JP4917760B2 - 電池用容器 - Google Patents
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Description
このような絶縁体は、ウレタンゴムやポリプロピレン樹脂などを、貫通孔の形状に合わせて成形したものが多く用いられており、接着剤により、素材であるアルミニウム板等の金属板に取り付けられていた。
また、電池内容物として高腐食性のプロピレンカーボネート塩を主成分とする電解液などが封入されているが、このような高腐食性の内容物に対しては、前記ウレタンゴムやポリプロピレン樹脂などから形成された絶縁体は、耐食性が不十分であり、しばしば内容液の漏洩が見られた。
また、優れた耐食性を有する容器素材としてポリエステル樹脂被覆アルミニウム板が用いられるようになってきた。
しかし、絶縁体を取り付ける蓋部材の表面に被覆されているポリエステル樹脂フィルムは、絶縁体との接着性が十分ではないという問題があった。
また、容器素材としてのポリエステル樹脂被覆アルミニウム板を用い場合においても、絶縁体との接着性に優れた接着剤を用いて絶縁体を蓋部材に強固に取り付けた電池用容器を提供することを目的とする。
(A)テレフタル酸を主体とするジカルボン酸成分とグリコール成分からなり、ガラス転移温度が30乃至110℃の範囲にあるポリエステル樹脂
(B)フェノール樹脂、アミノ樹脂、ポリイソシアネート樹脂の少なくとも1種からなる硬化剤
請求項2に記載の電池用容器は、缶胴部の開口部に、ポリエステル樹脂被覆アルミニウム板を成形した蓋部材を二重巻き締めして取り付けた電池用容器であって、該蓋部材の中央部を穿孔して設けられた貫通孔に、下記の(A)樹脂に(B)硬化剤を配合してなる接着剤を介して、電極取付用のポリエチレンテレフタレート樹脂製の絶縁体が取り付けられていることを特徴とする。
(A)テレフタル酸80〜100モル%のジカルボン酸成分とグリコール成分からなり、ガラス転移温度が30乃至110℃の範囲にあり、数平均分子量8000乃至30000のポリエステル樹脂
(B)ポリイソシアネート樹脂からなる硬化剤
請求項3に記載の電池用容器は、請求項1又は2において、前記接着剤が、(A):(B)の重量比が90:10乃至99:1の範囲にあることを特徴とする。
本発明の電池用容器は、ポリエチレンテレフタレート樹脂製の絶縁体を用いると共に、ポリエステル樹脂被覆アルミニウム板からなる蓋部材に絶縁体を特定組成の接着剤を用いて接着するので、絶縁体を蓋部材の貫通孔に強固に接着でき、電池内容物の耐漏洩性に優れている。
なお、図1では、缶胴部2の両端に開口部が設けられている実施の形態を示し、下蓋にも電極5b、絶縁体4が設けられている例を示している。
まず、本発明の絶縁体を取り付ける電池用容器の蓋部材について説明する。蓋部材は基材となるアルミニウム板、表面処理層、樹脂フィルムによって構成される。
蓋部材の基材となるアルミニウム板としては、各種アルミ材、例えばJIS4000に記載されている3000番台、5000番台、6000番台の合金が挙げられるが、中でも3000番台のものが好ましく用いられる。
アルミニウム板の厚みは、強度、成形性の観点から、一般に0.1〜1.0mmの範囲内にあるのがよい。
アルミニウム板には、被覆樹脂との加工密着性を高めるため、その表面に表面処理を施すことが望ましい。このような表面処理としては、アルミニウム板を冷間圧延し、リン酸クロム処理、その他の有機・無機系の表面処理を浸漬またはスプレー処理で施すことができる。また、塗布型の表面処理も用いることができる。
アルミニウム板にリン酸クロム酸処理により処理皮膜を形成させる場合、ラミネートされる樹脂フィルムの加工密着性の観点から、クロム量は、トータルクロムとして5〜40mg/m2 が好ましく、15〜30mg/m2 の範囲がより好ましい。
一方、樹脂フィルムをラミネートしない側にリン酸クロム酸処理を行う場合にはトータルクロム量は、8mg/m2 以下とする。
外面トータルクロム量が8mg/m2 を超えると色ムラを生じたり金属光沢色調が失われたりする。缶の外観色調として金属光沢は重要であるからである。
本発明の蓋部材には、表面処理を施したアルミニウム板上に樹脂フィルムが形成されている。樹脂フィルムとしては、ポリエステルフィルムが挙げられ、ポリエステルフィムとしては、エチレンテレフタレート単位を主体とし、且つ他のエステル単位の少量を含む融点が210〜252℃の共重合ポリエチレンテレフタレート二軸延伸フィルムが好適である。この樹脂フィルムは、エチレンテレフタレート単位を主体とする共重合ポリエステルを、T−ダイ法やインフレーション製膜法でフィルムに成形し、このフィルムを延伸温度で、逐次或いは同時二軸延伸し、延伸後のフィルムを熱固定することにより製造され、次いでアルミニウム板にラミネートされる。
