a=136°)、
・測定環境:温度20℃・相対湿度60%、
・試験荷重:25gf、
・荷重速度:10μ/s、
・最大荷重クリープ時間:15秒。
分光光度計(商品名:U−4000、日立社製)を用いて波長650nm〜700nmにおける透過率を測定した。
水平直線往復摺動方式による自動摩擦摩耗解析装置(Triboster TS501:協和界面科学社製)を用い、荷重:50g、速度:60mm/分、測定回数:10往復の条件で、サンプルの炭化珪素薄膜側の動摩擦係数(μk)を測定した。
領域40でのターゲット49a,49bを炭化珪素(SiC)で構成したものに変更した。また、領域20での珪素(Si)で構成されるターゲット29a,29bに対するスパッタリングパワー密度を3.5W/cm2 に変更した。さらに、ターゲット49a,49bに対するスパッタリングパワー密度を8.8W/cm2 (ターゲット29a,29bをスパッタリングするパワー密度の約2.5倍に相当)に変更した。
これら以外は、実験例1〜5と同じ条件で成膜し、厚み4μmの炭化珪素薄膜を基板S上に成膜した各実験例サンプルを得た。得られた各サンプルについて、実験例1〜5と同じ評価を行ったところ、同様の傾向が見られることを確認した。
領域40での炭素(C)で構成されるターゲット49a,49bに対するスパッタリングパワー密度を14W/cm2 に変更した。また、ターゲット29a,29bを炭化珪素(SiC)で構成したものに変更した。さらに、このターゲット29a,29bに対するスパッタリングパワー密度を11W/cm2 (炭素(C)で構成されるターゲット49a,49bをスパッタリングするパワー密度の約0.8倍に相当)に変更した。
これら以外は、実験例1〜5と同じ条件で成膜し、厚み4μmの炭化珪素薄膜を基板S上に成膜した各実験例サンプルを得た。そして得られた各サンプルについて、実験例1〜5と同じ評価を行ったところ、同様の傾向が見られることを確認した。
Claims (11)
- 真空状態の中、ターゲットのスパッタリングとプラズマの曝露とを独立して制御しながら移動している基板上に炭化珪素の薄膜を成膜する方法であって、
不活性ガスの雰囲気下で、材質が異なる複数のターゲットを別々にスパッタリングし、珪素と炭素を含む中間薄膜を基板上に形成した後、
前記中間薄膜に対して、不活性ガスと水素の混合ガスの雰囲気下で発生させたプラズマを曝露し、超薄膜に膜変換させ、その後、該超薄膜に対して、前記中間薄膜の形成と前記超薄膜への膜変換を繰り返すことを特徴とする炭化珪素薄膜の成膜方法。 - 請求項1記載の成膜方法において、単一の真空容器内で反応プロセス領域と複数の成膜プロセス領域とがそれぞれ空間的に分離して配置され、各領域での処理が独立して制御可能に構成された成膜装置を用い、移動している基板上に炭化珪素の薄膜を成膜する方法であって、
不活性ガスの雰囲気の下、各成膜プロセス領域のそれぞれで、前記複数のターゲットのうちのいずれかをスパッタリングし、珪素と炭素を含む中間薄膜を基板上に形成した後、
前記反応プロセス領域で、前記中間薄膜に対して、不活性ガスと水素の混合ガスの雰囲気下で発生させたプラズマを曝露し、超薄膜に膜変換させ、その後、該超薄膜に対して、前記中間薄膜の形成と前記超薄膜への膜変換を繰り返すことを特徴とする炭化珪素薄膜の成膜方法。 - 請求項1又は2記載の成膜方法において、前記混合ガスは水素を3〜20%の濃度で含有する成膜方法。
- 請求項1〜3の何れか一項記載の成膜方法において、珪素ターゲット、炭素ターゲット及び炭化珪素ターゲットから選ばれる2つのターゲットを用いる成膜方法。
- 請求項4記載の成膜方法において、珪素ターゲットと炭素ターゲットを用いる場合に、前記珪素ターゲットをスパッタリングするパワー密度の5倍前後のパワー密度で前記炭素ターゲットをスパッタリングすることを特徴とする成膜方法。
- 請求項5記載の成膜方法において、1.7W/cm2 前後のパワー密度で前記珪素ターゲットをスパッタリングすることを特徴とする成膜方法。
- 請求項4記載の成膜方法において、珪素ターゲットと炭化珪素ターゲットを用いる場合に、前記珪素ターゲットをスパッタリングするパワー密度の2.5倍前後のパワー密度で前記炭化珪素ターゲットをスパッタリングすることを特徴とする成膜方法。
- 請求項7記載の成膜方法において、3.5W/cm2 前後のパワー密度で前記珪素ターゲットをスパッタリングすることを特徴とする成膜方法。
- 請求項4記載の成膜方法において、炭素ターゲットと炭化珪素ターゲットを用いる場合に、前記炭素ターゲットをスパッタリングするパワー密度の0.8倍前後のパワー密度で前記炭化珪素ターゲットをスパッタリングすることを特徴とする成膜方法。
- 請求項9記載の成膜方法において、14W/cm2 前後のパワー密度で前記炭素ターゲットをスパッタリングすることを特徴とする成膜方法。
- 基板上に炭化珪素の薄膜を有する光学基板において、前記炭化珪素の薄膜は、請求項1〜10の何れかの方法で基板上に形成され、波長650nm〜700nmでの透過率が70%以上であり、薄膜側のビッカーズ硬度HVが1300以上である光学基板。
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