本発明のポリエステルフィルムとして好適に用いられるポリエチレンテレフタレートフィルムは、共重合ポリエステル中の二塩基酸成分の70モル%以上、特に75モル%以上がテレフタル酸成分から成り、ジオール成分の70モル%以上、特に75モル%以上がエチレングリコールから成り、二塩基酸成分及び/又はジオール成分の1〜30モル%、特に5〜25モル%がテレフタル酸以外の二塩基酸成分及び/又はエチレングリコール以外のジオール成分から成ることが好ましい。
テレフタル酸以外の二塩基酸としては、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸:シロクヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸;コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、ドデカンジオン酸等の脂肪族ジカルボン酸:の1種又は2種以上の組合せが挙げられ、エチレングリコール以外のジオール成分としては、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,6−ヘキシレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物等の1種又は2種以上が挙げられる。
これらのコモノマーの組合せは、共重合ポリエステルの融点を前記範囲とするものでなければならない。
用いるコポリエステルは、フィルムを形成するに足る分子量を有するべきであり、このためには固有粘度(I.V.)が0.55〜1.9dl/g、特に0.65〜1.4dl/gの範囲にあるものが望ましい。
コポリエステルフィルムは、二軸延伸されていることが重要である。二軸延伸の程度は、偏光蛍光法、複屈折法、密度勾配管法密度等でも確認することができる。
ポリエステルフィルムの厚みは、腐食成分に体するバリヤー性と加工性との兼ね合いから、8〜50μm、特に12〜40μmの厚みを有することが望ましい。この二軸延伸ポリエステルフィルムには、それ自体公知のフィルム用配合剤、例えば非晶質シリカ等のアンチブロッキング剤、カーボンブラック(黒色)等の顔料、各種帯電防止剤、滑剤等を公知の処方に従って配合することができる。
ラミネートに際してはラミネートされるフィルムが結晶化温度域を通過する時間を可及的に短かくし、好ましくはこの温度域を10秒以内、特に5秒以内で通過するようにする。このために、ラミネートに際してアルミ素材のみを加熱し、フィルムラミネート後直ちに樹脂被覆アルミニウム板を強制冷却するようにする。冷却には、冷風、冷水との直接的な接触や強制冷却された冷却ローラの圧接が用いられる。このラミネートに際してフィルムを融点近傍の温度に加熱し、ラミネート後急冷を行えば、結晶配向度を緩和させることが可能となる。
ポリエステルフィルムとアルミニウム板との間に、接着プライマーを介在させることができるが、アルミニウム板とフィルムとの両方に優れた接着性を示すものが好ましい。
密着性と耐食性とに優れたプライマーの代表的なものは、種々のフェノール類とホルムアルデヒドから誘導されるレゾール型フェノールアルデヒド樹脂と、ビスフェノール型エポキシ樹脂とから成るフェノール−エポキシ系プライマーであり、特にフェノール樹脂とエポキシ樹脂とを50:50〜5:95重量比、特に40:60〜10:90の重量比で含有するプライマーである。接着プライマー層は、一般に0.3〜5μmの厚みに設けるのがよい。
以下、樹脂被覆アルミニウム板の製造方法を説明する。アルミニウム板への樹脂フィルムのラミネートは、前記二軸延伸ポリエステルフィルムとアルミニウム板とを、フィルムのアルミニウム板に接する表層部のみが溶融される条件で圧着してラミネートを行う。例えば、アルミニウム板を二軸延伸ポリエステルフィルムの融点以上の温度に予じめ加熱しておき、ラミネート後直ちに樹脂被覆アルミニウム板を急冷する。
また、二軸延伸ポリエステルフィルムとアルミニウム板とを、これらの何れかに設けられた接着プライマー層を介して圧着しラミネートを行うこともできる。
蓋部材は以下のようにして製造する。先ず、樹脂被覆アルミニウム板を矩形板の形にプレスで打抜き、所望の蓋形状に成形すると共に、金型を用いて、中央部に凹部と貫通孔を形成して蓋部材とする。
図2は、本発明の絶縁体の平面図(図2(a))及びそのA−A断面図(図2(b))を示す。本発明の絶縁体4は、ドーナツ形状をしたリング4a、電極5aを装着するための厚み方向に貫通した空洞部4b、蓋部材に設けられた貫通孔3の内縁を嵌入するための環状凹部4cを有する。本実施の形態においては、環状凹部4cは、リング4aの内径部の厚み方向の略中央部に内径に沿って設けられ、リング4aの外径方向に溝を形成した構造となっている。
なお、絶縁体の材質としては、この他、ポリブチレンテレフタレート樹脂を、単体で、あるいはポリエチレンテレフタレート樹脂との混合で、用いることもできる。
なお、800時間浸漬の結果も500時間での評価と同様であった。
本発明の絶縁体厚みは、蓋部材素材の厚みよりも厚ければ、特に規定するものではないが、0.3〜3.0mmのものが好適である。リング4aの外径や内径も蓋部材の大きさや電極のサイズなどにより決定されるので、本発明において特に規定するものではない。
予め貫通孔を形成した蓋部材を金型内に装着し、蓋部材に形成された貫通孔内に溶融したポリエチレンテレフタレート樹脂をインサートインジェクション方式で成形し、蓋部材と一体的となるように装着する。
本発明においては、下記の(A)ポリエステル樹脂+(B)フェノール樹脂、アミノ樹脂、ポリイソシアネート樹脂の少なくとも1種の硬化剤からなる接着剤を、蓋部材の少なくとも片面に予め塗布することにより、ポリエステル樹脂を表面に有する蓋部材と絶縁体との接着性が向上する。
(A)ポリエステル樹脂
本発明に用いる接着剤においてはポリエステル樹脂として、ジカルボン酸成分が、テレフタル酸80〜100モル%及びテレフタル酸以外のジカルボン酸20〜0モル%から成り、グリコール成分としてプロピレングリコール60〜90モル%及びプロピレングリコール以外のグリコール40〜10モル%から成る、数平均分子量8000乃至30000のポリエステル樹脂を用いることが重要である。
ジカルボン酸成分において、テレフタル酸が上記範囲よりも少ないと、屈曲性、耐白化性等の接着特性が低下する。
またグリコール成分としてプロピレングリコールが上記範囲よりも少ないと、耐溶剤溶解性が低下し、一方上記範囲よりも多いと加工性等の接着特性が低下する。
テレフタル酸成分以外のカルボン酸成分としては、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェノキシエタン−4,4’−ジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等を挙げることができるが、脂肪族カルボン酸よりも芳香族ジカルボン酸を用いることが耐溶出性の点から好ましい。
また前述したように、数平均分子量8000乃至30000、特に10000乃至20000の範囲あることが好ましい。
上記範囲よりも数平均分子量が小さいと、上記範囲内にある場合に比して、接着性、耐湿熱性、加工性などが低下し、一方上記範囲よりも数平均分子量が大きいと、上記範囲内にある場合に比して、接着剤粘度が著しく高くなり、作業性に劣るようになる。ポリエステル樹脂は、エステル硬化法や、直接エステル化法による通常の高分子量ポリエステルの製造方法により製造される。
(接着剤に用いる硬化剤)
硬化剤として用いられるフェノール樹脂 は、フェノール類とホルムアルデヒド乃至その機能誘導体から誘導される樹脂であるが、本発明においては、フェノール類として石炭酸及び/又はメタクレゾールを主体とするフェノール類、特にレゾール型のフェノール樹脂 を用いることが特に好ましい。石炭酸、メタクレゾール以外のフェノール類としては、特に限定されないが、単環1価フェノール類を好適に用いることができ、例えば、m−エチルフェノール、3,5−キシレノール、m−メトキシフェノール等の3官能性フェノール類;o−クレゾール、p−クレゾール、p−tertブチルフェノール、p−エチルフェノール、2,3−キシレノール、2,5−キシレノール、p−tert−アミルフェノール、p−ノニルフェノール、p−フェニルフェノール、p−シクロヘキシルフェノール等の2官能性フェノール;2,4−キシレノール、2,6−キシレノール等の1官能性フェノール類;を挙げることができる。
硬化剤として用いられるアミノ樹脂は、特にベンゾグアナミン樹脂、メラミン樹脂をあげることができ、これらを単独で用いてもよいし、またベンゾグアナミン樹脂とメラミン樹脂をブレンドして用いることもできる。またアミノ樹脂 としては、樹脂100グラム当り、塩基性窒素原子濃度が5乃至20グラム原子、特に8乃至17グラム原子で、メチロール基及びエーテル化メチロール基の濃度が0.5乃至1.9ミリモル、特に0.7乃至1.7ミリモルの範囲内にあるものが好都合である。
ポリイソシアネート樹脂硬化剤としては、以下のポリイソシアネートを使用することができる。使用し得るポリイソシアネートとしては、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジシソシアネート、キシレン−1,4−ジイソシアネート、キシレン−1,3−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、2−ニトロジフェニル−4,4’−ジイソシアネート、2,2’−ジフェニルプロパン−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、ナフチレン−1,4ジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシジフェニル−4,4’−ジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、ポリフェニレン、ポリメチレンポリイソシアネート、クルードトリレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、デカメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、水素添加トリレンジイソシアネート、水素添加キシレンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネート等のジイソシアネート、及び前記イソシアネートのビウレット体、ウレトジオン変性体、カルボジイミド変性体、イソシアヌレート変性体、ウレトンイミン変性体、ポリオールとのアダクト体、これらの混合変性体が挙げられる。
好適な硬化剤は、脂肪族系及び/又は脂環式イソシアネートであり、特にヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)のトリマー(イソシアヌレート体)を好適に用いることができる。
本発明に用いる接着剤において、ポリエステル樹脂(A)と硬化剤(B)の配合割合は、ポリエステル樹脂(A)と硬化剤(B)が、A:B=90:10〜99:1の割合で配合されているものを用いることが好ましい。上記範囲よりも硬化剤成分(B)が少ない場合には、耐腐食性等に優れた接着剤を形成することができず、また上記範囲よりも硬化剤成分(B)が多い場合には、接着性、加工性等に優れた接着剤を形成することができない。
[ポリエステル樹脂の製造]
撹拌機、温度計及び部分環流式冷却器を備えたステンレス製オートクレーブに、原料である多塩基酸類、多塩基酸エステル類、多価アルコール類、触媒を適宜仕込み、昇温して反応温度210〜250℃、減圧2mmHg以下、反応時間3〜6時間の範囲で調整して各種ポリエステル樹脂を合成した。得られたポリエステル樹脂の樹脂組成、数平均分子量(Mn)、ガラス転移温度(Tg)を表2に示した。ポリエステル樹脂の組成は、NMR(核磁気共鳴吸収)により決定した。ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により決定した。この時の展開溶剤にはクロロホルムを使用し、スチレン標準サンプルによる検量線からスチレン換算のMnを決定した。ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)は、示差走査熱量計を用いた示差熱分析(DSC)により決定した。この時の測定条件は昇温速度を10℃/分、測定温度域は20〜300℃とした。
インサートインジェクション方式により絶縁体が装着された蓋部材を、蓋部材のカール部を固定することにより密封部が形成される検査治具に固定する。密封部内にエアを送り込み、エア圧を0.1MPaから徐々に増加させていく。蓋部材の膨張変形が進み、絶縁体と蓋部材との間で接着状態が維持できなくなってエアの漏れが発生するときのエア圧を確認する。所定の圧力まで増加させてもエアの漏れが発生していなければ、接着性は良好であると判断する。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸を100モル%、グリコール成分としてプロピレングリコール60モル%、エチレングリコール30モル%、CHDM(シクロヘキサンジメタノール)10モル%、及びグリコール成分当たりトリメチロールプロパンを0.2モル%含み、数平均分子量(Mn)が13000、Tgが61℃を示すポリエステル樹脂をシクロヘキサノン/ソルベッソ100/メトキシプロピルアセテートの1/1/1混合溶剤に溶解し、MEKオキシムでブロック化したIPDI(イソホロンジイソシアネート)トリマー(イソシアヌレート体)及び酸価チタンを加えてよく混合してポリエステル樹脂を調整した。
ポリエステル樹脂とブロックIPDIトリマーとの配合比は90:10であり、酸価チタンは樹脂分当たり40重量部を配合した。得られた塗料の固形分は42重量%であり、#4フォードカップ粘度は63秒であった。
上記ポリエステル樹脂を、板厚0.50mmのポリエステル樹脂被覆アルミニウム板に塗布し、200℃−8分の条件で焼き付けた。その後、樹脂被覆アルミニウム板を矩形板の形にプレスで打抜き、所望の蓋形状に成形すると共に、金型を用いて、中央部に凹部と貫通孔を形成して蓋部材とした。さらに、蓋部材を金型内に装着し、蓋部材に形成された貫通孔内に溶融したポリエチレンテレフタレート樹脂をインサートインジェクション方式で成形し、蓋部材と一体的となるように装着した。
実施例1の結果は、ポリエステル組成、硬化剤樹脂とともに表2にまとめて示した。
実施例1と同様にして、表2に詳細な組成を示す実施例2〜7の接着剤を用い、絶縁体を接着して評価を実施した。実施例5では、MEKオキシムでブロック化したHDI(ヘキサメチレンジイソシアネート)トリマー(イソシアヌレート体)を硬化剤として使用した。
実施例6及び7は、ポリイソシアネート硬化剤の代わりに他の硬化剤を使用した例である。実施例6では、Mn700、Mw(重量平均分子量)1350のm−クレゾール・フェノール樹脂を硬化剤として使用した。ホルムアルデヒドの付加数はフェノール核当たり2.5個であり、メチロール基は完全にブチルエーテル化されているものを使用した。
実施例7では、表2に組成を示すベンゾグアナミン樹脂(三井サイテック社製マイコート106)とメラミン樹脂(三井サイテック社製サイメル325)の混合物を硬化剤として使用した。
表2に結果の詳細を示した。実施例1〜7の接着剤を用いた絶縁体は接着性が良好な結果となった。
実施例1と同様にして、表2に詳細な組成を示す比較例1の接着剤を用い、絶縁体と接着して、接着性能評価を実施した。比較例1では、実施例1と同じポリエステル樹脂を使用したが、本発明(B)の硬化剤を使用しなかった場合であり、接着性が劣る結果となった。
また、本発明の電池用容器は、ポリエチレンテレフタレート樹脂製の絶縁体を用いると共に、ポリエステル樹脂被覆アルミニウム板からなる蓋部材に絶縁体を特定組成の接着剤を用いて接着するので、絶縁体を蓋部材の貫通孔に強固に接着でき、電池内容物の耐漏洩性に優れている。
2 缶胴部
2f フランジ
3 貫通孔
4 絶縁体
4a リング
4b 空洞部
4c 環状凹部
5a 電極
5b 電極
Claims (3)
- 缶胴部の開口部に、ポリエステル樹脂被覆アルミニウム板を成形した蓋部材を二重巻き締めして取り付けた電池用容器であって、該蓋部材の中央部を穿孔して設けられた貫通孔に、下記の(A)樹脂に(B)硬化剤を配合してなる接着剤を介して、電極取付用のポリエチレンテレフタレート樹脂製の絶縁体が取り付けられていることを特徴とする電池用容器。
(A)テレフタル酸を主体とするジカルボン酸成分とグリコール成分からなり、ガラス転移温度が30乃至110℃の範囲にあるポリエステル樹脂
(B)フェノール樹脂、アミノ樹脂、ポリイソシアネート樹脂の少なくとも1種からなる硬化剤 - 缶胴部の開口部に、ポリエステル樹脂被覆アルミニウム板を成形した蓋部材を二重巻き締めして取り付けた電池用容器であって、該蓋部材の中央部を穿孔して設けられた貫通孔に、下記の(A)樹脂に(B)硬化剤を配合してなる接着剤を介して、電極取付用のポリエチレンテレフタレート樹脂製の絶縁体が取り付けられていることを特徴とする電池用容器。
(A)テレフタル酸80〜100モル%のジカルボン酸成分とグリコール成分からなり、ガラス転移温度が30乃至110℃の範囲にあり、数平均分子量8000乃至30000のポリエステル樹脂
(B)ポリイソシアネート樹脂からなる硬化剤 - 前記接着剤が、(A):(B)の重量比が90:10乃至99:1の範囲にある請求項1又は2に記載の電池用容器。
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